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中国药典2025年版通则2342中药植物生长调节剂残留检测标准制订解读 被引量:1
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作者 李雯婷 张梦 +4 位作者 苗水 赵雪晴 兰岚 季申 胡青 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第20期3495-3504,共10页
植物生长调节剂(plant growth regulators,PGRs)近年来在中药材种植中被高频、不规范地使用,其残留问题对药材的安全性和有效性构成潜在风险。当前,中国中药材领域PGRs法定检测方法与限量标准尚不完善,制约了残留风险的科学评估与监管... 植物生长调节剂(plant growth regulators,PGRs)近年来在中药材种植中被高频、不规范地使用,其残留问题对药材的安全性和有效性构成潜在风险。当前,中国中药材领域PGRs法定检测方法与限量标准尚不完善,制约了残留风险的科学评估与监管效能。中国药典2025年版四部通则2342首次建立了覆盖65种PGRs的三级联用检测方法体系。本文系统梳理了PGRs分类及其在中药材中的残留现状与质量影响;概述了国内外PGRs监管动态,阐明标准制订背景;重点解析通则2342的设计思路、技术特点与适用范围;在此基础上,剖析了中药材PGRs全链条管控面临的主要挑战,并创新性地指出,解决这些挑战的根本在于推动监管逻辑从“食品安全”向“药品效能”转变,其核心路径是构建一个基于“药用部位-残留风险-有效性影响”的中药专属PGRs监管分类体系。该通则的出台为中药材PGRs残留风险管控提供了关键的技术支撑,也为完善相关监管政策提供了科学依据。 展开更多
关键词 中药 植物生长调节剂 标准制订 中国药典 通则2342
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中药材及其制剂中毒性成分质量控制检测技术与限量安全风险评估研究进展
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作者 刘云杰 张梦 +3 位作者 李雯婷 苗水 胡青 王柯 《中国中药杂志》 北大核心 2025年第17期4717-4728,共12页
中药材及其制剂的安全性质量控制已成为中药领域的研究焦点,主要涉及外源性有害物质和内源性毒性成分。外源性有害物质易在中药材及其制剂中残留或超标,而内源性毒性成分则因中药材自身特性可能导致毒性残留。尽管两者的毒性特点不同,... 中药材及其制剂的安全性质量控制已成为中药领域的研究焦点,主要涉及外源性有害物质和内源性毒性成分。外源性有害物质易在中药材及其制剂中残留或超标,而内源性毒性成分则因中药材自身特性可能导致毒性残留。尽管两者的毒性特点不同,但均需通过科学的安全性控制措施加以管理。该文系统综述了中药材及其制剂中毒性成分的安全性质量控制措施,分析了制药过程对有毒有害物质的影响,并总结了毒性成分的检测方法及适用的风险评估模型。在此基础上,该文指出了当前安全风险评估和限量标准中存在的问题,提出了针对性的建议,旨在为中药材及其制剂毒性成分的质量控制提供技术参考,推动其安全性控制体系的进一步完善。 展开更多
关键词 中药材及其制剂 毒性成分质量控制 检测技术 安全风险评估
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液相色谱-串联质谱法同时测定三七中508种农药残留 被引量:33
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作者 苗水 李雯婷 +4 位作者 陈铭 周恒 兰岚 毛秀红 季申 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期761-774,共14页
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了可在20min内快速测定三七中508种农药残留的方法。样品经改良的QuEChERS方法提取,分散固相萃取法(d-SPE)净化后,在多反应监测(MRM)模式下进行LC-MS/MS分析,内标法定量。在优化实验条件下,508种农... 采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了可在20min内快速测定三七中508种农药残留的方法。样品经改良的QuEChERS方法提取,分散固相萃取法(d-SPE)净化后,在多反应监测(MRM)模式下进行LC-MS/MS分析,内标法定量。在优化实验条件下,508种农药均在0.005~0.4mg/L范围内线性关系良好,方法检出限(LOD)为0.005~0.1mg/kg;在100μg/kg加标水平下,除8种农药外,其余500种农药的回收率均在50.2%~117%之间,且相对标准偏差(RSD)均不大于15%;其中有468种农药的回收率为70%~120%。该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于三七中508种农药残留的快速筛查。 展开更多
