冲绳海槽浮岩中碳、氢同位素组成特征 被引量：7

1

作者 于增慧 翟世奎 赵广涛 《海洋学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期58-64,共7页

利用分阶段热解释放气体质谱分析法研究了冲绳海槽浮岩热解释放气中CO2和H2O的碳、氢同位素组成,结果显示:浮岩中原生CO2和H2O主要释放于400～1000℃,CO2的碳同位素组成介于-6 7×10-3～-22 7×10-3,H2O的氢同位素组成从-45... 利用分阶段热解释放气体质谱分析法研究了冲绳海槽浮岩热解释放气中CO2和H2O的碳、氢同位素组成,结果显示:浮岩中原生CO2和H2O主要释放于400～1000℃,CO2的碳同位素组成介于-6 7×10-3～-22 7×10-3,H2O的氢同位素组成从-45×10-3变到-71×10-3,均落入幔源火山岩的变化范围,而且浮岩的氢同位素组成与海槽区玄武岩的氢同位素组成非常接近,这表明冲绳海槽浮岩与玄武岩之间具有密切的成因联系,浮岩岩浆和玄武岩岩浆是同源岩浆不同程度结晶分异的产物.另外,这些浮岩较洋中脊玄武岩要贫13C,并富集D,同时具有从洋中脊玄武岩向岛弧玄武岩变化的趋势,这表明浮岩岩浆在形成或上升过程中可能受到俯冲板块释放流体的影响. 展开更多

关键词 碳、氢同位素组成 俯冲板块 浮岩 冲绳海槽

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利用Aldol反应合成新型同位素内标β-羟基-β-甲基丁酸钙-D

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作者 郭会 陈武炼 《合成化学》 2025年第3期198-204,共7页

羟基-β-甲基丁酸钙作为食品添加物已得到广泛应用,为了准确检测该添加物在各种复杂食品基质中的含量,开发同位素稀释质谱法具有重要意义,而同位素内标是该方法所必需的基准物质。基于此背景,本文研究了一种新型同位素内标β-羟基-β-... 羟基-β-甲基丁酸钙作为食品添加物已得到广泛应用,为了准确检测该添加物在各种复杂食品基质中的含量,开发同位素稀释质谱法具有重要意义,而同位素内标是该方法所必需的基准物质。基于此背景,本文研究了一种新型同位素内标β-羟基-β-甲基丁酸钙-D6及其合成方法。以丙酮-D6作为同位素来源,与乙酸乙酯经过Aldol反应形成β-羟基-β-甲基丁酸乙酯-D6(1),再经过酯水解反应形成β-羟基-β-甲基丁酸-D6(2),最后和氧化钙成盐制成β-羟基-β-甲基丁酸钙-D6(3)。以消耗的乙酸乙酯计算化合物3的总产率可达80%。化合物3产品结构、纯度和氘同位素丰度经核磁共振波谱(NMR)、高效液相色谱(HPLC)和质谱(MS)表征确定,β-羟基-β-甲基丁酸钙-D6的化学纯度为98.68%,氘同位素丰度为99.86%D(原子分数),均高于98%,可为检测行业提供同位素内标,用于开发新的同位素稀释质谱法检测食品中β-羟基-β-甲基丁酸钙的含量,还可制定新的β-羟基-β-甲基丁酸钙的检测标准。 展开更多

关键词 羟基-β-甲基丁酸钙 稳定同位素标记 ALDOL反应 合成 表征

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超轻水中氘含量的气相色谱分析 被引量：4

3

作者 李猷 陈汉文 《同位素》 CAS 2010年第3期144-148,共5页

通过实验研究建立了测定超轻水中氘含量的气相色谱分析方法。用金属镁在500℃高温下将超轻水分解为气体,然后在常温下以高纯H2为载气,5A分子筛作为色谱柱,进行超轻水中氘含量的检测。用金属镁法分解水样,避免了传统铀法可能带来的放射... 通过实验研究建立了测定超轻水中氘含量的气相色谱分析方法。用金属镁在500℃高温下将超轻水分解为气体,然后在常温下以高纯H2为载气,5A分子筛作为色谱柱,进行超轻水中氘含量的检测。用金属镁法分解水样,避免了传统铀法可能带来的放射性危害,且同位素效应远小于金属锌法。采用色谱在常温下检测氢气中氘的含量,也克服了普遍采用液氮低温法操作复杂,且H2、HD和D2的校正因子难以测定的缺点。研究结果表明,以极低重水标准样绘制的HD峰面积与对应氘含量的标准曲线能反向延长到天然丰度以下,能用于不同氘含量的超轻水样品检测。该分析方法精密度高,同一样品经多次分解进样,检测的相对标准偏差<5%,在3个添加水平下的回收率为96.6%～99.9%,合成相对不确定度为0.166。测量结果精密度和准确度较高,完全能满足超轻水生产过程中氘含量定量分析的要求。 展开更多

