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联萘类对映体的手性薄层色谱拆分 被引量:10
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作者 朱全红 余品香 +2 位作者 邓芹英 许遵乐 曾陇梅 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第11期1320-1323,共4页
以β-环糊精/硅胶键合相作薄层色谱的手性固定相,石油醚/乙酸乙酯/甲醇和石油醚/乙酸乙酯/乙腈溶剂系统为流动相,分离联萘类化合物对映体,在紫外光下或碘蒸汽中观察样品斑点的位置.12对联萘类化合物得到良好分离,相对比移值为1.16~1.65... 以β-环糊精/硅胶键合相作薄层色谱的手性固定相,石油醚/乙酸乙酯/甲醇和石油醚/乙酸乙酯/乙腈溶剂系统为流动相,分离联萘类化合物对映体,在紫外光下或碘蒸汽中观察样品斑点的位置.12对联萘类化合物得到良好分离,相对比移值为1.16~1.65.文中对β-环糊精的键合量对拆分效果的影响及联萘类化合物在β-环糊精键合相中的保留行为进行了详细讨论. 展开更多
关键词 拆分 薄层色谱 联萘类 对映体 手性固定相
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萘相吸光光度法研究 被引量:17
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作者 万益群 聂基兰 +1 位作者 沈玲霞 杨泉生 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 1995年第2期29-31,共3页
本文以萘作为固体萃取剂,以镍-丁二酮肟显色体系为例进行实验,探索出一种新的固相吸光光度法——萘相吸光光度法。镍在0~100μg/50mL范围内符合比耳定律。方法应用于水样中痕量镍的分析,结果良好。此种新的分析方法将分... 本文以萘作为固体萃取剂,以镍-丁二酮肟显色体系为例进行实验,探索出一种新的固相吸光光度法——萘相吸光光度法。镍在0~100μg/50mL范围内符合比耳定律。方法应用于水样中痕量镍的分析,结果良好。此种新的分析方法将分离富集和显色测定两步相结合。灵敏度高,选择性好,快速简便,是一种很有发展前途的痕量元素分析方法。 展开更多
关键词 丁二酮肟 萃取剂 比色法
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β-甲基萘长链烷基化产物的气相色谱-质谱分析 被引量:7
3
作者 赵忠奎 乔卫红 +2 位作者 王秀娜 李宗石 程侣伯 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期74-77,共4页
采用气相色谱 -质谱联用 (GC -MS)技术 ,基于优化的色谱分析条件对 β_甲基萘长链烷基化产物的组成及其含量进行分析 ;产物得到了很好的分离 ,共分离出48个峰 ,用面积归一化法测定其相对含量 ,采用气相色谱 -质谱法对组分进行了表征 ;... 采用气相色谱 -质谱联用 (GC -MS)技术 ,基于优化的色谱分析条件对 β_甲基萘长链烷基化产物的组成及其含量进行分析 ;产物得到了很好的分离 ,共分离出48个峰 ,用面积归一化法测定其相对含量 ,采用气相色谱 -质谱法对组分进行了表征 ;结果表明 ,甲基萘烷基化反应产物非常复杂 ,除目标产物己基甲基萘、二己基甲基萘外 ,还存在己基甲基四氢萘、己基萘、己基多甲基萘等副产物 ;本文建立一种便捷、可靠的甲基萘长链烷基化工艺评价手段 ,为反应条件的优化、反应机理的探讨及新型催化体系的研究和开发创造了条件。 展开更多
关键词 Β-甲基萘 长链烷基化 气相色谱-质谱分析 表征 己基甲基萘 二己基甲基萘
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β-甲基萘歧化反应中HZSM-5择形性 被引量:9
4
作者 沈剑平 马骏 +1 位作者 蒋大振 闵恩泽 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第6期845-848,共4页
