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N-甲基吡咯烷酮型离子液体催化酯化反应的研究进展
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作者 王英磊 李文欢 +1 位作者 杜朝军 史政海 《精细石油化工》 2025年第4期72-75,共4页
综述了N-甲基吡咯烷酮型离子液体在酯化反应中的应用情况,介绍了N-甲基吡咯烷酮与无机酸(或有机酸)构成的离子液体在脂肪羧酸酯、芳香羧酸酯、硼酸酯等酯类化合物合成中的应用,总结了聚苯胺、金属有机骨架材料、硅胶等作载体的固载N-甲... 综述了N-甲基吡咯烷酮型离子液体在酯化反应中的应用情况,介绍了N-甲基吡咯烷酮与无机酸(或有机酸)构成的离子液体在脂肪羧酸酯、芳香羧酸酯、硼酸酯等酯类化合物合成中的应用,总结了聚苯胺、金属有机骨架材料、硅胶等作载体的固载N-甲基吡咯烷酮型离子液体在不同酯类化合物合成中的应用。 展开更多
关键词 N-甲基吡咯烷酮 离子液体 酯化反应 绿色化学 研究进展
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烷烃/烷基芳烃与一氧化碳的自由基羰基化研究进展
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作者 孙巧 殷爱华 +5 位作者 徐元 随山红 董岩 王昌盛 张东顺 郭凯 《低碳化学与化工》 北大核心 2025年第4期1-18,共18页
羰基官能团广泛存在于天然产物、医药、农药和高分子材料结构中,开发新颖、高效以及绿色的羰基化方法是合成化学领域最热门的研究课题之一。烷烃和烷基芳烃作为重要的能源和化工原料,广泛存在于石油和天然气中。从简单烷烃(如环戊烷、... 羰基官能团广泛存在于天然产物、医药、农药和高分子材料结构中,开发新颖、高效以及绿色的羰基化方法是合成化学领域最热门的研究课题之一。烷烃和烷基芳烃作为重要的能源和化工原料,广泛存在于石油和天然气中。从简单烷烃(如环戊烷、环己烷)或烷基芳烃(如甲苯、乙苯)出发,通过C—H键的直接羰基化高选择性地制备高附加值羰基衍生物是一个充满挑战且富有前景的研究领域。在众多羰基供体中,一氧化碳(CO)因具有原子效率100%和价格低廉的优点,是使用最为广泛的羰基化试剂。基于过去近15年来烷烃、烷基芳烃与CO的自由基羰基化领域取得的重要成果,综述了以过氧类化合物或光催化剂作为引发剂,H_(2)O、H_(2)O_(2)、醇、芳基亚磺酸酯、偶氮二羧酸酯、胺、亚胺、酰胺和烯烃等作为反应试剂,制备羧酸、酯、酰胺类(包括酰肼、酰胺、α-酮酰胺、β-内酰胺和酰亚胺)和酮类(包括手性胺基酮)高附加值羰基衍生物的研究进展。然后,根据羰基化反应的产物类型进行了分类阐述,并对反应的底物适用范围以及典型的反应机理进行了讨论。最后,对烷烃和烷基芳烃自由基羰基化领域所面临的挑战和机遇进行了分析和展望。 展开更多
关键词 烷烃 烷基芳烃 一氧化碳 自由基羰基化 高附加值羰基衍生物
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苯丙烯及衍生物与过氧甲酸反应机理的研究
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作者 李彩琴 刘荔贞 李唯一 《广州化工》 2025年第8期77-79,94,共4页
苯丙烯及其衍生物与过氧甲酸反应生成的产物环氧化合物是一类重要的有机中间体,在多个领域受到广泛的关注。本文通过M06-2x/6-31G(d,p)方法计算了HCOOOH与C_(6)H_(5)CX=CHCH_(3)(X=H,Cl,CH_(3))的反应机制。计算得出298 K下苯丙烯及其... 苯丙烯及其衍生物与过氧甲酸反应生成的产物环氧化合物是一类重要的有机中间体,在多个领域受到广泛的关注。本文通过M06-2x/6-31G(d,p)方法计算了HCOOOH与C_(6)H_(5)CX=CHCH_(3)(X=H,Cl,CH_(3))的反应机制。计算得出298 K下苯丙烯及其衍生物(如上,均取代1号碳)与过氧甲酸反应的吉布斯自由能的改变值,其吉布斯自由能的改变值ΔG_(298K)依次为:苯丙烯+过氧甲酸:-235.7 kJ·mol^(-1)、氯代苯丙烯+过氧甲酸:-238.4 kJ·mol^(-1)、甲基代苯丙烯+过氧甲酸:-247.8 kJ·mol^(-1)。