关键词 三七 农药残留 QuEChERS方法 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中388种农药残留 被引量:14
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作者 兰岚 周恒 +4 位作者 李雯婷 袁佳佳 苗水 陈铭 季申 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第21期256-261,267,共7页
目的:建立了同时测定葡萄中388种农药残留量的方法。方法:样品经1%冰醋酸乙腈振荡提取后,加入无水醋酸钠、无水硫酸镁,提取液经300 mg硅胶、300 mg C18、600 mg N-丙基乙二胺(PSA)和900 mg无水硫酸镁分散固相萃取吸附剂净化,上清液经氮... 目的:建立了同时测定葡萄中388种农药残留量的方法。方法:样品经1%冰醋酸乙腈振荡提取后,加入无水醋酸钠、无水硫酸镁,提取液经300 mg硅胶、300 mg C18、600 mg N-丙基乙二胺(PSA)和900 mg无水硫酸镁分散固相萃取吸附剂净化,上清液经氮吹浓缩,以乙腈-0.1 mol/L乙酸铵溶液(1∶1)溶解进样,采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定,分析物均采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式,基质匹配内标法定量。结果:388种农药在0.005~0.4 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.99以上,方法检出限均为0.005 mg/kg,3个加标水平的回收率为60%~120%,相对标准偏差均小于20%(n=7)。结论:该方法可同时测定388种农药残留,耗时较短,灵敏度高,分析物出峰均匀稳定,适用于葡萄中多农药残留的日常检测。 展开更多
关键词 葡萄 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 农药残留
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一测多评法同时测定积雪草总苷及其2种制剂中3种成分 被引量:8
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作者 陈铭 刘文倩 +4 位作者 苗水 周恒 兰岚 李雯婷 季申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期2280-2284,共5页
目的建立一测多评法同时测定积雪草总苷及积雪苷片、积雪苷霜软膏中3种成分的含有量。方法各样品甲醇提取液的分析采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-(2 mmol/L羟丙基-β-环糊精)(24∶76);体积流量1.0 mL/... 目的建立一测多评法同时测定积雪草总苷及积雪苷片、积雪苷霜软膏中3种成分的含有量。方法各样品甲醇提取液的分析采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-(2 mmol/L羟丙基-β-环糊精)(24∶76);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长205 nm。以羟基积雪草苷为内标,计算其他2种成分的相对校正因子,测定含有量。结果积雪草苷B、羟基积雪草苷、积雪草苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率97.93%~102.05%,RSD 0.61%~2.06%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法稳定可靠,可用于积雪草总苷及其2种制剂的质量控制。 展开更多
关键词 积雪草总苷 积雪苷片 积雪苷霜软膏 积雪草苷B 羟基积雪草苷 积雪草苷 一测多评
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液相色谱-串联质谱法同时测定丹参中139种农药残留 被引量:13
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作者 李雯婷 苗水 +4 位作者 陈铭 周恒 兰岚 毛秀红 季申 《世界中医药》 CAS 2019年第4期783-792,797,共11页
