罗布麻叶黄酮类成分酶解前后的液相色谱-质谱分析及活性比较 被引量：16

1

作者 张语迟 刘春明 +2 位作者 刘志强 吴桂梅 李赛男 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1073-1077,共5页

采用高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESIMS)联用技术,对罗布麻叶中的黄酮类化合物及酶解产物进行了系统的研究。结果表明,罗布麻叶所含黄酮成分极性较大,包含白麻苷、芦丁、山萘酚-3-O-β-D-芸香糖苷、异槲皮素、扁蓄苷和乙酰化金丝桃苷... 采用高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESIMS)联用技术,对罗布麻叶中的黄酮类化合物及酶解产物进行了系统的研究。结果表明,罗布麻叶所含黄酮成分极性较大,包含白麻苷、芦丁、山萘酚-3-O-β-D-芸香糖苷、异槲皮素、扁蓄苷和乙酰化金丝桃苷。罗布麻叶黄酮类成分经过β-葡萄糖苷酶和α-鼠李糖苷酶混合酶液酶解后发生水解,水解产物包括金丝桃苷、异槲皮素、乙酰化金丝桃苷、三叶豆苷、紫云英苷、槲皮素和山萘酚。将酶解前后各化合物的高效液相色谱峰面积进行比对,证明白麻苷、山萘酚-3-O-芸香糖苷和扁蓄苷为酶解前罗布麻叶主要成分,金丝桃苷、异槲皮素、扁蓄苷、槲皮素和山萘酚为酶解后的主要成分。细胞实验结果表明,酶解后3个剂量组的细胞相对增殖率较酶解前分别提升了14.61%、22.48%和20.22%。因此,通过β-葡萄糖苷酶和α-鼠李糖苷酶混合酶液酶解可以有效地将罗布麻叶黄酮苷转化为对应的黄酮苷元及疏水性的黄酮苷,大大提高了罗布麻叶黄酮提取物的抗抑郁活性。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾质谱 罗布麻叶 Β-葡萄糖苷酶 α-鼠李糖苷酶 抗抑郁

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分散液相微萃取/高效液相色谱法同时测定啤酒中3种酮类老化物质 被引量：5

2

作者 郭静 徐烨 +2 位作者 李琦 王乃芝 刘丽华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1441-1445,共5页

建立了分散液相微萃取(DLLME)/高效液相色谱(HPLC)同时测定啤酒中双乙酰、2,3-戊二酮和β-大马酮3种主要酮类老化物质的方法。确定了双乙酰和2,3-戊二酮的衍生化反应条件和3种目标组分同时检测的高效液相色谱条件,在15 min内实现了对3... 建立了分散液相微萃取(DLLME)/高效液相色谱(HPLC)同时测定啤酒中双乙酰、2,3-戊二酮和β-大马酮3种主要酮类老化物质的方法。确定了双乙酰和2,3-戊二酮的衍生化反应条件和3种目标组分同时检测的高效液相色谱条件,在15 min内实现了对3种酮类老化物质的分离和检测;优化了分散液相微萃取的实验条件,使3种目标组分得到同时提取和富集,各组分的富集倍数分别为45、63、121倍。所建立的3种组分的工作曲线相关系数良好(r为0.999 6～0.999 9),线性范围可达3～4个数量级,检出限(S/N=3)为0.3～0.9μg/L,样品的加标回收率为86%～97%,相对标准偏差为2.4%～4.8%。 展开更多

关键词 分散液相微萃取 高效液相色谱 老化物质 双乙酰 2 3-戊二酮 β-大马酮 啤酒

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HPLC柱切换技术用于同时分析鱼腥草中3种黄酮类成分 被引量：4

3

作者 彭丽华 卢红梅 +2 位作者 郭方遒 蔡品品 梁逸曾 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期109-112,共4页

