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新型免疫抑制剂FTY-720的合成 被引量：8
1
作者 梁铁 路海滨 +4 位作者 徐志炳 米浩宇 吴鹏飞 崔磊 王恩思 《吉林大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期139-142,共4页
分别以苯为原料,经傅克酰基化、还原、酰化、缩合、还原羰基、还原酯基、去乙酰化、成盐反应和以苯乙醇为原料,经氯化、傅克酰基化、缩合、还原羰基、还原酯基、去乙酰化、成盐反应合成目标分子FTY-720,总收率分别为17%和21%.各关键中... 分别以苯为原料,经傅克酰基化、还原、酰化、缩合、还原羰基、还原酯基、去乙酰化、成盐反应和以苯乙醇为原料,经氯化、傅克酰基化、缩合、还原羰基、还原酯基、去乙酰化、成盐反应合成目标分子FTY-720,总收率分别为17%和21%.各关键中间体及FTY-720的结构经红外光谱、核磁共振氢谱及碳谱、质谱等得到确证. 展开更多
关键词 合成 FTY-720 药物化学 免疫抑制剂
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苯胺和苯酚与环酐的酰胺化及酯化反应 被引量：4
2
作者 贺丽鹏 燕方龙 +3 位作者 曹勃阳 路海滨 王曦 王恩思 《吉林大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期287-290,共4页
研究了环酐与苯胺和苯酚的酰胺化及酯化反应,优化了酰胺化及酯化反应条件.结果表明,环酐的分子结构直接影响反应结果,当酸酐分子存在共轭结构时以N-芳基内酰胺为主要产物.关键中间体及最终化合物的结构经核磁共振氢谱、碳谱及红外光谱确证.
关键词 酰胺化 酯化 酸酐 合成
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乙酰乙酸乙酯合成实验的方法改进 被引量：5
3
作者 吴禄勇 林小明 黄国华 《广东化工》 CAS 2012年第11期5-5,4,共2页
通过Claisen缩合来制备乙酰乙酸乙酯,是有机化学实验中的一个重要内容。文章对该实验进行了分析,对钠砂制备和使用中存在的问题进行了分析,并借助仪器对实验进行了改进。该方法易于操作,提高了教学效果,并具有更高的安全性。
关键词 乙酰乙酸乙酯 合成 钠砂 改进
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库仑分析中石英管的改进 被引量：2
4
作者 单石文 李晓勇 李景娆 《广东化工》 CAS 2012年第10期75-76,共2页
文章对传统的分析气体中总硫的石英管的结构和进样方法进行改进,在石英管中增加一根直接插入燃烧段的进样管线,通过该管线将气体样品由气体进样器直接送入燃烧段,不经过气化段,可快速准确分析气体中的微量总硫含量。该方法基线稳定、峰... 文章对传统的分析气体中总硫的石英管的结构和进样方法进行改进,在石英管中增加一根直接插入燃烧段的进样管线,通过该管线将气体样品由气体进样器直接送入燃烧段,不经过气化段,可快速准确分析气体中的微量总硫含量。该方法基线稳定、峰型对称、重复性好、准确度高、操作简单。 展开更多
关键词 微量总硫 库仑分析 石英管 改进
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2-乙氧基-5-乙酰氨基苯甲酸乙酯的氯甲基化反应 被引量：1
5
作者 于丽君 张福中 王恩思 《内蒙古民族大学学报（自然科学版）》 2003年第1期17-19,共3页
考察 2 -乙氧基 - 5 -乙酰氨基苯甲酸乙酯 ( 6 )的氯甲基化反应 ,结果表明 ,N -氯甲基化反应的产物是主要产物 .关键中间体及最终化合物的结构经元素分析、质谱、核磁共振氢谱及碳谱得到确证 ,总产率为47% .
