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包覆结构铁钼催化剂的钼缓释作用及其对催化甲醇氧化制甲醛稳定的影响
1
作者 周琰杰 李娟 +3 位作者 袁善良 薄其飞 乔靖萱 张彪 《合成化学》 2025年第7期453-462,共10页
为了缓解铁钼催化剂在甲醇选择性氧化制甲醛过程中钼流失带来的稳定性问题,设计并通过分步沉积法制备了以二氧化硅载体为内核,MoO_(3)为内层,Fe_(2)(MoO_(4))_(3)为外层的层状包覆结构铁钼催化剂。采用X-射线衍射(XRD)、高分辨率透射电... 为了缓解铁钼催化剂在甲醇选择性氧化制甲醛过程中钼流失带来的稳定性问题,设计并通过分步沉积法制备了以二氧化硅载体为内核,MoO_(3)为内层,Fe_(2)(MoO_(4))_(3)为外层的层状包覆结构铁钼催化剂。采用X-射线衍射(XRD)、高分辨率透射电镜(HRTEM)、拉曼光谱(Raman spectroscopy)、X-射线光电子能谱(XPS)证明了该包覆结构铁钼催化剂已成功合成。通过对500℃的N_(2)气氛和反应气氛中加速老化前后的催化性能对比,对催化剂的MoO_(3)流失和催化稳定性进行了研究。结果表明:层状包覆结构发挥了其对MoO_(3)的缓释作用,内层MoO_(3)能够通过迁移对表面MoO_(3)的流失进行补给,且外层Fe_(2)(MoO_(4))_(3)的包裹抑制了内层氧化钼的快速流失。相较于无规共混的铁钼催化剂,层状包覆结构提高了MoO_(3)的补给利用率,在催化剂钼元素含量降低67.24%的情况下,层状包覆结构铁钼催化剂的老化稳定性得到了进一步提高。 展开更多
关键词 包覆结构 催化剂稳定性 铁钼催化剂 甲醇氧化 缓释作用
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化学法合成不饱和脂肪酸植物甾烷醇酯工艺研究
2
作者 王秀华 杨瑞楠 +2 位作者 刘君 梁少华 刘伟 《中国油脂》 北大核心 2025年第9期61-67,82,共8页
旨在为植物甾烷醇酯的开发和应用提供技术支撑,以植物甾烷醇和酰基供体为原料,合成不饱和脂肪酸植物甾烷醇酯,并通过溶剂萃取、柱层析等对产物进行分离纯化。通过单因素实验考察了酰基供体类型(不饱和脂肪酸、油酸甲酯、三油酸甘油酯)... 旨在为植物甾烷醇酯的开发和应用提供技术支撑,以植物甾烷醇和酰基供体为原料,合成不饱和脂肪酸植物甾烷醇酯,并通过溶剂萃取、柱层析等对产物进行分离纯化。通过单因素实验考察了酰基供体类型(不饱和脂肪酸、油酸甲酯、三油酸甘油酯)、催化剂种类、反应温度、催化剂用量、底物物质的量比、反应时间等因素对植物甾烷醇转化率的影响。测定了不饱和脂肪酸植物甾烷醇酯产品的纯度、反式脂肪酸含量,通过核磁共振波谱和傅里叶变换红外光谱对产品的结构进行了鉴定。结果表明:以不饱和脂肪酸为酰基供体时,植物甾烷醇的转化率高;以4-十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂,在DBSA用量10%(以植物甾烷醇物质的量计)、酸醇物质的量比3∶1、反应时间12 h、氮气作保护气的条件下,分别在反应温度60℃和90℃下合成植物甾烷醇油酸酯和植物甾烷醇亚油酸酯,植物甾烷醇转化率分别为95.45%和93.60%;植物甾烷醇油酸酯和植物甾烷醇亚油酸酯产品纯度分别达97.43%和94.98%,且不含反式脂肪酸;核磁共振波谱和傅里叶变换红外光谱确证了目标产物的合成。综上,在无溶剂和较低温度(≤90℃)下实现了不饱和脂肪酸植物甾烷醇酯的高效合成。 展开更多
关键词 植物甾烷醇 不饱和脂肪酸 化学法 植物甾烷醇酯
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β-双烯酮亚胺Ga^((Ⅲ))和Ge^((Ⅳ))配合物活化Si-H键的理论研究
3