利用柱切换技术解决了鱼腥草中难分离组分的分离和低含量组分的定量问题。以Synergi Fusion-RP柱(250 mm×4.6 mm i.d.,4μm)作为预柱,甲醇-0.05%磷酸溶液作流动相,以Acclaim120 C18柱(250mm×4.6 mm i.d.,5μm)作为分析柱,乙... 利用柱切换技术解决了鱼腥草中难分离组分的分离和低含量组分的定量问题。以Synergi Fusion-RP柱(250 mm×4.6 mm i.d.,4μm)作为预柱,甲醇-0.05%磷酸溶液作流动相,以Acclaim120 C18柱(250mm×4.6 mm i.d.,5μm)作为分析柱,乙腈-0.05%磷酸溶液作流动相,对鱼腥草中的3种黄酮类成分进行分析。该方法在10.0～1 000.0 mg.L-1范围内线性关系良好,相关系数(r)不低于0.998,回收率为95%～99%,RSD值均小于3%。该方法操作简便、快速,可作为分析鱼腥草中黄酮类组分的有效手段。 展开更多

关键词 鱼腥草 黄酮类组分 柱切换技术 HPLC

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非等温热分析法研究白藜芦醇及其苷的熔点、热稳定性及分解动力学 被引量：4

4

作者 肖卓炳 赵艺楠 +2 位作者 刘建兰 宋科 陈上 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1119-1125,共7页

首次采用差示扫描量热法（Differential scanning calorimetry,DSC）和热重法（Thermogravimetry,TG）在氮气气氛下对白藜芦醇和白藜芦醇苷进行非等温热分析,采用Van＇t Hoff方程求得其纯度和熔点,并使用积分Coats-Redfern法、微分Acha... 首次采用差示扫描量热法（Differential scanning calorimetry,DSC）和热重法（Thermogravimetry,TG）在氮气气氛下对白藜芦醇和白藜芦醇苷进行非等温热分析,采用Van＇t Hoff方程求得其纯度和熔点,并使用积分Coats-Redfern法、微分Achar法以及Malek法3种热分析动力学方法对热重实验数据进行分析,推断两种天然产物快速热分解阶段的最概然机理函数,并求得相应的动力学参数——表观活化能Ea和指前因子A。研究表明,白藜芦醇及其苷的纯度分别为99.76%和98.90%,熔点分别为257.09℃和198.79℃;白藜芦醇的热分解发生在220~468℃之间,失重率为46.69%;白藜芦醇苷在198~369℃之间发生分解,主要是糖苷键断裂引起的分解失重,失重率为37.47%;白藜芦醇的热分解为化学反应控制机制,符合反应级数方程,反应级数n=2;白藜芦醇苷的热分解为三维扩散控制机制,符合Z.-L.-T.方程;根据白藜芦醇及其苷的热分解动力学参数,推断二者在室温（25℃）下的贮存期分别为3年和4~5年,糖苷键的引入使白藜芦醇苷比白藜芦醇有更长久的贮存期。 展开更多

关键词 白藜芦醇 白藜芦醇苷 熔点 热稳定性 热分解动力学

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丙酮酸乙酯的合成 被引量：10

5

作者 蒋崇文 杨政 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期401-404,共4页

研究了乳酸乙酯经双氧水氧化合成丙酮酸乙酯的工艺，并对其后处理采用了Ｎａ２ＣＯ３进行中和并去除催化剂溴的新工艺．结果表明，当ｎＬ：ｎＨ２Ｏ２：ｎＢｒ＝１：１．２：０．１，温度２５℃，反应时间３小时的条件下，产品产率可达... 研究了乳酸乙酯经双氧水氧化合成丙酮酸乙酯的工艺，并对其后处理采用了Ｎａ２ＣＯ３进行中和并去除催化剂溴的新工艺．结果表明，当ｎＬ：ｎＨ２Ｏ２：ｎＢｒ＝１：１．２：０．１，温度２５℃，反应时间３小时的条件下，产品产率可达８９．２７％，原料转化率为１００％． 展开更多

