NaOH对氧气液相氧化硝基甲苯助催化作用的研究 被引量：11

1

作者 佘远斌 张淑芬 杨锦宗 《大连理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第1期56-59,共4页

研究了在甲醇溶剂中强碱ＮａＯＨ对氧气液相氧化邻、间、对硝基甲苯制取邻、间、对硝基苯甲酸的助催化作用．发现ＮａＯＨ对氧气氧化邻、对硝基甲苯有明显的助催化作用，且碱的助催化作用随着ＮａＯＨ浓度的增加而增加；而对氧气氧化间... 研究了在甲醇溶剂中强碱ＮａＯＨ对氧气液相氧化邻、间、对硝基甲苯制取邻、间、对硝基苯甲酸的助催化作用．发现ＮａＯＨ对氧气氧化邻、对硝基甲苯有明显的助催化作用，且碱的助催化作用随着ＮａＯＨ浓度的增加而增加；而对氧气氧化间硝基甲苯则没有助催化作用．通过对反应机理的研究，发现碱的助催化作用是从邻、对硝基甲苯中夺去一个质子使其形成邻、对硝基苯甲基阴离子． 展开更多

关键词 氢氧化钠 助催化剂 氧气 液相氧化 硝基甲苯

在线阅读 下载PDF 职称材料

对硝基甲苯的液相催化氧化研究 被引量：11

2

作者 李志刚 陈丽 +1 位作者 邓立生 李贤均 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期661-664,共4页

本文报道了用乙酰丙酮钴催化对硝基甲苯氧化制备对硝基苯甲酸 ,以氧气为氧化剂 ,在 3 .0MPa压力下 ,6 0℃时反应 4h可以达到 83.5 %的产率 ,经过纯化可以制得纯度大于 99%的对硝基苯甲酸。文中对各种反应条件的影响进行了研究 ,并得出... 本文报道了用乙酰丙酮钴催化对硝基甲苯氧化制备对硝基苯甲酸 ,以氧气为氧化剂 ,在 3 .0MPa压力下 ,6 0℃时反应 4h可以达到 83.5 %的产率 ,经过纯化可以制得纯度大于 99%的对硝基苯甲酸。文中对各种反应条件的影响进行了研究 ,并得出其最佳反应条件。同时 ,文中也探讨了中心金属离子Co2 + 展开更多

关键词 催化氧化 对硝基甲苯 对硝基苯甲酸 乙酰丙酮钴

在线阅读 下载PDF 职称材料

氧气液相氧化对硝基甲苯制取对硝基苯甲酸反应机理的研究 被引量：6

3

作者 余远斌 张淑芬 杨锦宗 《北京工业大学学报》 CAS CSCD 1999年第1期27-34,共8页

研究并提出了对硝基甲苯首先在强碱的作用下发生阴离子化生成对硝基苯甲基阴离 子，再经金属酞菁催化剂活化的分子氧氧化，并通过一系列自由基反应最终生成对硝基苯甲酸 的反应机理.通过对金属酞菁催化剂催化作用和ＮａＯＨ助催化作用... 研究并提出了对硝基甲苯首先在强碱的作用下发生阴离子化生成对硝基苯甲基阴离 子，再经金属酞菁催化剂活化的分子氧氧化，并通过一系列自由基反应最终生成对硝基苯甲酸 的反应机理.通过对金属酞菁催化剂催化作用和ＮａＯＨ助催化作用的研究，结合其他实验结果 间接地证实了对硝基苯甲基阴离子等重要中间体的存在，从而间接地证实了所提出的反应机理． 展开更多

关键词 对硝基甲苯 对硝基苯甲酸 氧气 液相氧化

在线阅读 下载PDF 职称材料

氧气氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸的研究 Ⅰ.溶剂对对硝基苯甲酸收率的影响 被引量：4

4

作者 佘远斌 杨锦宗 赵干卿 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第4期49-51,共3页

研究了几种溶剂对氧气液相氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸收率的影响。发现用苯／甲醇混合溶剂（Ｖ／Ｖ＝５／１）在５０℃、２．０ＭＰａ氧压下反应１２ｈ可获得６６．４％收率和９９．６％纯度的对硝基苯甲酸粗品。

