气相色谱-质谱技术结合化学计量学对6种植物油进行判别分析 被引量：20

1

作者 王同珍 余林 +3 位作者 邱思聪 陈孝建 蔡淑琴 曹维强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期50-55,共6页

测定了6种不同种类植物油(茶籽油、大豆油、花生油、葵花籽油、玉米油和芝麻油)的脂肪酸组成及含量,旨在探讨利用植物油脂肪酸的指标对不同种类的植物油进行分类和判别的可能性。采用气相色谱-质谱联用技术,对6种不同植物油中脂肪酸的... 测定了6种不同种类植物油(茶籽油、大豆油、花生油、葵花籽油、玉米油和芝麻油)的脂肪酸组成及含量,旨在探讨利用植物油脂肪酸的指标对不同种类的植物油进行分类和判别的可能性。采用气相色谱-质谱联用技术,对6种不同植物油中脂肪酸的组成和含量进行测定,用SPSS.19.0统计软件进行主成分分析、聚类分析和判别分析。对6种不同植物油脂肪酸进行分析、对比,得出植物油脂的主要成分为C16∶0,C18∶0,C18∶1 cis-9,C18∶2 cis-9,12和C18∶3 cis-9,12,15。这5种主要脂肪酸的总含量在茶籽油、大豆油、花生油、葵花籽油、玉米油和芝麻油中分别为98.455%,97.586%,89.019%,97.378%,98.294%和98.021%。6种植物油的不饱和度(U/S)均大于2.000,其中最小为花生油2.055,最大为茶籽油3.976。进行主成分分析降维得到前3个主成分,因为前3个主成分的特征//值均大于1且累计贡献率达到80.060%,第1主成分的贡献率为35.853%,第2主成分的贡献率为23.847%,第3主成分的贡献率为20.360%。建立了3个典则判别函数,典则判别函数的相关系数均大于0.990,且对于茶籽油、大豆油、花生油、葵花籽油、玉米油和芝麻油的初始分类正确率为100.0%,交叉验证正确率为100.0%。 展开更多

关键词 植物油 气相色谱-质谱联用仪 主成分分析 聚类分析 判别分析

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TS-1分子筛催化苯酚和草酸二甲酯合成草酸二苯酯 被引量：8

2

作者 王胜平 马新宾 +3 位作者 郭宏利 王保伟 李振花 许根慧 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第9期832-836,共5页

研究了以 TS-1分子筛为催化剂 ,苯酚和草酸二甲酯酯交换合成草酸二苯酯反应。通过对催化剂进行吸附吡啶的红外光谱和 NH3-TPD表征 ,确定了弱的 Lewis酸位是催化苯酚和草酸二甲酯酯交换合成草酸二苯酯反应的活性位 ,同时考察了焙烧温度对... 研究了以 TS-1分子筛为催化剂 ,苯酚和草酸二甲酯酯交换合成草酸二苯酯反应。通过对催化剂进行吸附吡啶的红外光谱和 NH3-TPD表征 ,确定了弱的 Lewis酸位是催化苯酚和草酸二甲酯酯交换合成草酸二苯酯反应的活性位 ,同时考察了焙烧温度对 TS-1结构及催化活性的影响 ,确定了最佳焙烧温度为 5 5 0℃。以 5 5 0℃焙烧的 TS-1为催化剂 ,苯酚和草酸二甲酯的摩尔配比为 5∶ 1 ,催化剂用量 1 .8g,反应时间 4h,DMO转化率 3 0 .0 % ,MPO和 DPO总选择性 99.3 % ,MPO收率 2 6.3 % ,DPO收率 3 .4%。 展开更多

关键词 TS-1分子筛 碳酸二苯酯 草酸二苯酯 酯交换 LEWIS酸 催化合成

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Ti(OC_4H_9)_4催化酯交换合成碳酸二苯酯的研究 被引量：21