关键词 超轻水 气相色谱 氘

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[-20-^3H]佛波醇-12-肉豆蔻酯-13-乙酯的合成 被引量：1

4

作者 吴久伟 廖莎 +1 位作者 蔡晓冬 沈德存 《同位素》 CAS 北大核心 2005年第3期153-156,共4页

用MnO2将佛波醇-12-肉豆蔻酯-13-乙酯氧化,然后利用新制的NaB3H4氚化还原合成[20-3H]佛波醇-12-肉豆蔻酯-13-乙酯。所得产物经HPLC纯化后放化纯度>98%,其比活度达0.654 TBq/g。纯化产物在-20℃放置90天仍保持稳定。本法简单易行,标... 用MnO2将佛波醇-12-肉豆蔻酯-13-乙酯氧化,然后利用新制的NaB3H4氚化还原合成[20-3H]佛波醇-12-肉豆蔻酯-13-乙酯。所得产物经HPLC纯化后放化纯度>98%,其比活度达0.654 TBq/g。纯化产物在-20℃放置90天仍保持稳定。本法简单易行,标记过程中也不产生异构体。 展开更多

关键词 [-20-^3H]佛波醇-12-肉豆蔻酯-13-乙酯 氚化还原 NaB^3H4

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微量水氢氧同位素在线同时测试技术——热转换元素分析同位素比质谱法 被引量：13

5

作者 刘运德 甘义群 +2 位作者 余婷婷 刘存富 周爱国 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期643-647,共5页

水中氢氧同位素组成的时空差异性,为水循环、古气候环境反演、水源识别等研究提供了一种非常有效的技术手段。文章采用热转换元素分析同位素比质谱法(TC/EA-IRMS),实现了在线单次分析过程中同时测定微量水的δD和1δ8O,用样量仅需0.2μL... 水中氢氧同位素组成的时空差异性,为水循环、古气候环境反演、水源识别等研究提供了一种非常有效的技术手段。文章采用热转换元素分析同位素比质谱法(TC/EA-IRMS),实现了在线单次分析过程中同时测定微量水的δD和1δ8O,用样量仅需0.2μL;δD和1δ8O的分析精度分别为0.81‰和0.06‰。通过分类测试(δD值相差小于50‰的水样和标准水列为同一类进行测试)等措施可消除记忆效应,同时实现对测试结果的精确校正,而无需准确标定参考气和测定H3+因子。 展开更多

关键词 微量水 氢氧同位素组成 热转换元素分析同位素比质谱法

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氚水乳化测定方法研究

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作者 李树真 《西北农业大学学报》 CSCD 1994年第4期107-110,共4页

比较了几种种氚的液闪测定方法，系统地分析了乳化法，结果表明：乳化法具有低的本底、淬灭及化学发光；计数效率高且稳定；制样简单、价格便宜、适应性广，可作常规分析。

关键词 液体闪烁计数 乳化剂 氚水

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三塔级联水精馏系统分离含氚轻水中试实验研究 被引量：2

7

作者 王君妍 陈超 +13 位作者 李佳懋 黎名昭 侯京伟 龚宇 赵林杰 杨茂 岳磊 冉光明 付小龙 王鑫 高娇 黄洪文 王和义 肖成建 《强激光与粒子束》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期152-154,共3页

针对大体量含氚水分离净化的需求,自主设计建设了三塔级联水精馏系统,内部装填有自研高性能填料。在中试实验过程中,以5~10 kg/h的处理量,完成了吨量级含氚轻水的分离处理,实现了贫化倍数高于2 000倍、富集倍数高于20倍的分离效果。测... 针对大体量含氚水分离净化的需求,自主设计建设了三塔级联水精馏系统,内部装填有自研高性能填料。在中试实验过程中,以5~10 kg/h的处理量,完成了吨量级含氚轻水的分离处理,实现了贫化倍数高于2 000倍、富集倍数高于20倍的分离效果。测得规整填料等板高度为14 cm,散堆填料等板高度为4 cm,运行过程各关键参数稳定,全系统已稳定运行超过900 h,可满足规模化工程放大的要求。 展开更多

关键词 水去氚化 水精馏 氚化水 氢同位素分离 等板高度

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^3H—3—叠氮基—N—正癸烷基水杨酰胺的合成 被引量：1

8

作者 吕斌 武德柱 +1 位作者 陈世智 徐建兴 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第2期132-135,共4页

