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微波辅助萃取-衍生气相色谱-电子捕获检测器法测定电子电气产品中的四溴双酚A 被引量:22
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作者 李彬 刘丽 +5 位作者 陈麒宇 刘志红 任聪 李英 吴景武 陈美容 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期64-67,共4页
以N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)作衍生化试剂,采用微波辅助萃取-衍生气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定电子电气产品中的四溴双酚A。使用V(甲苯)∶V(甲醇)=10∶1微波辅助萃取电子电气样品,用正己烷沉淀萃取液... 以N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)作衍生化试剂,采用微波辅助萃取-衍生气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定电子电气产品中的四溴双酚A。使用V(甲苯)∶V(甲醇)=10∶1微波辅助萃取电子电气样品,用正己烷沉淀萃取液中的高聚物,净化后,将萃取液进行衍生化反应,采用ECD检测器进行定量测定。对衍生化时间、衍生化温度、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等前处理条件进行了优化,并进行了线性、回收率、精密度等试验。结果表明,方法线性范围为0.005~5 mg/L,相关系数为0.9985,方法的检测下限为0.02 mg/kg。采用样品加标的方式进行四溴双酚A的精密度及回收率实验,回收率在81.7%~110%之间,相对标准偏差RSD(n=7)小于7.2%。所建方法能很好的应用于电子电气产品中四溴双酚A的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-电子捕获检测器法 电子电气产品 微波辅助萃取 四溴双酚A 衍生化
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高效液相色谱-柱后衍生和质谱联用测定大米中氨基甲酸酯类农药残留量 被引量:21
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作者 丁涛 徐锦忠 +3 位作者 沈崇钰 沈伟建 蒋原 储晓刚 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期77-80,共4页
研究了高效液相色谱-柱后衍生荧光检测和液质联用分别测定大米中14种和16种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。二氯甲烷和丙酮的混和溶剂提取后,用柱后衍生荧光检测法和离子阱多级质谱联用法进行测定。柱后衍生荧光检测法检出限为20~50μ... 研究了高效液相色谱-柱后衍生荧光检测和液质联用分别测定大米中14种和16种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。二氯甲烷和丙酮的混和溶剂提取后,用柱后衍生荧光检测法和离子阱多级质谱联用法进行测定。柱后衍生荧光检测法检出限为20~50μg/kg,离子阱多级质谱联用法检出限为10~20μg/kg,添加平均回收率在70%~92%之间,RSD%在6.7%~12%。 展开更多
关键词 液相色谱 柱后衍生荧光 液质联用 大米 氨基甲酸酯农药残留
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固相萃取-气相色谱法检测茶叶中的有机磷农药残留量 被引量:45
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作者 汤富彬 陈宗懋 +1 位作者 罗逢健 刘光明 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期43-47,共5页
建立了茶叶中22种有机磷农药的残留量的气相色谱分析方法。样品用V(乙腈)∶V(丙酮)=4∶1提取,经Envi-Carb固相小柱净化,以V(乙腈)∶V(甲苯)=3∶1洗脱,GC-FPD检测,外标法定量。在添加0.05-1.0 mg/kg的水平,22种有机磷的平均回收... 建立了茶叶中22种有机磷农药的残留量的气相色谱分析方法。样品用V(乙腈)∶V(丙酮)=4∶1提取,经Envi-Carb固相小柱净化,以V(乙腈)∶V(甲苯)=3∶1洗脱,GC-FPD检测,外标法定量。在添加0.05-1.0 mg/kg的水平,22种有机磷的平均回收率在81.3%-107.9%之间,相对标准偏差在1.1%-8.9%,该方法的检出限为0.01-0.04 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留量测定的技术要求。 展开更多
关键词 茶叶 固相萃取 气相色谱 有机磷农药