3

作者 梅付名 李光兴 莫婉玲 《化学试剂》 CAS CSCD 2000年第4期193-195,共3页

研究了以 Ti(OC4 H9) 4 为催化剂 ,苯酚与碳酸二甲酯 (DMC)经酯交换法合成碳酸二苯酯 (DPC)的工艺。在常压下 ,1 6 0～ 1 90℃ ,当 n(Ti(OC4 H9) 4 ∶ n(Ph OH) =0 .0 1 2∶ 1 ,n(Ph OH)∶ n(DMC) =4∶ 1 ,反应时间 8h,总转化率为 2 8.3... 研究了以 Ti(OC4 H9) 4 为催化剂 ,苯酚与碳酸二甲酯 (DMC)经酯交换法合成碳酸二苯酯 (DPC)的工艺。在常压下 ,1 6 0～ 1 90℃ ,当 n(Ti(OC4 H9) 4 ∶ n(Ph OH) =0 .0 1 2∶ 1 ,n(Ph OH)∶ n(DMC) =4∶ 1 ,反应时间 8h,总转化率为 2 8.3% ,DPC的产率为 2 5 .3% ,碳酸甲苯酯 (MPC)的产率为 3.0 % ,产物中无苯甲醚 ,DPC的选择性为 89.4%。 展开更多

关键词 碳酸二苯酯 碳酸二甲酯 酯交换法 催化合成 苯酚

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4-羟基香豆素Schiff碱的合成及其抑菌活性 被引量：11

4

作者 王诚 江润生 +1 位作者 冯锋 付国良 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期935-936,943,共3页

以4-羟基香豆素为原料,通过硝化、还原等反应,得到3-氨基-4-羟基香豆素,再与一系列的芳香醛缩合得到了一系列未见报道含香豆素环的Schiff碱类衍生物,其结构IR1、HNMR和元素分析确认。抑菌活性测试表明它们具有比较好的抑菌能力。

关键词 4-羟基香豆素 SCHIFF碱 合成 生物活性

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氧化羰基化一步合成碳酸二苯酯的研究进展 被引量：8

5

作者 张光旭 马沛生 吴元欣 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期23-29,共7页

对氧化羰基化一步合成碳酸二苯酯过程所用的催化剂种类、反应机理及工艺开发进行了综述 ,并对其现状和存在的问题进行了讨论 。

关键词 合成 研究进展 氧化羰基化 碳酸二苯酯 催化剂 反应机理 生产工艺

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Ph_4PCl催化合成碳酸二苯酯研究 被引量：4

6

作者 王胜平 马新宾 +1 位作者 李振花 许根慧 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期1-3,共3页

研究了以Ph4PCl为催化剂 ,草酸二苯酯脱羰基合成碳酸二苯酯反应。考察了催化剂的催化性能及影响反应的因素 ,得到了最佳的反应条件为反应温度 2 6 0℃ ,反应时间 3h ,草酸二苯酯和催化剂用量的摩比为 10 0∶1。在此条件下DPO转化率、DP... 研究了以Ph4PCl为催化剂 ,草酸二苯酯脱羰基合成碳酸二苯酯反应。考察了催化剂的催化性能及影响反应的因素 ,得到了最佳的反应条件为反应温度 2 6 0℃ ,反应时间 3h ,草酸二苯酯和催化剂用量的摩比为 10 0∶1。在此条件下DPO转化率、DPC选择性、DPC收率分别为 99 5 %、98 3%、97 8%。Ph4PCl催化剂具有催化活性高 ,选择性好 ,反应时间短 。 展开更多

关键词 Ph4PCl 催化合成 碳酸二苯酯 草酸二苯酯 脱羰基 催化剂 聚碳酸酯 中间体 催化性能

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苯酚氧化羰化合成碳酸二苯酯的新型PdCl_2-Co(Pyca)_2催化体系(英文) 被引量：16