关键词 氧气液相氧化 硝基甲苯 对硝基苯甲酸 氧化

在线阅读 下载PDF 职称材料

废旧塑料泡沫微波法制备对硝基苯甲酸 被引量：3

5

作者 王浩绮 韦萍 +1 位作者 曹飞 阮文辉 《南京工业大学学报（自然科学版）》 CAS 2008年第4期43-46,87,共5页

废旧塑料泡沫(PSF)作为一种白色污染,其处理、回收和利用一直是社会关注的问题.以废旧泡沫为原料,在催化剂的作用下,成功通过微波手段使废旧泡沫转化为高附加值的精细化工产品——对硝基苯甲酸(PNBA).探讨了各因素对硝基苯甲酸产率的影... 废旧塑料泡沫(PSF)作为一种白色污染,其处理、回收和利用一直是社会关注的问题.以废旧泡沫为原料,在催化剂的作用下,成功通过微波手段使废旧泡沫转化为高附加值的精细化工产品——对硝基苯甲酸(PNBA).探讨了各因素对硝基苯甲酸产率的影响.在HNO3质量分数为73%,HNO3与PSF质量比为9.5∶1,反应温度200℃,反应压力2 MPa,碱金属盐组合催化剂质量分数为0.1%,反应时间为60 min的条件下,PNBA产率达到最大80%,产品纯度为99.2%. 展开更多

关键词 聚苯乙烯 对硝基苯甲酸 微波 废旧泡沫 硝化氧化

在线阅读 下载PDF 职称材料

对硝基苯甲酸催化加氢本征动力学 被引量：9

6

作者 孙羽蒙 吴平东 《化学反应工程与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第1期1-7,12,共8页

用活性炭载钯催化剂，在排除扩散影响的条件下，研究了对硝基苯甲酸加氢的动力学。实验测定了氢气压力、温度、催化剂浓度等因素对反应速率的影响。研究结果表明：对硝基苯甲酸催化加氢反应为一级反应，表面化学反应活化能Ｅ＝２５．９... 用活性炭载钯催化剂，在排除扩散影响的条件下，研究了对硝基苯甲酸加氢的动力学。实验测定了氢气压力、温度、催化剂浓度等因素对反应速率的影响。研究结果表明：对硝基苯甲酸催化加氢反应为一级反应，表面化学反应活化能Ｅ＝２５．９１０ｋＪ／ｍｏｌ，原子氢吸附热ＱＨ＝３８．４８７ｋＪ／ｍｏｌ，其总括动力学方程为ｒ＝Ｋｃ２ＴＫＨαＰＨ（１＋ＫＨα·ＰＨ）２·ｃＡ其中：ｃ２ＴＫ＝４．０３５×１０３ｅｘｐ［－２５９０９．４９／ＲＴ］，ｍｉｎ－１αＫＨ＝５．０１３×１０－６ｅｘｐ（３８４８６．９３／ＲＴ）。 展开更多

关键词 催化 加氢 对硝基苯甲酸 动力学

在线阅读 下载PDF 职称材料

液相催化氧化法制备对硝基苯甲酸 被引量：7

7

作者 魏运洋 孙翔兰 《化学反应工程与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期571-574,共4页

以硫酸锰作催化剂液相条件下用氧气氧化对硝基甲苯,生成对硝基苯甲酸,收率75％。反应以吗啉作溶剂,在碱性条件常压下进行。探讨了反应条件对氧化过程的影响,分析了可能的反应机理。

关键词 催化氧化 对硝基甲苯 对硝基苯甲酸 硫酸锰

在线阅读 下载PDF 职称材料

相转移催化氧化合成对硝基苯甲酸 被引量：6

8

作者 于澍 李云平 成本诚 《中南工业大学学报》 CSCD 北大核心 2000年第4期324-326,共3页

考察了以KMnO4为氧化剂 ,相转移催化氧化合成对硝基苯甲酸的有关影响因素 .结果表明 :十六烷基三丁基溴化磷的催化效果最好 ,收率达 76.6% ;以价廉易得的季铵盐A 1为氧化剂 ,能进行缓和反应 ,且收率提高 ,达74.3% .此外 ,KMnO4的自身分... 考察了以KMnO4为氧化剂 ,相转移催化氧化合成对硝基苯甲酸的有关影响因素 .结果表明 :十六烷基三丁基溴化磷的催化效果最好 ,收率达 76.6% ;以价廉易得的季铵盐A 1为氧化剂 ,能进行缓和反应 ,且收率提高 ,达74.3% .此外 ,KMnO4的自身分解严重影响它对底物的氧化作用 ,由此确定反应以在中性介质中发生为宜 . 展开更多

关键词 对硝基苯甲酸 高锰酸甸钾 相转移催化 氧化 实验

在线阅读 下载PDF 职称材料

3-硝基苯甲酸在DMSO介质中的电化学还原 被引量：4

9

作者 吴仲达 赵明 矫海洋 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1990年第5期523-527,共5页