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HPLC同时测定保健食品中维生素A、D_3、E和β-胡萝卜素 被引量:23
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作者 曾红燕 邹晓莉 +1 位作者 黎源倩 许建勤 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期15-18,共4页
建立了一种同时测定保健食品中维生素A、D3、E、β-胡萝卜素的高效液相色谱法。样品皂化后乙醚提取,旋转蒸干,流动相溶解,HPLC紫外检测。实验结果显示,VA、VD3、VE和β-胡萝卜素的线性范围分别为0.012~500、0.030~500、0.12~... 建立了一种同时测定保健食品中维生素A、D3、E、β-胡萝卜素的高效液相色谱法。样品皂化后乙醚提取,旋转蒸干,流动相溶解,HPLC紫外检测。实验结果显示,VA、VD3、VE和β-胡萝卜素的线性范围分别为0.012~500、0.030~500、0.12~500和0.015~500μg/mL,且浓度范围内线性良好;检出限分别为0.24、0.60、2.40和0.30μg/g;相对标准偏差分别为1.9%、3.4%、4.6%和2.9%;VA、VD、VE和β-胡萝卜素的加标回收率为84.8%-119.0%。分析周期在20min以内,方法适合保健食品样品的分析。 展开更多
关键词 维生素A 维生素D3 维生素E Β-胡萝卜素 高效液相色谱法 保健食品
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分子印迹基质固相分散-液相色谱法测定牛奶中的氯霉素残留 被引量:16
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作者 王荣艳 王培龙 +3 位作者 佘永新 王静 王锡昌 钟耀广 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期26-28,共3页
以对模板分子具有较强识别特性的分子印迹聚合物为基质固相分散吸附剂,提取牛奶中痕量氯霉素,最后用HPLC法测定。研究了氯霉素分子印迹聚合物对样品中氯霉素的提取和净化效果,在优化条件下,方法的检出限为0.15 ng/mL,定量限为0.50 ng/m... 以对模板分子具有较强识别特性的分子印迹聚合物为基质固相分散吸附剂,提取牛奶中痕量氯霉素,最后用HPLC法测定。研究了氯霉素分子印迹聚合物对样品中氯霉素的提取和净化效果,在优化条件下,方法的检出限为0.15 ng/mL,定量限为0.50 ng/mL。不同氯霉素添加量的回收率大于93.2%,RSD<5.9%。方法适用于牛奶中氯霉素残留的测定。 展开更多
关键词 氯霉素 分子印迹聚合物 基质固相分散 HPLC 牛奶
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PSA分散固相萃取液相色谱柱后衍生荧光法测定蔬菜和水果中的13种氨基甲酸酯 被引量:29
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作者 于彦彬 谭丕功 +1 位作者 曲璐璐 王学松 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期97-101,共5页
建立了PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生荧光法测定蔬菜和水果中13种氨基甲酸酯农药的分析方法。在建立的测定条件下,13种氨基甲酸酯的含量与峰面积之间成线性关系,相关系数大于0.994,保留时间的相对标准偏差在0.03%-0.22%之间,检... 建立了PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生荧光法测定蔬菜和水果中13种氨基甲酸酯农药的分析方法。在建立的测定条件下,13种氨基甲酸酯的含量与峰面积之间成线性关系,相关系数大于0.994,保留时间的相对标准偏差在0.03%-0.22%之间,检测下限在2.00-2.28μg/kg范围内。西瓜、杏、茄子及胡萝卜中13种氨基甲酸酯的平均回收率在71.7%-110%之间,相对标准偏差在0.68%-15%之间,分析结果优于氨基柱固相萃取法。 展开更多
关键词 PSA 分散固相萃取 液相色谱 柱后衍生 荧光法 氨基甲酸酯 蔬菜 水果
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高效液相色谱法测定硝基涂料中的增塑剂邻苯二甲酸酯类 被引量:25
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作者 贾丽 夏敏 +1 位作者 尹建武 赵红帅 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2004年第12期28-31,共4页