考察了β-甲基萘在HZSM-5及其修饰样品上的歧化反应。用P(C_6H_5)_3及Si(Ph_2)Cl_2修饰HZSM-5可消除样品的外表面活性中心。β-甲基萘的歧化反应和异构化反应发生在HZSM-5的不同部位。歧化反应在HZSM-5的孔道内进行且选择性地获得2,6-D... 考察了β-甲基萘在HZSM-5及其修饰样品上的歧化反应。用P(C_6H_5)_3及Si(Ph_2)Cl_2修饰HZSM-5可消除样品的外表面活性中心。β-甲基萘的歧化反应和异构化反应发生在HZSM-5的不同部位。歧化反应在HZSM-5的孔道内进行且选择性地获得2,6-DMN,而异构化反应则发生在HZSM-5的外表面上,外表面活性中心的消除能减少DMN在外表面的二次化反应。 展开更多
关键词 Β-甲基萘 HZSM-5 歧化 异构化
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SO_4^(2-)-TiO_2固体超酸催化合成二异丙基萘 被引量:6
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作者 强敏 林惠珊 +7 位作者 柯昌美 刘兴重 李莉 刘智平 王洪槐 靳美程 张前香 谢广粤 《武汉科技大学学报》 CAS 2001年第4期374-376,共3页
用SO2 -4 TiO2 固体超酸为催化剂合成了二异丙基萘 ,生产过程简单、无污染、无腐蚀。在 160℃ ,反应时间 2 5h、催化剂用量 10 %的条件下 ,连续两次使用SO2 -4 TiO2 超酸催化 ,DIPN在产品中的含量分别为62 3 6%和 63 67,萘的单程转... 用SO2 -4 TiO2 固体超酸为催化剂合成了二异丙基萘 ,生产过程简单、无污染、无腐蚀。在 160℃ ,反应时间 2 5h、催化剂用量 10 %的条件下 ,连续两次使用SO2 -4 TiO2 超酸催化 ,DIPN在产品中的含量分别为62 3 6%和 63 67,萘的单程转化率分别为 98 2 0 %和 96 4 7%。 展开更多
关键词 丙烯 二异丙基萘 SO4^2--TiO2 固体超酸 催化剂 催化合成 异丙基化反应 硫酸根-二氧化钛
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固体超强酸对萘的低温齐聚反应的催化效应的研究 被引量:9
6
作者 胡子君 凌立成 +1 位作者 刘朗 钟炳 《炭素技术》 CAS CSCD 1995年第3期5-9,共5页
萘在SO_4^(2-)/ZrO_4固体超强酸的催化作用下,在较低的温度下即发生反应,生成一种以萘的二、三、四聚物为主的齐聚混合物。该种混合物在395℃热处理后,即得到软化点大约为150℃的萘沥青。热台偏光显微镜观察表明:该沥青具有良好的中间... 萘在SO_4^(2-)/ZrO_4固体超强酸的催化作用下,在较低的温度下即发生反应,生成一种以萘的二、三、四聚物为主的齐聚混合物。该种混合物在395℃热处理后,即得到软化点大约为150℃的萘沥青。热台偏光显微镜观察表明:该沥青具有良好的中间相转化行为。利用H'NMR和MS技术对各阶段产物进行了结构分析,并初步推导了反应机理。 展开更多
关键词 固体 超强酸 齐聚反应 催化 低温 炭纤维
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四氢萘在两种改性Y沸石为担体的Mo-Ni催化剂上的加氢裂化(英文) 被引量:4
7
作者 曹祖宾 徐贤伦 +2 位作者 亓玉台 刘淑文 齐邦峰 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第1期12-18,共7页
在两种改性Y分子筛为担体的Mo Ni催化剂上 ,利用连续流动微型反应装置 ,在 32 0~ 380℃、8 5MPa的反应条件下 ,对四氢萘加氢裂化反应进行了研究。根据产品分布提出了四氢萘加氢裂化反应网络。用非线性参数估计法对四氢萘加氢裂化反应... 在两种改性Y分子筛为担体的Mo Ni催化剂上 ,利用连续流动微型反应装置 ,在 32 0~ 380℃、8 5MPa的反应条件下 ,对四氢萘加氢裂化反应进行了研究。根据产品分布提出了四氢萘加氢裂化反应网络。用非线性参数估计法对四氢萘加氢裂化反应网络的拟一级动力学常数进行了计算。结果表明 :四氢萘加氢裂化反应是复杂的平行 串联反应 (包括加氢、异构、裂化 )。四氢萘加氢裂化反应的关键步骤和双环化合物裂解的转化率以及单环化合物的产率与两种催化剂担体的酸性及反应温度有关。四氢萘加氢裂化反应动力学符合Langmuir Hinshellwood双位机理。 展开更多
关键词 四氢萘 加氢裂化 动力学 反应网络 改性Y分子筛担体 铜镍催化剂
