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定量核磁共振实验方法及典型应用
1
作者 唐娟 胡高飞 《北京化工大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第2期1-14,共14页
定量核磁共振(qNMR)技术是一种通用性强、准确度高的定量分析手段,具有操作简单、无需待测物标样进行参考、在定量分析的同时可对待测物及杂质进行结构解析等优点,在药物、食品、天然产物、代谢组学等定量分析领域得到广泛应用。定量核... 定量核磁共振(qNMR)技术是一种通用性强、准确度高的定量分析手段,具有操作简单、无需待测物标样进行参考、在定量分析的同时可对待测物及杂质进行结构解析等优点,在药物、食品、天然产物、代谢组学等定量分析领域得到广泛应用。定量核磁共振的基本原理是基于不同化学环境下产生特定共振信号的原子个数与其核磁响应信号强度成正比,并且在优化条件下同种原子核在不同分子间的信号响应无差异性。为了得到准确的信号强度以获取精准的定量结果,本文从样品制备、实验参数优化及数据处理等方面进行了综述,并以低丰度(浓度)物质的氢定量核磁共振(^(1)H qNMR)分析以及高纯物质(标准物质等)的纯度核磁共振定值这两种目前最典型的^(1)H qNMR应用场景为例,详述了相关实验方法的建立,为不同领域的核磁共振定量分析提供了普适性参考。 展开更多
关键词 核磁共振 定量核磁共振分析 ^(1)H qNMR NMR实验方法
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基于自抗扰控制与锁相环的核磁共振陀螺仪闭环控制系统设计
2
作者 翟长伟 仰燕兰 +2 位作者 王翔宇 傅启 牛丹 《工业控制计算机》 2025年第1期7-9,共3页
闭环控制设计是核磁共振陀螺仪系统设计的关键环节之一。基于锁相环实现对核磁共振陀螺仪系统的闭环控制,并分别采用基于PI控制的环路滤波器与基于自抗扰控制的环路滤波器,设计了两种不同结构的锁相环。经过仿真验证,两种锁相环均能跟... 闭环控制设计是核磁共振陀螺仪系统设计的关键环节之一。基于锁相环实现对核磁共振陀螺仪系统的闭环控制,并分别采用基于PI控制的环路滤波器与基于自抗扰控制的环路滤波器,设计了两种不同结构的锁相环。经过仿真验证,两种锁相环均能跟踪陀螺仪跟随载体的转动角速度,其中基于自抗扰控制技术的锁相环具有更好的动态性能与准确性。 展开更多
关键词 核磁共振陀螺仪 闭环控制 锁相环 自抗扰
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固体核磁共振交叉极化实验中形状脉冲的选择与使用
3
作者 徐凌云 董洪春 +2 位作者 舒婕 史琪 梅啸 《分析仪器》 2025年第1期68-73,共6页
固体核磁共振交叉极化技术(CP)在固体材料的检测与研究方面发挥着至关重要的作用。本工作以金刚烷和L-丙氨酸作为模型样品,对CP实验中,不同CP形状脉冲、MAS转速和CP功率条件进行了对比研究,探讨并总结各种CP形状脉冲所适用的实验条件及... 固体核磁共振交叉极化技术(CP)在固体材料的检测与研究方面发挥着至关重要的作用。本工作以金刚烷和L-丙氨酸作为模型样品,对CP实验中,不同CP形状脉冲、MAS转速和CP功率条件进行了对比研究,探讨并总结各种CP形状脉冲所适用的实验条件及样品体系特征,为测试人员恰当地使用交叉极化技术提供参考方案。 展开更多
关键词 交叉极化(CP) 形状脉冲 斜坡状脉冲 固体核磁
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蛋黄胆固醇的分离及结构鉴定
4
作者 吾惠婷 许先敏 +4 位作者 王钰翎 贾文敬 郑永标 黄建忠 舒正玉 《中国油脂》 北大核心 2025年第7期34-38,共5页