作者 李彩琴 赵建国 +3 位作者 曹秀丽 李唯一 刘荔贞 李小花 《四川大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第3期689-695,共7页
本文采用密度泛函理论(DFT)计算,研究了β-双烯酮亚胺(BDI)Ga(Ⅲ)和Ge(Ⅳ)配合物活化Si-H键的反应机理和活性差异.计算结果表明,在[(BDI)tBuGa]和[(BDI)Ge]配合物存在下,Si-H键的活化均通过中心金属与配体之间的Lewis酸-Lewis碱协同反... 本文采用密度泛函理论(DFT)计算,研究了β-双烯酮亚胺(BDI)Ga(Ⅲ)和Ge(Ⅳ)配合物活化Si-H键的反应机理和活性差异.计算结果表明,在[(BDI)tBuGa]和[(BDI)Ge]配合物存在下,Si-H键的活化均通过中心金属与配体之间的Lewis酸-Lewis碱协同反应机制完成.[(BDI)Ge]配合物活化Si-H键的能量最低反应路径包含了的1,5-协同加成步骤和分子内的SiH3+正离子转移步骤.其中,1,5-协同加成步骤需要的反应能垒较高(ΔG1^(≠)=27.3 kcal·mol^(-1)),为速率控制步骤.分子内SiH3+正离子转移过渡态的相对Gibbs自由能(36.7 kcal·mol^(-1))更高,是整个反应路径的能量最高点.与[(BDI)tBuGa]配合物相比,[(BDI)Ge]配合物活化Si-H键时反应所需要的反应能垒更高,表明[(BDI)Ge]配合物活化Si-H键的反应性较低.基于能量分解分析和扩展过渡态-化学价的自然轨道分析的结果,[(BDI)Ge]配合物活化Si-H键较低的反应性可归因于[(BDI)Ge]和SiH4分子片段之间较高的Pauli互斥能. 展开更多
关键词 β-双烯酮亚胺 受阻路易斯酸碱对 Si-H键活化
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异辛基缩水甘油醚新工艺的研究
4
作者 郭鹏涛 成西涛 +2 位作者 郑阿龙 南蓉 闫旭涛 《工业催化》 2025年第10期64-68,共5页
采用液-固相转移催化法,以异辛醇和环氧氯丙烷为原料、季铵盐为催化剂、氢氧化钠为缚酸剂合成异辛基缩水甘油醚,并考察了不同催化剂种类、催化剂添加量、反应温度、投料比及反应时间对产物收率的影响,最终根据正交实验设计确定了最佳醚... 采用液-固相转移催化法,以异辛醇和环氧氯丙烷为原料、季铵盐为催化剂、氢氧化钠为缚酸剂合成异辛基缩水甘油醚,并考察了不同催化剂种类、催化剂添加量、反应温度、投料比及反应时间对产物收率的影响,最终根据正交实验设计确定了最佳醚化工艺参数。结果表明,最优工艺参数为催化剂四丁基溴化铵添加量为8 g、投料比为1∶1.2∶1.5(即1 mol异辛醇、1.2 mol环氧氯丙烷和1.5 mol氢氧化钠)、反应温度为30℃、反应时间为7 h,分批投入缚酸剂时,产物异辛基缩水甘油醚平均收率可达87.40%,纯度可达99.08%。 展开更多
关键词 有机化学工程 异辛基缩水甘油醚 缚酸剂 工艺参数 正交实验
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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中4种β-阻断剂残留 被引量：4
5
作者 姚静 吴恋 +5 位作者 刘川 石培育 廖梅 毛锐 陈世奇 宋娟 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第10期40-47,共8页