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改性丝光沸石催化剂上合成2,6-二异丙基萘 被引量:6
8
作者 刘琪英 王军 +1 位作者 武文良 王延儒 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2004年第2期8-13,共6页
采用盐酸处理以及水热处理结合酸处理两种方法对氢型丝光沸石(HM)进行脱铝改性,制备了一系列脱铝HM催化剂,并以脱铝HM沸石为载体负载磷钨杂多酸(PW),制备负载杂多酸催化剂,用XRD、FT-IR和NH3-TPD等手段对这些催化剂的结构及酸性质进行... 采用盐酸处理以及水热处理结合酸处理两种方法对氢型丝光沸石(HM)进行脱铝改性,制备了一系列脱铝HM催化剂,并以脱铝HM沸石为载体负载磷钨杂多酸(PW),制备负载杂多酸催化剂,用XRD、FT-IR和NH3-TPD等手段对这些催化剂的结构及酸性质进行了表征,在100mL间歇式不锈钢高压反应釜中对其在萘的异丙基化反应中的催化性能进行了考察。结果发现,随着脱铝深度的增加,HM沸石的酸量下降,酸强度降低,将PW负载于脱铝HM沸石载体上,其酸性质得到改善。上述催化剂的异丙基化反应结果表明,脱铝HM沸石的活性和2,6-DIPN选择性均大大高于未经改性的HM沸石;将PW负载于脱铝HM沸石上,其活性均有不同程度的上升,但对2,6-DIPN的选择性有所下降。催化剂的表征和反应结果显示,催化剂的活性和选择性与其孔结构和酸性质密切相关。 展开更多
关键词 丝光沸石 脱铝 磷钨酸 异丙基化 2 6-二异丙基萘 催化剂
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β沸石上 β-甲基萘的催化反应性能研究 被引量:5
9
作者 周群 孙芳 +2 位作者 裘式纶 蒋大振 庞文琴 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2000年第6期42-47,共6页
研究了不同硅铝比 Hβ沸石对β甲基萘的催化性能。结果表明催化活性与β沸石的酸量成顺变关系 ;在硅铝比较高的β沸石上 ,主要发生异构化反应 ,而在硅铝比较低的β沸石上则主要发生歧化反应 ,且歧化反应选择性主要受催化剂的
关键词 Β-甲基萘 Β沸石 岐化反应 异构化反应 催化
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β-环糊精诱导SDBS激发光谱法定量及机理研究 被引量:3
10
作者 石东坡 尹先清 +3 位作者 郑延成 陈武 付家新 任朝华 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第8期2163-2167,共5页
采用β-环糊精诱导SDBS产生显著增强的激发光谱信号,通过激发的光谱信号与SDBS含量的对应关系定量存在较强干扰作用时的SDBS水溶液。研究结果表明,β-环糊精具有显著提高SDBS的检测范围和检测精度的作用,同时具有显著降低三采复配驱油剂... 采用β-环糊精诱导SDBS产生显著增强的激发光谱信号,通过激发的光谱信号与SDBS含量的对应关系定量存在较强干扰作用时的SDBS水溶液。研究结果表明,β-环糊精具有显著提高SDBS的检测范围和检测精度的作用,同时具有显著降低三采复配驱油剂中SDS、OP-10及HPAM等常用组分对SDBS定量产生的干扰影响。该方法的定量误差在2.0%以下,检测精度可达10-2~10-3 mg.L-1。在水溶液体系中,β-环糊精可自发与SDBS形成摩尔比为1:1型包结物,该包结物的吉布斯函变ΔγGmΘ(298K)为-11.064kJ.mol-1,稳定常数Ka为87。结合FTIR分析推测出SDBS分子中苯环基团进入β-环糊精空腔内部形成稳定的包结物,是其产生激发光谱的根本原因。 展开更多
关键词 Β-环糊精 SDBS 包结物 激发光谱 定量分析
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间歇多级分步结晶过程模拟 被引量:7
11
作者 田红兵 陈树章 李振花 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1993年第6期732-739,共8页
本文采用参数泵分步结晶技术对萘的精制进行了研究.根据结晶和发汗过程的机理,建立了描述这一过程的数学模型,模拟计算结果与中试结果相吻合,证明了该数学模型的正确性,从而为参数泵分步结晶技术的工程放大提供了理论依据.