为探索快速、操作简单的鸡蛋黄中胆固醇的提取分离工艺,采用二元有机溶剂乙醇-正己烷混合溶剂萃取蛋黄中的油脂,以胆固醇含量为指标,通过单因素实验对蛋黄油萃取工艺条件进行优化,利用硅胶色谱柱对蛋黄油中胆固醇进行分离纯化,并通过核... 为探索快速、操作简单的鸡蛋黄中胆固醇的提取分离工艺,采用二元有机溶剂乙醇-正己烷混合溶剂萃取蛋黄中的油脂,以胆固醇含量为指标,通过单因素实验对蛋黄油萃取工艺条件进行优化,利用硅胶色谱柱对蛋黄油中胆固醇进行分离纯化,并通过核磁共振(NMR)进行结构鉴定。结果表明:蛋黄油最佳萃取工艺条件为乙醇与正己烷体积比1∶1、液料比3∶1,在此条件下胆固醇含量为21.14 mg/g,萃取率达100%;蛋黄油经硅胶色谱柱梯度洗脱后可获得单一组分,经核磁共振氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)初步鉴定其分子结构为27个碳原子组成的具有甾体母核的固醇。综上,二元有机溶剂萃取结合硅胶色谱柱分离可快速制备蛋黄胆固醇。 展开更多
关键词 蛋黄油 胆固醇 分离 核磁共振 结构鉴定
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三个原人参二醇型单糖链配糖体的NMR信号全指定 被引量：24
5
作者 滕荣伟 李海舟 +2 位作者 王德祖 何以能 杨崇仁 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第6期461-468,共8页
从三七 (Panaxnotoginseng)根总皂甙的弱酸水解产物中分离得到三个原人参二醇型单糖链配糖体 .通过光谱方法 ,鉴定其结构分别为人参皂甙Rg5,2 0 (R) 人参皂甙 Rg3与 2 0(S) 人参皂甙Rg3.应用 2DNMR技术 ,对它们的1 H和1
关键词 原人参二醇型单糖链配糖体 NMR 三七 中药
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核磁共振技术结合化学计量学方法用于蜂蜜的掺假鉴别 被引量：20
6
作者 刘芸 丁涛 +7 位作者 吴斌 张睿 沈崇钰 费晓庆 张阔海 刘建红 邓晓军 郭德华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1248-1254,共7页
采用核磁共振技术(NMR)结合化学计量学分析手段研究了真蜂蜜和掺假蜂蜜的指纹图谱变化情况。采用无监督的主成分分析(PCA)和有监督的偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等多元统计分析方法从核磁信号中提取... 采用核磁共振技术(NMR)结合化学计量学分析手段研究了真蜂蜜和掺假蜂蜜的指纹图谱变化情况。采用无监督的主成分分析(PCA)和有监督的偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等多元统计分析方法从核磁信号中提取各组的分类信息。结果表明:建立的OPLS-DA模型能够区分真假蜂蜜,所建模型对蜂蜜真假判别的解释能力为90.5%,对未知样本的预测能力为75.5%、识别率为89.7%。置换测试验证表明,化学计量学模型具有很好的稳定性和预测性,可信赖性强,且模型稳健。通过OPLS-DA模型的载荷图和相关系数分析找到了对区分掺假蜂蜜有显著作用的标志物。结合相关系数分析,建立了辨别真假蜂蜜的多元线性回归方程。该方法可简单、快速地用于未知蜂蜜的掺假鉴别,为规范蜂蜜市场提供有利的依据。 展开更多
关键词 核磁共振技术 化学计量学方法 模式识别技术 蜂蜜掺假
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8种生物胺盐核磁共振法纯度定值 被引量：15
7
作者 张伟 黄亮 +5 位作者 徐瑞峰 涂光忠 黄挺 戴新华 何雅娟 李红梅 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期940-945,共6页