建立了同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉、禽肉、鱼肉、牛奶和鸡蛋中普萘洛尔、美托洛尔、卡替洛尔、阿替洛尔4种β-阻断剂残留的检测方法。样品酶解后经乙腈提取,通过式固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,同... 建立了同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉、禽肉、鱼肉、牛奶和鸡蛋中普萘洛尔、美托洛尔、卡替洛尔、阿替洛尔4种β-阻断剂残留的检测方法。样品酶解后经乙腈提取,通过式固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,同位素内标法定量。结果表明,4种β-阻断剂在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.5μg·kg^(-1),方法回收率在78.4~102.6%之间,相对标准偏差(n=6)为1.9~8.7%。该方法简便快速,灵敏度高,实用性强,可用于动物源性食品中4种β-阻断剂残留检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 同位素标记 动物源性食品 Β-阻断剂
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气相色谱法定量分析乙二醇单丁醚 被引量：3
6
作者 朱京科 潘水泉 +1 位作者 骆有寿 朱京平 《分析仪器》 CAS 1998年第2期55-56,共2页
在装填聚二乙二醇丁二酸酯涂渍的硅烷化102白色担体的不锈钢柱上，成功地分离了反应液中的产品乙二醇单丁醚、副产品二乙二醇单丁醚、催化剂和溶剂各组分。分离在程序升温条件下进行。使用的检测器为热导检测器，以外标法定量分析乙二... 在装填聚二乙二醇丁二酸酯涂渍的硅烷化102白色担体的不锈钢柱上，成功地分离了反应液中的产品乙二醇单丁醚、副产品二乙二醇单丁醚、催化剂和溶剂各组分。分离在程序升温条件下进行。使用的检测器为热导检测器，以外标法定量分析乙二醇单丁醚和二乙二醇单丁醚，相对误差小于2．5％。 展开更多
关键词 气相色谱 乙二醇单丁醚 定量分析
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固体碱催化剂KF/Al_2O_3催化合成乙二醇丁醚 被引量：4
7
作者 郭登峰 刘红 +3 位作者 刘准 曹惠庆 赵文 石兆君 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期122-126,共5页
针对乙二醇丁醚合成中传统催化剂产物后处理工艺复杂、污染环境等缺点,采用浸渍法制备KF/Al2O3负载型固体碱催化剂,催化环氧乙烷(EO)与丁醇反应合成乙二醇丁醚。考察了催化剂前驱体/载体比例、焙烧温度对催化性能的影响。结果表明氟化钾... 针对乙二醇丁醚合成中传统催化剂产物后处理工艺复杂、污染环境等缺点,采用浸渍法制备KF/Al2O3负载型固体碱催化剂,催化环氧乙烷(EO)与丁醇反应合成乙二醇丁醚。考察了催化剂前驱体/载体比例、焙烧温度对催化性能的影响。结果表明氟化钾(KF)负载量为30%,焙烧温度为600℃时,催化剂对EO和丁醇反应催化活性最高。对催化剂进行了XRD表征,并采用Hammett指示剂法测定了催化剂的碱强度:pKa>9.3的总碱量为3.0mmol/g催化剂,碱强度(H_)≥18.4,属中等碱强度催化剂。KF/Al2O3固体碱催化剂用于催化合成乙二醇丁醚最佳工艺条件为:反应温度110℃,反应压力0.20～0.30 MPa,催化剂用量为0.5%(m/m),n(BuOH)∶n(EO)为5∶1,反应时间100～120 min,EO转化率达99.47%。 展开更多
关键词 固体碱催化剂 制备 乙二醇丁醚 表征 合成
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二季戊四醇磷酸酯的合成、表征及阻燃性能测试 被引量：4
8
作者 赵辉 唐勇 +2 位作者 陈立娇 韩迎春 杨冰 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期521-524,共4页
