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奥拉氟的合成与表征
1
作者 杨佳 柯建学 +5 位作者 方林 廖振 梁阳 邱黎 刘小成 邓嘉伦 《化工技术与开发》 2025年第10期22-26,共5页
以1,3-丙二胺为起始原料,经过5步反应,得到2-[{3-[双(2-羟乙基)氨基]丙基}(十八烷基)氨基]乙醇二氢氟化物,简称奥拉氟。氨基保护反应的较优条件为:选择乙酸乙酯作为反应溶剂,0℃下滴加二碳酸二叔丁酯3h,反应温度为室温,中间体Ⅱ的产率可... 以1,3-丙二胺为起始原料,经过5步反应,得到2-[{3-[双(2-羟乙基)氨基]丙基}(十八烷基)氨基]乙醇二氢氟化物,简称奥拉氟。氨基保护反应的较优条件为:选择乙酸乙酯作为反应溶剂,0℃下滴加二碳酸二叔丁酯3h,反应温度为室温,中间体Ⅱ的产率可达97.4%。烷基化反应的最优反应温度为80℃,中间体Ⅲ的产率可达88.1%。脱保护时选择4mol·L^(-1)盐酸进行反应,搅拌过夜得到中间体Ⅳ。在羟乙基化反应中,底物与环氧乙烷的摩尔比为1∶5时,中间体Ⅴ的产率可达70.2%。中间体Ⅴ与HF发生成盐反应得到目标产品Ⅰ。产物经Micro-LC、FTIR、^(1)HNMR和^(13)CNMR进行了表征。 展开更多
关键词 1 3-丙二胺 奥拉氟 产率 表征
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四氯化碳中氯代异丁腈杂质吸附脱除技术分析
2
作者 任飞飞 高强 《山西化工》 2025年第2期38-40,共3页
四氯化碳生产过程中会产生氯代异丁腈杂质,现有吸附脱除技术存在一定弊端,难以对杂质进行高效处理。为进一步提高四氯化碳生产效率,对四氯化碳中氯代异丁腈杂质的吸附脱除技术进行研究。在明确实验材料、流程和条件的基础下,对不同吸附... 四氯化碳生产过程中会产生氯代异丁腈杂质,现有吸附脱除技术存在一定弊端,难以对杂质进行高效处理。为进一步提高四氯化碳生产效率,对四氯化碳中氯代异丁腈杂质的吸附脱除技术进行研究。在明确实验材料、流程和条件的基础下,对不同吸附试剂的实际应用效果研究。通过研究得出结论,水洗椰壳类活性炭作为吸附试剂对氯代异丁腈杂质具有更好吸附效果。 展开更多
关键词 四氯化碳 氯代异丁腈 杂质吸附脱除技术
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卤代多环芳烃研究进展:来源、毒性、环境概况和分析方法 被引量：1
3
作者 赵楚轩 欧阳成政 +1 位作者 李英明 张庆华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1154-1165,共12页
卤代多环芳烃(HPAHs)是一类新型持久性有机污染物,具有生物蓄积性、持久性、远距离迁移性,主要于工业热过程中生成和释放。近年来,HPAHs在各类环境介质和多种重点工业的排放物中被广泛检出。HPAHs具有类二噁英的毒性、致癌性和DNA破坏作... 卤代多环芳烃(HPAHs)是一类新型持久性有机污染物,具有生物蓄积性、持久性、远距离迁移性,主要于工业热过程中生成和释放。近年来,HPAHs在各类环境介质和多种重点工业的排放物中被广泛检出。HPAHs具有类二噁英的毒性、致癌性和DNA破坏作用,在一些环境介质中其对总毒性当量的贡献甚至高于二噁英类物质,对人体健康存在潜在风险,然而目前对HPAHs尚缺乏全面的了解。该文介绍了HPAHs的来源、毒性效应和环境分布,综述了其前处理方法以及气相色谱-质谱联用法、气相色谱-高分辨质谱联用法、气相色谱-三重四极杆质谱联用法等分析方法在HPAHs检测中的最新进展,以期为HPAHs的准确检测、溯源和治理提供参考。 展开更多
关键词 卤代多环芳烃(HPAHs) 来源 分析方法 质谱
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吹扫捕集-GC/MS测定水中的挥发性卤代烃和苯系物 被引量：20
4
作者 刘金巍 刘芃岩 +4 位作者 李超 卞永存 殷小鸽 刘敬尚 安彩秀 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期75-78,共4页
以吹扫捕集系统富集，PONA毛细管柱分离，GC／MS法测定水中的挥发性卤代烃和苯系物。对色谱柱的选择，吹扫流量、时间以及解析时间等影响因素进行了优化选择。方法实现了对水中苯、乙苯、对、间二甲苯、邻二甲苯、甲苯、苯乙烯、三氯化... 以吹扫捕集系统富集，PONA毛细管柱分离，GC／MS法测定水中的挥发性卤代烃和苯系物。对色谱柱的选择，吹扫流量、时间以及解析时间等影响因素进行了优化选择。方法实现了对水中苯、乙苯、对、间二甲苯、邻二甲苯、甲苯、苯乙烯、三氯化碳、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯等挥发性卤代烃和苯系物的同时富集和测定，成功分离了苯乙烯和邻二甲苯。方法平均回收率为90％～105％，检出限为0．017～0．194μg／L，精密度（RSD）为1．8％～4．3％（n=6）。方法可用于水中挥发性卤代烃和苯系物的同时测定。 展开更多