建立了核磁共振氢谱法(1H NMR)测定盐酸精胺、盐酸亚精胺、盐酸组胺、盐酸腐胺、盐酸尸胺、盐酸2-苯乙胺、盐酸酪胺和盐酸章胺8种生物胺盐酸盐纯度的定值方法。8种生物胺盐酸盐采用1H,1H-1H COSY谱对氢进行了归属,选择国家二级标准物质... 建立了核磁共振氢谱法(1H NMR)测定盐酸精胺、盐酸亚精胺、盐酸组胺、盐酸腐胺、盐酸尸胺、盐酸2-苯乙胺、盐酸酪胺和盐酸章胺8种生物胺盐酸盐纯度的定值方法。8种生物胺盐酸盐采用1H,1H-1H COSY谱对氢进行了归属,选择国家二级标准物质尼泊金乙酯(GBW(E)100064)为内标对8种生物胺盐酸盐进行纯度测定,并考察了不同实验参数对准确定量的影响,以标准物质尼泊金乙酯和对硝基甲苯对实验参数进行考察。实验结果显示,弛豫时间是影响定量的主要因素,准确定量时应采用远大于5倍T1(90度脉冲宽度)的弛豫时间,而脉冲宽度对定量结果无影响,但小的脉冲宽度可在确保定量准确性的前提下缩短弛豫时间。采用优化后的实验参数条件对8种生物胺盐酸盐进行定值,其纯度分别为99.0%,99.1%,99.4%,99.1%,99.3%,99.6%,99.6%,93.3%,相对标准偏差分别为0.2%,0.2%,0.3%,0.2%,0.2%,0.1%,0.2%,0.3%。 展开更多
关键词 生物胺盐酸盐 生物胺 定量核磁共振法 核磁共振法 纯度定值
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樱桃水分变化的低场核磁共振 被引量：30
8
作者 陈森 孟兆磊 +3 位作者 陈闰堃 李赫楠 张师平 吴平 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2013年第8期52-54,共3页
利用低场核磁共振技术对樱桃在常温储存条件下内部水分的变化、迁移规律进行了研究。采用CMPG脉冲序列测量自由诱导指数衰减曲线,并对曲线进行反演操作,得到了横向弛豫时间T2谱。结果表明,樱桃内部水分主要存在自由水、不易流动水、结合... 利用低场核磁共振技术对樱桃在常温储存条件下内部水分的变化、迁移规律进行了研究。采用CMPG脉冲序列测量自由诱导指数衰减曲线,并对曲线进行反演操作,得到了横向弛豫时间T2谱。结果表明,樱桃内部水分主要存在自由水、不易流动水、结合水3种状态,自由水含量随储存时间不断减少,一部分蒸发散失到外界,另一部分和大分子结合为结合水与不易流动水,以维持果肉细胞正常的代谢活动。在储存后期,部分自由水向果核迁移,保证核内有足够的水分和活性。核磁共振成像实验结果表明,随着储存时间的延长,果皮与果肉分层,果肉水分逐渐向内迁移,与T2谱分析结果一致。 展开更多
关键词 樱桃 低场核磁共振 横向弛豫时间
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基于LF-NMR的压力和温度对鲜虾水分状态的影响 被引量：11
9
作者 于勇 葛凌燕 +2 位作者 苏光明 甘晓玲 朱松明 《农业机械学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第12期255-261,共7页
以新鲜南美白对虾为样品,利用低场核磁共振技术（LF-NMR）研究超高压处理对样品中水分存在状态的影响,并与热处理样品进行比较。超高压处理的压力范围为100-600 MPa,保压时间10 min,传压介质温度25℃;热处理温度分别为40、60和90℃,处... 以新鲜南美白对虾为样品,利用低场核磁共振技术（LF-NMR）研究超高压处理对样品中水分存在状态的影响,并与热处理样品进行比较。超高压处理的压力范围为100-600 MPa,保压时间10 min,传压介质温度25℃;热处理温度分别为40、60和90℃,处理时间为10 min。试验结果表明：超高压处理和热处理都不同程度地改变了样品中不同水分状态的相对含量和横向弛豫时间。当处理压力在100 MPa以上或温度在60℃以上时,样品中水分都诱导产生一种束缚力更强的强结合水（弛豫时间位于0.1-1 ms）;与样品持水力紧密相关的不易流动水,其含量受压力影响较小,但随着热处理温度的提高而显著下降,表明超高压处理比热处理能更好地保持样品的持水性。 展开更多
关键词 南美白对虾 水分 超高压 热处理 低场核磁共振
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用^(17)O核磁共振研究液态水的团簇结构 被引量：34
10
作者 李福志 张晓健 吕木坚 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期6-9,共4页
阐述了利用核磁共振谱线宽表征液态水团簇结构平均相对大小的原理 ,通过试验确定了以 17O核磁共振谱线宽作为衡量液态水团簇结构平均相对大小的指标 ,并以温度升高过程中液态水 17O NMR谱线宽的变化对该指标进行了初步的验证 .