建立了用高效液相色谱法测定硝基涂料中的邻苯二甲酸酯类化合物的方法。样品待挥发性有机物挥发后,用乙醇提取其中的邻苯二甲酸酯类,直接用HPLC分析,外标法定量。该方法的精密度为2 05%~4 93%,回收率为79 5%~106 0%,检出限为DMP0 14ng... 建立了用高效液相色谱法测定硝基涂料中的邻苯二甲酸酯类化合物的方法。样品待挥发性有机物挥发后,用乙醇提取其中的邻苯二甲酸酯类,直接用HPLC分析,外标法定量。该方法的精密度为2 05%~4 93%,回收率为79 5%~106 0%,检出限为DMP0 14ng,DEP0 22ng,DBP0.61ng。 展开更多
关键词 高效液相色谱 硝基涂料 邻苯二甲酸酯类
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SPME-GC联用测定环境水样中的酚类化合物 被引量:14
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作者 何茜 陈锦凤 +3 位作者 赖登宇 吴宏景 胡忠阳 帅琴 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期53-56,共4页
建立了固相微萃取与气相色谱联用技术测定环境水样中酚类化合物的方法。探讨了pH、离子强度、萃取头类型、萃取时间以及解析时间等条件对酚类化合物萃取量的影响,优化了GC仪器条件。在优化的条件下,酚类化合物的响应值与浓度有良好的... 建立了固相微萃取与气相色谱联用技术测定环境水样中酚类化合物的方法。探讨了pH、离子强度、萃取头类型、萃取时间以及解析时间等条件对酚类化合物萃取量的影响,优化了GC仪器条件。在优化的条件下,酚类化合物的响应值与浓度有良好的线性关系,线性范围为0.20-200μg/L,检出限在0.019-0.10μg/L之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为4.4%-11%,水样平均加标回收率为92.2%-101.9%,所建立的方法可测定环境水样中的酚类化合物。 展开更多
关键词 固相微萃取 气相色谱 酚类化合物 水质分析
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微波辅助萃取-气相色谱测定土壤中多氯联苯 被引量:10
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作者 邵超英 张琢 +2 位作者 施伟华 温晓华 何中发 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期119-122,共4页
建立了微波辅助萃取-气相色谱-微电子捕获检测土壤样品中6种多氯联苯(pcb28,pcb52,pcb101,pcb138,pcb153和pcb180)的方法。确定了以V(20mL丙酮):V(正己烷)=1:1混合溶剂作萃取剂,萃取温度110℃,仪器功率800W,微波萃取5mi... 建立了微波辅助萃取-气相色谱-微电子捕获检测土壤样品中6种多氯联苯(pcb28,pcb52,pcb101,pcb138,pcb153和pcb180)的方法。确定了以V(20mL丙酮):V(正己烷)=1:1混合溶剂作萃取剂,萃取温度110℃,仪器功率800W,微波萃取5min的样品前处理条件,并用柱温程序优化了GC-uECD分析条件。方法的检出限为0.027~0.087ng/g;相对标准偏差为3.4%~7.6%(n=6);加标平均回收率79.8%-91.1%。可用于土壤环境中多氯联苯的监测分析。 展开更多
关键词 气相色谱 微波萃取 多氯联苯 土壤
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茶叶中三氯杀螨醇残留量的微波萃取-固相微萃取-气相色谱快速检测方法 被引量:11
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作者 曾景斌 林泽泉 +2 位作者 余彬彬 张茂升 陈曦 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期77-80,共4页
建立了微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱/电子捕获检测法快速测定茶叶中三氯杀螨醇的方法。采用自制的PDMS萃取头,优化了萃取溶剂的种类,微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了SPME萃取时间、搅拌速度、离子强度、解吸... 建立了微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱/电子捕获检测法快速测定茶叶中三氯杀螨醇的方法。采用自制的PDMS萃取头,优化了萃取溶剂的种类,微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了SPME萃取时间、搅拌速度、离子强度、解吸温度和解吸时间对萃取效率的影响。方法对三氯杀螨醇的检出限为0.048ng/mL,线性范围为0.2~200ng/mL。在优化的实验条件下,对鸟龙茶进行添加回收试验,平均回收率为61.3%~72.8%,相对标准偏差为8.0%~16.3%。本方法适合于茶叶中痕量三氯杀螨醇快速检测。 展开更多
关键词 三氯杀螨醇 微波辅助萃取 固相微萃取 气相色谱
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Ag^+-TLC/GC分析食品中的反式脂肪酸 被引量:14