7

作者 梅付名 李光兴 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第6期481-484,共4页

研究了新型的Pd -Co催化体系催化氧化羰化苯酚合成碳酸二苯酯。当n(PdCl2 )∶n[Co(Ⅱ) ]∶n(四丁基溴化铵 )∶n(苯醌 ) =1∶1∶10∶2 5 ,T =12 0℃ ,P =2 5MPa(PCO/PO2 =4∶1) ,反应时间 8h ,PdCl2 -Co(Pyca) 2 比PdCl2 -Co(OAc) 2的... 研究了新型的Pd -Co催化体系催化氧化羰化苯酚合成碳酸二苯酯。当n(PdCl2 )∶n[Co(Ⅱ) ]∶n(四丁基溴化铵 )∶n(苯醌 ) =1∶1∶10∶2 5 ,T =12 0℃ ,P =2 5MPa(PCO/PO2 =4∶1) ,反应时间 8h ,PdCl2 -Co(Pyca) 2 比PdCl2 -Co(OAc) 2的催化活性高。当使用PdCl2 -Co(Pyca) 2 催化剂时 ,DPC的产率为 6 0 3%。最佳的反应温度是 12 0℃。DPC的产率随着体系的总压增加而增大。当压力升至 3 5MPa时 ,DPC产率为 8 5 3%。 展开更多

关键词 碳酸二苯酯 氧化羰化 催化剂 苯酚

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不对称氧氮氧三齿配体Cu(Ⅱ)配合物催化NA酯水解研究 被引量：3

8

作者 解永树 寇福平 +1 位作者 林瑞森 宗汉兴 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1999年第1期68-73,共6页

合成了不对称氮氧杂链型配体Ｎ－（２′－羟基）苄基乙醇胺（ＨＬ），通过元素分析、ＩＲ和１ＨＮＭＲ等手段进行了表征。用ｐＨ电位滴定法，在２５±０．１℃，Ｉ＝０．１０（ＫＮＯ３）条件下，研究了该配体质子化及其与Ｃｕ（Ⅱ... 合成了不对称氮氧杂链型配体Ｎ－（２′－羟基）苄基乙醇胺（ＨＬ），通过元素分析、ＩＲ和１ＨＮＭＲ等手段进行了表征。用ｐＨ电位滴定法，在２５±０．１℃，Ｉ＝０．１０（ＫＮＯ３）条件下，研究了该配体质子化及其与Ｃｕ（Ⅱ）离子配位热力学。在２５±０．１℃，Ｉ＝０．１０（ＫＮＯ３），ｐＨ＝７～９（５０ｍｏｌ·Ｌ－１缓冲溶液）范围内，通过分光光度法测定了配合物对ｐ－硝基苯酚乙酸酯（ＮＡ）水解催化动力学，得到了ＮＡ酯催化水解二级反应速率常数ｋＮＰ（（ｍｏｌ·Ｌ－１）－１·ｓ－１）。结果表明：Ｃｕ（Ⅱ）离子与醇羟基配位作用较强，并且还与一个水分子有较弱的配位。配位醇羟基和水分子的离解常数ｐＫａ分别为７．６２和１１．２２。在中性ｐＨ值可以产生具有有很强亲核能力的配位烷氧负离子Ｃｕ（Ⅱ）…－ＯＲ，配合物对酯的水解有金属离子Ｌｅｗｉｓ酸活化和亲核试剂进攻双重催化作用，与碱性磷酸酯催化作用比较类似，在ｐＨ中性和弱碱性条件下对ＮＡ酯水解有很好的催化效果，当ｐＨ为９．０时，ｋＮＰ达到０．１２（ｍｏｌ·Ｌ－１）－１·ｓ－１。 展开更多

关键词 硝基苯酚乙酸酯 水解 铜 配合物 催化剂

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固体超强酸Fe_2O_3-SO_4催化合成对叔丁基酚的研究 被引量：11

9

作者 袁淑军 方海林 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第2期37-39,共3页

以自制的固体超强酸Ｆｅ２Ｏ３ＳＯ４作催化剂，叔丁基氯为苯酚的烷基化试剂，合成了对叔丁基酚，并考察了诸因素对产率的影响。实验表明，用５００℃下焙烧４ｈ的催化剂催化反应２ｈ，产率可达７８９％。