目的:采用液相色谱-串联质谱法建立丹参中农药多残留的测定方法。方法:样品经改良的QuEChERS方法提取,采用分散固相萃取(d-SPE)二次净化法净化,并采用液相色谱-串联质谱技术在多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。结果:丹参中139种... 目的:采用液相色谱-串联质谱法建立丹参中农药多残留的测定方法。方法:样品经改良的QuEChERS方法提取,采用分散固相萃取(d-SPE)二次净化法净化,并采用液相色谱-串联质谱技术在多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。结果:丹参中139种农药在0. 005~0. 2 mg/L范围内线性关系均良好;在10、50和100μg/kg添加水平下,除了噻菌灵回收率偏低(67. 2~67. 9)外,其余农药的平均回收率为70. 2%~126. 1%,相对标准偏差(RSD)为1. 2%~19. 5%,139种农药的检测限为0. 005~0. 05 mg/kg。结论:该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于丹参中139种农药残留的快速筛查测定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 农药残留 QuEChERS法 丹参 分散固相萃取 固相萃取 盐析剂 匀浆法
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三七中二硫代氨基甲酸酯(盐)类杀菌剂及其代谢物残留量测定 被引量:6
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作者 兰岚 周恒 +3 位作者 袁佳佳 陈铭 苗水 季申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期2656-2661,共6页
目的测定三七中二硫代氨基甲酸酯(盐)类杀菌剂及其2种残留物乙撑硫脲和丙撑硫脲的含有量。方法采用顶空气相色谱-串联质谱(HS/GC-MS)分析二硫代氨基甲酸酯(盐)类杀菌剂的残留总量(以二硫化碳计),乙撑硫脲和丙撑硫脲的残留量采用QuEChERS... 目的测定三七中二硫代氨基甲酸酯(盐)类杀菌剂及其2种残留物乙撑硫脲和丙撑硫脲的含有量。方法采用顶空气相色谱-串联质谱(HS/GC-MS)分析二硫代氨基甲酸酯(盐)类杀菌剂的残留总量(以二硫化碳计),乙撑硫脲和丙撑硫脲的残留量采用QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定。结果在优化的前处理方法下,二硫化碳在0.02~4.0μg范围内线性关系良好(r=0.9963),加样回收率及RSD均符合农残检测要求,方法定量限为0.02 mg/kg。2种代谢物在0.005~0.4 mg/L范围内线性关系良好(r>0.9900),回收率80.4%~92.6%,RSD均小于10%,方法定量限均为0.005 mg/kg。结论该方法可用于三七中二硫代氨基甲酸酯(盐)类杀菌剂及乙撑硫脲和丙撑硫脲残留的日常检验。 展开更多
关键词 三七 二硫代氨基甲酸酯(盐) 乙撑硫脲 丙撑硫脲 HS/GC-MS QuEChERS/UPLC-MS/MS
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痰热清注射液中熊胆粉提取物的UPLC指纹图谱研究 被引量:2
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作者 苗水 李雯婷 +4 位作者 刘绍勇 张小利 胡青 毛秀红 季申 《中国药师》 CAS 2021年第6期1156-1160,共5页
目的:建立痰热清注射液中熊胆粉提取物的UPLC指纹图谱产品质量控制方法,缩短分析时间。方法:采用高分辨质谱技术对痰热清注射液(TRQI)中熊胆粉提取物的共有峰进行了归属,共鉴定出4个胆酸类成分。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱... 目的:建立痰热清注射液中熊胆粉提取物的UPLC指纹图谱产品质量控制方法,缩短分析时间。方法:采用高分辨质谱技术对痰热清注射液(TRQI)中熊胆粉提取物的共有峰进行了归属,共鉴定出4个胆酸类成分。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(0.3 cm×10 cm,1.7μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速:0.6 ml·min^(-1),柱温:35℃,检测波长:203 nm,建立了痰热清注射液中熊胆粉提取物的UPLC指纹图谱分析方法。结果:采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2.0版"对33批痰热清注射液指纹图谱进行评价分析,各批次痰热清注射液与对照指纹图谱间的相似度均大于0.99。结论:本方法首次建立了痰热清注射液中熊胆粉提取物的UPLC指纹图谱,分析时间小于10 min,大幅提升了质控效率。 展开更多