本文用循环伏安法、控制电位电解和ESR方法结合,研究了3-硝基苯甲酸(3-NBA)在DMSO介质中,Pt电极上的电化学还原过程。结果表明,3-硝基苯甲酸通过三电子还原生成一种亚硝基自由基。观测到了自由基ESR谱的超精细结构。确定了ESR模拟谱的参... 本文用循环伏安法、控制电位电解和ESR方法结合,研究了3-硝基苯甲酸(3-NBA)在DMSO介质中,Pt电极上的电化学还原过程。结果表明,3-硝基苯甲酸通过三电子还原生成一种亚硝基自由基。观测到了自由基ESR谱的超精细结构。确定了ESR模拟谱的参数:a_1~N=10.91G,a_2~H=1.12G,a_4~H=a_6~H=3.38G,a_5~H=3.96G.估算了自由基衰变速度常数k=4.814×10^(-2)S^(-1). 展开更多

关键词 硝基苯甲酸 电化学还原 DMSO

在线阅读 下载PDF 职称材料

芳烃溶剂法合成对硝基苯甲酸的研究(Ⅰ)——合成对硝基苯甲酸的反应条件研究 被引量：3

10

作者 马玉龙 周新花 +2 位作者 杨智宽 张玉清 余幼祖 《武汉大学学报（自然科学版）》 CSCD 1999年第6期803-806,共4页

以芳烃为溶剂,在自制催化剂存在下用空气氧化对硝基甲苯合成了对硝基苯甲酸,并对反应条件进行了研究. 实验结果表明,对硝基苯甲酸收率可达94.55% ,母液可以多次直接循环使用.

关键词 对硝基苯甲酸 氧化 对硝基甲苯 芳烃溶剂法

在线阅读 下载PDF 职称材料

5-硝基水杨酸合成工艺的改进 被引量：11

11

作者 姚卡玲 王薇 吴集贵 《甘肃科学学报》 2000年第3期54-55,共2页

用负载型稀土催化剂 ,在无水乙醇介质中 ,用浓硝酸硝化水杨酸 ,使 5 -硝基水杨酸的产率提高到了 80 %以上 ,同时考察了反应温度、反应时间对产率的影响 。

关键词 硝化 5-硝基水杨酸 负载型稀土催化剂 合成工艺

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效液相色谱检测反－2－苯基－邻－硝基肉桂酸 被引量：1

12

作者 尤进茂 丁养军 +1 位作者 李怀娜 卢常源 《分析测试学报》 CAS CSCD 1995年第4期65-67,共3页

初探了反－２－苯基－邻－硝基肉桂酸（ＰＮＣＡ）的高效液相色谱分离，优选出了最佳分离条件。所建立的方法简单、快速，适用于工业生产中的控制及分析。

关键词 苯基 硝基 肉桂酸 高效液相色谱 PNCA

在线阅读 下载PDF 职称材料

硝基肉桂酸及其衍生物的波谱特征 被引量：1

13

作者 卢奎 邹大鹏 +1 位作者 涂亚平 魏爱卿 《郑州大学学报（自然科学版）》 CAS 1996年第1期74-78,共5页

本文报导２－硝基肉桂酸、３－硝基肉桂酸、４－硝基肉桂酸及其衍生物酸氯、甲酯、乙酯、酰胺的合成和它们的质谱及红外光谱特征。产物经熔点和ＭＳ与ＩＲ谱分析证实了结构。ＭＳ分析表明，２－硝基肉桂酸及其衍生物均无分子离子峰，而... 本文报导２－硝基肉桂酸、３－硝基肉桂酸、４－硝基肉桂酸及其衍生物酸氯、甲酯、乙酯、酰胺的合成和它们的质谱及红外光谱特征。产物经熔点和ＭＳ与ＩＲ谱分析证实了结构。ＭＳ分析表明，２－硝基肉桂酸及其衍生物均无分子离子峰，而给出ｍ／ｚ１７６的碎片离子峰．这可能是因为硝基邻位效应的影响，使得分子脱去Ｘ（Ｘ＝ＯＨ、Ｃｌ、ＯＭｅ、ＯＥｔ、ＮＨ２）而形成了一个较稳定的分子内七员环结构。ＩＲ谱分析表明，在对硝基肉桂酸和对硝基肉桂酰胺中存在着较强的分子间缔合作用。 展开更多

关键词 硝基肉桂酸 衍生物 合成 波谱特征 红外光谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

对硝基苯甲酸的合成研究 被引量：7

14

作者 崔月芝 李鹏 张庆思 《山东轻工业学院学报（自然科学版）》 CAS 1998年第1期12-15,共4页

本文研究了在少量高锰酸钾存在下，用重铬酸钠氧化对硝基甲苯以合成对硝基苯甲酸的最佳工艺参数，将产品产率提高到９５％。

关键词 高锰酸钾 重铬酸钠 对硝基甲苯 对硝基苯甲酸

在线阅读 下载PDF 职称材料

硝基苯甲酸与氨基苯甲酸六种异构体的HPLC分离研究 被引量：2

15

作者 梁奕昌 义志忠 +1 位作者 蔡志红 朱广一 《分析试验室》 CAS CSCD 1999年第3期55-57,共3页

采用ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８（４．６×２００ｍｍ）柱同时分离了硝基苯甲酸与氨基苯甲酸六种异构体，在不到７ｍｉｎ的时间内，硝基苯甲酸与氨基苯甲酸异构体在０．１～１．０ｇ／Ｌ浓度范围内，得到了良好分离。