以磷酸和季戊四醇为原料,采用直接酯化法合成阻燃剂二季戊四醇磷酸酯,对样品进行了表征,并对合成工艺及其在聚烯烃中的阻燃性能进行了研究。确定最佳合成条件:二甲苯为带水剂;反应温度180-200℃;反应时间6-7h。将此阻燃剂与聚磷酸铵按40... 以磷酸和季戊四醇为原料,采用直接酯化法合成阻燃剂二季戊四醇磷酸酯,对样品进行了表征,并对合成工艺及其在聚烯烃中的阻燃性能进行了研究。确定最佳合成条件:二甲苯为带水剂;反应温度180-200℃;反应时间6-7h。将此阻燃剂与聚磷酸铵按40/60(质量比)复配添加到聚烯烃中,样品比重30%时阻燃级别可达UL94V-0级。 展开更多
关键词 二季戊四醇磷酸酯 合成 表征 阻燃性能
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改性硫酸钛催化合成丙酸酯 被引量：7
9
作者 何节玉 廖德仲 杨迎春 《合成化学》 CAS CSCD 2003年第5期459-461,共3页
固体硫酸钛经不同的高温灼烧制得改性硫酸钛 ,用改性硫酸钛吸附吡啶后的IR光谱表征其表面酸性 ;用丙酸与多种醇反应考察其酯化催化活性。结果表明 ,改性硫酸钛表面存在明显的Br¨onsted酸中心 ;对酯化反应的催化活性高、反应时间短。
关键词 硫酸钛 焙烧 表面酸性 催化酯化 丙酸酯 合成
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(S)-2-氨基-1,1-二苯基-1-丙醇的合成和外消旋Droxidopa前体的拆分 被引量：3
10
作者 张成刚 罗焕 +4 位作者 匡德忠 李鸿波 李蕾蕾 王海平 秦圣英 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期165-168,共4页
(S)-2-氨基-1,1-二苯基-1-丙醇是一种合成多种手性助剂的重要中间体,也用于外消旋屈昔多巴前体化合物的拆分。从价廉易得的L-丙氨酸出发,通过四步反应制得,总收率55.6%L-丙氨酸经甲酯化,苄氧羰基保护制得的L-2-苄羰基氨基丙酸甲酯与苯... (S)-2-氨基-1,1-二苯基-1-丙醇是一种合成多种手性助剂的重要中间体,也用于外消旋屈昔多巴前体化合物的拆分。从价廉易得的L-丙氨酸出发,通过四步反应制得,总收率55.6%L-丙氨酸经甲酯化,苄氧羰基保护制得的L-2-苄羰基氨基丙酸甲酯与苯基溴化镁反应制得(S)-2-苄氧羰基氨基-1,1-二苯基-1-丙醇。是在5%Pd/C催化加氢下脱除苄氧羰基得到标题化合物。该制备方法涉及的中间体及目标化合物易于纯化,总收率高且重现性好。我们用制得的氨基醇能成功地拆分外消旋苏式屈昔多巴前体化合物3-3,4-二苄氧苯基)-N-苄氧羰基丙氨酸。 展开更多
关键词 拆分剂 (S)-2-胺基-1 1-二苯基-1-丙醇 Β-氨基醇 屈昔多巴
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微波辐射相转移催化合成十二烷基缩水甘油醚 被引量：6
11
作者 农兰平 李芳良 王志辉 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期54-56,共3页
采用微波辐射技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂催化合成了十二烷基缩水甘油醚,研究了微波功率、辐射时间、反应物配比对反应产物收率的影响。实验结果表明,适当的微波辐射可以加速十二烷基缩水甘油醚的合成反应,而且产率高,操作简便。
关键词 十二烷基缩水甘油醚 微波辐射 相转移催化 合成
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磷脂体系的开发与应用 被引量：5
12
作者 王小梅 黄少烈 李小兵 《广州大学学报（自然科学版）》 CAS 2003年第6期527-531,共5页
作为一种天然的生物表面活性剂,磷脂系列产品具有广泛的生活及工业用途,本文介绍了磷脂的组成及分子结构的特点,着重综述了磷脂的营养、生理功能、磷脂的应用、磷脂生产的研究和发展的趋势.