根据上述热力学数据表明,这三种反应都是可行的。这三个反应所需要的能量分别为:124.8 kJ·mol^(-1),138.6 kJ·mol^(-1),115.6 kJ·mol^(-1)(X=H,Cl,CH3)。由上述数据可知,在动力学上,这几个反应也是可以进行的。反应的难易程度由难到易依次为:C_(6)H_(5)CCl=CHCH_(3)、C_(6)H_(5)CH=CHCH_(3)、C_(6)H_(5)CCH_(3)=CHCH_(3)。 展开更多
关键词 苯丙烯 衍生物 过氧甲酸 环氧化反应
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有机化学实验:甲苯和聚苯乙烯塑料制备苯甲酸及结构鉴定
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作者 熊泥 陈俊杰 +2 位作者 陈骏 张鹏 周密 《广州化工》 2025年第19期210-212,共3页
利用铁盐在光照下被激发生成活性自由基,并运用这些自由基的反应特性用于化学键形成,其为甲苯和聚苯乙烯塑料制备苯甲酸提供了有力工具。但是对学生而言,利用本科阶段有限的有机化学基础知识、实验操作水平和文献检索能力很难设计出制... 利用铁盐在光照下被激发生成活性自由基,并运用这些自由基的反应特性用于化学键形成,其为甲苯和聚苯乙烯塑料制备苯甲酸提供了有力工具。但是对学生而言,利用本科阶段有限的有机化学基础知识、实验操作水平和文献检索能力很难设计出制备苯甲酸的新颖方法。本文将推荐一个光驱动铁催化甲苯和聚苯乙烯制备苯甲酸的有机化学实验。本实验将结合学生的有机化学基础知识和实验操作能力,并通过红外光谱仪和核磁共振仪对产物结构进行表征,以培养学生的创新设计能力,拓展学生的科学视野和激发学生的好奇心。 展开更多
关键词 有机光化学 铁催化 聚苯乙烯 苯甲酸
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光驱动铜催化羧酸及其衍生物脱羧偶联反应的研究进展
5
作者 刘艳红 张冬菊 《化学进展》 北大核心 2025年第2期281-292,共12页
可见光驱动铜催化羧酸及其衍生物脱羧偶联反应是一种新型、高效且绿色的合成方法,可构建多种碳-碳和碳-杂原子键,用于合成具有各类高附加值化学品,因此成为现代合成化学领域的研究热点。近年来,国内外科研工作者在该领域开展了大量研究... 可见光驱动铜催化羧酸及其衍生物脱羧偶联反应是一种新型、高效且绿色的合成方法,可构建多种碳-碳和碳-杂原子键,用于合成具有各类高附加值化学品,因此成为现代合成化学领域的研究热点。近年来,国内外科研工作者在该领域开展了大量研究,取得了一系列创新性成果,被广泛应用于有机合成、材料科学和药物化学等领域。本文综述了可见光驱动铜催化羧酸及其衍生物脱羧偶联反应的实验和理论研究进展,重点介绍了几类典型的羧酸及其衍生物形成C—X(X=C、N、O、S)键的交叉偶联反应,并对其未来发展前景进行展望。 展开更多
关键词 光催化 铜络合物 羧酸 脱羧 交叉偶联反应
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苯酚选择性氧化还原合成对苯二酚研究 被引量:1
6
作者 王芳 黄杰军 +1 位作者 徐林 刘相李 《广州化工》 CAS 2024年第2期137-139,共3页
苯酚选择性氧化还原制备对苯二酚反应具有潜在的工业应用价值。本文使用复合型催化剂有机硒醚/CNTs将苯酚选择性地定向氧化为对苯醌,对苯醌在Pt/C催化剂的作用下还原为对苯二酚。为了提高对苯醌的收率,本文将硒催化组分固定在中空多孔... 苯酚选择性氧化还原制备对苯二酚反应具有潜在的工业应用价值。本文使用复合型催化剂有机硒醚/CNTs将苯酚选择性地定向氧化为对苯醌,对苯醌在Pt/C催化剂的作用下还原为对苯二酚。为了提高对苯醌的收率,本文将硒催化组分固定在中空多孔的碳纳米管上以增大催化剂的比表面积,苯酚氧化制备对苯醌选择性高达92.5%,具有催化剂制备简单、原料转化率和产物选择性高和废水排放量少等优势。 展开更多
关键词 苯酚 氧化还原 对苯醌 对苯二酚