关键词 水 吹扫捕集 PONA 苯系物 卤代烃
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气相色谱/电子捕获检测器法对胶粘剂中卤代烃的测定 被引量：16
5
作者 赖莺 黄长春 +4 位作者 董清木 王鸿辉 蔡延平 黄宗平 兰海 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期376-378,共3页
胶粘剂样品经乙酸乙酯超声波萃取、过滤后,以三溴甲烷为内标物,采用气相色谱/电子捕获检测器法(GC/ECD)测定其中7种卤代烃的含量。结果表明,该法对卤代烃的定量下限为0.005～2mg/L,样品加标回收率为95%～102%。4个实验室对氯丁胶中卤代... 胶粘剂样品经乙酸乙酯超声波萃取、过滤后,以三溴甲烷为内标物,采用气相色谱/电子捕获检测器法(GC/ECD)测定其中7种卤代烃的含量。结果表明,该法对卤代烃的定量下限为0.005～2mg/L,样品加标回收率为95%～102%。4个实验室对氯丁胶中卤代烃测定的相对标准偏差为2.5%～4.2%。 展开更多
关键词 气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD) 超声波萃取 卤代烃 胶粘剂 乙酸乙酯 三溴甲烷
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气相色谱-串联质谱法同时测定调味品中3种氯丙醇 被引量：9
6
作者 林晓珊 吴惠勤 +6 位作者 杭义萍 黄晓兰 马叶芬 黄芳 朱志鑫 罗辉泰 邓欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期143-147,共5页
建立了气相色谱-串联质谱同时测定调味品中1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)和3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的分析方法。优化了样品前处理方法及GC-MS/MS分析条件,结果显示,样品经硅藻土净化,正己烷-乙醚(5∶5)洗脱,三... 建立了气相色谱-串联质谱同时测定调味品中1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)和3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的分析方法。优化了样品前处理方法及GC-MS/MS分析条件,结果显示,样品经硅藻土净化,正己烷-乙醚(5∶5)洗脱,三氟乙酸酐衍生化后,在GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下测定,3种氯丙醇在0.001～10 mg/L范围内呈良好线性,相关系数分别为0.999 8、0.999 6和0.999 7;检出限(S/N=3)均为0.000 5 mg/kg,加标回收率为88%～97%。该方法简便、快速、溶剂用量少、衍生化试剂价廉易得,且能消除调味品中复杂基质的干扰,结果准确可靠、灵敏度高,适用于调味品中3种氯丙醇的同时测定。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 调味品 1 3-二氯-2-丙醇 2 3-二氯-1-丙醇 3-氯-1 2-丙二醇 多反应监测模式
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电化学氟化最新进展 被引量：13
7
作者 陶海升 李茂国 +1 位作者 吴丽芳 方宾 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 2004年第2期213-219,共7页
本文从全氟化和部分氟化角度系统地叙述了电化学氟化在国内外的最新进展情况 ,并简要介绍了含氟有机物在医药上的应用。
关键词 电化学氟化 电化学全氟化 电化学选择氟化 含氟有机药物
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燃煤过程中氯氟烃的产生和释放 被引量：6
8
作者 李家熙 王军芝 +5 位作者 饶竹 李红 李奇 罗松光 徐新 王迎红 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期1-5,共5页