以 3 硝基水杨酸和正癸烷为原料 ,合成了研究线粒体呼吸链酶系中各泛醌结合蛋白的分子探针 ,即氚标记的 3 叠氮基 N 正癸烷基水杨酰胺 ,为进一步研究泛醌结合蛋白提供了有效工具。3 H 3 叠氮基 N 正癸烷基水杨酰胺的放射性比活度和放... 以 3 硝基水杨酸和正癸烷为原料 ,合成了研究线粒体呼吸链酶系中各泛醌结合蛋白的分子探针 ,即氚标记的 3 叠氮基 N 正癸烷基水杨酰胺 ,为进一步研究泛醌结合蛋白提供了有效工具。3 H 3 叠氮基 N 正癸烷基水杨酰胺的放射性比活度和放射化学纯度分别为 2 5 9TBq/mol和 98% 展开更多

关键词 合成 氚标记 3-叠氮基-N-正癸烷基水杨酰胺

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双真空炉管的研制及其在岩石加热脱气气体组分测试中的应用 被引量：1

9

作者 高梓涵 李立武 +2 位作者 王玉慧 曹春辉 贺坚 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期469-478,共10页

分析岩石矿物中的气体化学组成,可为岩石圈地幔的不同地球化学过程、地球内部氧化还原环境以及水在深部地球中的循环等研究提供重要的信息与约束条件。对岩矿样品加热使气体脱出是一种常用的实验手段,使用单石英玻璃管作为样品管,石英... 分析岩石矿物中的气体化学组成,可为岩石圈地幔的不同地球化学过程、地球内部氧化还原环境以及水在深部地球中的循环等研究提供重要的信息与约束条件。对岩矿样品加热使气体脱出是一种常用的实验手段,使用单石英玻璃管作为样品管,石英玻璃结构中不规则的空隙使得气体在高温下易发生扩散与渗透;由钼、钽坩埚组成的双真空炉管一般用于稀有气体同位素组成分析,较少用于气体化学组成分析,且该装置结构复杂,不易组装拆解,也易被损坏。针对以上问题,本文研制了石英玻璃与金属零件组成的双真空盛样炉管,该炉管具有体积小、易于组装、拆解和移动等特点。在相同的实验条件下与单石英玻璃管进行对照实验。根据实验结果,尤其是H2浓度的测量结果表明:不论哪种类型的样品在500℃和950℃加热脱气时,应用本文研制的双真空盛样炉管,测量的H2浓度均高于同等实验条件下应用单石英玻璃管测量的H2浓度,该双真空炉管的气密性优于单石英玻璃管,有利于获得样品中更加真实的气体化学组成。 展开更多

关键词 双真空炉管 单石英玻璃管 气相色谱法 岩石脱气

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激发氚标记效率的研究

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作者 丁绍凤 孟昭兴 +3 位作者 石燕晖 刘伯里 沈德存 仪明光 《北京师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 1989年第1期63-67,共5页

研究了高频放电和微波放电等激发氚标记的效率.发现氚标记物的比活度与底物所在的位置呈正态分布关系,氚标记物的最高比活度比平均值大2～4倍,比Wilzbach法大5～20倍,为制备较高比活度氚标记化合物提供一个方便、可行的方法.

关键词 激发标记 氚标记 氚标记物

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纳米分辨Aloof STEM-EELS无损研究H/D同位素材料振动谱 被引量：2

11

作者 李宁 计宇诚 +4 位作者 李跃辉 刘秉尧 时若晨 杜进隆 高鹏 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期543-549,共7页

本文使用亚10 meV能量分辨率和纳米空间分辨的扫描透射电子显微镜电子能量损失谱技术(STEM-EELS),在aloof条件下无损测量了磷酸二氢钾(KH2PO4)和磷酸二氘钾(KD2PO4)的振动模式,并结合红外和拉曼光谱方法对测得的模式进行了标定。在此基... 本文使用亚10 meV能量分辨率和纳米空间分辨的扫描透射电子显微镜电子能量损失谱技术(STEM-EELS),在aloof条件下无损测量了磷酸二氢钾(KH2PO4)和磷酸二氘钾(KD2PO4)的振动模式,并结合红外和拉曼光谱方法对测得的模式进行了标定。在此基础上,进一步定量测量了振动信号在真空中的强度衰减行为,与理论相符合。该工作对电镜下使用快电子能量损失谱研究同位素以及电子束敏感材料的空间分辨振动谱具有启发意义。 展开更多

关键词 电子能量损失谱 aloof测量 磷酸二氢/氘钾 振动模式 同位素

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形态对钯-氢体系热力学性质的影响

12

作者 蘑涛 郭淑兰 陆光达 《中国工程物理研究院科技年报》 2003年第1期337-338,共2页

在典型的Sieverts装置上采用等温等容(即PVT)法测定海绵钯粉末在T=278～323K吸放氕、氘的P-C-T曲线。结合文献给出的其他形态的Pd吸放氢结果进行系统比较分析，探讨了形态对钯-氢体系热力学性质的宏观影响和微观本质。

