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茶皂素的提取、纯化及其活性研究进展
1
作者 叶勇 占心霞 +4 位作者 朱伯荣 文英 刘郁林 黎璐 田雨浓 《福建理工大学学报》 2025年第3期205-211,共7页
茶皂素具有优异的表面活性和溶血、鱼毒、杀虫、抗菌、消炎、抑制酒精吸收等生物活性,具有广阔的开发利用前景。为促进茶皂素的开发利用,结合国内外研究进展,综述了茶皂素的结构和理化性质、提取工艺、纯化手段及其活性应用。目前茶皂... 茶皂素具有优异的表面活性和溶血、鱼毒、杀虫、抗菌、消炎、抑制酒精吸收等生物活性,具有广阔的开发利用前景。为促进茶皂素的开发利用,结合国内外研究进展,综述了茶皂素的结构和理化性质、提取工艺、纯化手段及其活性应用。目前茶皂素的提取技术有水提法、水提醇沉法、有机溶剂法、水酶法、超声波辅助提取法等,纯化分离技术有沉淀法、膜分离法、大孔树脂法等。但因其种类多、结构差异小,现有提取纯化方法仍存在不足,开发单体茶皂素高效、高纯度分离新技术,提升有机溶剂环境友好特性将是未来研究重点。 展开更多
关键词 茶皂素 提取 纯化 活性
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甜菊糖苷-高良姜素纳米复合物的制备及其理化性质评价 被引量:4
2
作者 曹伶俐 刘素梅 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1506-1514,共9页
为改善高良姜素溶解度及溶出度,使用甜菊糖苷为配体制备了甜菊糖苷-高良姜素纳米复合物,并对其理化性质进行考察。以结合率为指标,Box-Behnken设计-效应面法优化甜菊糖苷-高良姜素纳米复合物处方工艺。采用紫外吸收光谱、X-射线粉末衍... 为改善高良姜素溶解度及溶出度,使用甜菊糖苷为配体制备了甜菊糖苷-高良姜素纳米复合物,并对其理化性质进行考察。以结合率为指标,Box-Behnken设计-效应面法优化甜菊糖苷-高良姜素纳米复合物处方工艺。采用紫外吸收光谱、X-射线粉末衍射、傅里叶变换红外吸收光谱及透射电镜对复合物进行分析,通过AutoDock分子模拟对接理论研究分析实验结果的可靠性,透析袋法考察体外释药行为。结果表明,甜菊糖苷-高良姜素纳米复合物最佳处方为:甜菊糖苷浓度为2.1mg·mL^(-1),制备温度为52.0℃,制备时间为2.2h。复合物的结合率为(95.03±1.19)%,载药量为(13.50±0.11)%。复合物将高良姜素在水中溶解度由(3.80±0.09)μg·mL^(-1)提高至(1553.97±14.69)μg·mL^(-1),高良姜素与甜菊糖苷可能以氢键结合在一起。高良姜素在复合物中转变为无定型态,累积溶出度由28.69%提高至93.77%。复合物自组装形成胶束的粒径为(8.77±0.94)nm,Zeta电位为-(14.69±0.87)mV。 展开更多
关键词 高良姜素 甜菊糖苷 Box-Behnken设计-效应面法 纳米复合物
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2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐的合成工艺改进
3
作者 冯洪耀 任永锋 +3 位作者 牟缘 彭玉凤 叶俊琛 张毅 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第4期1046-1050,共5页
以廉价易购的丙二腈为起始原料,与盐酸胍环合生成2,4,6-三氨基嘧啶,亚硝酸钠亚硝化制得5-亚硝基-2,4,6-三氨基嘧啶,Fe/NH_(4)Cl还原后与浓硫酸成盐得到2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐。结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR和MS表征确证,总收率68.05%,H... 以廉价易购的丙二腈为起始原料,与盐酸胍环合生成2,4,6-三氨基嘧啶,亚硝酸钠亚硝化制得5-亚硝基-2,4,6-三氨基嘧啶,Fe/NH_(4)Cl还原后与浓硫酸成盐得到2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐。结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR和MS表征确证,总收率68.05%,HPLC纯度99.77%。 展开更多
关键词 2 4 5 6-四氨基嘧啶硫酸盐 合成 工艺改进
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愈创木酚-β-D-葡萄糖苷的稳定性及其在卷烟加香中的应用
4
作者 张改红 许航 +5 位作者 杜帅 徐月莹 石栋栋 薛晶晶 王梦瑶 毛多斌 《河南农业科学》 北大核心 2025年第5期172-180,共9页