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双手性金属协同催化立体发散性合成非天然α-氨基酸
7
作者 王少华 《西北师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2024年第6期1-3,27,I0002,共5页
手性非天然α-氨基酸广泛存在于天然产物和生物活性分子中,一直以来都是有机化学的研究热点.另外,烯烃合成过程中碳-碳双键的Z和E构型的精确控制是合成化学中的一个重要挑战.文中介绍了张万斌和麻生明团队近期在非天然α-氨基酸不对称... 手性非天然α-氨基酸广泛存在于天然产物和生物活性分子中,一直以来都是有机化学的研究热点.另外,烯烃合成过程中碳-碳双键的Z和E构型的精确控制是合成化学中的一个重要挑战.文中介绍了张万斌和麻生明团队近期在非天然α-氨基酸不对称合成领域中的一个亮点工作,通过双手性金属协同催化策略,实现了具有三取代烯烃结构的非天然α-氨基酸的立体发散性合成,反应收率高,对映选择性和Z/E选择性好,为药物设计和蛋白质修饰提供了更多的选择. 展开更多
关键词 非天然α-氨基酸 Z/E选择性 立体发散性合成 双手性金属协同催化
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电化学介导的氧化羧化及二氧化碳还原羧化制备羧酸的研究进展
8
作者 吕帅 朱钢国 +1 位作者 姚金忠 周宏伟 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2024年第3期780-808,共29页
作为常见的一类重要化合物,羧酸被广泛应用于医药、农药和聚合物等领域,因此,探究高效且温和的羧酸合成方法具有重要意义.电化学合成羧酸因其环境友好、条件温和等优点,引起人们广泛关注.根据反应机理不同,主要从电化学氧化羧化、电化... 作为常见的一类重要化合物,羧酸被广泛应用于医药、农药和聚合物等领域,因此,探究高效且温和的羧酸合成方法具有重要意义.电化学合成羧酸因其环境友好、条件温和等优点,引起人们广泛关注.根据反应机理不同,主要从电化学氧化羧化、电化学二氧化碳还原羧化两方面出发,对电化学合成羧酸这一领域近年来的相关研究做了综述. 展开更多
关键词 电化学 羧酸 氧化羧化 还原羧化 二氧化碳
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羧酸配体金属Co配合物的合成、结构及磁性
9
作者 刘航诚 阿娜尔古丽·吾甫尔 +3 位作者 潘言亮 孙佳仪 张朔 王多志 《合成化学》 CAS 2024年第6期542-550,共9页
羧酸配体配合物在气体吸附/分离、催化、光学和磁学等众多领域均有潜在的应用价值。以5-氨基间苯二甲酸(5-H_(2)AIPC)和吡嗪甲酸(2-HPC)2种羧酸作为配体,在溶剂热条件下与氯化钴反应,合成2种新型金属钴配合物{[Co_(2)(μ_(3)-OH_(-))_(2... 羧酸配体配合物在气体吸附/分离、催化、光学和磁学等众多领域均有潜在的应用价值。以5-氨基间苯二甲酸(5-H_(2)AIPC)和吡嗪甲酸(2-HPC)2种羧酸作为配体,在溶剂热条件下与氯化钴反应,合成2种新型金属钴配合物{[Co_(2)(μ_(3)-OH_(-))_(2)(5-HAIPC)(2-PC)]}_n(1)和{[Co_(2)Cl_(2)(2-PC)_(2)(H_(2)O)_(3)]}_n(2)。通过X-射线单晶衍射、红外光谱和热重分析对配合物1和2的结构进行了表征。X-射线单晶衍射结果表明:配合物1属于C2/c空间群,由椅式四核簇经5-氨基间苯二甲酸和吡嗪甲酸2种配体连接形成三维框架结构。配合物2属于P2_1/c空间群,由配体吡嗪甲酸与金属中心Co2连接形成无限延伸的一维链,配体吡嗪甲酸与Co1连接形成二维层状结构,金属中心Co1和Co2通过配体连接进而通过氢键组装成1个三维超分子结构。对2种配合物的磁性进行测试研究,结果表明:配合物1和2均呈反铁磁性。 展开更多
关键词 羧酸配体 Co配合物 5-氨基间苯二甲酸 吡嗪甲酸 结构表征 晶体结构 磁性
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碳酸亚乙烯酯的合成工艺研究