关键词 核磁共振 液态水 水团簇 谱线宽
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低场核磁共振结合化学计量学方法快速检测掺假核桃油 被引量：32
11
作者 王晓玲 吴晶 谭明乾 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期789-794,共6页
以掺假核桃油样品为低场核磁共振检测对象,利用主成分分析法(PCA)和偏最小二乘回归法(PLSR)分析处理Carr-Purcell-Meiboom-Gill(CPMG)序列的核磁共振弛豫数据,旨在探求一种能快速检测核桃油品质的新方法。对几种常见掺假形式(掺入大豆... 以掺假核桃油样品为低场核磁共振检测对象,利用主成分分析法(PCA)和偏最小二乘回归法(PLSR)分析处理Carr-Purcell-Meiboom-Gill(CPMG)序列的核磁共振弛豫数据,旨在探求一种能快速检测核桃油品质的新方法。对几种常见掺假形式(掺入大豆油、玉米油、葵花油)的核桃油样品和纯核桃油样品进行检测和评价。实验结果表明:纯核桃油和掺入不同种类食用油的掺假核桃油在主成分得分图上可以得到很好的区分,且掺假样品随掺假比例在图中呈规律性分布;采用PLSR法对CPMG数据和实际掺假率进行回归,可实现对核桃油掺假水平的准确定量测定。方法快速、无损、准确,在食用油制品的品质控制及评价方面具有很大的应用潜力。 展开更多
关键词 化学计量学 主成分分析(PCA) 偏最小二乘回归(PLSR) 低场核磁共振(LF-NMR) 掺假核桃油
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核磁共振分析技术在石化领域中的应用 被引量：14
12
作者 王京 黄蔚霞 +1 位作者 王永峰 刘冬云 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期527-534,共8页
运用高分辨核磁共振技术解决了许多难以使用其他仪器方法测定的石化产品或催化材料的结构及组成分析问题 .分析实验表明 。
关键词 核磁共振 石油产品 分子筛 催化剂
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核磁共振成像技术在岩石物理实验中的应用 被引量：14
13
作者 王洪强 付晨东 +1 位作者 井连江 姜亦忠 《测井技术》 CAS CSCD 2005年第2期95-97,共3页
主要介绍了低场核磁共振成像技术的原理、方法及在岩石物理实验方面的应用。通过岩心核磁共振成像基础实验研究,认为核磁成像岩心分析技术在孔隙分布、流体分布、裂缝识别、驱替过程研究等方面具有突出的优势。该技术的发展与应用,为岩... 主要介绍了低场核磁共振成像技术的原理、方法及在岩石物理实验方面的应用。通过岩心核磁共振成像基础实验研究,认为核磁成像岩心分析技术在孔隙分布、流体分布、裂缝识别、驱替过程研究等方面具有突出的优势。该技术的发展与应用,为岩石物理实验研究提供了全新的无损检测方法,必将推动岩石物理实验技术的发展。 展开更多
关键词 核磁共振成像 岩石物理实验 孔隙结构 流体分布 裂缝识别 驱替 应用
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溴代脱氢松香酸结构和构象的NMR研究 被引量：7
14
作者 农容丰 吴强 +3 位作者 王恒山 林宁 潘英明 谢建武 《广西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2004年第3期58-61,共4页
用二维核磁共振波谱技术研究了 1 2 -溴代脱氢松香酸的立体结构和溶液构象 ,并对其一维谱进行了归属 .结果显示 1 2 -溴代脱氢松香酸立体结构具备天然脱氢松香酸及其 1 2
关键词 物理化学 12-溴代脱氢松香酸 2D NMR 结构 构象
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保健食品中壮阳类西药成分的核磁共振氢谱定量分析 被引量：11
15
作者 张志强 王丽娟 +2 位作者 安东各 涂光忠 赵阳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期257-261,共5页