为研究愈创木酚-β-D-葡萄糖苷在卷烟加香中的可用性,对愈创木酚和愈创木酚-β-D-葡萄糖苷的光稳定性、热稳定性、热裂解行为、卷烟加香应用效果进行对比研究。结果表明,愈创木酚-β-D-葡萄糖苷的光稳定性和热稳定性均明显高于愈创木酚... 为研究愈创木酚-β-D-葡萄糖苷在卷烟加香中的可用性,对愈创木酚和愈创木酚-β-D-葡萄糖苷的光稳定性、热稳定性、热裂解行为、卷烟加香应用效果进行对比研究。结果表明,愈创木酚-β-D-葡萄糖苷的光稳定性和热稳定性均明显高于愈创木酚;愈创木酚-β-D-葡萄糖苷在不同温度下的主要热裂解产物均为愈创木酚;愈创木酚-β-D-葡萄糖苷在卷烟中的加香方式不同,加香效果存在差异,烟丝加香方式下卷烟主流烟气中愈创木酚的释放量高于卷烟纸加香;烟丝加香方式下,不论是传统卷烟还是加热卷烟,添加愈创木酚-β-D-葡萄糖苷的卷烟主流烟气粒相中愈创木酚的释放量(传统卷烟:16.13μg/支;加热卷烟:6.61μg/支)均低于添加愈创木酚的卷烟(传统卷烟:38.97μg/支;加热卷烟:21.47μg/支),但添加愈创木酚-β-D-葡萄糖苷的卷烟释香均匀性和稳定性均优于愈创木酚。因此,愈创木酚-β-D-葡萄糖苷是一种稳定性及释香均匀性均较好的香料前体物,将其用于传统卷烟及加热卷烟具有一定的优势。 展开更多
关键词 卷烟加香 加热卷烟 愈创木酚-β-D-葡萄糖苷 稳定性 热裂解
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4-甲基愈创木酚-β-D-葡萄糖苷的合成及其在卷烟加香中的应用研究
5
作者 张改红 杜帅 +3 位作者 许航 徐月莹 石栋栋 毛多斌 《湖南农业大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第2期16-23,共8页
为了开发热稳定及释香稳定型烟用香料,采用离子液体催化法合成4-甲基愈创木酚-β-D-葡萄糖苷,对合成的4-甲基愈创木酚-β-D-葡萄糖苷进行热稳定及热裂解分析,并考察其加入卷烟后向主流烟气粒相中释放4-甲基愈创木酚的情况。结果表明:以1... 为了开发热稳定及释香稳定型烟用香料,采用离子液体催化法合成4-甲基愈创木酚-β-D-葡萄糖苷,对合成的4-甲基愈创木酚-β-D-葡萄糖苷进行热稳定及热裂解分析,并考察其加入卷烟后向主流烟气粒相中释放4-甲基愈创木酚的情况。结果表明:以1-丁基-3-甲基-溴化咪唑鎓为离子液体催化剂,合成了4-甲基愈创木酚-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖苷,收率为49.3%;脱去乙酰基,得到4-甲基愈创木酚-β-D-葡萄糖苷,收率为87.3%;热重-微商热重(TG-DTG)分析表明4-甲基愈创木酚-β-D-葡萄糖苷的热稳定性优于4-甲基愈创木酚;热裂解-气相色谱-质谱(Py-GC-MS)分析表明4-甲基愈创木酚-β-D-葡萄糖苷在300、600、900℃的主要裂解产物均为4-甲基愈创木酚;烟丝加香方式和卷烟纸加香方式下烟气中4-甲基愈创木酚的释放量不同,加香效果不同;添加4-甲基愈创木酚-β-D-葡萄糖苷的加香卷烟燃吸时能释放4-甲基愈创木酚,并且释香更均匀、逐口稳定性更好,效果优于添加4-甲基愈创木酚的;推测4-甲基愈创木酚-β-D-葡萄糖苷可能是一种释香稳定的香料前体。 展开更多
关键词 卷烟 4-甲基愈创木酚-β-D-葡萄糖苷 糖苷化 离子液体 加香
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基于连续流微反应技术对Fmoc-系列氨基酸的合成工艺研究及运用
6
作者 牟缘 彭玉凤 +3 位作者 冯洪耀 彭金刚 张毅 汤磊 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1756-1767,共12页
本文旨在借助连续流微反应技术,探究Fmoc-系列氨基酸的合成工艺并加以优化。通过系统筛选和考察反应温度、溶剂、物料投料比、摩尔流量比及反应保留时间等关键因素对合成工艺的影响,开展深入的工艺研究。研究结果表明,在优化条件下,即... 本文旨在借助连续流微反应技术,探究Fmoc-系列氨基酸的合成工艺并加以优化。通过系统筛选和考察反应温度、溶剂、物料投料比、摩尔流量比及反应保留时间等关键因素对合成工艺的影响,开展深入的工艺研究。研究结果表明,在优化条件下,即温度在20±3℃、选用1,4-二氧六环或四氢呋喃作为反应溶剂、n(氨基酸)∶n(Fmoc-osu)=1.0±0.1、摩尔流量比为1.5~3∶1、保留时间为10 min时,目标产物收率均超过89%,纯度高于99.0%,且单一杂质含量低于0.1%。相较于传统釜式反应,连续流微反应技术展现出显著优势,其高效的传质传热性能促使体系物料均匀混合且无返混现象,不仅大幅缩短了反应时间,显著提升了反应收率和时空转化率,还实现了反应条件的精准控制及参数化,为工艺放大提供了便利,有力推动力Fmoc-氨基酸的连续高效生产及其工艺化应用,同时也为连续流微反应技术在工艺化领域的拓展应用提供了新的思路与实践支撑。 展开更多
关键词 Fmoc-氨基酸 连续流动化学 微反应技术
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盐酸帕罗西汀关键中间体的合成工艺改进
7