用静态去除燃煤产生的CO2气体,经冷阱两步浓缩,气相色谱-质谱对燃煤产生的烟气样品进行了检测,近100种物质被检测出,其中,二氟二氯甲烷与当地大气背景相比呈显著异常。随着燃烧温度的变化,二氟二氯甲烷具规律性变化,当燃炉温度达到400... 用静态去除燃煤产生的CO2气体,经冷阱两步浓缩,气相色谱-质谱对燃煤产生的烟气样品进行了检测,近100种物质被检测出,其中,二氟二氯甲烷与当地大气背景相比呈显著异常。随着燃烧温度的变化,二氟二氯甲烷具规律性变化,当燃炉温度达到400℃左右时,氟里昂释放达到峰值。燃煤过程中,二氟二氯甲烷含量变化表现出与氯甲烷有明显的正相关关系,表明氟里昂的生成同氯甲烷有着密切的内在联系。除了氟里昂外,燃煤过程中产生的氯甲烷对大气环境的影响也不容忽视。 展开更多
关键词 氯氟烃 气相色谱-质谱 燃煤 释放
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聚丙烯用附着力促进剂研究进展 被引量：12
9
作者 乔泽敏 黄志峰 +2 位作者 李瑜 汤汉良 罗辉 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第9期2006-2010,共5页
从氯化聚丙烯(CPP)的改性、附着力促进剂的无氯化和水性化三个方面综述了聚丙烯(PP)用附着力促进剂的研究进展。介绍了不饱和酸(酐)改性CPP的研究和无氯附着力促进剂的制备方法,阐述了机械法、相反转法、自乳化法和乳液聚合法制备水性... 从氯化聚丙烯(CPP)的改性、附着力促进剂的无氯化和水性化三个方面综述了聚丙烯(PP)用附着力促进剂的研究进展。介绍了不饱和酸(酐)改性CPP的研究和无氯附着力促进剂的制备方法,阐述了机械法、相反转法、自乳化法和乳液聚合法制备水性附着力促进剂时各自的优缺点和适用范围,总结了可控自由基聚合在PP用附着力促进剂领域的应用。最后指出在进一步的研究中还需要提高无氯附着力促进剂与面漆树脂相容性和水性附着力促进剂的稳定性。 展开更多
关键词 附着力促进剂 氯化聚丙烯 改性 无氯 水性
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一种冠醚化合物作为新型润滑油添加剂的抗磨减摩性能研究 被引量：10
10
作者 张俊彦 刘维民 薛群基 《摩擦学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第3期278-280,共3页
合成了溴代苯并１５冠５ 冠醚，与 Ｚ Ｄ Ｄ Ｐ 对比考察了其作为液体石蜡添加剂的抗磨减摩性能，并用配位化学理论解释了其边界润滑机理．结果表明，冠醚添加剂的抗磨减摩性能优于 Ｚ Ｄ Ｄ Ｐ，是一种可望替代 Ｚ Ｄ Ｄ
关键词 添加剂 冠醚 抗磨减摩性能 润滑油
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超支化聚氨酯氟代聚丙烯酸酯的合成与应用 被引量：4
11
作者 贾磊 安秋凤 +3 位作者 潘家炎 张蓓 康少冉 马立博 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1042-1045,1066,共5页
以六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、聚乙二醇(PEG-600)、三乙醇胺(TEOA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)等为原料,合成以双键封端的超支化聚氨酯(HPU),再与全氟己基乙基丙烯酸酯(C6F)、甲基丙烯酸十八酯(SMA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)、丙烯酸丁酯(BA)等,通过... 以六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、聚乙二醇(PEG-600)、三乙醇胺(TEOA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)等为原料,合成以双键封端的超支化聚氨酯(HPU),再与全氟己基乙基丙烯酸酯(C6F)、甲基丙烯酸十八酯(SMA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)、丙烯酸丁酯(BA)等,通过自由基聚合,合成超支化聚氨酯氟代聚丙烯酸酯(HPUFA)。通过红外光谱(FTIR)、场发射扫描电镜(SEM)、接触角测量仪等对产物结构、性能进行了测试。结果表明,当n(NCO)/n(OH)=1.4时,HPUFA用量1.5 g/100 g乙酸乙酯时应用效果较佳;经HPUFA处理的织物接触角达到137.5°,静态吸水时间达9.5 h,疏油等级6级。 展开更多