关键词 磷脂 分子结构 生理功能 应用 趋势
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杂多酸催化烯烃环氧化的研究进展 被引量：4
13
作者 安颖 张万东 +1 位作者 李忠波 齐欣 《化学工业与工程》 CAS 2005年第4期300-304,共5页
烯烃的环氧化物是应用最广泛的有机中间体,在有机合成反应中烯烃的环氧化反应占有十分重要位置。本文主要论述了以杂多酸作为催化剂,季铵盐作为相转移催化剂,以双氧水为氧化剂,在两相条件下催化烯烃环氧化的反应过程。
关键词 环氧化 烯烃 杂多酸催化剂
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丙烯酸十八酯的合成新方法 被引量：10
14
作者 陈兆慧 解成喜 《合成化学》 CAS CSCD 2004年第6期598-599,共2页
以十八醇和丙烯酸为原料 ,在不加带水剂的条件下合成了丙烯酸十八酯。用正交实验确定了最佳合成工艺 :十八醇 10 8g( 0 .4mol) ,n(十八醇 )∶n(丙烯酸 ) =1.0∶1.2 ,对甲苯磺酸 1.0 % (催化剂 ,以醇酸总质量计 ) ,对苯二酚 0 .7% (阻聚... 以十八醇和丙烯酸为原料 ,在不加带水剂的条件下合成了丙烯酸十八酯。用正交实验确定了最佳合成工艺 :十八醇 10 8g( 0 .4mol) ,n(十八醇 )∶n(丙烯酸 ) =1.0∶1.2 ,对甲苯磺酸 1.0 % (催化剂 ,以醇酸总质量计 ) ,对苯二酚 0 .7% (阻聚剂 ,以醇酸总质量计 ) ,反应温度 13 5℃ ,反应时间 6h ,酯化率在 92 %以上。产物结构经元素分析 ,IR和1HNMR表征。 展开更多
关键词 丙烯酸十八酯 丙烯酸 十八醇 正交实验 酯化
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抗静电阻燃涂料的研究 被引量：6
15
作者 鲍治宇 董延茂 《材料科学与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期592-595,共4页
综述了添加型、本体型抗静电阻燃涂料(AFRC)的研究进展.通过对添加型抗静电阻燃涂料的导电涂料、基体树脂和其他添加剂的比较分析,认为导电填料的微粒化是添加型AFRC的发展趋势.此外,聚苯胺(PANI)、聚吡咯(PPyr)、聚萘乙炔(PNE)、聚噻吩... 综述了添加型、本体型抗静电阻燃涂料(AFRC)的研究进展.通过对添加型抗静电阻燃涂料的导电涂料、基体树脂和其他添加剂的比较分析,认为导电填料的微粒化是添加型AFRC的发展趋势.此外,聚苯胺(PANI)、聚吡咯(PPyr)、聚萘乙炔(PNE)、聚噻吩(PT)等本体导电高分子(ICPs)和粉末涂料的不断发展也为实现涂料的无溶剂化指明了方向. 展开更多
关键词 抗静电阻燃涂料 导电填料 粉末涂料 导电高分子 进展
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二苄基磷酸酯的制备 被引量：3
16
作者 刘登科 刘默 +1 位作者 黄长江 王平保 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期697-698,共2页
以苯甲醇、三氯化磷为原料,甲苯为溶剂,在三乙胺存在下制得二苄基亚磷酸酯,无须纯化,在33%氢氧化钠水溶液-四氯化碳体系中反应制得二苄基磷酸酯钠盐,然后经酸化,乙酸乙酯-石油醚(60～90℃)精制,得标题化合物.m.p.78～79℃,纯度>99.5%... 以苯甲醇、三氯化磷为原料,甲苯为溶剂,在三乙胺存在下制得二苄基亚磷酸酯,无须纯化,在33%氢氧化钠水溶液-四氯化碳体系中反应制得二苄基磷酸酯钠盐,然后经酸化,乙酸乙酯-石油醚(60～90℃)精制,得标题化合物.m.p.78～79℃,纯度>99.5%(HPLC),总收率36%. 展开更多
关键词 二苄基亚磷酸酯 二苄基磷酸酯 苯甲醇 三氯化磷
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亚洲玉米螟性信息素的简易合成法 被引量：5
17
作者 陈海滨 杜永均 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期90-92,共3页