作者 彭玉凤 牟缘 +3 位作者 冯洪耀 彭金刚 张毅 汤磊 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第5期1420-1427,共8页
本文以对氟肉桂酸为原料,与手性助剂(R)-苯基恶唑烷酮反应生成3-[3-(4-氟苯基)-丙烯酰基]-4-苯基恶唑烷-2-酮,在NaH的催化下与N-甲基丙二酸乙酯进行环合、得高光学纯度(3S,4R)-3-乙氧基羰基-4-(40-氟苯基)-N-甲基哌啶-2,6-二酮,经LiAlH... 本文以对氟肉桂酸为原料,与手性助剂(R)-苯基恶唑烷酮反应生成3-[3-(4-氟苯基)-丙烯酰基]-4-苯基恶唑烷-2-酮,在NaH的催化下与N-甲基丙二酸乙酯进行环合、得高光学纯度(3S,4R)-3-乙氧基羰基-4-(40-氟苯基)-N-甲基哌啶-2,6-二酮,经LiAlH4还原得到盐酸帕罗西汀关键中间体(3S,4R)-反式-4-(4-氟苯基)-3-羟甲基-N-甲基哌啶,对其前后中间体进行单晶衍射,确定其绝对构型的不改变。结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR、MS和单晶衍射表征确证,总收率32.11%,HPLC纯度99.62%。 展开更多
关键词 盐酸帕罗西汀关键中间体 手性合成 工艺改进
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酶法转化人参叶二醇皂苷制备稀有皂苷C-K 被引量:2
8
作者 宋玉林 徐丝瑜 鱼红闪 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第23期14-19,共6页
人参叶中含有较丰富的皂苷,但由于其带有多个糖基,口服后,难以直接吸收利用,部分在肠道内转化为C-K等稀有人参皂苷,利用率较低。该文利用黑曲霉g.848(Aspergillus niger g.848)菌所产的人参皂苷酶Ⅰ型,将人参叶二醇类皂苷转化制备为生... 人参叶中含有较丰富的皂苷,但由于其带有多个糖基,口服后,难以直接吸收利用,部分在肠道内转化为C-K等稀有人参皂苷,利用率较低。该文利用黑曲霉g.848(Aspergillus niger g.848)菌所产的人参皂苷酶Ⅰ型,将人参叶二醇类皂苷转化制备为生理活性高、易吸收的稀有皂苷C-K。研究发现,人参叶中的皂苷含量14.3%,主要由Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2和Rd等皂苷组成。从500 g人参叶分离得到31.5 g二醇类Rb1(16.0%)、Rc(13.9%)、Rb2(14.3%)和Rd(55.8%)混合皂苷,得率为6.3%。以上述二醇类混合皂苷为底物,在最适条件下(50℃,pH 5.0)经酶转化,得到了纯度93%以上的11.7 g的C-K,理论摩尔得率为58.6%;从500 g叶中制备的C-K的质量得率为2.3%。该研究结果有助于人参叶皂苷的开发利用,提高其利用率。 展开更多
关键词 酶转化 人参叶 二醇皂苷 C-K 利用率
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异丁香酚-β-D-葡萄糖苷的合成及热裂解转移率 被引量:3
9
作者 张改红 徐月莹 +3 位作者 石栋栋 杨鹏飞 黄申 毛多斌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期420-426,457,共8页
以乙酰溴-α-D-葡萄糖(Ⅰ)作为糖基供体与异丁香酚(Ⅱ)进行反应,通过相转移催化法和离子液体催化法合成了异丁香酚-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ),然后在甲醇钠中脱乙酰化得到异丁香酚-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)。将化合物Ⅳ加入卷烟... 以乙酰溴-α-D-葡萄糖(Ⅰ)作为糖基供体与异丁香酚(Ⅱ)进行反应,通过相转移催化法和离子液体催化法合成了异丁香酚-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ),然后在甲醇钠中脱乙酰化得到异丁香酚-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)。将化合物Ⅳ加入卷烟中,测试了其在卷烟主流烟气粒相中的转移率。结果表明,合成Ⅲ采用离子液体催化法(收率56.8%)优于相转移催化法(收率43.5%)。离子液体催化法反应条件为:1-丁基-3-甲基-溴化咪唑为催化剂、氯仿为溶剂、氢氧化钠水溶液为缚酸剂、n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)=0.8∶1,n(Ⅰ)∶n(1-丁基-3-甲基-溴化咪唑)=1∶1、室温、反应时间8 h。在上述条件下,化合物Ⅲ的收率为56.8%。化合物Ⅲ在甲醇钠/甲醇溶液中反应脱去四乙酰基,得到化合物Ⅳ,收率87.6%。卷烟燃吸过程中,化合物Ⅳ热裂解为异丁香酚,异丁香酚向主流烟气粒相中的转移率为3.2%。 展开更多
关键词 离子液体 相转移催化 糖苷化 异丁香酚-β-D-葡萄糖苷 热裂解转移率 香料与香精