关键词 超支化 聚氨酯 氟代聚丙烯酸酯 防水 纺织染整助剂
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二氧化钛溶胶光催化二氯甲烷溶液的电导率特性研究 被引量：4
12
作者 罗仲宽 李明 +1 位作者 蔡弘华 刘剑洪 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期523-526,共4页
利用二氧化钛溶胶进行光催化含氯的有机物。二氯甲烷溶液在二氧化钛溶胶和紫外光的作用下 ,分解并使得溶液的电导率增加。二氧化钛溶胶的浓度和二氯甲烷的浓度对光催化的电导率的变化有一定的联系。当二氧化钛的浓度过高时 ,光照所产生... 利用二氧化钛溶胶进行光催化含氯的有机物。二氯甲烷溶液在二氧化钛溶胶和紫外光的作用下 ,分解并使得溶液的电导率增加。二氧化钛溶胶的浓度和二氯甲烷的浓度对光催化的电导率的变化有一定的联系。当二氧化钛的浓度过高时 ,光照所产生的自由基和氧空穴对由于复合、浓度减低 ,导致二氯甲烷的降解反应速度变缓 ,反映在电导率的变化上 ,电导率的增加速度变缓。选择合适的二氧化钛的浓度 ,将有利于二氯甲烷的光催化分解。 展开更多
关键词 二氧化钛 光催化分解 二氯甲烷 电导率 氯代有机物
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氯代烃光解活泼自由基的ESR研究 被引量：5
13
作者 刘扬 徐广智 沙清桂 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1989年第5期525-530,共6页
本文用2,4-二硝基苯亚甲基特丁基氮氧化物(DNPBN)作自由基捕捉剂研究了氯代烃光解过程产生的自由基中间体。实验结果表明在汞灯照射下键能较低的多氯代烷烃分子中的碳-氯键极易发生均裂而产生碳中心自由基与活泼的氯原子,并且后者可被DN... 本文用2,4-二硝基苯亚甲基特丁基氮氧化物(DNPBN)作自由基捕捉剂研究了氯代烃光解过程产生的自由基中间体。实验结果表明在汞灯照射下键能较低的多氯代烷烃分子中的碳-氯键极易发生均裂而产生碳中心自由基与活泼的氯原子,并且后者可被DNPBN捕获,形成颇为稳定的氮氧自由基加合物[Cl-DNPBN]~·。对多氯代苯,随着取代氯原子数目增多,加合物[Cl-DNPBN]~·的ESR信号强度也明显增加。此外,DNPBN对氯原子的大量捕捉实验还证明它对氯原子是一种高效的特征捕捉剂。 展开更多
关键词 氯代烃 光解 活泼自由基 ESR
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丙二腈类衍生物应用及合成研究进展 被引量：6
14
作者 田宗明 秦永华 潘再法 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1232-1238,共7页
丙二腈类衍生物在农药方面良好的除草、杀菌、杀虫等生物活性得到了深入研究,在医药、染料等方面的用途也有报道;丙二腈双氰基强吸电子性的特点,导致亚甲基上两个氢都很活泼,容易发生取代、加成、缩合、消去等反应。依据丙二腈氰基α位... 丙二腈类衍生物在农药方面良好的除草、杀菌、杀虫等生物活性得到了深入研究,在医药、染料等方面的用途也有报道;丙二腈双氰基强吸电子性的特点,导致亚甲基上两个氢都很活泼,容易发生取代、加成、缩合、消去等反应。依据丙二腈氰基α位取代基的结构特点将丙二腈衍生物分三类进行归纳:α位为单键的丙二腈衍生物、α位为双键的丙二腈衍生物、α位为环状结构的丙二腈衍生物,同时介绍了丙二腈类衍生物应用及合成研究进展。 展开更多
关键词 丙二腈 衍生物 应用 合成 进展
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α-卤代丁二酰氧肟酸类基质金属蛋白酶抑制剂的合成及活性评价 被引量：3
15
作者 韩寒 梁远军 +2 位作者 魏晓莉 许笑宇 刘克良 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期72-77,共6页
基质金属蛋白酶(MMPs)是一族Zn2+依赖的蛋白水解酶.该族酶的过度表达与多种病理过程密切相关,因此其抑制剂可用于这些疾病的治疗.本文设计合成了15个α-卤代丁二酰氧肟酸类新型基质金属蛋白酶抑制剂,经核磁共振氢谱和质谱进行了结构表征... 基质金属蛋白酶(MMPs)是一族Zn2+依赖的蛋白水解酶.该族酶的过度表达与多种病理过程密切相关,因此其抑制剂可用于这些疾病的治疗.本文设计合成了15个α-卤代丁二酰氧肟酸类新型基质金属蛋白酶抑制剂,经核磁共振氢谱和质谱进行了结构表征,并以伊洛马司他(Ilomastat)为阳性对照,分别测定了它们对基质金属蛋白酶MMP-2和MMP-9的体外抑制活性.结果显示,4个化合物对MMP-2的抑制活性与阳性对照相当;5个化合物对MMP-9的抑制活性与对照药相当. 展开更多
