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萘乙酸残留的高效液相色谱法测定 被引量:27
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作者 孔德洋 石利利 +2 位作者 单正军 葛峰 高士祥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期382-385,共4页
建立了水稻植株及环境样品中萘乙酸的快速分析方法。以二氯甲烷为提取溶剂,对试样进行加速溶剂萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化,高效液相色谱分离,二极管阵列(PDA)检测器测定,外标法定量。萘乙酸的质量浓度在0.05~20.00mg/L范... 建立了水稻植株及环境样品中萘乙酸的快速分析方法。以二氯甲烷为提取溶剂,对试样进行加速溶剂萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化,高效液相色谱分离,二极管阵列(PDA)检测器测定,外标法定量。萘乙酸的质量浓度在0.05~20.00mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系。萘乙酸在土壤及水稻样品中的检出限为0.05mg/kg,土壤中的添加水平为0.05、1.00mg/kg时,回收率为92%、86%,相对标准偏差为1.9%、3.3%;植株中添加水平为0.10、1.00mg/kg时,回收率为76%、83%,相对标准偏差为2.5%、2.9%。该方法的灵敏度及重复性均符合农药残留分析的要求。 展开更多
关键词 萘乙酸 加速溶剂萃取 凝胶色谱法 农药残留 高效液相色谱
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β-环糊精和α-萘乙酸包络物的荧光光谱研究 被引量:7
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作者 潘祖亭 徐勉懿 +1 位作者 王润涛 王静 《分析试验室》 CAS CSCD 1997年第3期1-3,共3页
本文研究了水溶液中β-环糊精和α-萘乙酸包络反应,研究了包络物的荧光光谱性质,测定了包络物的形成常数,讨论了各种水溶性一元醇对该包络物形成及荧光性质的影响,并对其应用作了预测。
关键词 环糊精 萘乙酸 荧光光谱 包络物
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在相转移催化下α-氯甲基萘经钯络合催化羰化合成α-萘乙酸 被引量:5
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作者 张善言 肖森 +1 位作者 赖惠芳 范举正 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1989年第4期263-265,共3页
提供了一种新的合成α-萘乙酸(α-NAA)的方法。这条路线采用 Pd(Ph_aP)_2Cl_2作为羰化催化剂,季铵盐(PhCH_2NEt_3)+Cl^-作为相转移催化剂,例如α-氯甲基萘(α-CMN)、CO、NaOH溶液经钯络合催化羰化,酸化后可得到α-萘乙酸。该项技术能把... 提供了一种新的合成α-萘乙酸(α-NAA)的方法。这条路线采用 Pd(Ph_aP)_2Cl_2作为羰化催化剂,季铵盐(PhCH_2NEt_3)+Cl^-作为相转移催化剂,例如α-氯甲基萘(α-CMN)、CO、NaOH溶液经钯络合催化羰化,酸化后可得到α-萘乙酸。该项技术能把均相和非均相催化的优点结合在一起,生成物α-NAA 被萃取到 NaOH 溶液中,而钯络台催化剂进入到有机相,可以多次循环使用。 展开更多
关键词 萘乙酸 氯甲基萘 相转移 羰化
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阿达帕林的双金属催化偶联反应合成 被引量:1
4
作者 刘志常 龙伯华 +1 位作者 郑东辉 向建南 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期219-220,共2页
1-金刚醇和4-溴苯酚经付-克反应、酚羟基甲基化得到的2-(1-金刚烷基)-4-溴苯甲醚,与6-溴-2-萘甲酸甲酯经双金属催化交叉偶联、皂化反应制得阿达帕林,总收率67%。
关键词 阿达帕林 双金属催化 交叉偶联 合成