从价廉的1,12-十二碳二醇出发,经单边酯化和Wittig反应,以45%的总收率合成了亚洲玉米螟性信息素的(Z/E)-12-十四碳烯醇乙酸酯,顺反比为90/10。将所得化合物经构型转化,得顺反比为25/75的(Z/E)-12-十四碳烯醇乙酸酯,产物结构经核磁共振... 从价廉的1,12-十二碳二醇出发,经单边酯化和Wittig反应,以45%的总收率合成了亚洲玉米螟性信息素的(Z/E)-12-十四碳烯醇乙酸酯,顺反比为90/10。将所得化合物经构型转化,得顺反比为25/75的(Z/E)-12-十四碳烯醇乙酸酯,产物结构经核磁共振光谱和质谱数据确证。 展开更多
关键词 1 12-十二碳二醇 WITTIG反应 性信息素 合成 构型转化
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SO_4^(2-)/La_2O_3-ZrO_2催化合成亚油酸乙酯 被引量：3
18
作者 陈淑芬 甘黎明 史文权 《应用化工》 CAS CSCD 2006年第11期821-824,共4页
将SO42-/ZrO2负载镧制备了新型催化剂SO42-/La2O3-ZrO2,以亚油酸和乙醇的酯化反应为探针,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响,结果表明,La3+浸渍浓度为0.07 mol/L,经110℃烘干后于500℃焙烧3 h所得催化剂活性最好。采用正交实验法对... 将SO42-/ZrO2负载镧制备了新型催化剂SO42-/La2O3-ZrO2,以亚油酸和乙醇的酯化反应为探针,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响,结果表明,La3+浸渍浓度为0.07 mol/L,经110℃烘干后于500℃焙烧3 h所得催化剂活性最好。采用正交实验法对影响酯化反应的因素进行考察,最佳实验条件为n(醇)∶n(酸)=6∶1,反应时间6 h,催化剂用量3%(亚油酸),酯化率可达93.7%。且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力。 展开更多
关键词 SO4^2-/La2O3-ZrO2 亚油酸 亚油酸乙酯 催化活性
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环氧乙烷/乙二醇生产技术与国产银催化剂研发应用进展 被引量：9
19
作者 汤之强 李金兵 代武军 《工业催化》 CAS 2021年第5期19-22,共4页
环氧乙烷(EO)由乙烯和氧气在银催化剂上反应生成,经过吸收、脱碳、冷凝或再吸收后精制成产品,乙二醇(EG)由EO与水发生水合反应生成。综述EO/EG工业生产流程及近年来EO/EG生产技术的改进。改进主要来源于银催化剂的技术进步、反应器放大... 环氧乙烷(EO)由乙烯和氧气在银催化剂上反应生成,经过吸收、脱碳、冷凝或再吸收后精制成产品,乙二醇(EG)由EO与水发生水合反应生成。综述EO/EG工业生产流程及近年来EO/EG生产技术的改进。改进主要来源于银催化剂的技术进步、反应器放大等;银催化剂研究开发从高活性、中选择性、高选择性到高性能,更高时空产率是未来发展趋势。 展开更多
关键词 有机化学工程 环氧乙烷 乙二醇 银催化剂 高选择性
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纳米固体超强酸S_2O_8^(2-)/ZrO_2催化合成2-四氢呋喃甲酸冰片酯和2-四氢呋喃甲酸薄荷酯 被引量：2
20
作者 杨晴来 王宏飞 +4 位作者 苏华 左正龙 申旭霁 郑晓晖 陈林 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期754-755,759,共3页
以冰片、薄荷醇和2-四氢呋喃甲酸为原料,在纳米固体超强酸S2O28-/ZrO2的催化下合成了2-四氢呋喃甲酸冰片酯和2-四氢呋喃甲酸薄荷酯,酯化率分别为67.6%和53.8%,其结构经NMR,IR和元素分析表征。
关键词 纳米固体超强酸 冰片酯 薄荷酯 催化合成
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