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作者 刘东敏 邓泽元 +1 位作者 李静 周潇奇 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期6-10,共5页
研究了用银离子薄层色谱和气相色谱测定食品中反式脂肪酸组成和含量的方法。采用气相色谱直接分离脂肪酸甲酯时,18∶0~18∶2n-6区域的一些顺、反18∶1异构体和c/t-18∶2异构体的脂肪酸甲酯出峰时间过于接近,部分色谱峰重叠,采用CP-Sil88... 研究了用银离子薄层色谱和气相色谱测定食品中反式脂肪酸组成和含量的方法。采用气相色谱直接分离脂肪酸甲酯时,18∶0~18∶2n-6区域的一些顺、反18∶1异构体和c/t-18∶2异构体的脂肪酸甲酯出峰时间过于接近,部分色谱峰重叠,采用CP-Sil88 100 m极性毛细管柱仍无法完全分离。采用银离子薄层色谱将反式脂肪酸甲酯预分离后,再用气相色谱检测能够避免顺反异构体的色谱峰重叠,可得到更合理的测定结果。实验表明,色谱峰面积和反式脂肪酸浓度的线性关系良好,相对标准偏差为0.29%~0.48%,回收率为92.52%~104.27%。实验测得牛奶和奶油中反式脂肪酸量分别为0.17 g/100 g和5.45g/100 g。11t-18∶1在两样品中含量最高,分别占总反式脂肪酸的38.03%和51.20%。 展开更多
关键词 食品 气相色谱 银离子薄层色谱 反式脂肪酸
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高效液相色谱法测定长柄扁桃仁中的苦杏仁甙 被引量:18
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作者 张萍 申烨华 +1 位作者 王晓玲 侯睿婷 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期80-83,共4页
建立了高效液相色谱法测定长柄扁桃仁中的苦杏仁甙的方法。样品中的苦杏仁甙用甲醇超声提取20 min。在Shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mmi.d.,5μm)色谱柱上,以V(甲醇)∶V(水)∶V(乙腈)=10∶40∶50为流动相进行洗脱,检测波长215 nm... 建立了高效液相色谱法测定长柄扁桃仁中的苦杏仁甙的方法。样品中的苦杏仁甙用甲醇超声提取20 min。在Shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mmi.d.,5μm)色谱柱上,以V(甲醇)∶V(水)∶V(乙腈)=10∶40∶50为流动相进行洗脱,检测波长215 nm的条件下,测得长柄扁桃仁中苦杏仁甙的平均质量分数为35.40 mg/g。该法线性范围为0.64~32.0 mg/L,线性相关系数r=0.9997,检出限为1.1μg/L,平均回收率为94%(N=3)。此法可为果仁中苦杏仁甙的测定提供参考。 展开更多
关键词 长柄扁桃仁 高效液相色谱 苦杏仁甙
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反相高效液相色谱法测定玉米中玉米赤霉烯酮 被引量:11
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作者 康维钧 王玉平 +2 位作者 杨福江 谈敦芳 计融 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期66-68,共3页
建立了反相高效液相色谱法检测玉米中玉米赤霉烯酮的分析方法。该方法的标准曲线回归方程为y=2.97×103+5.23×104ρ(r=0.9998);玉米样品3个水平的加标回收率分别为84.8%,86.7%和89.2%;相对标准偏差分别为4.0%,5.2%和4.4%;加标... 建立了反相高效液相色谱法检测玉米中玉米赤霉烯酮的分析方法。该方法的标准曲线回归方程为y=2.97×103+5.23×104ρ(r=0.9998);玉米样品3个水平的加标回收率分别为84.8%,86.7%和89.2%;相对标准偏差分别为4.0%,5.2%和4.4%;加标浓度为50 ng/g的玉米样品日内相对标准偏差为0.69%;玉米样品日间相对标准偏差为2.6%;方法检出限为3.0 ng/g。 展开更多
关键词 玉米 玉米赤霉烯酮 高效液相色谱
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梯度洗脱测定植物源调节剂中内源激素方法探讨 被引量:22
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作者 徐爱军 高桂枝 汤莉莉 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期51-55,共5页