关键词 分步结晶 高斯-牛顿法 结晶
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HP-β-CD消除SDS对SDBS同步荧光光谱的影响 被引量:3
12
作者 石东坡 尹先清 +3 位作者 陈武 郑延成 付家新 李赓 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期535-542,共8页
十二烷基苯磺酸钠(SDBS)与十二烷基苯磺酸钠(SDS)之间的相互作用,能对SDBS的检测产生明显干扰。实验结果表明,在水溶液中SDS不仅可以增大SDBS的同步荧光强度,还能显著降低SDBS的表观临界胶束浓度。按SDBS的摩尔计量比加入1∶1的羟丙基-... 十二烷基苯磺酸钠(SDBS)与十二烷基苯磺酸钠(SDS)之间的相互作用,能对SDBS的检测产生明显干扰。实验结果表明,在水溶液中SDS不仅可以增大SDBS的同步荧光强度,还能显著降低SDBS的表观临界胶束浓度。按SDBS的摩尔计量比加入1∶1的羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD),可以消除SDS对SDBS的同步荧光强度的干扰。相比于形成胶束,在SDS/SDBS水溶液中,SDBS单体优先选择与HP-β-CD形成量比1∶1的包结物。当水溶液中HP-β-CD的浓度由0增加至0.900 mmol·L^(-1)时,复配体系中SDBS形成胶束的标准摩尔吉布斯函变ΔγGθm由-39.681 k J·mol-1增加至-37.580 k J·mol^(-1)。加入适量HP-β-CD后,能够准确检测SDS/SDBS水溶液中SDBS的含量(临盘采油厂T5站地层水样),方法的回收率为101.0%~101.6%。FT-IR及1H-NMR分析表明,SDBS分子进入HP-β-CD分子内腔的大口径端并形成量比1∶1的包结物,是消除SDS对SDBS检测干扰的根本原因。 展开更多
关键词 SDS/SDBS复配体系 羟丙基-Β-环糊精 胶束 同步荧光法 干扰
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AlCl_3催化合成长链烷基萘产物分析与反应机理研究 被引量:4
13
作者 郭海涛 乔卫红 李宗石 《大连理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期424-427,共4页
详细考察了AlCl3催化下萘与溴代正己烷的物质的量比、反应时间、反应温度对反应产物的影响.通过GC-MS联机分析反应结果,找出制备异构体直链单己基萘与直链双己基萘的最佳反应条件,同时给予了机理上的解释.在最佳反应条件下,直链单己基... 详细考察了AlCl3催化下萘与溴代正己烷的物质的量比、反应时间、反应温度对反应产物的影响.通过GC-MS联机分析反应结果,找出制备异构体直链单己基萘与直链双己基萘的最佳反应条件,同时给予了机理上的解释.在最佳反应条件下,直链单己基萘与直链双己基萘的纯度可分别达到98%、99%. 展开更多
关键词 己基萘 AlCl3催化剂 长直链烷基萘 产物分析 反应机理 反应条件 Friedel—Crafts反应
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四氢萘加氢裂化反应动力学 被引量:10
14
作者 王雷 邱建国 李奉孝 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第4期240-243,共4页
在双功能催化剂上,利用连续流动固定床微反装置,进行四氢萘加氢裂化反应动力学研究,推导出反应机理,得到了详细的产物分布并推测了7集总反应网络。反应温度为380℃时,四氢萘加氢裂化反应主要以异构裂解反应途径为主;反应温度... 在双功能催化剂上,利用连续流动固定床微反装置,进行四氢萘加氢裂化反应动力学研究,推导出反应机理,得到了详细的产物分布并推测了7集总反应网络。反应温度为380℃时,四氢萘加氢裂化反应主要以异构裂解反应途径为主;反应温度为320℃时,主要以加氢裂解反应途径为主。为进一步研究和开发加氢裂化模型奠定了基础。 展开更多
关键词 加氢裂化 四氢萘 动力学 速率常数 参数估算
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甲基萘择型烷基化产物的毛细管气相色谱-质谱分析 被引量:5
15
作者 李英 陈丽霞 吴东 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期48-50,共3页
用色谱 -质谱分析了在不同沸石分子筛催化剂上甲基萘择型烷基化产物组成及其含量 ;试用不同类型毛细管柱进行分析 ,找出最佳分析条件 ,共分离出26个峰 ,用面积归一化法测定其相对含量 ,并用气相色谱
关键词 分析 毛细管气相色谱-质谱 甲基萘 择型烷基化产物
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β-环糊精包结几种萘衍生物的圆二色性的研究 被引量:3