关键词 分离 异构体 硝基苯甲酸 氨基苯甲酸 HPLC

在线阅读 下载PDF 职称材料

对硝基苯甲酸的合成研究进展 被引量：2

16

作者 梁奕昌 义志忠 朱广一 《广东微量元素科学》 CAS 1997年第3期17-21,共5页

综述了以对硝基甲苯为原料,合成对硝基苯甲酸的近期研究进展。并从技术和经济角度讨论了各种合成方法的优点与不足。

关键词 对硝基苯甲酸 合成 化学氧化法 催化氧化法

在线阅读 下载PDF 职称材料

硝基苯乙酸合成方法的改进 被引量：1

17

作者 李晓如 林富钦 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1992年第3期186-186,共1页

硝基苯乙酸是医药和有机合成的重要中间体。按经典合成方法,所用原料不易得,亦或需用氰化物,给生产带来困难。有报道提出,用硝基甲苯在苯酚钠的存在和常温下通CO_2合成硝基苯乙酸,溶剂为 DMSO 或 DMF。此法的不足在于苯酚钠的用量很大,... 硝基苯乙酸是医药和有机合成的重要中间体。按经典合成方法,所用原料不易得,亦或需用氰化物,给生产带来困难。有报道提出,用硝基甲苯在苯酚钠的存在和常温下通CO_2合成硝基苯乙酸,溶剂为 DMSO 或 DMF。此法的不足在于苯酚钠的用量很大,为硝基甲苯摩尔数的4倍,才能达到定量收率。生产成本高。此外,反应中要求苯酚钠无水,这对实验室合成,或是工业生产,都不利。本工作采用醇钠(甲醇钠或乙醇钠)或苯并三唑代替部分苯酚钠合成硝基苯乙酸,效果良好。1)用醇钠(甲醇钠或乙醇钠)代替部分苯酚钠,当摩尔比为醇钠:硝基甲苯:酚钠=1:1:2时,硝基苯乙酸(邻或对位)的收率定量。2)用苯并三唑代替部分苯酚钠。 展开更多

关键词 硝基苯乙酸 合成 醇钠 苯并三唑

在线阅读 下载PDF 职称材料

三硝基苯甲酸的合成 被引量：3

18

作者 王洪军 金爽 王树江 《吉林工学院学报（自然科学版）》 1997年第1期74-76,共3页

研究了从三硝基甲苯（ＴＮＴ）出发，经催化氧化制备三硝基苯甲酸（ＴＮＢＡ）的反应，找出了最佳的氧化条件，得到熔点范围为２２７℃～２２９℃，最高收率达８２％的ＴＮＢＡ。

关键词 三硝基苯甲酸 催化 氧化 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

α－邻硝基苯丙酸合成新方法研究

19

作者 傅建龙 吕玄文 《华南理工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 1995年第10期138-141,共4页

本文提出了一种从邻－硝基乙苯一步直接羧基化合成α－邻硝基苯丙酸的新方法。邻－硝基乙苯在碱金属酚盐的存在下，利用适当的非质子偶极溶剂为介质，能和二氧化碳发生羧基化反应生成相应的α－邻硝基苯丙酸，反应在６０℃左右和常压下... 本文提出了一种从邻－硝基乙苯一步直接羧基化合成α－邻硝基苯丙酸的新方法。邻－硝基乙苯在碱金属酚盐的存在下，利用适当的非质子偶极溶剂为介质，能和二氧化碳发生羧基化反应生成相应的α－邻硝基苯丙酸，反应在６０℃左右和常压下进行，当苯酚钠与邻－硝基乙苯的摩尔配比为６：１时。 展开更多

关键词 羧基化 邻硝基苯丙酸 邻硝基乙苯 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

3－氨基－4－硝基苯甲酸的合成

20

作者 靳通收 闫杏芬 杨保慧 《合成化学》 CAS CSCD 1995年第1期91-93,共3页

以苯甲酸为原料，经硝化、还原、乙酰化、再硝化、水解，制备了标题化合物，结果较好。

关键词 苯甲酸 硝化 乙酰化 合成 NIPAB

在线阅读 下载PDF 职称材料