关键词 痰热清注射液 熊胆粉提取物 指纹图谱 超高效液相色谱
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高效液相色谱-串联质谱法测定中药材麦冬中74种农药残留 被引量:20
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作者 刘佳铭 李雯婷 +6 位作者 陈铭 周恒 兰岚 曹佳音 苗水 毛秀红 季申 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期826-833,共8页
采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术建立了同时检测麦冬中74种农药残留的方法,其中大多数是植物生长调节剂。基于甲酸铵-甲酸缓冲体系的改良QuEChERS提取方法,实现对不同理化性质的植物生长调节剂类农药残留的高通量提取;采用... 采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术建立了同时检测麦冬中74种农药残留的方法,其中大多数是植物生长调节剂。基于甲酸铵-甲酸缓冲体系的改良QuEChERS提取方法,实现对不同理化性质的植物生长调节剂类农药残留的高通量提取;采用正负离子切换的质谱扫描模式对74种化合物实现了单次进样的同时监测,并引入同位素内标辅助定量。所建立的方法按照欧盟标准SANTE/11813/2017进行方法学验证,74种化合物线性关系良好(R^2>0.99),定量限在5~50μg/kg之间,100μg/kg加标水平下回收率在63.7%~114.1%之间,精密度均小于20%,所建立的方法满足欧盟方法学考察相关要求。采用该法对13批麦冬中的植物生长调节剂残留进行检测,并对测定结果进行了分析。 展开更多
关键词 麦冬 植物生长调节剂残留量 改良QuEChERS法 高效液相色谱串联质谱
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多种样品前处理方法在高分辨质谱法检测农药残留中的应用 被引量:14
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作者 刘佳铭 李雯婷 +2 位作者 潘惠勤 苗水 季申 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第2期433-442,共10页
食品、药品中的农药残留安全问题引起社会越来越多的关注,农药残留检测方法为食品、药品安全监管提供技术支撑。高分辨质谱法由于具有较高的分辨率和质量精确度,近年来在农药残留检测中的应用越来越多,尽管高分辨质谱法能在一定程度上... 食品、药品中的农药残留安全问题引起社会越来越多的关注,农药残留检测方法为食品、药品安全监管提供技术支撑。高分辨质谱法由于具有较高的分辨率和质量精确度,近年来在农药残留检测中的应用越来越多,尽管高分辨质谱法能在一定程度上降低基质干扰,但样品前处理仍然是必要的。样品前处理可以减少基质干扰成分,提取、富集目标检测物,对农药残留检测方法的准确度、灵敏度和重现性具有重要影响。本文对近年来高分辨质谱法检测农药残留所应用的前处理方法进行概述,主要包括QuEChERS法、固相萃取法、极性农药快速提取法、在线前处理法等,介绍了各前处理方法的原理和应用现状,对不同前处理方法的优缺点进行分析,并对高分辨质谱法检测农药残留所应用的样品前处理的发展趋势进行展望。 展开更多
关键词 农药残留 样品前处理 高分辨质谱法 QUECHERS 固相萃取 在线前处理
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高分辨质谱技术在农药残留检测中的应用 被引量:12
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作者 刘佳铭 苗水 +2 位作者 李雯婷 潘惠勤 季申滋 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期116-124,共9页
农药残留检测是农产品中有害物质控制的重要组成部分,随着农药残留限量标准体系的发展完善,农药残留检测方法也在不断进步。近年来质谱技术发展迅速,已被广泛应用于农药残留检测领域,高分辨质谱由于具有较高的分辨率和质量精确度,在复... 农药残留检测是农产品中有害物质控制的重要组成部分,随着农药残留限量标准体系的发展完善,农药残留检测方法也在不断进步。近年来质谱技术发展迅速,已被广泛应用于农药残留检测领域,高分辨质谱由于具有较高的分辨率和质量精确度,在复杂基质的农药多残留高通量检测中发挥着越来越重要的作用。本文从高分辨质谱与液相色谱、气相色谱及其他分离模式联用等方面出发,简述了近5年来高分辨质谱在农药残留检测中的应用,对目前高分辨质谱在农药残留检测应用中发现的问题进行了讨论,并对其未来发展趋势进行展望。 展开更多
