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棉籽油间歇式酯交换反应动力学的研究 被引量:60
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作者 邬国英 林西平 +2 位作者 巫淼鑫 王琳 周亚军 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第3期314-318,共5页
生物柴油(棉籽油甲酯)可以由棉籽油与甲醇在催化剂KOH存在下通过酯交换反应制得。故对棉籽油间歇式酯交换反应动力学进行了研究,并考察了反应温度和催化剂浓度对产物棉籽油甲酯浓度的影响。用液相色谱法分析棉籽油的组成;用气相色谱法... 生物柴油(棉籽油甲酯)可以由棉籽油与甲醇在催化剂KOH存在下通过酯交换反应制得。故对棉籽油间歇式酯交换反应动力学进行了研究,并考察了反应温度和催化剂浓度对产物棉籽油甲酯浓度的影响。用液相色谱法分析棉籽油的组成;用气相色谱法分析产物中棉籽油甲酯的含量。由实验数据绘制的动力学曲线得到酯交换反应在开始阶段为准二级反应,以后紧接转为一级反应和零级反应,与文献报导的棕榈油酯交换反应动力学结果一致。由实验数据求出酯交换反应在开始阶段的动力学参数,35℃、45℃时的反应速率常数分别为0.9179Lmol-1min-1和1.049Lmol-1min-1,酯交换反应的活化能为10.88kJmol-1。根据实验结果得到棉籽油酯交换反应的最佳反应温度为45℃,最佳催化剂为1.1%KOH。 展开更多
关键词 生物柴油 反应动力学 甲酯 棉籽油 酯交换
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Ti-MWW分子筛上烯丙醇环氧化制环氧丙醇 被引量:11
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作者 陈晓晖 范志勇 +1 位作者 权霞 魏可镁 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期285-290,共6页
以哌啶为模板剂, 硼酸为结构承载助剂,采用动态水热法成功地合成了Ti-MWW层状前体,经酸处理和煅烧后,得到Ti-MWW分子筛. 紫外-可见光谱表明, Ti-MWW层状前体中含有四面体和八面体配位的钛物种. 酸处理可以很容易地将非骨架的八面体钛脱... 以哌啶为模板剂, 硼酸为结构承载助剂,采用动态水热法成功地合成了Ti-MWW层状前体,经酸处理和煅烧后,得到Ti-MWW分子筛. 紫外-可见光谱表明, Ti-MWW层状前体中含有四面体和八面体配位的钛物种. 酸处理可以很容易地将非骨架的八面体钛脱除,煅烧后分子筛不含锐钛矿相;未经酸处理直接煅烧,部分八面体钛会聚集形成锐钛矿相. Ti-MWW层状前体的红外光谱在960 cm^-1 处没有骨架钛的特征吸收谱带出现,经酸处理后,该特征吸收峰出现. 以H2O2为氧化剂,考察了Ti-MWW分子筛上的烯丙醇环氧化性能,发现凝胶Si/Ti=20, 15%HNO3处理12~16 h的情况下,制得的Ti-MWW的催化性能最好,在温度为333 K和反应时间为30 min, 转化率为88.7%, 选择性为99%;但酸处理时间过长可使部分Ti-MWW中的钛生成锐钛矿相,从而导致催化剂活性下降. 展开更多
关键词 Ti-MWW分子筛 烯丙醇 环氧化 环氧丙醇
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3-溴-1-丙醇的合成 被引量:4
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作者 支永刚 韩杰 +1 位作者 张良辅 潘卫东 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期46-47,共2页
以1,3-丙二醇为原料,经单溴代、脱酯两步简便、高产率合成了有机合成重要中间体3-溴-1-丙醇。
关键词 溴代 脱酯 3-溴-1-丙醇 1 3-丙二醇 合成
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SnCl_4催化合成2-庚基-1,3-二(口恶)戊烷 被引量:5