关键词 固体超强酸 烷基化 对叔丁基酚 催化

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液晶研究（Ⅰ）──4＇－酰基－4－羟基－1，1＇－联苯酯类液晶的合成与性质 被引量：6

10

作者 陆婉芳 张智勇 施耀曾 《高等学校化学学报》 CSCD 北大核心 1995年第5期719-724,共6页

以４＇－羟基联苯为原料合成了８种新型４＇－酰基－４－羟基联苯酯类化合物．除化合物５＿ｈ外，均为新的近晶相液晶化合物．它们具有较宽的相变温度范围和较高的热稳定性．用偏光显微镜和差热分析仪研究了它们的相行为，讨论了分子结... 以４＇－羟基联苯为原料合成了８种新型４＇－酰基－４－羟基联苯酯类化合物．除化合物５＿ｈ外，均为新的近晶相液晶化合物．它们具有较宽的相变温度范围和较高的热稳定性．用偏光显微镜和差热分析仪研究了它们的相行为，讨论了分子结构对液晶相行为的影响． 展开更多

关键词 酰基 羟基联苯酯 液晶 近晶相 合成 性质

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Zn(OAc)2·2H_2O催化草酸二苯酯脱羰基合成碳酸二苯酯反应的研究 被引量：2

11

作者 王胜平 马新宾 +2 位作者 巩金龙 李振花 许根慧 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期197-200,共4页

研究了Zn(OAc)2·2H2O催化草酸二苯酯(DPO)脱羰基合成碳酸二苯酯(DPC)反应,考察了反应温度、反应时间、DPO和催化剂用量物质的量配比对DPC选择性、DPC收率和DPO转化率的影响。确定的较佳反应条件是反应温度260℃,反应时间3h,DPO和... 研究了Zn(OAc)2·2H2O催化草酸二苯酯(DPO)脱羰基合成碳酸二苯酯(DPC)反应,考察了反应温度、反应时间、DPO和催化剂用量物质的量配比对DPC选择性、DPC收率和DPO转化率的影响。确定的较佳反应条件是反应温度260℃,反应时间3h,DPO和催化剂用量物质的量配比是100∶15。运用MXXC、Benson等基团贡献法,对草酸二苯酯脱羰基反应的平衡常数进行了估算,得到ΔrH533=2707kJ/mol,KP=13×109。DPO脱羰基合成DPC反应体系中存在副反应。 展开更多

关键词 草酸二苯酯 碳酸二苯酯 脱羰基反应 热力学分析 副反应 催化反应

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四氯化锡催化合成β-萘甲醚 被引量：3

12

作者 姚碧霞 翁文 +1 位作者 沈淑君 陈慧敏 《应用化工》 CAS CSCD 2004年第3期26-27,共2页

四氯化锡催化下,β 萘酚与无水甲醇反应合成β 萘甲醚,考察了甲醇用量、催化剂用量、反应时间等对产率的影响。当β 萘酚取1.8g,甲醇1.5mL,SnCl4·5H2O取0.33g时,80℃反应10h,β 萘甲醚产率可达75.3%。

关键词 四氯化锡 β-萘甲醚 催化合成

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α-甲基联苯酯类液晶的合成与性质 被引量：2

13

作者 张智勇 莫小曼 +1 位作者 陆婉芳 施耀曾 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期59-64,共6页

合成了 2个系列 (PBM和PMB)的α 甲基联苯酯类液晶共 1 2个化合物。由于α 甲基的位阻效应 ,它们都是低熔点液晶化合物。其中PBM系列的α 甲基在分子的极性端基 ,使该化合物具有宽的近晶C相态(Sc)和手性近晶C相态 (Sc )温度范围 ,并出... 合成了 2个系列 (PBM和PMB)的α 甲基联苯酯类液晶共 1 2个化合物。由于α 甲基的位阻效应 ,它们都是低熔点液晶化合物。其中PBM系列的α 甲基在分子的极性端基 ,使该化合物具有宽的近晶C相态(Sc)和手性近晶C相态 (Sc )温度范围 ,并出现向列相态 (N) ,为合成新型铁电液晶材料开辟了一条新途径。而PMB系列因α 展开更多