建立了保健食品中枸橼酸西地那非、他达拉非、伐地那非的核磁共振氢谱定量(1H q NMR)分析方法。采用布鲁克Avance DRX 500超导核磁共振波谱仪,以氘代二甲亚砜为溶剂,2,3,5-三碘苯甲酸为内标物,优化了仪器采集参数,并进行了方法验证。结... 建立了保健食品中枸橼酸西地那非、他达拉非、伐地那非的核磁共振氢谱定量(1H q NMR)分析方法。采用布鲁克Avance DRX 500超导核磁共振波谱仪,以氘代二甲亚砜为溶剂,2,3,5-三碘苯甲酸为内标物,优化了仪器采集参数,并进行了方法验证。结果表明:当内标添加量为2 mg、内标与待测化合物摩尔比在1∶0.1~1∶1.2范围时,标准曲线线性良好,相关系数(r2)不小于0.999;枸橼酸西地那非、他达拉非、伐地那非的检出限分别为0.045,0.026,0.033 mg/m L,定量下限分别为0.218,0.128,0.159 mg/m L;日内精密度RSD值分别为0.38%,0.85%,0.34%;日间精密度RSD值分别为0.72%,1.2%,1.4%。利用所建立的方法对13种实际样品进行定量分析;并将测试结果与HPLC-DAD法测试结果进行比较,两种测试结果的RSD在1%~8%之间。 展开更多
关键词 核磁共振氢谱定量 保健食品 枸橼酸西地那非 他达拉非 伐地那非
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核磁共振技术在生物组织中的应用 被引量：17
16
作者 陈文学 邓风 岳勇 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期127-139,共13页
在生物组织内部存在大量的生化、生理反应以及分子的扩散运动,它们相互独立,又相互关联,共同构成一个生化反应网络。在病理条件下,某些生化反应过程会发生改变,代谢中间体可能会出现质和量的变化,核磁共振(NMR)可以对这些过程的研究提... 在生物组织内部存在大量的生化、生理反应以及分子的扩散运动,它们相互独立,又相互关联,共同构成一个生化反应网络。在病理条件下,某些生化反应过程会发生改变,代谢中间体可能会出现质和量的变化,核磁共振(NMR)可以对这些过程的研究提供非常有用的信息。目前,有3种核磁共振波谱技术可以用于生物组织的研究:①活体组织定域波谱技术;②生物组织提取物的液体高分辨核磁共振技术;③离体组织的高分辨魔角旋转技术。这些方法各有优劣,互为补充,介绍了在生物组织的NMR研究方面的最新进展。 展开更多
关键词 核磁共振技术 生物组织 活体磁共振波谱 液体高分辨核磁共振 高分辨魔角旋转 定域波谱技术
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磁共振成像的安全性 被引量：10
17
作者 田建广 刘买利 +1 位作者 夏照帆 叶朝辉 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第6期505-511,共7页
对磁共振成像 (MRI)的安全性进行了综述 ,主要涉及五个方面 :静磁场、梯度场、射频场、噪声和造影剂 .在没有铁磁性外源性物质的条件下 ,静磁场对人体没有明显的损害 ,有较高的安全系数 .随时间变化的梯度场 (dB/dt)可在受试者体内诱导... 对磁共振成像 (MRI)的安全性进行了综述 ,主要涉及五个方面 :静磁场、梯度场、射频场、噪声和造影剂 .在没有铁磁性外源性物质的条件下 ,静磁场对人体没有明显的损害 ,有较高的安全系数 .随时间变化的梯度场 (dB/dt)可在受试者体内诱导出电场而兴奋神经或肌肉 .当梯度上升时间只有数毫秒时 ,外周神经兴奋是梯度场安全的上限指标 .在MRI测定过程中 ,射频场发射的功率在患者组织内转化成热能 ,使组织温度升高 .MRI运行过程中可产生各种噪声 ,可能使某些患者的听力受到损伤 ,使用耳塞仍是削弱噪声最简单和最经济的方法 .目前使用的造影剂主要为含钆的化合物 ,副作用发生率在 2 %～ 4% . 展开更多
关键词 磁共振成像 安全性 静磁场 梯度场 射频场
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提高生物大分子NMR分辨率和灵敏度的有效方法:TROSY和CRINEPT 被引量：9
18
作者 周志明 刘买利 +1 位作者 张许 叶朝辉 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期371-383,共13页