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作者 张敏 袁先友 陈小英 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期51-52,59,共3页
探讨了以四氯化锡为催化剂,催化合成2-庚基-1,3-二(口恶)戊烷的优化反应条件:催化剂用量为正辛醛质量的9.1%, 油浴温度为88-90℃,反应时间6h,正辛醛与乙二醇的物质的量之比为1:1.2,收率达92.7%。
关键词 2-庚基-1 3-二噁戊烷 催化 合成 SNCL4
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采样误差分布分析法建立氯丙醇含量的稳健近红外光谱分析模型 被引量:3
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作者 陈万超 陶鑫 +2 位作者 范长春 张飞宇 杜一平 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期315-321,共7页
利用近红外光谱技术结合采样误差分布分析(SEPA)方法建立了二氯丙醇产品生产过程的氯化液杂质3-氯-1,2-丙二醇浓度的分析模型。对样本数据进行1000次随机划分,建立1000个子模型,获得多个潜变量数下的交互检验误差,进行统计分析。绘制了... 利用近红外光谱技术结合采样误差分布分析(SEPA)方法建立了二氯丙醇产品生产过程的氯化液杂质3-氯-1,2-丙二醇浓度的分析模型。对样本数据进行1000次随机划分,建立1000个子模型,获得多个潜变量数下的交互检验误差,进行统计分析。绘制了误差分布图,计算其中位数、标准偏差、偏斜度和分布峰度等统计指标,通过这些指标的综合分析对近红外光谱分析模型进行条件优化、建模和模型评价等。4种光谱处理方法显示出比较理想的模型性能,作为候选与不同波长区域的选择相结合,继续运用SEPA运算,进一步优化模型。最终优化的建模条件为:一阶导数结合标准正态变换; 6931~6017 vcm^(-1)波数区间;使用5个偏最小二乘潜变量。校正、交互检验和独立验证误差分别为0.881%、1.282%和1.167%。所选择的波长具有可解释性,模型的各项统计参数合理、可信。研究结果表明,SEPA能全面、合理地考察多项统计指标,可以建立实用、稳健的近红外光谱分析模型。 展开更多
关键词 采样误差分布分析 近红外光谱 建模 稳健
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双(2-氯乙基)醚的合成新方法 被引量:4
6
作者 童利斌 田国新 宋崇立 《化学试剂》 CAS CSCD 2000年第6期362-362,共1页
关键词 双(2-氯乙基)醚 合成 多甘醇 氯化亚砜
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BF_3·Et_2O/MCM-41固体酸催化剂及其催化性能的研究 被引量:1
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作者 周仁贤 莫流业 +2 位作者 赵少芬 王月娟 郑小明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第9期1576-1577,共2页
A solid acid catalyst has been prepared by grafting Boron trifluoride on mesoporous molecular sieve MCM 41 and characterized by XRD and FTIR techniques. The XRD and FTIR results indicated that the BF 3·Et 2O inte... A solid acid catalyst has been prepared by grafting Boron trifluoride on mesoporous molecular sieve MCM 41 and characterized by XRD and FTIR techniques. The XRD and FTIR results indicated that the BF 3·Et 2O interlocks with the silicon groups of MCM 41 surface to form strong solid acid. The solid acid catalyst would effectively promote the opening of epichlorohydrin with isobutanol to form 1 isobutoxy 3 chloropropanol, and showed a nice activity and selectivity. 展开更多