关键词 2-乙氧基-5-乙酰氨基苯甲酸乙酯 氯甲基化反应
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1H-1,2,3-三氮唑的合成改进
6
作者 吴禄勇 王克克 +1 位作者 陈昱学 宋鑫明 《广东化工》 CAS 2012年第10期6-7,共2页
本研究以苄基氯、叠氮化钠、乙炔气体为原料,以铜催化下环加成为关键反应制备得1-苄基-1,2,3-三唑中间体,该中间体在钯/碳催化氢化下合成1H-1,2,3-三氮唑,总产率为70%。该方法反应条件温和,三废排放少。
关键词 1 2 3-三唑 CUI 乙炔 PD/C
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一锅法合成含三氟甲基四氢苯并吡喃酮衍生物的研究
7
作者 李冬梅 崔潇婷 《广州化工》 CAS 2020年第3期32-34,共3页
以芳醛和1,3-环己二酮为底物,三氟乙酰乙酸乙酯为含氟砌块,痕量I 2作为催化剂,一锅法绿色高效地合成了一系列含三氟甲基四氢苯并吡喃酮的衍生物。该工艺反应条件温和,反应时间短,操作简易,环境友好且收率较高(86%~92%),适合规模化生产... 以芳醛和1,3-环己二酮为底物,三氟乙酰乙酸乙酯为含氟砌块,痕量I 2作为催化剂,一锅法绿色高效地合成了一系列含三氟甲基四氢苯并吡喃酮的衍生物。该工艺反应条件温和,反应时间短,操作简易,环境友好且收率较高(86%~92%),适合规模化生产。并对三氟甲基四氢苯并吡喃酮衍生物的脱水反应进行了研究,考察了四种不同的脱水剂,只有在对甲苯磺酸/甲苯中回流数小时脱水才得以进行。 展开更多
关键词 芳醛 1 3-环己二酮 三氟乙酰乙酸乙酯 一锅法 规模化生产 脱水反应
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过碳酸钠-醋酸酐作用下的Baeyer-Villiger反应 被引量：8
8
作者 张妍 胡辉 +2 位作者 方屹 艾慧 陶凤岗 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1996年第1期64-67,共4页
在醋酸酐介质中,过碳酸钠可以与酮进行Baeyer-Villiger反应,将它们氧化成相应的酯。其中脂环酮的反应结果较好,环内酯的产率约为80％。芳香酮除芳环被活化的以外,效果欠佳。当反应施加超声辐射后可显著加快反应速度,并对过碳酸钠的作用... 在醋酸酐介质中,过碳酸钠可以与酮进行Baeyer-Villiger反应,将它们氧化成相应的酯。其中脂环酮的反应结果较好,环内酯的产率约为80％。芳香酮除芳环被活化的以外,效果欠佳。当反应施加超声辐射后可显著加快反应速度,并对过碳酸钠的作用机理进行了讨论。 展开更多
关键词 过碳酸钠 B-V反应 醋酸酐
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环己酮肟在改性氧化锆催化剂上的Beckmann重排反应Ⅰ．改性氧化锆的催化行为 被引量：20
9
作者 程时标 徐柏庆 +3 位作者 王大庆 王芳 蔡天锡 王祥生 《催化学报》 CSCD 北大核心 1996年第4期281-285,共5页
对以Ｆ－，Ｃｌ－，ＳＯ２－４，ＰＯ３－４，Ｎａ＋和Ｂ２Ｏ３为改性剂改性的氧化锆催化剂上环己酮肟转化成ε－己内酰胺的气固相Ｂｅｃｋｍａｎｎ重排反应进行了研究，催化剂的酸、碱强度及其分布分别通过用Ｈａｍｍｅｔｔ指示剂的正... 对以Ｆ－，Ｃｌ－，ＳＯ２－４，ＰＯ３－４，Ｎａ＋和Ｂ２Ｏ３为改性剂改性的氧化锆催化剂上环己酮肟转化成ε－己内酰胺的气固相Ｂｅｃｋｍａｎｎ重排反应进行了研究，催化剂的酸、碱强度及其分布分别通过用Ｈａｍｍｅｔｔ指示剂的正丁胺和苯甲酸滴定法进行了测定。结果表明，Ｂ２Ｏ３－ＺｒＯ２催化剂具有很高的活性和ε－己内酰胺选择性；改性氧化锆催化剂的酸性次序是ＳＯ２－４－ＺｒＯ２＞Ｂ２Ｏ３－ＺｒＯ２＞ＰＯ３－４－ＺｒＯ２＞Ｃｌ－－ＺｒＯ２＞Ｆ－－ＺｒＯ２＞ＺｒＯ２＞Ｎａ＋－ＺｒＯ２；中等强度的酸中心有利于Ｂｅｃｋｍａｎｎ重排反应的进行，碱性中心诱发副反应而不利于生成己内酰胺的重排反应；同时。 展开更多