关键词 高分辨质谱 农药残留 高通量检测
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植物源性食品中氨基酸类有机磷除草剂分析方法的研究进展 被引量:4
12
作者 曹佳音 李雯婷 +3 位作者 潘惠勤 刘佳铭 苗水 季申 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第20期7203-7212,共10页
氨基酸类有机磷除草剂是一类含有磷酸基团且能干扰杂草氨基酸生物合成的除草剂,主要代表品种有草甘膦、草铵膦、双丙氨膦和草硫膦等,因其除草谱广且经济易得,在农业活动中应用广泛,过量与不合理使用除草剂对环境、食品安全造成一定隐患... 氨基酸类有机磷除草剂是一类含有磷酸基团且能干扰杂草氨基酸生物合成的除草剂,主要代表品种有草甘膦、草铵膦、双丙氨膦和草硫膦等,因其除草谱广且经济易得,在农业活动中应用广泛,过量与不合理使用除草剂对环境、食品安全造成一定隐患。该类除草剂残留量低,极性较大且缺少生色基团,使得常规分析具有一定挑战性;另外,植物源性食品种类繁多,基质成分复杂,在食品中残留量低,根据样品特点和分析要求选择合适的分析方法对提高检测的准确度和灵敏度至关重要。因此,本文对国内外植物源性食品中氨基酸类有机磷除草剂及其代谢物残留量检测所用的传统和新型样品前处理方法以及检测技术进行综述,总结并展望现有分析方法的优缺点和发展趋势,为开发简单、快速、准确的新技术和新方法提供参考,为食品安全研究提供依据。 展开更多
关键词 植物源性食品 氨基酸类有机磷除草剂 样品前处理
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定3种含生物碱类中药材中193种农药残留 被引量:14
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作者 曹依敏 周恒 +5 位作者 兰岚 苗水 胡青 毛秀红 张红梅 季申 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期859-871,共13页
基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,建立了快速筛查和分析3种含生物碱类中药材(延胡索、黄连和黄柏)中193种农药残留的方法。样品经QuEChERS法提取,引入含阳离子交换型吸附剂的分散固相萃取... 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,建立了快速筛查和分析3种含生物碱类中药材(延胡索、黄连和黄柏)中193种农药残留的方法。样品经QuEChERS法提取,引入含阳离子交换型吸附剂的分散固相萃取净化,采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.7μm)分离,以分别含有0.1%甲酸和5 mmol/L甲酸铵的水溶液和甲醇溶液作为流动相梯度洗脱,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式(Full MS/ddMS2),外标法定量。结果显示:193种农药在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均在0.99以上;定量限为10~100μg/kg;在10、50、100μg/kg 3个添加水平下,延胡索、黄连和黄柏中193种农药的平均回收率分别为58%~120%、68%~124%和73%~122%,相对标准偏差(RSD)均在20%以内(n=6)。该方法前处理简便、快速,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,通过母离子定量定性,二级碎片及保留时间定性,提高了含生物碱类中药材中农药残留筛查的准确度,可用于3种含生物碱类中药材中农药残留的快速筛查及日常风险监测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 生物碱类中药材 延胡索 黄连 黄柏 农药残留 QuEChERS
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植物代谢组学在根及根茎类中药材中的研究进展 被引量:6
14
作者 杨钰颖 苗水 +1 位作者 李雯婷 季申 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第20期6856-6865,共10页