关键词 乳酸乙酯 过氧化氢 氧化 丙酮酸乙酯 合成

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羰基钴催化羰化炔烃合成γ-酮酸 被引量：4

6

作者 王进贤 张玉梅 胡雨来 《西北师范大学学报（自然科学版）》 CAS 1998年第1期88-89,共2页

γ－酮酸是重要的有机合成试剂，某些γ－酮酸具有生理活性．在相转移条件下，炔烃经羰基钴催化羰化合成γ－酮酸，并初步探讨了其反应机理．

关键词 羰基化 炔烃 γ-酮酸 羰基钴 催化

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乳酸氧气氧化法制备丙酮酸 被引量：6

7

作者 杨辉琼 易翔 郭贤烙 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期307-309,共3页

丙酮酸是一种重要的有机合成和药物合成中间体 ,研究了以乳酸为原料 ,氧气催化氧化合成丙酮酸 ,并探讨了催化剂组成、用量、氧气用量、温度、反应时间等因素对合成反应的影响 ,确定了最佳合成条件 ,其条件为以 Pt/Pb( NO3) 2 /C为催化... 丙酮酸是一种重要的有机合成和药物合成中间体 ,研究了以乳酸为原料 ,氧气催化氧化合成丙酮酸 ,并探讨了催化剂组成、用量、氧气用量、温度、反应时间等因素对合成反应的影响 ,确定了最佳合成条件 ,其条件为以 Pt/Pb( NO3) 2 /C为催化剂 ,其组成比为 3%∶ 5 %∶ 92 %(质量比 ) ,Pt用量为 0 .1 5 g(铂与乳酸的摩尔比为 1 .92× 1 0 -3) ,O2 加入量为 2 .33L/h(空气为 1 1 .1 L/h) ,在 45°C下反应 2 h时 ,收率为 66.0 % 展开更多

关键词 氧气氧化法 乳酸 催化氧化 丙酮酸

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卷烟主流烟气中8种羰基化合物的超高效液相色谱测定 被引量：10

8

作者 李响丽 李国智 +2 位作者 范多青 杨仁礼 毛多斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期56-61,共6页

建立了超高效液相色谱(UPLC)对卷烟主流烟气总粒相物中甲醛、乙醛、丙酮、巴豆醛等8种羰基化合物的测定方法。采用经2,4-二硝基苯肼酸性溶液处理过的剑桥滤片捕集烟气,再用含2%(体积分数)吡啶的乙腈溶液进行萃取,以KinetexTM C18(150 mm... 建立了超高效液相色谱(UPLC)对卷烟主流烟气总粒相物中甲醛、乙醛、丙酮、巴豆醛等8种羰基化合物的测定方法。采用经2,4-二硝基苯肼酸性溶液处理过的剑桥滤片捕集烟气,再用含2%(体积分数)吡啶的乙腈溶液进行萃取,以KinetexTM C18(150 mm×2.1 mm,2.6μm)为色谱柱,水-乙腈(35∶65)和水-乙腈-四氢呋喃-异丙醇(59∶30∶10∶1)为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器进行检测,分析时间为20 min。结果表明,该方法的相关系数r2≥0.999 97,检出限为25.81～67.74 ng/cig,平均加标回收率为95%～99%,相对标准偏差为1.4%～5.8%。各组分峰分离度高、分析时间短、流动相耗量少、结果准确可靠。用该方法对20种不同卷烟牌号样品中8种羰基化合物的含量进行测定,结果满意。 展开更多

关键词 卷烟 主流烟气 超高效液相色谱 羰基化合物

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热分析法与分子模拟技术研究芦丁的热降解机理及其分解动力学 被引量：2

9

作者 肖卓炳 郭满满 +1 位作者 岳蓓茵 郭瑞轲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期785-791,共7页