10
作者 张立鹏 卢福军 +3 位作者 高维丹 王达彤 王艳 岳涛 《精细石油化工》 CAS 2024年第3期59-62,共4页
以氯代碳酸乙烯酯(CEC)为原料,三乙胺为脱氯试剂合成碳酸亚乙烯酯(VC),确定了CEC前处理对VC合成的影响。考察了溶剂、反应温度、反应时间、脱氯试剂用量、阻聚剂等因素对反应的影响。结果表明:CEC热处理后进行反应,以碳酸二甲酯为溶剂,... 以氯代碳酸乙烯酯(CEC)为原料,三乙胺为脱氯试剂合成碳酸亚乙烯酯(VC),确定了CEC前处理对VC合成的影响。考察了溶剂、反应温度、反应时间、脱氯试剂用量、阻聚剂等因素对反应的影响。结果表明:CEC热处理后进行反应,以碳酸二甲酯为溶剂,在反应温度70℃、反应时间2 h、三乙胺与氯代碳酸乙烯酯的摩尔比为1.1∶1、以叔丁基对苯二酚为阻聚剂条件下,过程总收率达到76%。 展开更多
关键词 碳酸亚乙烯酯 CEC前处理 脱氯试剂 阻聚剂
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吲哚羧酸类Dy(Ⅲ)配合物与DNA作用机制研究
11
作者 罗思雨 朱小双 +2 位作者 何秋蓉 王思茗 李冰 《石油化工应用》 CAS 2024年第1期105-107,121,共4页
以7-氮杂吲哚-3-羧酸(7AI_(3)CAH_(2))为配体构筑了一例新型稀土Dy(Ⅲ)配合物[Dy(7AI_(3)CAH)_(2)(NO_(3))(H_(2)O)_(2)],利用元素分析、红外光谱、热重分析等对其进行结构表征。黏度法和荧光光谱表明该配合物与小牛胸腺DNA(CT-DNA)间... 以7-氮杂吲哚-3-羧酸(7AI_(3)CAH_(2))为配体构筑了一例新型稀土Dy(Ⅲ)配合物[Dy(7AI_(3)CAH)_(2)(NO_(3))(H_(2)O)_(2)],利用元素分析、红外光谱、热重分析等对其进行结构表征。黏度法和荧光光谱表明该配合物与小牛胸腺DNA(CT-DNA)间结合模式为嵌插结合,配合物与CT-DNA表现出良好结合作用。 展开更多
关键词 配合物 7-氮杂吲哚-3-羧酸 小牛胸腺DNA
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VO(acac)_(2)催化过氧化氢氧化全氟己基乙烯制备全氟庚酸
12
作者 郭永梅 戈子杨 +5 位作者 王雅婷 陈鑫 江凌睿 谢志超 翁志强 黄扬杰 《闽江学院学报》 2024年第5期59-66,共8页
通过过渡金属催化绿色氧化法,利用钒\双氧水绿色氧化体系将工业副产物全氟己基乙烯氧化,成功地制备了高纯度、直链含量达99%的全氟庚酸。通过气质联用仪以及核磁共振波谱仪表征,利用该方法合成的全氟庚酸纯度大于98%,且直链含量大于99%... 通过过渡金属催化绿色氧化法,利用钒\双氧水绿色氧化体系将工业副产物全氟己基乙烯氧化,成功地制备了高纯度、直链含量达99%的全氟庚酸。通过气质联用仪以及核磁共振波谱仪表征,利用该方法合成的全氟庚酸纯度大于98%,且直链含量大于99%。全氟庚酸比全氟辛酸少一个碳原子,同时也未被列入限制名单中,因此有望成为全氟辛酸的替代品应用于各个领域,具有良好的市场前景。 展开更多
关键词 全氟庚酸 二乙酰丙酮氧化钒 过氧化氢 绿色氧化
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POV-based molecular catalysts for highly efficient esterification of alcohols with aldehydes as acylating agents
13
作者 Zhikang Wu Guoyong Dai +7 位作者 Qi Li Zheyu Wei Shi Ru Jianda Li Hongli Jia Dejin Zang Mirjana Colovic Yongge Wei 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2024年第8期330-334,共5页