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甲氨蝶呤合成工艺研究 被引量:1
10
作者 陈文斌 张毅 杨元勇 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第5期1169-1177,共9页
本文以丙二腈为起始原料,经亚硝酸钠亚硝化、硝酸胍环合、Fe/HCl还原后与硫酸成盐得到2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐,接着与1,3-二羟基丙酮反应成环、SOCl_(2)氯代后与L-对甲氨基苯甲酰谷氨酸二乙酯缩合,最后水解得到目标产物甲氨蝶呤,总收... 本文以丙二腈为起始原料,经亚硝酸钠亚硝化、硝酸胍环合、Fe/HCl还原后与硫酸成盐得到2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐,接着与1,3-二羟基丙酮反应成环、SOCl_(2)氯代后与L-对甲氨基苯甲酰谷氨酸二乙酯缩合,最后水解得到目标产物甲氨蝶呤,总收率21.07%(以丙二腈计),HPLC纯度99.68%。产物结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR和以及ESI-MS进行确证。 展开更多
关键词 甲氨蝶呤 合成工艺 改进研究
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二苯乙烯C-糖苷的立体选择性合成
11
作者 马文晋 刘海平 +3 位作者 雷田 邱海平 袁嘉遥 李文玲 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2024年第9期2943-2949,共7页
采用不同保护基的二苯乙烯单体与乙酰化糖供体在BF_(3)·OEt_(2)催化下进行C-糖苷化反应,分别立体选择性地合成了相应的C-糖苷化产物,二苯乙烯上保护基的类型直接影响10-C-β-糖苷化产物和12-C-β-糖苷化产物的产率.二苯乙烯糖苷中... 采用不同保护基的二苯乙烯单体与乙酰化糖供体在BF_(3)·OEt_(2)催化下进行C-糖苷化反应,分别立体选择性地合成了相应的C-糖苷化产物,二苯乙烯上保护基的类型直接影响10-C-β-糖苷化产物和12-C-β-糖苷化产物的产率.二苯乙烯糖苷中间体上多个保护基的完全脱除虽未成功,但选择性脱除糖苷上苄基保护基得到的溴代白藜芦醇10-C-β-糖苷类似物确证了C-糖苷化反应产物的结构. 展开更多
关键词 白藜芦醇C-糖苷 二苯乙烯 芳基C-糖苷化 保护基 合成
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Stereoselective synthesis of 2-deoxy-α-C-glycosides from glycals
12
作者 Hongjin Shi Guoyin Yin +1 位作者 Xi Lu Yangyang Li 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2024年第12期422-426,共5页
2-Deoxy-α-C-Glycosides are a significant class of carbohydrates found in numerous bioactive molecules and medicines.Developing a concise strategy for the assembly of theseα-configured C-glycosides is crucial in the ... 2-Deoxy-α-C-Glycosides are a significant class of carbohydrates found in numerous bioactive molecules and medicines.Developing a concise strategy for the assembly of theseα-configured C-glycosides is crucial in the field of carbohydrate chemistry.However,current methods are restricted to the utilization of glycosyl radical precursors,which are required for pre-syntheses.Herein,we present a novel approach for the synthesis of 2-deoxy-α-C-glycosides using a nickel-catalyzed stereoselective coupling reaction with commercially available glycals.Notably,this method circumvents the preparation for diverse glycosyl radical precursors.The developed protocol exhibits a broad substrate scope and remarkable stereoselectivity under mild reaction conditions.Furthermore,the raw materials required for this process are readily accessible,eliminating the necessity for pre-functionalization modifications of the glycosyl substrates and ensuring high atomic economy. 展开更多