关键词 α-甲基联苯酯类液晶 铁电液晶 合成 相态行为 甲基位阻效应

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基于脂肪酸差异的肉制品中猪源性成分鉴别方法的研究 被引量：6

14

作者 马灵飞 周围 +2 位作者 张雅珩 雷春妮 周小平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1295-1300,共6页

建立了肉制品中脂肪酸的分析检测技术,通过分析脂肪酸含量、种类以及片段特征指纹图谱,实现了基于脂肪酸差异的肉制品中猪源性成分的鉴别。采用气相色谱法测定了大量肉制品,利用保留时间和质谱鉴定了36种脂肪酸成分,选取较为稳定的18种... 建立了肉制品中脂肪酸的分析检测技术,通过分析脂肪酸含量、种类以及片段特征指纹图谱,实现了基于脂肪酸差异的肉制品中猪源性成分的鉴别。采用气相色谱法测定了大量肉制品,利用保留时间和质谱鉴定了36种脂肪酸成分,选取较为稳定的18种脂肪酸数据进行统计分析,确定不同油脂脂肪酸的差异,结合特征图谱,最终确定可用于鉴别猪源性成分的8种脂肪酸。该方法可用于确定肉制品中是否含有猪源性成分,方法简单、快速、成本低,辨别度较高,在猪源性成分鉴别中具有一定的应用前景。 展开更多

关键词 脂肪酸 猪肉 鉴别 气相色谱法(GC)

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链酚胺型N_3O配体合成及其Zn(Ⅱ)配合物催化对-硝基苯酚乙酸酯水解研究 被引量：2

15

作者 解永树 林瑞森 刘清亮 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第4期597-602,共6页

合成了链酚胺型 N3O配体 N-(2-羟基苄基 )-二乙烯三胺 (HL),用元素分析 ,IR和 1H NMR等手段进行了表征。用 pH电位滴定法，在 25± 0.1℃ ,I=0.10(KNO3)条件下，研究了该配体质子化及其与 Zn?离子配位热力学。在 25± 0.1℃ ,I ... 合成了链酚胺型 N3O配体 N-(2-羟基苄基 )-二乙烯三胺 (HL),用元素分析 ,IR和 1H NMR等手段进行了表征。用 pH电位滴定法，在 25± 0.1℃ ,I=0.10(KNO3)条件下，研究了该配体质子化及其与 Zn?离子配位热力学。在 25± 0.1℃ ,I =0.10(KNO3)， pH =7～ 9(50mmol· L－ 1缓冲溶液 )范围内，通过分光光度法测定了配合物催化对硝基苯酚乙酸酯 (NA)水解动力学，得到了 NA催化水解二级反应速率常数 kc。结果表明： Zn?离子与配体的氨基和酚羟基配位之后，还与一个水分子配位。配位酚羟基和水分子的离解常数 pKa值分别为 5.22和 9.47。在中性 pH值可以产生亲核试剂 Zn?…－ OH，对 NA水解有较好的催化效果， pH=9.0时， kc=3.2× 10－ 2mol－ 1· L－ 1· s－ 1。 展开更多

关键词 酚胺型配体 催化动力学 NA 水解 金属水解酶

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N-甲基二乙醇胺金属配合物催化水解α-吡啶甲酸对硝基苯酚酯的动力学 被引量：1

16

作者 刘凡 向清祥 +3 位作者 张元勤 熊俊如 陶兰 杜丽 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期323-326,共4页