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植物生长调节剂α—萘乙酸的合成工艺研究 被引量:4
5
作者 柴多里 葛业锋 +1 位作者 王国栋 韩效钊 《安徽化工》 CAS 2007年第1期27-28,共2页
介绍了萘和氯乙酸在铝粉催化下合成α—萘乙酸的研究。探讨了原料配比、催化剂、反应时间及升温速度等因素对实验结果的影响。
关键词 Α-萘乙酸 催化 合成
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3-羟基-1,8-萘二甲酸酐的氧化偶合反应 被引量:1
6
作者 刘汉标 梁智博 许遵乐 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1995年第4期48-51,共4页
本文报导使用FeCl_3·6H_2O或铜(Ⅱ)氨络合物作氧化偶合试剂,在甲醇,乙腈或水溶剂中由3-羟基-1,8-萘二甲酸酐进行偶合反应,以高的产率生成3,3'-二羟基-4,4'-联-1.1',8,8'-萘四甲酸酐。
关键词 氧化偶合反应 羟基萘二甲酸酐 铜配合物
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四氟苯甲酸的制备方法及其在新型氟喹诺酮抗菌药物中的应用 被引量:13
7
作者 朱圣东 吴迎 《化学工业与工程技术》 CAS 2000年第1期33-36,共4页
介绍了采用间苯二甲腈与四氯苯酐两种原料路线制备四氟苯甲酸的方法 ,对四氟苯甲酸在新型氟喹诺酮类抗菌药物中的应用进行了综述。
关键词 四氟苯甲酸 制备 氟喹诺酮 抗菌药
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N-BOC-8-氨甲基-2-萘甲酸的改进合成法
8
作者 李瀛 达世俊 +2 位作者 黄初升 李卫东 李裕林 《合成化学》 CAS CSCD 1997年第2期168-170,共3页
以2-萘甲酸为原料,经硝化、酯化、重氮化、选择性催化氢化、BOC酸酐保护等六步反应,完成了N-BOC-8-氨甲基-2-萘甲酸(1a)的合成,为化合物1的合成提供了新的合成途径。
关键词 N-BOC 立体障碍 蛋白质 模板 萘甲酸 氨甲基
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季铵盐催化氧化制备苯甲酸的研究 被引量:10
9
作者 邢孔强 朱鸿 《琼州大学学报》 2007年第2期26-28,共3页
在甲苯氧化制备苯甲酸的实验中,利用季铵盐氯化苄基三乙铵(TEBA)作为相转移催化剂,KM-nO4作为氧化剂.考察了TEBA用量、高锰酸钾用量、反应温度、反应时间对反应的影响.得出最佳反应条件:反应温度为90℃,反应时间2小时,KMnO4与甲苯的摩... 在甲苯氧化制备苯甲酸的实验中,利用季铵盐氯化苄基三乙铵(TEBA)作为相转移催化剂,KM-nO4作为氧化剂.考察了TEBA用量、高锰酸钾用量、反应温度、反应时间对反应的影响.得出最佳反应条件:反应温度为90℃,反应时间2小时,KMnO4与甲苯的摩尔比为2.5∶1,季铵盐TEBA与甲苯的摩尔比为1∶10时,产率达72.1%. 展开更多
关键词 苯甲酸 制备 相转移催化 季铵盐
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相转移催化法合成β-萘氧丙酸
10
作者 朱彦荣 杨彩玲 +2 位作者 刘芳 马明广 郑艳萍 《化工技术与开发》 CAS 2014年第11期23-24,12,共3页
在相转移催化剂PEG-800作用下,以β-萘酚和3-氯丙酸为原料,在氢氧化钠的水溶液中合成了β-萘氧丙酸,考察了多种因素对产率的影响。得到最佳反应条件为:β-萘酚和3-氯丙酸的摩尔比为1∶1.3,氢氧化钠溶液质量浓度为10%,反应温度为75℃,反... 在相转移催化剂PEG-800作用下,以β-萘酚和3-氯丙酸为原料,在氢氧化钠的水溶液中合成了β-萘氧丙酸,考察了多种因素对产率的影响。得到最佳反应条件为:β-萘酚和3-氯丙酸的摩尔比为1∶1.3,氢氧化钠溶液质量浓度为10%,反应温度为75℃,反应时间为1.5h,催化剂用量为0.5g。此方法是一种简便、高效的绿色合成方法。 展开更多
关键词 Β-萘酚 3-氯丙酸 PEG-800 β-萘氧丙酸 绿色合成
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光致变色吲哚啉螺萘并噁嗪的合成
11
作者 唐瑞仁 杨青 刘志杰 《中南工业大学学报》 CSCD 北大核心 1998年第6期596-598,共3页