关键词 基质金属蛋白酶抑制剂 丁二酰氧肟酸 伊洛马司他 抑制活性
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挥发性卤代烃溶液标准物质短期稳定性研究 被引量：7
16
作者 纪洁 何雅娟 邵明武 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期334-336,共3页
研究了挥发性卤代烃溶液标准物质短期稳定性。模拟运输过程中的环境温度和运输时间设计实验方案,重点研究高温因素对甲醇基体卤代烃溶液标准物质稳定性可能带来的影响。研究表明在模拟高温和低温极端的运输条件下,3种卤代烃混合溶液标... 研究了挥发性卤代烃溶液标准物质短期稳定性。模拟运输过程中的环境温度和运输时间设计实验方案,重点研究高温因素对甲醇基体卤代烃溶液标准物质稳定性可能带来的影响。研究表明在模拟高温和低温极端的运输条件下,3种卤代烃混合溶液标准物质中涉及的10种卤代烃组分量值稳定,测量值与标准值最大偏差<3%,在不确定度范围内。 展开更多
关键词 卤代烃 挥发性 标准物质 短期稳定性
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新氟化试剂氟化氢络合液 被引量：6
17
作者 杨柳 毛淑芬 覃兆海 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期341-342,331,共3页
介绍了氟化氢络合液类新的氟化试剂及其用途,该类氟化剂为液态,便于储藏、运输。在部分反应中可方便,安全 地替代氟化氢作为氟化试剂。
关键词 氟化氢络合液 氟化试剂 氟化反应 用途 有机化合物 氟化法
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正溴丁烷合成的优化 被引量：12
18
作者 虞春妹 刘晟波 李理 《苏州科技学院学报（自然科学版）》 CAS 2005年第3期46-49,共4页
对正溴丁烷的传统合成方法进行了研究和改进,在反应进行0.5h后,通过追加一定量的硫酸,或进行分水操作,都能使产率大幅提高,达96%以上。
关键词 正溴丁烷 硫酸 合成
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制备碘甲烷不同方法比较 被引量：3
19
作者 杨振平 盛卫坚 +1 位作者 贾建洪 高建荣 《浙江工业大学学报》 CAS 2008年第6期619-621,共3页
碘甲烷作为重要的精细化工中间体在实验室、工业生产中应用广泛.在综述碘甲烷常用制备方法的基础上,对醇氢卤酸法及硫酸二甲酯法进行了条件优化及对比总结.醇与氢卤酸作用是制备卤代烃的常用方法,以甲醇为试剂,以碘化钾与酸作用生成氢... 碘甲烷作为重要的精细化工中间体在实验室、工业生产中应用广泛.在综述碘甲烷常用制备方法的基础上,对醇氢卤酸法及硫酸二甲酯法进行了条件优化及对比总结.醇与氢卤酸作用是制备卤代烃的常用方法,以甲醇为试剂,以碘化钾与酸作用生成氢碘酸制备碘甲烷的方法存在副反应多、收率不高的特点;而以硫酸二甲酯及碘化钾为试剂的合成路线具有操作容易、收率高、纯化简单的优点. 展开更多
关键词 碘甲烷 制备 甲基化试剂 硫酸二甲酯
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纳米零价铁原位修复有机卤化物的影响因素 被引量：4
20
作者 李云春 王显祥 赵茂俊 《地球科学进展》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1106-1118,共13页
土壤和地下水的有机卤化物污染日益严重,且HOCs毒性强、难生物降解。纳米零价铁由于其独特的性质,已成为国内外原位修复研究的热点。在NZVI降解HOCs反应机理和动力学的基础上,综述了不同方法制备的裸露NZVI和不同修饰型NZVI的内在性质,... 土壤和地下水的有机卤化物污染日益严重,且HOCs毒性强、难生物降解。纳米零价铁由于其独特的性质,已成为国内外原位修复研究的热点。在NZVI降解HOCs反应机理和动力学的基础上,综述了不同方法制备的裸露NZVI和不同修饰型NZVI的内在性质,以及pH、溶解氧、离子、金属、不反应的疏水性有机物和天然有机物、HOCs的浓度和组成、微生物和地下异质性等外在环境因素对NZVI原位修复的稳定性、输送性、锚定目标物能力以及反应活性等方面的影响,并对该技术的实际应用做出了总结和展望。 展开更多
关键词 纳米零价铁 有机卤化物 原位修复 影响因素
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