建立了梯度洗脱高效液相色谱法同时测定内源激素赤霉素(GA3)、吲哚乙酸(3-IAA)、脱落酸(ABA)、细胞分裂素(6-BA)和α-萘乙酸(α-NAA)等5种植物内源激素的方法,采用Hypersil ODS C18柱和紫外检测器,以甲醇、乙腈和0.6%的... 建立了梯度洗脱高效液相色谱法同时测定内源激素赤霉素(GA3)、吲哚乙酸(3-IAA)、脱落酸(ABA)、细胞分裂素(6-BA)和α-萘乙酸(α-NAA)等5种植物内源激素的方法,采用Hypersil ODS C18柱和紫外检测器,以甲醇、乙腈和0.6%的乙酸为流动相梯度洗脱,分别在各组分的保留时间段设置其最佳检测波长,在12min内可将上述5种内源激素的各组分分离完全,峰形良好,该方法的回收率可达到90%~96%,线性相关系数(r)大于0.998,检出限在0.02~0.3μg/g之间。还探讨了各组分的最佳检测条件和梯度洗脱存在的问题及解决方法。 展开更多
关键词 梯度洗脱 高效液相色谱 内源激素 植物源调节剂
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反相高效液相色谱法同时测定水样中辛硫磷和氯菊酯 被引量:15
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作者 郭丽 梁沛 +1 位作者 刘艳 刘实 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期12-14,共3页
采用AgilentSBC8(5μm,4.6mmi.d.×150mm)色谱柱,以V(乙腈)∶V(水)=70∶30为流动相进行分离,二极管阵列检测器(PDA)在210nm波长处检测,建立了反相高效液相色谱法同时测定辛硫磷和氯菊酯的分析方法。辛硫磷和氯菊酯的线性范围分别为... 采用AgilentSBC8(5μm,4.6mmi.d.×150mm)色谱柱,以V(乙腈)∶V(水)=70∶30为流动相进行分离,二极管阵列检测器(PDA)在210nm波长处检测,建立了反相高效液相色谱法同时测定辛硫磷和氯菊酯的分析方法。辛硫磷和氯菊酯的线性范围分别为0.1~10μg mL和0.02~10μg mL,检出限分别为0 05和0.01μg mL,实际水样的加标回收率为90.3%和95.3%,相对标准偏差为1.3%和3.2%(n=7)。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 辛硫磷 氯菊酯
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毛细管胶束电动色谱法测定复方丹参滴丸中三种水溶性成份 被引量:6
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作者 乔成栋 赵亮 +3 位作者 张红丽 严祥 宋平顺 蒋生祥 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期6-9,共4页
在胶束电动色谱模式下考察了影响原儿茶醛、丹参素和原儿茶酸分离的重要因素并优化了关键的分离条件,建立了一种简单快速的利用毛细管胶束电动色谱DAD检测器分离分析原儿茶醛、丹参素、原儿茶酸的新方法。当缓冲溶液为50 mmol/L磷酸盐... 在胶束电动色谱模式下考察了影响原儿茶醛、丹参素和原儿茶酸分离的重要因素并优化了关键的分离条件,建立了一种简单快速的利用毛细管胶束电动色谱DAD检测器分离分析原儿茶醛、丹参素、原儿茶酸的新方法。当缓冲溶液为50 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.2)和20 mmol/L SDS,分离电压为15 kV和分离温度为25℃时,三种分析物在10 min内实现了基线分离。结果表明,所建立的分离方法的线性范围宽,检出限低,重现性好。并利用该方法测定了复方丹参滴丸中的原儿茶醛和丹参素。 展开更多
关键词 胶束电动色谱 复方丹参滴丸 原儿茶醛 丹参素 原儿茶酸
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离子色谱法及聚类分析研究主流烟气中的有机酸 被引量:9
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作者 张霞 杨柳 +3 位作者 向刚 朱文辉 杨红燕 缪明明 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期82-85,共4页
建立了超声辅助萃取-离子色谱法同时测定卷烟主流烟气中主要有机酸的方法。采用20 mL 30 mmol/L NaOH溶液在50℃下对捕集了卷烟主流烟气的剑桥滤片超声萃取50 min,AS11-HC分离柱、Ion AG11-HC保护柱、ASRS-ULTRAⅡ抑制器,KOH溶液为淋洗... 建立了超声辅助萃取-离子色谱法同时测定卷烟主流烟气中主要有机酸的方法。采用20 mL 30 mmol/L NaOH溶液在50℃下对捕集了卷烟主流烟气的剑桥滤片超声萃取50 min,AS11-HC分离柱、Ion AG11-HC保护柱、ASRS-ULTRAⅡ抑制器,KOH溶液为淋洗液,用电导检测器同时测定了卷烟主流烟气中的乳酸、甲酸、乙酸、丙酸、苹果酸和草酸的含量。方法的线性范围1.0~400 mg/L,相关系数为0.9990~0.9995,相对标准偏差1.4%~4.8%,检出限0.03~0.09 mg/L,回收率为92%~104%。采用此方法测定了19种不同规格卷烟样品主流烟气中6种有机酸的含量,并且以6种有机酸为指标对样品进行了聚类分析。结果表明,6种有机酸的含量分布特征可反映不同等级卷烟产品的特性,可用于不用等级卷烟产品的比较和分类。 展开更多