以3-羟基-2-萘酸为原料,通过溴化、还原、酯化、亚硝化等一系列反应制得中间体4-亚硝基-7-溴-2-萘酸甲酯(Ⅳ).化合物(Ⅳ)与费歇尔碱缩合即得题示化合物——N-十八烷基-3,3-二甲基-5′-甲氧羰基-8′-溴... 以3-羟基-2-萘酸为原料,通过溴化、还原、酯化、亚硝化等一系列反应制得中间体4-亚硝基-7-溴-2-萘酸甲酯(Ⅳ).化合物(Ⅳ)与费歇尔碱缩合即得题示化合物——N-十八烷基-3,3-二甲基-5′-甲氧羰基-8′-溴吲哚啉螺萘并口恶嗪(Ⅴ).通过元素分析、红外光谱、核磁共振等手段对合成的中间体及目标分子的结构进行了表征.化合物(Ⅴ)具有光致变色性能. 展开更多
关键词 萘并恶嗪 光致变色 合成 吲哚啉螺恶嗪
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α-萘乙酸的纯化
12
作者 张洪北 刘燕翔 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1989年第3期184-184,共1页
α-萘乙酸(α-naphthalene acetic acid)是植物生长调节剂。用于有机合成,在医药上用作鼻眼净和眼可明的原料。工业上采用精萘与氯乙酸缩合,再经中和,酸析,即得含量约为80%左右的萘乙酸。产品中含有未反应的萘、氯乙酸、少量β-位及1,4... α-萘乙酸(α-naphthalene acetic acid)是植物生长调节剂。用于有机合成,在医药上用作鼻眼净和眼可明的原料。工业上采用精萘与氯乙酸缩合,再经中和,酸析,即得含量约为80%左右的萘乙酸。产品中含有未反应的萘、氯乙酸、少量β-位及1,4-位取代物等杂质,作为化学试剂需经纯化。通常采用水重结晶的方法,我们改用稀乙醇重结晶后再经甲苯处理获得满意结果。为除去杂质,拟定了以下精制方案;一、将粗品加热熔融,减压蒸出未反应的萘及氯乙酸等杂质; 展开更多
关键词 萘乙酸 纯化
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恒速滴定-固定ΔpH法直接测定α-萘乙酸钾的研究
13
作者 高向阳 王翠 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第1期89-92,共4页
用微量滴定管控制恒速滴定,用记录仪描绘滴定曲线,在固定的pH值区间测量有关信号,用盐酸溶液直接滴定α-萘乙酸钾.本法不需要准确知道滴定剂所消耗的物质的量,数分钟即可绘出一条滴定曲线,加标回收率为98.8%~101.4%,相对标准偏差为1.... 用微量滴定管控制恒速滴定,用记录仪描绘滴定曲线,在固定的pH值区间测量有关信号,用盐酸溶液直接滴定α-萘乙酸钾.本法不需要准确知道滴定剂所消耗的物质的量,数分钟即可绘出一条滴定曲线,加标回收率为98.8%~101.4%,相对标准偏差为1.6%(n=11),适用于工业品及试剂α-萘乙酸钾的常规分析。 展开更多
关键词 恒速滴定 萘乙酸钾 滴定曲线
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稀土萘甲酸邻菲罗啉三元配合物的合成和表征 被引量:4
14
作者 杨红 王则民 +2 位作者 余锡宾 杨海峰 吴惠霞 《上海师范大学学报(自然科学版)》 2002年第1期51-54,共4页
在 95%乙醇溶液中合成了 4种稀土萘甲酸邻菲罗啉三元配合物 ,其通式为 RE Nap 3·phen RE3+=L a3+,Eu3+,Dy3+,Y3+;Nap- =萘甲酸根 ;phen=邻菲罗啉 .通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱和热重—差热分析 。
关键词 稀土 萘甲酸 邻菲罗啉 三元配合物 合成 组合分析 性质表征 元素分析
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pH值对3-羟基-2-萘甲酸荧光性质及其β-环糊精包结物生成常数的影响 被引量:3
15
作者 易争平 赵长春 +1 位作者 陈慧兰 于俊生 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1997年第2期212-215,共4页
研究了不同pH值3羟基2萘甲酸的荧光性质,并用荧光双倒数法测定了3羟基2萘甲酸与β环糊精包结物在不同pH值的生成常数,结果表明疏水作用和氢键对包结物的形成起重要作用。
关键词 Β-环糊精 荧光 包结物 萘甲酸 超分子化学
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反相高效液相色谱法同时测定3-羟基-2-萘甲酸和2-萘酚 被引量:1