关键词 氧化锆 环己酮肟 Ε-己内酰胺 重排反应 催化剂
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聚乙二醇催化下的反常Reimer-Tiemann反应 被引量：11
10
作者 康汝洪 张秀利 +1 位作者 李国平 张兰平 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1990年第4期420-422,共3页
自1876年Reimer-Tiemann反应(以下简称R-T反应)提出后,许多化学工作者曾对该反应进行了深入研究。1988年丁新腾等又报道了叔胺存在下的反常R-T反应。但以聚乙二醇(PEG)为相转移催化剂,催化R-T反应未见报道。本文报道了无水相存在下PEG... 自1876年Reimer-Tiemann反应(以下简称R-T反应)提出后,许多化学工作者曾对该反应进行了深入研究。1988年丁新腾等又报道了叔胺存在下的反常R-T反应。但以聚乙二醇(PEG)为相转移催化剂,催化R-T反应未见报道。本文报道了无水相存在下PEG催化的反常R-T反应,并对其催化行为从理论上进行了探讨。 展开更多
关键词 R-T反应 聚乙二醇 相转移催化剂
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含杂环二茂铁亚胺异环环钯化合物在Heck反应中的催化活性研究 被引量：5
11
作者 赵雪梅 赵海沨 +2 位作者 牛俊龙 宋毛平 吴养洁 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期260-264,共5页
含杂环二茂铁亚胺异环环钯化合物结构新颖、独特,其催化的Heck偶联反应具有底物范围广、反应条件温和、催化活性高且催化诱导期短等优点。芳基碘代物、芳基溴代物和芳基氯代物都可作为反应底物,其中化合物2应用于芳基溴代物和丙烯酸乙... 含杂环二茂铁亚胺异环环钯化合物结构新颖、独特,其催化的Heck偶联反应具有底物范围广、反应条件温和、催化活性高且催化诱导期短等优点。芳基碘代物、芳基溴代物和芳基氯代物都可作为反应底物,其中化合物2应用于芳基溴代物和丙烯酸乙酯的反应得到了100%的收率。在反应中加入四丁基溴化铵,且提高反应温度到140℃,带有斥电子取代基的芳基溴代物、芳基氯代物仍能以较高的产率得到偶联产物。实验中利用薄层色谱监测反应。 展开更多
关键词 含杂环二茂铁亚胺异环环钯化合物 HECK偶联反应 高效催化剂
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环己酮肟在改性氧化锆催化剂上的Beckmann重排反应Ⅱ．影响重排反应的若干因素 被引量：6
12
作者 程时标 徐柏庆 +3 位作者 唐守平 蒋山 蔡天锡 王祥生 《催化学报》 CSCD 北大核心 1996年第4期330-332,共3页
环己酮肟在改性氧化锆催化剂上的Ｂｅｃｋｍａｎｎ重排反应Ⅱ．影响重排反应的若干因素程时标徐柏庆唐守平蒋山蔡天锡王祥生（大连理工大学化工学院化学系，大连１１６０１２）关键词氧化硼，氧化锆，负载型催化剂，环己酮肟，Ｂｅｃｋ... 环己酮肟在改性氧化锆催化剂上的Ｂｅｃｋｍａｎｎ重排反应Ⅱ．影响重排反应的若干因素程时标徐柏庆唐守平蒋山蔡天锡王祥生（大连理工大学化工学院化学系，大连１１６０１２）关键词氧化硼，氧化锆，负载型催化剂，环己酮肟，Ｂｅｃｋｍａｎｎ重排反应，己内酰胺前文［１... 展开更多
关键词 氧化硼 氧化锆 催化剂 环己酮肟 重排反应
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电化学氧化法合成茴香醛(Ⅱ) 被引量：7
13
作者 杨爱云 刘士荣 胡云楚 《合成化学》 CAS CSCD 1995年第3期239-243,共5页