随着NMR谱仪和实验技术的发展,以及~2H、^(15)N、^(13)C 标记技术的发展和完善,先后出现了多种异核多维和多共振脉冲实验方法,测定分子量不大于 30 kDa的蛋白质的溶液三维结构不再是困难的事。但是,对于分子量大于 30 kDa的蛋白质,由于... 随着NMR谱仪和实验技术的发展,以及~2H、^(15)N、^(13)C 标记技术的发展和完善,先后出现了多种异核多维和多共振脉冲实验方法,测定分子量不大于 30 kDa的蛋白质的溶液三维结构不再是困难的事。但是,对于分子量大于 30 kDa的蛋白质,由于共振峰数目的增多和谱线增宽,其结构测定依然很困难。虽然提高磁场强度能够提高分辨率和灵敏度,但是,800MHz以上的 NMR谱仪造价昂贵,难以普及,促使 NMR作者不断寻求能够提高分辨率和灵敏度的新的脉冲实验方法。到目前为止,比较成功的方法是TROSY和CRINEPT,以及在此基础上发展的新方法。文中对TROSY和CRINEPT的基本原理、最新发展,以及它们在蛋白质结构测定和分子间相互作用研究等方面的广泛应用做了综述。 展开更多
关键词 NMR 分辨率 灵敏度 TROSY CRINEPT 蛋白质 结构分析
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高温1HNMR鉴别8种海参硫酸软骨素 被引量：9
19
作者 陈士国 李国云 +5 位作者 尹利昂 黄万成 董平 徐杰 常耀光 薛长湖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期782-786,共5页
提取了8种海参中的粗多糖,经DEAE-52阴离子交换柱分离纯化得到其中的海参硫酸软骨素(SC-CHS),除日本刺参CHS外其余均为首次获得的海参多糖。对获得的SC-CHS进行分子量、单糖组成及硫酸基含量等基本性质分析后,利用高温1HNMR对SC-CHS结... 提取了8种海参中的粗多糖,经DEAE-52阴离子交换柱分离纯化得到其中的海参硫酸软骨素(SC-CHS),除日本刺参CHS外其余均为首次获得的海参多糖。对获得的SC-CHS进行分子量、单糖组成及硫酸基含量等基本性质分析后,利用高温1HNMR对SC-CHS结构进行初步鉴别。结果表明,高温条件下SC-CHS的1HNMR图谱具有较好的分辨度。对其支链硫酸化岩藻糖的异头氢进行归属和比较,并以此为指标鉴别不同种类海参硫酸软骨素的结构差异,建立了一种以海参硫酸软骨素结构特征为指标的海参指纹图谱;初步探讨了不同海域生长的海参中硫酸软骨素支链岩藻糖硫酸基的特点,比较发现:寒带海域海参的硫酸软骨素岩藻糖上硫酸基取代以2,4-di OSO3、3,4-di OSO3双取代为主,含部分4-OSO3单取代;温带海域海参以2,4-di OSO3双取代为主,含部分4-OSO3单硫酸基取代;热带亚热带海域海参以2,4-di OSO3双取代和4-OSO单取代为主。这将为海参构效关系的进一步分析鉴定提供理论依据。 展开更多
关键词 海参硫酸软骨素 组成分析 核磁共振 鉴别
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NMR定量测定片剂中的对乙酰氨基酚 被引量：18
20
作者 郭强胜 石高旗 +1 位作者 宋巍 许旭 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期117-120,共4页
以基准试剂邻苯二甲酸氢钾为内标,采用1H NMR法建立了对乙酰氨基酚片剂中对乙酰氨基酚含量的测定方法。考察了延迟时间、脉冲宽度和采样次数对测定结果的影响。选定核磁共振参数延迟时间1 s、脉冲宽度3μs、采样次数16次。结果显示,测... 以基准试剂邻苯二甲酸氢钾为内标,采用1H NMR法建立了对乙酰氨基酚片剂中对乙酰氨基酚含量的测定方法。考察了延迟时间、脉冲宽度和采样次数对测定结果的影响。选定核磁共振参数延迟时间1 s、脉冲宽度3μs、采样次数16次。结果显示,测定内标与标样的NMR峰面积比均小于0.4%,方法具有很好的重复性。将内标与标样的NMR峰面积比对其质量比绘制标准曲线,相关系数为1.0000,内标的质量浓度为6 g/L时,对乙酰氨基酚的线性范围为2~10 g/L。用标准曲线法和绝对定量模式(内标法)测定了3种不同厂家的片剂中对乙酰氨基酚的含量。结果表明此方法与紫外分光光度法的测定结果一致,方法简单易行、结果准确。 展开更多
关键词 核磁共振氢谱 对乙酰氨基酚 定量
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