关键词 Nickel catalysis STEREOSELECTIVITY 2-Deoxy-α-C-glycosides Glycals Cross-coupling reaction
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烷基葡萄糖苷的制备及应用
13
作者 尚建平 樊贝贝 +3 位作者 邓芳艳 付琳 范华军 陈咏梅 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第6期1207-1213,共7页
传统表面活性剂以石油基为原料,原料不可再生、生物降解率低,且对皮肤刺激性强、危害人体健康。针对以上问题,本文以可再生的葡萄糖为亲水基团,脂肪醇为疏水基团,通过Helferich法合成出一种绿色温和的非离子表面活性剂(APG-08),通过核... 传统表面活性剂以石油基为原料,原料不可再生、生物降解率低,且对皮肤刺激性强、危害人体健康。针对以上问题,本文以可再生的葡萄糖为亲水基团,脂肪醇为疏水基团,通过Helferich法合成出一种绿色温和的非离子表面活性剂(APG-08),通过核磁共振氢谱(H^(1)NMR)和碳谱(C^(13)NMR)对其结构进行表征,并对综合性能进行评价。结果表明:APG-08具有优异的表面张力、泡沫性能和较好的乳化性能;当其质量分数为1%,表面张力值为30.61mN·m^(2),发泡量为10.0mL,且在10min之内能保持泡沫体积不变。将APG-08加入到润肤乳液的配方中,并进行了一系列性能测试,符合GB/T29665-2013的相关规格要求。说明研制的非离子表面活性剂APG-08能够很好地满足化妆品用表面活性剂的要求。 展开更多
关键词 辛基-β-D葡萄糖苷 非离子型表面活性剂 Helferich法 性能测定 润肤乳液
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麦芽酚-β-D-葡萄糖苷的稳定性及其在卷烟加香中的应用
14
作者 张改红 许航 +5 位作者 杜帅 徐月莹 石栋栋 薛晶晶 尚紫博 毛多斌 《轻工学报》 CAS 北大核心 2024年第5期102-108,共7页
为研究麦芽酚-β-D-葡萄糖苷应用于卷烟加香的可行性,对麦芽酚及麦芽酚-β-D-葡萄糖苷的稳定性、热裂解行为及加香应用效果进行对比研究。结果表明:麦芽酚-β-D-葡萄糖苷的放置稳定性及热稳定性均明显高于麦芽酚;麦芽酚-β-D-葡萄糖苷... 为研究麦芽酚-β-D-葡萄糖苷应用于卷烟加香的可行性,对麦芽酚及麦芽酚-β-D-葡萄糖苷的稳定性、热裂解行为及加香应用效果进行对比研究。结果表明:麦芽酚-β-D-葡萄糖苷的放置稳定性及热稳定性均明显高于麦芽酚;麦芽酚-β-D-葡萄糖苷的主要热裂解产物为麦芽酚;以不同加香方式在卷烟中添加麦芽酚-β-D-葡萄糖苷的加香效果不同,在烟丝加香方式下,虽然麦芽酚-β-D-葡萄糖苷向主流烟气粒相中的转移率(1.46%)低于麦芽酚(3.83%),但添加麦芽酚-β-D-葡萄糖苷的卷烟释香均匀性和稳定性均优于麦芽酚。因此,将麦芽酚-β-D-葡萄糖苷作为香料前体物应用于卷烟加香领域具有一定优势。 展开更多
关键词 卷烟加香 麦芽酚-β-D-葡萄糖苷 稳定性 转移率 热裂解
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阿苯达唑的合成工艺改进
15
作者 周文富 张毅 汤磊 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第5期1159-1162,共4页
本文以廉价易购的多菌灵为起始原料,与氯磺酸磺化后“一锅法”得到目标产物阿苯达唑(1),产物结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR及MS表征确证,总收率达67.2%(以多菌灵计),HPLC纯度99.16%。该合成工艺具有原料廉价易购、条件温和、操作简便等优点... 本文以廉价易购的多菌灵为起始原料,与氯磺酸磺化后“一锅法”得到目标产物阿苯达唑(1),产物结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR及MS表征确证,总收率达67.2%(以多菌灵计),HPLC纯度99.16%。该合成工艺具有原料廉价易购、条件温和、操作简便等优点,适合工业化生产。 展开更多
关键词 阿苯达唑 合成 工艺改进