建立了MmL1S型三元复合物催化反应通用的数学模型 ,获得了催化反应有关的热力学和动力学参数 ,考察了 30℃ ,pH 7 0 0、N 甲基二乙醇胺Ni2 + ,Zn2 + ,Co2 + 配合物对α 吡啶甲酸对硝基苯酚酯 (PNPP)水解反应的催化作用 ,以及非离子表面... 建立了MmL1S型三元复合物催化反应通用的数学模型 ,获得了催化反应有关的热力学和动力学参数 ,考察了 30℃ ,pH 7 0 0、N 甲基二乙醇胺Ni2 + ,Zn2 + ,Co2 + 配合物对α 吡啶甲酸对硝基苯酚酯 (PNPP)水解反应的催化作用 ,以及非离子表面活性剂Brij 35对催化水解反应的影响 ,结果表明 ,配体中活化的羟基作为亲核物种对羧酸酯有较强的亲核反应能力 ,能有效地促进PNPP的水解 ,金属离子活性的大小顺序为Ni2 + >Zn2 + >Co2 + 。 展开更多

关键词 N-甲基二乙醇胺 金属配合物 α-吡啶甲酸对硝基苯酚酯 动力学 水解反应 催化作用 数学模型

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二丁基二月桂酸锡催化碳酸二甲酯和苯酚酯交换反应研究 被引量：4

17

作者 高俊杰 程波 +2 位作者 朱永强 胡长伟 王公应 《合成化学》 CAS CSCD 2000年第6期528-530,共3页

研究了二丁基二月桂酸锡催化碳酸二甲酯和苯酚酯交换反应的活性和选择性。发现不同厂家生产的二丁基二月桂酸锡对该反应的催化活性和选择性差异较大 ,采用反应分离一体化的工艺可提高苯酚的转化率。

关键词 二丁基二月桂酸锡 碳酸二甲酯 苯酚 酯交换 DPC

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氢醌单丙酸酯的改进合成 被引量：3

18

作者 马美玲 邓月松 谢明贵 《化学研究与应用》 CAS CSCD 1997年第2期198-199,共2页

氢醌单丙酸酯的改进合成马美玲（西安地质学院应用化学系，西安７１００５４）邓月松谢明贵（四川大学化学系，成都６１００６４）关键词除色素剂氢醌单羧酸酯氢醌单丙酸酯中图分类号Ｏ６２５．３２３氢醌单脂肪酸酯是一类很好的皮肤去... 氢醌单丙酸酯的改进合成马美玲（西安地质学院应用化学系，西安７１００５４）邓月松谢明贵（四川大学化学系，成都６１００６４）关键词除色素剂氢醌单羧酸酯氢醌单丙酸酯中图分类号Ｏ６２５．３２３氢醌单脂肪酸酯是一类很好的皮肤去色素剂，其中尤以氢醌单丙酸酯为最佳... 展开更多

关键词 除色素剂 氢醌单羧酸酯 氢醌单丙酸酯

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GC-MS法对葡萄籽中脂肪酸的分析 被引量：9

19

作者 王桂良 孟仟祥 房嬛 《甘肃科学学报》 2005年第3期27-29,共3页

用混合溶剂抽提葡萄籽中的脂肪酸,BF3-CH3OH酯化,GC-M S法测定了葡萄籽中脂肪酸组成、分布.鉴定出42种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸占全部脂肪酸的73.28%,亚油酸的含量高达62.38%,油酸含量为7.88%.

关键词 葡萄籽 脂肪酸 亚油酸 油酸 气相色谱-质谱

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六氢吡啶催化合成乙酰水杨酸的研究 被引量：2

20

作者 徐翠莲 陈伟 +2 位作者 宛新生 苏惠 党玉丽 《河南科学》 2008年第12期1471-1473,共3页

以水杨酸和乙酸酐为原料,以六氢吡啶为催化剂,合成了乙酰水杨酸,对反应条件进行了优化.结果表明,当水杨酸与乙酸酐物质的量比为1∶3,六氢吡啶为水杨酸质量的17%时,在83℃反应55min,乙酰水杨酸的产率可达88.4%.

关键词 六氢吡啶 乙酰水杨酸 合成 反应条件 催化

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