16
作者 景丽洁 王树清 李健秀 《化学世界》 CAS CSCD 2000年第3期151-153,共3页
研究采用反相高效液相色谱法C18柱,同时测定3羟基2萘甲酸和2萘酚,甲醇∶水=70∶30(体积比)为流动相,检测波长为225nm。3羟基2萘甲酸和2萘酚的相对标准偏差分别为0.6%、0.7%,回收率分别为100.4%~102.0%、97.50%~99.08%
关键词 萘甲酸 2-萘酸 高效液相色谱法 测定 2 3-酸
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苯氧乙酸及其衍生物的合成与应用 被引量:1
17
作者 曲小莉 《西北民族大学学报(自然科学版)》 2010年第2期12-16,26,共6页
文章就近年来苯氧乙酸及其衍生物的合成方法及其作为药物中间体、植物生长调节剂、杀菌剂和保鲜剂的应用作了综述.
关键词 苯氧乙酸 衍生物 合成 应用
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A Practical Synthesis of (S)-(+)-2-(6-methoxyl-2-naphthyl) propionic Acid
18
作者 Hong Zhu MA Bo WANG Qi Zhen SHI 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2002年第6期505-508,共4页
A simplified procedure for enantioselective synthesis of (S)-(+)-2-(6-methoxyl-2- naphthyl) propionic acid ((S)-(+)-naproxen), starting from (6-methoxy-a-naphthyl) -1-propanone, with D-mannitol as auxiliary catalyzed ... A simplified procedure for enantioselective synthesis of (S)-(+)-2-(6-methoxyl-2- naphthyl) propionic acid ((S)-(+)-naproxen), starting from (6-methoxy-a-naphthyl) -1-propanone, with D-mannitol as auxiliary catalyzed by SmCl3 in onepot is described. The yield is 87.5 %(ee value 99 %). 展开更多
关键词 AUXILIARY D-MANNITOL enantioselective synthesis onepot (S)-(+)-naproxen.
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连续流动──恒pH法直接测定α-萘乙酸钠
19
作者 王翠 马玲君 高向阳 《河南化工》 CAS 1994年第6期14-16,13,共4页
用流动注射化学发光仪控制滴定剂的恒定连续流动速度,用记录仪自动描绘滴定曲线,在固定的pH值区间测量有关信号,用盐酸溶液直接滴定极弱碱α-萘乙酸钠。
关键词 连续流动 恒pH法 α-萘乙酸钠
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β-萘硼酸的合成与表征
20
作者 郭敬 白雪峰 《化学与粘合》 CAS 2019年第2期87-89,120,共4页
以β-溴萘为原料,采用格氏试剂法合成了β-萘硼酸,并通过红外、核磁和液相色谱等分析手段对产物进行了表征和分析。考察了格氏试剂和β-萘硼酸合成反应条件,得出格氏试剂法制备β-萘硼酸的较佳条件为:格氏试剂反应时间为3h,反应温度为40... 以β-溴萘为原料,采用格氏试剂法合成了β-萘硼酸,并通过红外、核磁和液相色谱等分析手段对产物进行了表征和分析。考察了格氏试剂和β-萘硼酸合成反应条件,得出格氏试剂法制备β-萘硼酸的较佳条件为:格氏试剂反应时间为3h,反应温度为40℃,硼化试剂为硼酸三甲酯,原料配比n(β-溴萘)/n(硼酸三甲酯)为1/2,亲核取代温度为-20~-22℃,亲核取代时间为3h,反应收率可达80.7%。 展开更多
关键词 格氏试剂法 β-萘硼酸 合成
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