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粘度法测定右旋糖苷分子量的影响因素
16
作者 高锦红 马咏梅 +1 位作者 范建训 杨珊 《分析仪器》 CAS 2024年第6期50-54,共5页
“粘度法测定高聚物的分子量”是物理化学中的基础实验,实验中一些因素的影响常使实验结果与理想结果的偏差较大。本实验以生物聚合物右旋糖苷为分析对象,研究了粘度法测右旋糖苷分子量的影响因素,包括初始浓度、恒定温度、粘度计、数... “粘度法测定高聚物的分子量”是物理化学中的基础实验,实验中一些因素的影响常使实验结果与理想结果的偏差较大。本实验以生物聚合物右旋糖苷为分析对象,研究了粘度法测右旋糖苷分子量的影响因素,包括初始浓度、恒定温度、粘度计、数据拟合方法等,只有严格控制好实验中各个环节,才能保证实验结果的可靠性和准确度。 展开更多
关键词 粘度法 右旋糖苷 特性粘度 影响因素
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百合皂苷的提取、纯化及其对自由基的清除作用 被引量:40
17
作者 吴晓斌 任凤莲 +2 位作者 邱昌桂 李彤 吴泓毅 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2005年第6期777-780,共4页
本文用正交实验法对百合总皂甙的提取工艺中温度、乙醇浓度、固液比例、回流时间和提取次数5个因素进行研究,优选出简便可靠、且适合工业化生产的百合总皂甙的提取工艺。其最佳提取工艺条件是:温度为60℃,乙醇浓度为70%,固液比例为1∶6... 本文用正交实验法对百合总皂甙的提取工艺中温度、乙醇浓度、固液比例、回流时间和提取次数5个因素进行研究,优选出简便可靠、且适合工业化生产的百合总皂甙的提取工艺。其最佳提取工艺条件是:温度为60℃,乙醇浓度为70%,固液比例为1∶6,提取时间3h,提取次数3次。以溴邻苯三酚红(BPR)为显色剂,基于Co(II)H2O2体系反应产生的羟自由基(·OH)使溴邻苯三酚红(BPR)的颜色发生变化,采用756型紫外可见分光光度计测定其吸光度的变化值,研究百合皂苷在此体系中清除羟自由基的作用,对照实验表明:百合总皂苷提取物对羟自由基的清除作用比人参皂苷强。 展开更多
关键词 百合 总皂甙 提取 自由基 清除作用
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合欢皮中两个新八糖苷的分离鉴定和活性研究 被引量:7
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作者 邹坤 崔景荣 +4 位作者 冉福香 王邠 赵玉英 张如意 郑俊华 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第6期654-659,共6页
从合欢皮95%乙醇提取物中分离得到2个新的八糖苷(1,2),经化学方法与光谱分析将其结构鉴定为3-O-[β-D-吡喃木糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基]-21-O-[(6S)-2-反式-2-羟甲基-6-甲基-6-O-β-D-吡喃鸡纳糖基-2,7... 从合欢皮95%乙醇提取物中分离得到2个新的八糖苷(1,2),经化学方法与光谱分析将其结构鉴定为3-O-[β-D-吡喃木糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基]-21-O-[(6S)-2-反式-2-羟甲基-6-甲基-6-O-β-D-吡喃鸡纳糖基-2,7-辛二烯酸基]-金合欢酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-[α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)]-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基酯(1)和3-O-[β-D-吡喃木糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1→6)-β-D-2-去氧-2-乙酰氨基吡喃葡萄糖基]-21-O-[(6S)-2-反式-2-羟甲基-6-甲基-6-O-β-D-吡喃鸡纳糖基-2,7-辛二烯酸基]-金合欢酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-[α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)]-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基酯(2),分别命名为合欢皂苷J25(1,JulibrosideJ25)和合欢皂苷J22(2,JulibrosideJ22).1和2在体外对4种人癌细胞增殖有明显的抑制作用. 展开更多
关键词 活性研究 分离鉴定 糖苷 葡萄糖基 乙醇提取物 阿拉伯 结构鉴定 光谱分析 化学方法 乙酰氨基 抑制作用 细胞增殖 羟甲基 金合欢 吡喃 反式 呋喃 烯酸 皂苷