关键词 离子色谱法 聚类分析 主流烟气 有机酸
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柱前衍生化-HPLC测定仲丁胺对映体的纯度 被引量:6
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作者 张义文 杨丹 +3 位作者 谢永美 刘其松 王欣 宋航 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期72-75,共4页
用3,5-二硝基苯甲酸对仲丁胺进行柱前衍生,将其衍生物在CHIRAL-CEL OD-H手性固定相上拆分,并通过二极管阵列紫外检测器对其衍生物进行检测,建立了一种拆分仲丁胺消旋体、测定仲丁胺光学纯度的新方法。以正己烷和乙醇或异丙醇为流动相,在... 用3,5-二硝基苯甲酸对仲丁胺进行柱前衍生,将其衍生物在CHIRAL-CEL OD-H手性固定相上拆分,并通过二极管阵列紫外检测器对其衍生物进行检测,建立了一种拆分仲丁胺消旋体、测定仲丁胺光学纯度的新方法。以正己烷和乙醇或异丙醇为流动相,在CHIRALCEL OD-H手性固定相上对仲丁胺衍生物进行了拆分,并考察了流动相组成和柱温对该对映体衍生物分离的影响,获得较好的分析条件,分离因子大于1.2。非手性试剂柱前衍生化法测定仲丁胺光学纯度与旋光度方法比较,结果一致。方法可用于仲丁胺对映体的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱 柱前衍生化 手性固定相 仲丁胺 光学纯度
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液相微萃取-高效液相色谱法分析葡萄汁中多酚类化合物 被引量:8
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作者 胡玉玲 常蓓蓓 +1 位作者 罗学军 李攻科 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期22-25,共4页
建立了一种基于液相微萃取与高效液相色谱联用技术测定葡萄汁中鞣花酸、白藜芦醇和槲皮素的分析方法。比较了单液滴液相微萃取和中空纤维液相微萃取两种萃取模式,选择了单液滴液相微萃取作为3种多酚类化合物的液相微萃取模式。考察了... 建立了一种基于液相微萃取与高效液相色谱联用技术测定葡萄汁中鞣花酸、白藜芦醇和槲皮素的分析方法。比较了单液滴液相微萃取和中空纤维液相微萃取两种萃取模式,选择了单液滴液相微萃取作为3种多酚类化合物的液相微萃取模式。考察了搅拌速度、萃取时间、料液相pH和料液相离子强度的影响。鞣花酸、白藜芦醇和槲皮素的富集倍数分别为48.4、79.4和155.8,方法的线性范围为0.0050~5.0μg/mL,鞣花酸、白藜芦醇和槲皮素的检出限分别为0.015,0.0020,0.0080μg/mL,相对标准偏差分别为2.0%,1.8%和1.7%。用于实际样品葡萄汁的分析,加标回收率在81.9%~102.3%之间。 展开更多
关键词 液相微萃取 高效液相色谱 葡萄汁 多酚
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圆萼刺参中的芦丁,熊果酸和齐墩果酸的定性定量分析 被引量:6
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作者 于瑞涛 赵晓辉 +2 位作者 梅丽娟 陶燕铎 邵赟 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期18-21,共4页
采用薄层色谱法(TLC)和反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对藏药材圆萼刺参中的芦丁,熊果酸和齐墩果酸进行定性和定量的分析。定性分析:TLC法检定芦丁和熊果酸和齐墩果酸成分,薄层色谱条件是以V(乙酸乙酯)∶V(丁酮)∶V(甲酸)∶V(水)=10∶6∶1... 采用薄层色谱法(TLC)和反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对藏药材圆萼刺参中的芦丁,熊果酸和齐墩果酸进行定性和定量的分析。定性分析:TLC法检定芦丁和熊果酸和齐墩果酸成分,薄层色谱条件是以V(乙酸乙酯)∶V(丁酮)∶V(甲酸)∶V(水)=10∶6∶1∶2为展开剂,喷以10 g/L NaNO2的1%甲醇溶液在105℃检定芦丁,以V(CHCl3)∶V(乙酸乙酯)=1∶1为展开剂,喷以V(H2SO4)∶V(甲醇)=1∶2溶液在105℃检定熊果酸和齐墩果酸。定量分析:RP-HPLC法测定圆萼刺参中芦丁,流动相:V(甲醇)∶V(0.4%H3PO4溶液)=38∶62;检测波长340 nm;RP-HPLC法测定熊果酸和齐墩果酸,流动相:V(甲醇)∶V(0.2%H3PO4)溶液=85∶15;检测波长215 nm;圆萼刺参中的齐墩果酸,在本种植物中首次发现。 展开更多
关键词 圆萼刺参 芦丁 熊果酸 反相高效液相色谱
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