利用热重-微分热重技术测得芦丁在氮气气氛中不同升温速率β下的热分解曲线,使用Achar法、Coats-Redfern法、Kissinger法和Ozawa法4种方法同时进行动力学分析,根据第一步热分解的表观活化能Eα和指前因子A计算推断芦丁在不同温度下的贮... 利用热重-微分热重技术测得芦丁在氮气气氛中不同升温速率β下的热分解曲线,使用Achar法、Coats-Redfern法、Kissinger法和Ozawa法4种方法同时进行动力学分析,根据第一步热分解的表观活化能Eα和指前因子A计算推断芦丁在不同温度下的贮存期。研究表明,随着升温速率的提高,芦丁的热分解温度逐渐升高;芦丁三步热分解的机理依次是随机成核与随后生长控制、三维扩散控制、随机成核与随后生长控制,分别对应的函数是Avrami-Erofeev方程、Z.-L.-T.方程和Avrami-Erofeev方程;经Gaussian模拟和热重数据结合分析,芦丁在第一步分解时,失去3个O原子;第二步分解时失去10个O原子;第三步分解时失去烷烃分子链和1个苯环。根据第一步热分解的表观活化能Eα和指前因子A推断,在室温25℃下,芦丁的贮存期为1.5～2年。 展开更多

关键词 芦丁 热重和微分热重技术(TG-DTG) 热分解 非等温动力学 Gaussian模拟

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山竹果皮中两种杂氧蒽酮化学成分的分析研究 被引量：3

10

作者 于京 王晶 +1 位作者 刘春明 刘志强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期76-80,共5页

建立了山竹果皮中杂氧蒽酮类化合物的快速提取、分离、鉴定方法。以无水乙醇为夹带剂,应用超临界萃取技术对山竹果皮中的杂氧蒽酮类活性化合物进行提取,快速制备色谱装置Isolera One对粗提物进行分离,得到2种杂氧蒽酮化合物,经质谱鉴定... 建立了山竹果皮中杂氧蒽酮类化合物的快速提取、分离、鉴定方法。以无水乙醇为夹带剂,应用超临界萃取技术对山竹果皮中的杂氧蒽酮类活性化合物进行提取,快速制备色谱装置Isolera One对粗提物进行分离,得到2种杂氧蒽酮化合物,经质谱鉴定其为α-倒捻子素(α-Mangostin)和Gartanin,两者经高效液相色谱检测纯度均不低于90%,并辅以电喷雾多级串联质谱对两种化合物的碎裂规律进行了研究。 展开更多

关键词 山竹果皮 杂氧蒽酮 超临界萃取/快速制备色谱-质谱

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双环己酮草酰二腙光度法测定废水中微量铜 被引量：11

11

作者 常永芳 刘志强 +1 位作者 赵建录 孙翠红 《石家庄学院学报》 2007年第6期41-43,共3页

双环己酮草酰二腙与铜离子在pH=9左右的氯化铵-氨水组成的缓冲溶液中形成稳定的蓝色络合物.测定了该络合物的吸收曲线,确定了最大吸收波长mλax=603.7 nm.在此波长下测得铜离子标准溶液的吸光度,所得数据以origin 6.0软件处理分析,得到... 双环己酮草酰二腙与铜离子在pH=9左右的氯化铵-氨水组成的缓冲溶液中形成稳定的蓝色络合物.测定了该络合物的吸收曲线,确定了最大吸收波长mλax=603.7 nm.在此波长下测得铜离子标准溶液的吸光度,所得数据以origin 6.0软件处理分析,得到标准曲线,其线性回归方程为:A=1.0×10-3+0.01268x,相关系数γ=0.9983,P<0.0001(n=4),铜离子的含量在0.10～20.00 mg/L之间时,吸光度与铜离子的浓度呈线性关系.该分析法可用于工矿企业含铜废水处理站的日常监测,其准确度、重现性、误差均能符合国家标准水质分析方法规定的范围. 展开更多

关键词 分光光度法 双环己酮草酰二腙 含铜废水 微量分析 监测

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苯甲酸（1H－1，2，4－三唑－1－基）－3，3－二甲基－2－丁酮酯衍生物的合成 被引量：2