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液相色谱在线净化-电喷雾串联质谱测定水产品中大环内酯和林可胺类药物残留 被引量:10
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作者 徐锦忠 储晓刚 +4 位作者 胡小钟 丁涛 吴斌 沈崇钰 蒋原 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期26-30,共5页
建立了水产品中大环内酯类抗生素[红霉素(ERM)、罗红霉素(ROM)、替米卡星(TIL)、泰乐菌素(TYL)、北里霉素(KIT)、交沙霉素(JOS)、竹桃霉素(OLM)、螺旋霉素Ⅰ(SPM-Ⅰ)]和林可胺类(林可霉素(LIN)和氯林可霉素(CLD))的高效液相色谱-电喷雾... 建立了水产品中大环内酯类抗生素[红霉素(ERM)、罗红霉素(ROM)、替米卡星(TIL)、泰乐菌素(TYL)、北里霉素(KIT)、交沙霉素(JOS)、竹桃霉素(OLM)、螺旋霉素Ⅰ(SPM-Ⅰ)]和林可胺类(林可霉素(LIN)和氯林可霉素(CLD))的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。样品经提取、反相液相色谱分离净化后进行质谱分析,在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息定性分析,以基峰离子进行定量。大环内酯类残留的检出限(S/N=3)为0.1~0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg,在1.0~200 ng/mL时峰强度与质量浓度的线性关系良好(R2>0.99)。在虾、鳗鱼和带鱼3种基质中1.0、2.0、10.0μg/kg 3个添加水平下,除个别药物外,药物的平均回收率范围为64%~114%,RSD<12%。该法适用于各种水产品中大环内酯类残留的分析。 展开更多
关键词 大环内酯类抗生素 电喷雾串联质谱 高效液相色谱 药物残留 水产品 质谱测定 在线净化 胺类
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皂苷的电喷雾负离子多级串联质谱研究 被引量:22
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作者 崔勐 刘志强 +1 位作者 宋凤瑞 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第8期1323-1325,共3页
Two kinds of saponins have been investigated by negative electrospray ionization(NESI) mass spectrometry. Under ESI conditions, the - ions of saponins were observed which provide the molecular weights of saponins. The... Two kinds of saponins have been investigated by negative electrospray ionization(NESI) mass spectrometry. Under ESI conditions, the - ions of saponins were observed which provide the molecular weights of saponins. The fragment pathways of - ions of these two saponins depend on their structures. For steroidic saponins, - ion only produces the fragment ions by the losses of sugar units. For oleanolic saponins, - ion yields the cross ring ions as well as the fragment ions by the losses of sugar units. Moreover, the abundance of the former is higher than that of the latter. The characteristic fragments are used to provide the sequence and some linkage information of sugar moieties of saponins. Especially, their fragment difference strongly depends on the linkage between the aglycone and the sugar moieties. 展开更多
关键词 皂苷 电喷雾负离子 结构 多级串联质谱
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