关键词 BF3·Et2O/MCM-41 环氧氯丙烷 异丁醇 缩合反应 1-异丁氧基-3-氯异丙醇 固体酸催化剂 催化性能
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碳氟醇与阴离子表面活性剂的相互作用 被引量:3
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作者 丁慧君 刘徐红 赵国玺 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第3期375-378,共4页
测定了不同比例的C_(10)_H_(21)SO_4Na-C_3F_7CH_2OH、C_7F_(15)COONa-C_3H_7CH_2OH混合水溶液的表面张力,加入C_3F_7CH_2OH可增加阴离子表面活性剂的表面活性;在表面层中,C_3F_7CH_2OH与C_(10)H_(21)SO_4Na间分子相互作用比C_3F_7CH_2O... 测定了不同比例的C_(10)_H_(21)SO_4Na-C_3F_7CH_2OH、C_7F_(15)COONa-C_3H_7CH_2OH混合水溶液的表面张力,加入C_3F_7CH_2OH可增加阴离子表面活性剂的表面活性;在表面层中,C_3F_7CH_2OH与C_(10)H_(21)SO_4Na间分子相互作用比C_3F_7CH_2OH-C_7F_(15)COONa体系弱;这是由于CF链与CH链间“互疏”作用的结果;随着C_3F_7CH_2OH浓度增加,对C_(10)H_(21)SO_4Na胶团反离子结合度也随之增加。 展开更多
关键词 碳氟醇 表面活性剂 相互作用
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甲基丙烯酸八氟戊酯的合成 被引量:1
9
作者 向德轩 陈欣 +3 位作者 李元祥 胡扬剑 周强 王树华 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期31-33,共3页
报道了一种以八氟戊醇和甲基丙烯酸为原料,对苯二酚做阻聚剂,在三氟甲磺酸催下方便、高效合成甲基丙烯酸八氟戊酯(OFPMA)的方法。考察了反应过程中催化剂种类、用量、反应温度、反应时间等因素对反应收率的影响,并对反应中的副产物进行... 报道了一种以八氟戊醇和甲基丙烯酸为原料,对苯二酚做阻聚剂,在三氟甲磺酸催下方便、高效合成甲基丙烯酸八氟戊酯(OFPMA)的方法。考察了反应过程中催化剂种类、用量、反应温度、反应时间等因素对反应收率的影响,并对反应中的副产物进行了初步研究。结果表明:当采用0.5%的三氟甲磺酸做催化剂时,反应在110℃进行10h后,OFPMA收率可以高达91.7%。 展开更多
关键词 甲基丙烯酸八氟戊酯 八氟戊醇 甲基丙烯酸 三氟甲磺酸
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1,3-二氯-2-丙醇氧化反应的研究 被引量:4
10
作者 丁光月 傅建龙 《太原理工大学学报》 CAS 1998年第1期80-82,共3页
对1,3-二氯-2-丙醇的氧化反应进行了系统的研究。将84%的硫酸溶液慢慢滴加到包含有1,3-二氯-2-丙醇和重铬酸钠水溶液的反应容器中去,将体系保持在24℃~26℃,搅拌反应6h,反应完成后,过滤回收1,3-二氯丙... 对1,3-二氯-2-丙醇的氧化反应进行了系统的研究。将84%的硫酸溶液慢慢滴加到包含有1,3-二氯-2-丙醇和重铬酸钠水溶液的反应容器中去,将体系保持在24℃~26℃,搅拌反应6h,反应完成后,过滤回收1,3-二氯丙酮粗品。粗品用冰水洗涤,然后通过蒸馏纯化可获得80.4%收率的1,3-二氯丙酮,这是一种合成1,3-二氯丙酮较好的工艺。这种工艺与同类文献介绍的方法比较目标产物收率提高10%,而反应时间缩短了近四分之三。 展开更多
关键词 二氯丙醇 二氯丙酮 氧化
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碳基萘磺酸在烯基琥珀酸酐合成上的应用 被引量:1