关键词 钯-氢体系 热力学性质 等温等容法 P-C-T曲线 氘 吸附性质

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金属氚化物中^3He的热解析行为初步研究

13

作者 程贵钧 王维笃 杨本福 《中国工程物理研究院科技年报》 2003年第1期331-332,共2页

国内外关于金属中氦行为的热解析研究报道尚不多见，特别是关于高固氦合金材料设计、制备、性能快速评价的研究尤为缺乏。本工作从室温到1273K全程线性升温，采用四极质谱计实时测量的方法，研究金属氚化物中^3He的热解析行为。

关键词 金属氚化物 ^3HE 热解析 线性升温 四极质谱计 实时测量

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氘氚化锂分解残渣中微量氚的回收

14

作者 蔚勇军 石等 +2 位作者 常元庆 敬文勇 熊义富 《中国工程物理研究院科技年报》 2003年第1期336-337,共2页

氘作同位素交换气对除氚后的新鲜氘氚化锂残渣[主要成分是硅锂化合物和二氧化硅，渣中含氚约为0．9443mg／g(渣)]中的微量氚进行氚的计量与回收，为氘氚化锂残渣中氚的回收提供技术支持。

关键词 氘氚化锂 氚 回收工艺 同位素交换 吸附过程

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氘、氚代聚苯乙烯热核聚变材料分子动力学研究

15

作者 张继成 唐永建 王丽莉 《中国工程物理研究院科技年报》 2003年第1期474-475,共2页

根据工作实际需要出发，开展了与惯性约束聚变物理实验用靶材料密切相关的3方面的初步研究，并且取得了一定成果。这3个方向为：(1)自悬浮定向流纳米金属粉末制备的理论模拟；(2)分散剂对间苯二酚-甲醛(RF)有机气凝胶掺杂过程的影响；(3... 根据工作实际需要出发，开展了与惯性约束聚变物理实验用靶材料密切相关的3方面的初步研究，并且取得了一定成果。这3个方向为：(1)自悬浮定向流纳米金属粉末制备的理论模拟；(2)分散剂对间苯二酚-甲醛(RF)有机气凝胶掺杂过程的影响；(3)微波等离子体刻蚀技术初步研究。 展开更多

关键词 氚代聚苯乙烯 热核聚变 分子动力学 靶材料

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强场物理与快点火靶

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作者 杜凯 《中国工程物理研究院科技年报》 2003年第1期358-359,共2页

氘代聚合物空心微球采用多次乳化技术制备。氘代聚合物采用氘代苯乙烯单体的本体自由基聚合反应制备，重均分子量Mw=189000，分散度d=2．72。采用上述氘代聚苯乙烯制备的空心微球无色透明。研究了聚合物分子量对微球直径与壁厚的影响。... 氘代聚合物空心微球采用多次乳化技术制备。氘代聚合物采用氘代苯乙烯单体的本体自由基聚合反应制备，重均分子量Mw=189000，分散度d=2．72。采用上述氘代聚苯乙烯制备的空心微球无色透明。研究了聚合物分子量对微球直径与壁厚的影响。与普通聚苯乙烯微球相比，采用窄分布聚苯乙烯制备的空心微球的直径与壁厚较小，并且分布较窄。 展开更多

关键词 强场物理 快点火靶 氘代聚合物 苯乙烯单体

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氢同位素分馏效应校正

17

作者 张海路 《中国工程物理研究院科技年报》 2003年第1期334-335,共2页

同位素分馏效应是影响氢同位素丰度准确测定的主要因素。采用系统校正法和分子泵压缩比校正系数法可以较好地解决分馏效应对氢同位素丰度准确测定产生的影响。系统校正法是用标准样品的标称值对测量系统进行误差修正得到系统误差校正系... 同位素分馏效应是影响氢同位素丰度准确测定的主要因素。采用系统校正法和分子泵压缩比校正系数法可以较好地解决分馏效应对氢同位素丰度准确测定产生的影响。系统校正法是用标准样品的标称值对测量系统进行误差修正得到系统误差校正系数k，然后通过C校=kC样测，通过对标准样品的测量给出，校正系数k=C标／C标测，用系统校正法校正分析待测样品的丰度值，需要使用气体同位素标准，而分析不同丰度的氢同位素气体样品，需要使用相应丰度值的气体同位素标准。因此氢同位素标准气体的获取以及在储存过程中保持标称值不变是需要考虑的问题。 展开更多

关键词 氢同位素 分馏效应 丰度测定 系统校正法

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