研究了茴香脑电氧化合成茴香醛的最佳条件:以乙醇和水(5:1(V/V))为溶剂,以含1.9%茴香脑和1.6%NH_(4)NO_(3)(支持电解质)的乙醇溶液作阳极液;不含茴香脑的混合溶液为阴极液。溶液pH=1~2,池温25~28℃,控电流(10mA/cm^(2))电解,电流效率60~... 研究了茴香脑电氧化合成茴香醛的最佳条件:以乙醇和水(5:1(V/V))为溶剂,以含1.9%茴香脑和1.6%NH_(4)NO_(3)(支持电解质)的乙醇溶液作阳极液;不含茴香脑的混合溶液为阴极液。溶液pH=1~2,池温25~28℃,控电流(10mA/cm^(2))电解,电流效率60~62%,反应总级数n=1。 展开更多
关键词 茴香脑 电氧化 茴香醛 反应级数
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可多重N-羟甲基化的Mannich反应机理研究 被引量：3
14
作者 肖鹤鸣 唐泽华 高宝华 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1992年第1期67-71,共5页
用MNDO法全优化了20多个Mannich反应中间体—N-羟甲基胺和亚甲胺碳正离子的平衡几何构型,计算了它们的电子结构。根据N-羟甲基胺脱水反应的能量变化(ΔE)、亚甲胺碳正离子的净电荷(Q_(σ+))和几何构型,分类讨论比较了N-羟甲胺脱水的难... 用MNDO法全优化了20多个Mannich反应中间体—N-羟甲基胺和亚甲胺碳正离子的平衡几何构型,计算了它们的电子结构。根据N-羟甲基胺脱水反应的能量变化(ΔE)、亚甲胺碳正离子的净电荷(Q_(σ+))和几何构型,分类讨论比较了N-羟甲胺脱水的难易、亚甲胺碳正离子的稳定性以及对反应历程的影响。以脲素、甲醛和硝仿之间的Mannich反应为例,建议在可多重N-羟甲基化情形下Mannich反应的机理。此外还对硝基脲的N-羟甲基胺及其亚甲胺碳正离子进行了计算研究。 展开更多
关键词 胺 醛 MANNICH反应 N-羟甲基化
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β-芳氨基酮肟的Beckmann重排 被引量：6
15
作者 宋丹青 王丽 徐秀娟 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1991年第3期276-283,共8页
β-氯代丙酰芳胺与仲胺,或β-二脂氨基丙酰氯与芳胺作用,得到的β-脂氨基丙酰芳胺具有高效麻醉作用。Scott 等人曾在五氯化磷-乙醚存在下,用β-二甲氨基苯丙酮肟进行Beckmann 重排,并在重排产物中,直接加入碘代甲烷,将它转换为碘代三甲... β-氯代丙酰芳胺与仲胺,或β-二脂氨基丙酰氯与芳胺作用,得到的β-脂氨基丙酰芳胺具有高效麻醉作用。Scott 等人曾在五氯化磷-乙醚存在下,用β-二甲氨基苯丙酮肟进行Beckmann 重排,并在重排产物中,直接加入碘代甲烷,将它转换为碘代三甲铵基丙酰芳胺。二个芳基相同的β-芳氨基丙酰芳胺（3）可用丙烯酸与苯胺加热,芳胺与 H<sub>2</sub>NCOCH<sub>2</sub>-CH<sub>2</sub>OSO<sub>3</sub>H 的加合物在封闭管中加热,或用Pd（PPh<sub>3</sub>）<sub>4</sub>为催化剂,使氯乙烯。 展开更多
关键词 芳氨基酮肟 BECKMANN重排
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配对电解合成乙醛酸的研究 被引量：8
16
作者 徐刚 方云如 徐科 《石油化工高等学校学报》 EI CAS 1999年第2期46-50,共5页
以乙醛酸为模型产物，对配对电解合成技术进行了研究。草酸和乙二醛分别在阴、阳两极室内进行配对电解，使两极室中电解产物均为乙醛酸，产率各为２８．２％和２１．５％。若采用大面积的多极式电极，则产率可大幅提高。配对电解可使电... 以乙醛酸为模型产物，对配对电解合成技术进行了研究。草酸和乙二醛分别在阴、阳两极室内进行配对电解，使两极室中电解产物均为乙醛酸，产率各为２８．２％和２１．５％。若采用大面积的多极式电极，则产率可大幅提高。配对电解可使电耗降低一半，是有应用前景的合成技术。 展开更多