11
作者 高文艺 苗壮 +2 位作者 任立国 张晓丽 郑翠苹 《辽宁石油化工大学学报》 CAS 2012年第2期1-4,共4页
以C13-C14的内烯烃和顺丁烯二酸酐制备烯基琥珀酸酐为探针反应,利用碳基萘磺酸催化合成了烯基琥珀酸酐,考察了催化剂的催化活性和稳定性,利用气相色谱对产品的产率进行定量分析。结果表明:该催化剂在烯基琥珀酸酐的合成中具有较高的催... 以C13-C14的内烯烃和顺丁烯二酸酐制备烯基琥珀酸酐为探针反应,利用碳基萘磺酸催化合成了烯基琥珀酸酐,考察了催化剂的催化活性和稳定性,利用气相色谱对产品的产率进行定量分析。结果表明:该催化剂在烯基琥珀酸酐的合成中具有较高的催化活性和良好的稳定性。在碳基萘磺酸催化剂的活化温度为250℃情况下,反应操作的最佳条件是:反应温度为190℃,反应时间为4h,催化剂质量分数为1%,n(内烯)∶n(酸酐)=3∶1,抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚的质量分数为0.5%。在最佳条件下,烯基琥珀酸酐的产率可达59.6%。 展开更多
关键词 烯基琥珀酸酐 固体酸 应用 合成
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高效液相色谱法测定布罗波尔含量 被引量:3
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作者 陈文利 李蕾 苏建宇 《武汉化工学院学报》 2002年第3期21-22,共2页
采用反向高效液相色谱技术 ,以 Lichrosorb C1 8作固定相 ,CH3 OH/H2 O作流动相 ,示差检测器检测 ,测定布罗波尔含量 .方法快速。
关键词 高效液相色谱法 测定 布罗波尔 含量 示差检测器 广谱抗菌剂
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影响大豆油生物柴油中总甘油含量因素的研究 被引量:2
13
作者 巫淼鑫 邬国英 +2 位作者 林西平 宋莎莎 王俊德 《江苏工业学院学报》 2008年第1期22-25,共4页
以大豆油和甲醇为原料在KOH催化下制备生物柴油。研究认为随反应温度、反应时间、醇/油物质的量比和催化剂用量增加,生物柴油中总甘油含量减少;随水分和游离脂肪酸含量增加,生物柴油中总甘油含量先增加较慢后增加较快。从生物柴油中总... 以大豆油和甲醇为原料在KOH催化下制备生物柴油。研究认为随反应温度、反应时间、醇/油物质的量比和催化剂用量增加,生物柴油中总甘油含量减少;随水分和游离脂肪酸含量增加,生物柴油中总甘油含量先增加较慢后增加较快。从生物柴油中总甘油含量考虑,将最佳反应温度、反应时间、醇/油物质的量比和催化剂用量分别选择在50℃、60 min、6∶1和植物油质量的1.2%。 展开更多
关键词 生物柴油 甲酯 大豆油 甘油
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3-甲基-3-丁烯-1-醇溴代的新方法
14
作者 汪波 李瑞声 龙康侯 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1996年第3期117-119,共3页
以亚磷酸三苯酯的二溴化物替代三溴化磷作为溴代试剂,成功地进行了3-甲基-3-丁烯-1-醇的溴代.反应容易控制,重复性好,后处理简便,产率有了明显的提高.指出了三溴化磷作为溴代试剂进行3-甲基-3-丁烯-1-醇的溴代的... 以亚磷酸三苯酯的二溴化物替代三溴化磷作为溴代试剂,成功地进行了3-甲基-3-丁烯-1-醇的溴代.反应容易控制,重复性好,后处理简便,产率有了明显的提高.指出了三溴化磷作为溴代试剂进行3-甲基-3-丁烯-1-醇的溴代的不适之处.所得溴代产物结构得到1HNMR波谱的证实. 展开更多
关键词 溴代 亚磷酸三苯酯 甲基丁烯醇 溴代试剂
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罗红侧链生产工艺的研究
15
作者 黄玲 李小林 胡爱彬 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期93-95,共3页