12

作者 史延年 张涛 +1 位作者 方建新 陈茹玉 《合成化学》 CAS CSCD 1995年第2期165-168,共4页

用冠醚作催化剂，通过苯甲酸盐同１－溴代－１－（１Ｈ－１，２，４－三唑－１－基）－３．３－二甲基丁酮－２－反应，合成了一系列苯甲酸（１Ｈ－１，２，４－三唑－１－基）－３，３－二甲基－２－丁酮酯类新化合物，并对合成方法进... 用冠醚作催化剂，通过苯甲酸盐同１－溴代－１－（１Ｈ－１，２，４－三唑－１－基）－３．３－二甲基丁酮－２－反应，合成了一系列苯甲酸（１Ｈ－１，２，４－三唑－１－基）－３，３－二甲基－２－丁酮酯类新化合物，并对合成方法进行了探讨。通过ＩＲ、￣１ＨＮＭＲ及元素分析，确定了化合物的结构。 展开更多

关键词 三唑化合物 苯甲酸酯 丁酮酯

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冠醚酮酸和烷酸的合成 被引量：2

13

作者 秦圣英 刘逢省 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1994年第1期54-59,共6页

将羧基引入冠醚分子会改变冠醚的配位行为,如在萃取金属离子时,就不会像中性冠醚那样将配对阴离子一同萃入有机相中。但冠醚羧酸的品种不多,合成路线一般较长。

关键词 冠醚酮酸 烷酸 合成

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双乙烯酮与异丙醇的催化反应 被引量：2

14

作者 宋立贤 贾倍焕 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1995年第3期169-170,共2页

就双乙烯酮与异丙醇在不同催化剂下反应生成乙酰乙酸异丙酯的条件及结果进行了讨论，并提供了实验数据。

关键词 丁酮酸酯 双乙烯酮 异丙醇 乙酰乙酸异丙酯

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丙酮酸热消除反应机理的量子化学研究 被引量：1

15

作者 洪三国 傅孝愿 《Chinese Journal of Chemical Physics》 SCIE CAS CSCD 1990年第3期196-200,共5页

在加热条件下,丙酮酸消除二氧化碳,同时生成乙醛: 对于这一反应,实验研究给出了相差悬殊的结果.1985年,Yamamoto和Back报道该反应的活化能为115.896kJ/mol^([1]),认为反应必经四园环过渡态.最近,Taylor重复了这一实验,在相同条件下,测... 在加热条件下,丙酮酸消除二氧化碳,同时生成乙醛: 对于这一反应,实验研究给出了相差悬殊的结果.1985年,Yamamoto和Back报道该反应的活化能为115.896kJ/mol^([1]),认为反应必经四园环过渡态.最近,Taylor重复了这一实验,在相同条件下,测得活化能为172.59kJ/mol^([2])。用基于MINDO/3分子轨道自洽场方法的求过渡态及反应途径法^([8])对该反应机理进行了较全面的研究。整个消除反应分两步完成,首先是丙酮酸经历一个五园环过渡态,生成二氧化碳和中间体;然后由中间体经历一个三园环过渡态转化为另一产物—乙醛: 能量梯度法全优化的平衡几何构型如图1所示。反应物、中间体、二氧化碳和乙醛的分子总能量分别为-132651.7,-60143.1,-72426.8,和-60263.5kJ/mol,第一步反应(Step A)是吸热的(△E=E_产-E_反=81.8kJ/mol);第二步反应(Step B)是放热的(△E=E_产-E_反=-120.4kJ/mol)。用极小能量途径法找初始过渡态,继而用Powell法^([6])全优化过渡态的几何构型。计算所得过渡态TS1和TS2的构型见图2。它们的总能量依次是-132484.1和-59952.9kJ/mol。振动分析研究表明,过渡态TS1和TS2的力常数矩阵的诸本征值中均只有一个负值,且虚振动模式分别展示了走向各自的反应物和各自的产物的趋势(见图3和图5)。这证实了TS1和TS2的真实性。对整个消除反应,作了内禀反应坐标(IRC)理论^([7])分析,反应历程如图4所示。图中左半部分是第一步反应的TRC途径;右半部分是第二部反应的TRC途径。此两步反应的活化势垒依次为167.6和190.2kJ/mol。第二步反应是整个热消除反应的速度控制步骤。本文的研究结果,否认了Yamamoto和Back关于该反应过渡态的设想;活化势垒与Taylor测得的活化能一致,从理论上证实了Yamamoto和Back的实验活化能不可靠.而提出分步反应的建议。 展开更多