关键词 配对电解合成 乙醛酸 有机电解 合成
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β-二羰基化合物的电解氧化偶联反应 被引量：3
17
作者 朱洪友 张成敏 刘复初 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1998年第2期94-96,共3页
β┐二羰基化合物的电解氧化偶联反应朱洪友张成敏刘复初＊（云南大学化学系昆明６５００９１）关键词β－二羰基化合物，电氧化，偶联反应１９９７－０６－０４收稿，１９９７－１２－１０修回云南省应用基础研究基金资助项目在有机合... β┐二羰基化合物的电解氧化偶联反应朱洪友张成敏刘复初＊（云南大学化学系昆明６５００９１）关键词β－二羰基化合物，电氧化，偶联反应１９９７－０６－０４收稿，１９９７－１２－１０修回云南省应用基础研究基金资助项目在有机合成上，β－二羰基化合物的偶联是形成... 展开更多
关键词 β-二羰基 电氧化 偶联 二羰基化合物
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AM1法研究乙烯与环己－1，3－二烯热加成反应 被引量：2
18
作者 洪三国 李永红 王甡 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第8期1277-1279,共3页
用ＡＭ１方法（采用非限制的Ｈａｒｔｒｅｅ－ＦｏｃｋＵＨＦ计算）研究乙烯与环己－１，３－二烯的热Ｄｉｅｌｓ－Ａｌｄｅｒ反应。结果表明反应是放热的且存在两条竞争的路径；协同反应的活化能以及双自由反应速度控制步骤的活化能分... 用ＡＭ１方法（采用非限制的Ｈａｒｔｒｅｅ－ＦｏｃｋＵＨＦ计算）研究乙烯与环己－１，３－二烯的热Ｄｉｅｌｓ－Ａｌｄｅｒ反应。结果表明反应是放热的且存在两条竞争的路径；协同反应的活化能以及双自由反应速度控制步骤的活化能分别为１１２．６６７ｋＪ／ｍｏｌ和７８．４０６ｋＪ／ｍｏｌ。 展开更多
关键词 热加成 乙烯 环己二烯 D-A反应 AM1法
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温度对锂离子电池脉冲充放电特性的影响 被引量：5
19
作者 吴红杰 谢旺 +1 位作者 黄宏成 袁世斐 《新型工业化》 2013年第10期48-53,共6页
对锂离子电池脉冲充放电特性进行了实验研究,计算了电池在不同SoC(State of Charge)状态下的内阻和开路电压,建立了电池开路电压和内阻图谱。在5℃到45℃的温度范围内,研究了电池脉冲特性的变化规律。试验方法和电池脉冲特性参数计算方... 对锂离子电池脉冲充放电特性进行了实验研究,计算了电池在不同SoC(State of Charge)状态下的内阻和开路电压,建立了电池开路电压和内阻图谱。在5℃到45℃的温度范围内,研究了电池脉冲特性的变化规律。试验方法和电池脉冲特性参数计算方法以及实验结果可用于电池特性评估或电池数学模型的建立。 展开更多
关键词 锂离子电池 电池特性 内阻 电池模型
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光伏电解水制备高纯氢气 被引量：3
20
作者 胡志华 刁宏伟 +1 位作者 廖显伯 傅文甫 《云南师范大学学报（自然科学版）》 2004年第6期25-27,共3页
文章报道了一种运用单晶硅太阳电池组件电解水生产实验室应用的超纯氢 ( 99.999% )的试验系统。通过太阳电池组件同电解池工作特性的优化匹配设计 ,系统光电化学 ( PEC)转换效率 ηPEC( =ηph otovoltaic* ηelectrolysis) >6%。
关键词 光伏 电解水 制氢
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