The selective oxidative esterification of aldehydes with alcohols to the corresponding esters has been one of the hot spots in scientific research and industrial synthesis.However,the application of precious metal cat... The selective oxidative esterification of aldehydes with alcohols to the corresponding esters has been one of the hot spots in scientific research and industrial synthesis.However,the application of precious metal catalytic systems is limited by their complicated synthetic steps and high cost.Thus a highly efficient,green,recyclable selective synthesis method of esters catalyzed by polyoxovanadate(POV)-based molecu-lar catalysts has been developed in this paper.The results show that supramolecular interaction between POV and 1,3-dibenzylimidazolium bromide(Act_(2)Im)can efficiently convert alcohols and aldehydes to the corresponding esters in high yield under much milder conditions.Mechanistic insight is also provided based on the control experiments,single crystal X-ray diffraction and cyclic voltammetry studies. 展开更多
关键词 POV Oxidation SUPRAMOLECULAR ESTERIFICATION Catalyst
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氯代碳酸乙烯酯降膜纯化方法研究
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作者 张立鹏 高维丹 +3 位作者 林海飞 王达彤 杨旭 岳涛 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期213-215,共3页
以工业级氯代碳酸乙烯酯(CEC)为原料,利用Aspen Plus软件模拟计算CEC、HCl在不同压力、不同温度下的饱和分压,根据模拟计算结果以降膜刮板蒸发器为主要设备闪蒸纯化CEC,去除CEC中HCl、活性氯及其他活性杂质。根据实验结果调整纯化参数,... 以工业级氯代碳酸乙烯酯(CEC)为原料,利用Aspen Plus软件模拟计算CEC、HCl在不同压力、不同温度下的饱和分压,根据模拟计算结果以降膜刮板蒸发器为主要设备闪蒸纯化CEC,去除CEC中HCl、活性氯及其他活性杂质。根据实验结果调整纯化参数,并以碳酸亚乙烯酯(VC)合成收率作为纯化效果评价标准,确定降膜刮板蒸发器纯化CEC最佳工艺条件为闪蒸温度70℃、5 kPa,CEC气相纯度由82%提高至85.3%,VC合成收率由65.2%提高至75.5%。 展开更多
关键词 氯代碳酸乙烯酯 Aspen Plus 降膜刮板蒸发器 纯化 碳酸亚乙烯酯
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海上物流中相变储能材料的制备与热物性能分析
15
作者 裴雯 《储能科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期844-846,共3页