关键词 丙酮酸 热消除反应 量子化学

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手性胶束中NaBH_4对酮酸的不对称还原 被引量：1

16

作者 包伟良 张永敏 翁路平 《杭州大学学报（自然科学版）》 CSCD 1997年第3期273-274,共2页

关键词 手性胶束 硼氢化钠 酮酸 还原 不对称还原

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钴络合物催化双羰化氯苄合成苯丙酮酸

17

作者 王进贤 刘占祥 胡雨来 《西北师范大学学报（自然科学版）》 CAS 1998年第1期90-91,共2页

α－酮酸是合成α－氨基酸和α－羟基酸的中间体．在Ｃｏ２（ＣＯ）８或Ｃｏ２（ＣＯ）８－Ｃｏ（ＰＰｈ３）ｍＸｎ催化下，苄基卤经双羰化合成苯丙酮酸，并初步研究了其反应机理．

关键词 双羰化 合成 苯丙酮酸 钴配合物 催化 氯苄

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无机阴离子对丙酮酸络合萃取的影响

18

作者 姚忠 周华 +1 位作者 韦萍 欧阳平凯 《南京化工大学学报》 2001年第4期5-9,共5页

采用三元模拟体系 ,以三辛胺为萃取剂 ,在不同离子类型及离子强度下对丙酮酸的络合萃取过程进行了研究 ,证实无机阴离子的存在对萃取效果产生极大的消极影响 ;通过理论分析及实验验证 ,对于无机阴离子的作用机理进行了讨论 ,初步推测无... 采用三元模拟体系 ,以三辛胺为萃取剂 ,在不同离子类型及离子强度下对丙酮酸的络合萃取过程进行了研究 ,证实无机阴离子的存在对萃取效果产生极大的消极影响 ;通过理论分析及实验验证 ,对于无机阴离子的作用机理进行了讨论 ,初步推测无机阴离子可能是通过同离子竞争 ,削弱丙酮酸根离子与络合剂的离子对缔合作用 。 展开更多

关键词 丙酮酸 无机阴离子 氢键缔合 离子对缔合 络合萃取 分离

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纳米级Fe-P-O(FePO_4)催化剂的制备与表征(英文) 被引量：3

19

作者 郭学峰 丁维平 +1 位作者 陈红 颜其洁 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第5期385-387,共3页

采用微波辅助均相沉淀法成功制备了粒径约为 1 4nm ,比表面积高达 1 50m2 g的纳米Fe -P -O催化剂 ,并用TG -DTA、XRD、TEM等技术对其制备过程进行了考察。初步的催化研究表明 ,其对乳酸选择氧化生成丙酮酸的催化活性明显优于通常方法... 采用微波辅助均相沉淀法成功制备了粒径约为 1 4nm ,比表面积高达 1 50m2 g的纳米Fe -P -O催化剂 ,并用TG -DTA、XRD、TEM等技术对其制备过程进行了考察。初步的催化研究表明 ,其对乳酸选择氧化生成丙酮酸的催化活性明显优于通常方法制备的大颗粒Fe-P -O催化剂。 展开更多

关键词 纳米粒子 Fe-P-O催化剂 选择氧化 丙酮酸 乳酸

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以磷酸铁盐为催化剂:乳酸氧化脱氢制丙酮酸 被引量：2

20

作者 廖桂英 李良超 +1 位作者 王应席 姜胜斌 《荆州师专学报》 2000年第5期74-76,共3页

用磷酸铁盐作催化剂气相催化氧化乳酸 ,乳酸选择性地转化为丙酮酸 ,收率可达到50 % 。

关键词 乳酸 丙酮酸 氧化脱氢 磷酸铁盐 催化剂

全文增补中