16
作者 郭瑞云 常俊标 +3 位作者 林素凤 陈荣峰 胡靖 张宏伟 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第2期38-41,共4页
本文报道了β-环糊精分别包结α-萘胺、β-萘胺、α-萘乙酸的圆二色谱及紫外吸收光谱,并利用KAJTAR扇形规则,根据所测得的Cotton效应符号和各向异性因子确定了客体分子在环糊精空腔中的取向。同时关联了圆二色谱客体... 本文报道了β-环糊精分别包结α-萘胺、β-萘胺、α-萘乙酸的圆二色谱及紫外吸收光谱,并利用KAJTAR扇形规则,根据所测得的Cotton效应符号和各向异性因子确定了客体分子在环糊精空腔中的取向。同时关联了圆二色谱客体分子在环糊精中的取向和量子计算的矢量矩方向之间的关系,并对量子计算的矢量矩方向的结果给予了定性检验。 展开更多
关键词 环糊精 萘衍生物 圆二色性
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荧光光谱法研究α-溴代萘与β-环糊精2:2重叠包络物的形成 被引量:7
17
作者 张勇 黄贤智 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1997年第1期69-75,共7页
本文用荧光光谱法研究了α-溴代萘(α-BrNp)在β-环糊精(β-CD)水溶液中与β-CD的相互作用.实验结果表明这一相互作用所引起的体系的荧光光谱的变化反映了两个1:1的α-BrNp-β-CD包络物分子可以在一定的条件下进一步形成一种2:2的重叠... 本文用荧光光谱法研究了α-溴代萘(α-BrNp)在β-环糊精(β-CD)水溶液中与β-CD的相互作用.实验结果表明这一相互作用所引起的体系的荧光光谱的变化反映了两个1:1的α-BrNp-β-CD包络物分子可以在一定的条件下进一步形成一种2:2的重叠包络物. 展开更多
关键词 荧光光谱法 重叠包络物 包络物 溴代萘 环糊精
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萘及其衍生物荧光光谱的计算解析及同时测定 被引量:3
18
作者 唐波 何锡文 +2 位作者 沈含熙 栗风珍 高传喜 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1995年第8期805-811,共7页
本文研究了pH12条件下,萘、1-萘酚和2-萘酚的荧光、一阶导数荧光、同步荧光和一阶导数-同步荧光光谱.根据各谱性质,结合多波长线性回归、双峰倍增配平和峰值系数等不同计算手段,建立了6种新的同时测定混合物中萘、1-萘酚和2-萘酚的荧光... 本文研究了pH12条件下,萘、1-萘酚和2-萘酚的荧光、一阶导数荧光、同步荧光和一阶导数-同步荧光光谱.根据各谱性质,结合多波长线性回归、双峰倍增配平和峰值系数等不同计算手段,建立了6种新的同时测定混合物中萘、1-萘酚和2-萘酚的荧光分析方法. 展开更多
关键词 萘酚 荧光光谱
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6-甲氧基-2-丙酰基萘在醇溶剂中的溴化反应 被引量:3
19
作者 胡艾希 陈平 +1 位作者 袁帅 周勇 《合成化学》 CAS CSCD 2002年第4期333-334,共2页
室温下 ,6-甲氧基 -2 -丙酰基萘和 1 ,3 -二溴 -5 ,5 -二甲基海因的溴化反应在醇溶剂中 ,反应速度快、转化率高 ,生成 5 -溴 -6-甲氧基 -2 -丙酰基萘的收率高 (98.5 9% )
关键词 6-甲氧基-2-丙酰基萘 醇溶剂 溴化反应 5-溴-6-甲氧基-2-丙酰基萘 1 3-二溴-5 5-二甲基海因
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不同沸石分子筛催化剂上萘与异丙醇的烷基化反应 被引量:3
20
作者 刘琪英 武文良 +1 位作者 王军 王延儒 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2004年第3期12-14,共3页
考察了USY、Hβ、HMCM-22、HM、HZSM-5等5种沸石分子筛在萘与异丙醇烷基化反应中的催化性能,并用XRD和NH3-TPD等手段对催化剂的物化性质进行了表征。实验结果发现,沸石分子筛的酸性质和孔结构是影响其活性和选择性的主要因素,以弱酸和... 考察了USY、Hβ、HMCM-22、HM、HZSM-5等5种沸石分子筛在萘与异丙醇烷基化反应中的催化性能,并用XRD和NH3-TPD等手段对催化剂的物化性质进行了表征。实验结果发现,沸石分子筛的酸性质和孔结构是影响其活性和选择性的主要因素,以弱酸和中强酸为主的酸性中心以及十二元环开放的孔道有利于提高催化剂活性,而与目标产物2,6-二异丙基萘的分子直径接近的一维孔道有利于其选择性的提高。 展开更多
关键词 沸石分子筛 催化剂 异丙醇 烷基化反应 2 6-二异丙基萘
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