相变储能材料具有较强的热存储与释放能力,在海上物流运输中,扮演着极为重要的角色。为保障海上物流项目的顺利开展,针对相变储能材料的制备与热物性能展开研究。从潜热存储、热化学储能、显热存储三种不同的储能形式着手,分析相变储能... 相变储能材料具有较强的热存储与释放能力,在海上物流运输中,扮演着极为重要的角色。为保障海上物流项目的顺利开展,针对相变储能材料的制备与热物性能展开研究。从潜热存储、热化学储能、显热存储三种不同的储能形式着手,分析相变储能材料的具体制备方法,并在此基础上,细化研究相变储能材料的热物性能,并对其在海上物流中的应用进行探讨。 展开更多
关键词 海上物流 相变储能材料 热物性能 热存储 热释放
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亚硝酸叔丁酯参与的酰胺水解反应
16
作者 陶苏艳 项紫欣 +2 位作者 白俊杰 万潇 万小兵 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2024年第2期550-560,共11页
酰胺是具有重要功能的化合物,也是多样的合成子,在有机合成和药物化学领域被广泛应用.报道了温和条件下亚硝酸叔丁酯促进的伯酰胺水解反应,制备了一系列羧酸化合物.反应条件温和,原料简单易得,操作简便,反应体系绿色.该方法还表现出良... 酰胺是具有重要功能的化合物,也是多样的合成子,在有机合成和药物化学领域被广泛应用.报道了温和条件下亚硝酸叔丁酯促进的伯酰胺水解反应,制备了一系列羧酸化合物.反应条件温和,原料简单易得,操作简便,反应体系绿色.该方法还表现出良好的官能团兼容性和底物的普适性. 展开更多
关键词 酰胺 羧酸 亚硝酸叔丁酯 水解反应
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液相色谱法测定土壤中的丙烯酸
17
作者 洪碧圆 诸晓锋 +1 位作者 林敏 张安平 《黑龙江大学自然科学学报》 CAS 2024年第1期56-61,共6页
选取3种不同类型的土壤样品,分别考察了提取方式、提取时长、提取温度和提取液固比对土壤中丙烯酸提取效率的影响,优化了提取条件,建立了土壤中丙烯酸的检测方法。研究表明,用纯水作为提取剂对土壤中的丙烯酸按照液固比5∶1进行提取,采... 选取3种不同类型的土壤样品,分别考察了提取方式、提取时长、提取温度和提取液固比对土壤中丙烯酸提取效率的影响,优化了提取条件,建立了土壤中丙烯酸的检测方法。研究表明,用纯水作为提取剂对土壤中的丙烯酸按照液固比5∶1进行提取,采用液相色谱法测定,该检测方法的线性良好,相关系数达到0.9993。当称样量为10.0 g时,该方法检出限为0.2 mg·kg^(-1);对不同类型的土壤进行低、中、高浓度加标,丙烯酸的加标回收率在96.3%~107.0%;重复测定6组样品,其精密度相对标准偏差为1.2%~4.9%。将该方法用于造纸污染场地丙烯酸的检测,检出浓度范围为8.9~12.2 mg·kg^(-1),证明该方法适用于土壤中丙烯酸的检测。 展开更多
关键词 丙烯酸 土壤 振荡提取 液相色谱法
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3-甲基-6-氨甲基-喹喔啉-2-甲酸衍生物的合成
18
作者 刘娟 李庆 +1 位作者 朱胜钦 薛志勇 《合成化学》 CAS 2024年第7期622-626,共5页
通过在3,4-二氨基苯甲腈原有的结构中引入两个活性基团(—NH 2、—COOH),合成新型3-甲基-6-氨甲基-喹喔啉-2-甲酸衍生物,使之与载体蛋白进行偶联,在有机药物中间体方面具有更好的潜在价值。以3,4-二氨基苯甲腈、乙酰乙酸乙酯和N-溴代琥... 通过在3,4-二氨基苯甲腈原有的结构中引入两个活性基团(—NH 2、—COOH),合成新型3-甲基-6-氨甲基-喹喔啉-2-甲酸衍生物,使之与载体蛋白进行偶联,在有机药物中间体方面具有更好的潜在价值。以3,4-二氨基苯甲腈、乙酰乙酸乙酯和N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)为原料,通过亲核加成再消除、加氢还原和氢氧化钠水解3步反应,设计并合成了一种3-甲基-6-氨甲基-喹喔啉-2-甲酸衍生物,其结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR和MS(ESI)表征,并对关键合成工艺(最佳物质的量之比、加氢还原中溶剂种类、水解试剂种类以及最佳试剂用量)进行优化。结果表明:当3,4-二氨基苯甲腈与乙酰乙酸乙酯的投料比为1∶1时(物质的量之比),反应收率为56%。加氢还原反应中,溶剂为乙醇时收率最高,为44%。在酯化水解为羧酸反应中,当水解催化剂为氢氧化钠,且氢氧化钠与原料的物质的量之比为3∶1时,反应效果最好,产品收率为97%。 展开更多