报道了由聚甲醛和乙二醇单甲醚与干燥的氯化氢气体反应生成乙二醇甲醚氯甲醚(罗红侧链)的生产工艺。并且对反应时间、温度、醛醚用量、萃取剂等对生产工艺的影响进行了探讨,得到了其最佳合成条件,具有三废排放少,成本低、操作简便、安... 报道了由聚甲醛和乙二醇单甲醚与干燥的氯化氢气体反应生成乙二醇甲醚氯甲醚(罗红侧链)的生产工艺。并且对反应时间、温度、醛醚用量、萃取剂等对生产工艺的影响进行了探讨,得到了其最佳合成条件,具有三废排放少,成本低、操作简便、安全等优点。 展开更多
关键词 乙二醇甲醚氯甲醚(罗红侧链) 乙二醇单甲醚 氯化氢
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合成(E)-2,3-二卤-2-丁烯-1,4-二醇及其衍生物的新方法
16
作者 李金恒 李国平 +1 位作者 江焕峰 陈鸣才 《广州化学》 CAS 2001年第3期15-17,22,共4页
采用乙醇 /苯为反应溶剂 ,以α -炔醇为反应原料 ,氯化铜为卤化剂 ,立体专一性合成 (E) - 2 ,3-二卤 - 2 -丁烯 - 1 ,4-二醇及其衍生物。分离产率为 1 0 0 % ,粗产品纯度即可达 98% (GC)
关键词 乙醇/苯 卤化 α-炔醇 合成 氯化铜 (E)-2 3-二卤-2-丁烯-1 4-二醇 衍生物
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新取代二苯并-24-冠-8的合成
17
作者 张来新 《宝鸡文理学院学报(自然科学版)》 CAS 2000年第4期264-265,297,共3页
:以多聚磷酸 (PPA)为催化剂和反应溶剂 ,卤代乙酸为酰化剂 ,对二苯并 - 2 4 -冠 - 8进行酰化 ,成功地合成了二卤代乙酰基二苯并 - 2 4 -冠 - 8(A~ C)。 3种合成产物 (A~ C)由 IR、MS和元素分析鉴定了其结构。
关键词 冠醚 酰化 合成 二卤代乙酰基二苯并-24-冠-8 多聚磷酸 结构测定
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聚乙二醇单甲醚溴代衍生物的合成研究
18
作者 田志茗 任桂兰 李莉 《齐齐哈尔大学学报(自然科学版)》 2002年第3期5-7,共3页
本文以三溴化磷为溴化剂与聚乙二醇单甲醚反应合成其溴代衍生物,通过测定反应前后样品羟值的方法计算反应的转化率,从而确定了较佳的反应条件,并用红外光谱分析及化学分析法等手段对产物的结构进行了分析论证。
关键词 聚乙二醇单甲醚 溴化衍生物 合成 溴化反应 三溴化磷 磷脂 结构分析
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八氯二丙醚的合成和二维核磁谱研究 被引量:3
19
作者 高秋风 周晴中 《北京大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1995年第4期400-404,共5页
八氯二丙醚由三氯乙烯和氯甲醚或甲醛制备。产物的结构由~1HNMR,^(13)CNMR,DEPT谱、二维核磁^(13)C-~1H相关谱,COSY谱、质谱、红外谱和元素分析确定。用二维核磁谱^(-1)HNMR谱图解析表明,氢... 八氯二丙醚由三氯乙烯和氯甲醚或甲醛制备。产物的结构由~1HNMR,^(13)CNMR,DEPT谱、二维核磁^(13)C-~1H相关谱,COSY谱、质谱、红外谱和元素分析确定。用二维核磁谱^(-1)HNMR谱图解析表明,氢谱为2个三旋AMX系统,与分子中存在2个不对称碳原子和体积较大的三氯甲基有关。该谱图在二级图谱中有一定代表性。 展开更多
关键词 八氯二丙醚 AMX系统 核磁共振谱 合成 SOS谱
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一种碘代醇的高效合成方法研究
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作者 孙蔚青 樊彩玲 +3 位作者 曾潮元 樊保敏 吕海平 周永云 《云南大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期1009-1014,共6页
介绍一种采用环醚、碘和硅烷为原料,通过环醚的开环反应,高效合成卤代醇的方法.在室温下无需使用溶剂和催化剂,通过碘、硅烷和环氧化物三组分进行高收率的碘代醇化合物制备,同时讨论了不同类型的硅烷和环氧化物的反应活性.
关键词 碘代醇 环醚 开环反应 硅烷
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