关键词 3 4-二氨基苯甲腈 衍生物 合成 亲核加成 消除反应 酯化水解
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一种腐霉利衍生物的设计与合成
19
作者 李庆 朱胜钦 +1 位作者 刘娟 薛志勇 《合成化学》 CAS 2024年第8期711-716,共6页
含羧基基团的腐霉利衍生物,其羧基能够与蛋白质分子发生酰化或重氮化反应,能够对农药残留快速进行分析检测,在食品安全领域具有潜在应用价值。以2-氯丙酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯为原料,通过亲核取代、酯水解、脱水反应、烷基化、硝基还原... 含羧基基团的腐霉利衍生物,其羧基能够与蛋白质分子发生酰化或重氮化反应,能够对农药残留快速进行分析检测,在食品安全领域具有潜在应用价值。以2-氯丙酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯为原料,通过亲核取代、酯水解、脱水反应、烷基化、硝基还原、氨基酰基化、酸胺缩合和三氟乙酸水解8步反应合成了腐霉利半抗原衍生物,其结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR和MS(ESI)表征,并对其关键的合成工艺进行优化。结果表明:2-氯丙酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯的反应时间为96 h时,亲核取代反应的收率最高为70%。硝基还原过程中,以二氯亚锡水合物作还原剂,且二氯亚锡水合物与中间体8的物质的量之比为4.0∶1.0时,硝基还原反应收率最高为63%。当化合物5和化合物9的物质的量之比为1.5∶1.0,且反应温度为85℃时,氨基酰基化反应最高收率为50%。 展开更多
关键词 腐霉利 衍生物 烷基化 亲核取代 硝基还原 酸胺缩合
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一种毒死蜱半抗原衍生物的合成
20
作者 李庆 刘娟 +1 位作者 张晨曦 薛志勇 《合成化学》 CAS 2024年第6期551-555,共5页
毒死蜱衍生物的羧基基团能够与蛋白质分子发生酰化或重氮化反应,能够对农药残留快速进行分析检测,在食品安全领域具有潜在应用价值。以三氯硫磷和乙醇为原料,通过醇解,酚羟基、醇羟基亲核取代和三氟乙酸水解4步反应设计并合成了毒死蜱... 毒死蜱衍生物的羧基基团能够与蛋白质分子发生酰化或重氮化反应,能够对农药残留快速进行分析检测,在食品安全领域具有潜在应用价值。以三氯硫磷和乙醇为原料,通过醇解,酚羟基、醇羟基亲核取代和三氟乙酸水解4步反应设计并合成了毒死蜱半抗原衍生物,其结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR和MS(ESI)表征,并对关键步骤的合成工艺进行优化。结果表明:二氯硫代磷酸乙酯与3,5,6-三氯-2-吡啶酚的物质的量之比为1.5∶1.0时,酚羟基亲核取代反应的收率最佳,可达39%。反应中引入4-羟基丁酸叔丁酯后,以4-二甲氨基吡啶为碱,当4-二甲氨基吡啶与O-乙基O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸的物质的量之比为1.5∶1.0时,醇羟基亲核取代反应的收率最高,可达22%。当水解底物与三氟乙酸的体积比为3.0∶1.0时,水解收率最好,可达63%。 展开更多
关键词 毒死蜱 合成 衍生物 醇解 亲核取代 酯水解
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