随着生命科学研究的深入和仪器分析手段的进步,植物代谢组学作为一种重要的分析手段逐渐应用于根及根茎类中药材的研究。通过对植物代谢组学技术在根及根茎类中药品种鉴定、正常及外界因素影响下的种植生长及采收加工等方面的应用进行综... 随着生命科学研究的深入和仪器分析手段的进步,植物代谢组学作为一种重要的分析手段逐渐应用于根及根茎类中药材的研究。通过对植物代谢组学技术在根及根茎类中药品种鉴定、正常及外界因素影响下的种植生长及采收加工等方面的应用进行综述,为根及根茎类中药的亲缘种属鉴定、生长发育机制、炮制机制及质量安全控制等研究提供可靠依据,为其药效机制的深入挖掘、人工种植方法的改良、炮制方式的最佳选择、市售质量控制及安全性评价等方面的深入研究提供参考,使植物代谢组学技术在根及根茎类中药全产业链发展中能够更好的发挥其作用。 展开更多
关键词 植物代谢组学 根茎 中药 代谢产物 检测技术
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三七中农药残留联合健康风险评估 被引量:8
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作者 孙悦 王凯迪 +5 位作者 诸寅 苗水 保聪 蔡强 季申 赵远 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期2234-2244,共11页
研究三七中农药残留对人体的联合健康风险。针对出自文山平坝、云南曲靖等不同产地的51个三七样品进行农药残留检测,利用相对毒效因子法将各值与其相对应的残留限量值和安全指导值等结合进行联合健康风险评估,并将结果利用@risk 7.5软... 研究三七中农药残留对人体的联合健康风险。针对出自文山平坝、云南曲靖等不同产地的51个三七样品进行农药残留检测,利用相对毒效因子法将各值与其相对应的残留限量值和安全指导值等结合进行联合健康风险评估,并将结果利用@risk 7.5软件进行迭代。结果表明,检测的51个三七样本中,烯酰吗啉的检出率为100%,腐霉利、毒死蜱和吡唑醚菊酯的检出率均大于90%。针对联合毒性风险而言,三七中有机氯类杀虫剂和酰胺类杀菌剂农药残留对人体存在一定的健康风险,有机磷类、蜕皮激素类杀虫剂和噁唑类、有机氯类杀菌剂对人体存在潜在风险。有机氯类杀虫剂中,贡献水平最高的为狄氏剂,为18.66%,其次为七氯、环氧七氯和艾氏剂,分别占该类别累计暴露的15.99%、15.99%和13.33%,其余的均低于10%。酰胺类杀菌剂中,烯酰吗啉的贡献率最高,高达99.79%。居民长期服用三七存在一定的健康风险,需对烯酰吗啉的残留引起重视,且针对有机氯类杀虫剂建议加强农药污染土壤的修复。 展开更多
关键词 有机氯类杀虫剂 烯酰吗啉 相对毒效因子法 联合健康风险
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三七中农药残留风险评估与农药残留限量标准转化的研究 被引量:4
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作者 李雯婷 陈艳芳 +4 位作者 杨新华 兰岚 苗水 毛秀红 胡青 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第16期1478-1487,共10页
目的 针对三七药材种植过程中农药施用的情况,对三七中常用农药及法规监管的农药进行全面筛查,摸清其农药残留污染情况,并进行相关风险评估研究。根据《GB 2763-2021食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》和《中国药典》2020年版的... 目的 针对三七药材种植过程中农药施用的情况,对三七中常用农药及法规监管的农药进行全面筛查,摸清其农药残留污染情况,并进行相关风险评估研究。根据《GB 2763-2021食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》和《中国药典》2020年版的相关技术要求,制订相关农药的限量标准,并建立相应农药残留测定方法。方法 采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),建立三七中法规监管的常用农药检测方法;依法对收集的三七样本进行全面筛查和风险评估;并根据GB 2763限量标准中三七涉及的农药转化农药指标。结果 本研究成功建立了三七中115种常用农药及法规规定的禁用农药的残留测定方法,并根据我国食品中农药最大残留限量标准GB 2763转化相应的限量标准。最终确认了包括戊唑醇、苯醚甲环唑及多菌灵等在内的8种农药作为转化农药指标。结论 本研究建立的三七农药残留检测方法具有操作简便快速、专属性强和灵敏度高的特点,相关风险评估及限量制订工作为三七质量标准的完善提供技术支持。 展开更多
关键词 三七 农药残留 检测方法 风险评估 限量标准转化
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中药材中乙烯利残留量检测方法的研究 被引量:4
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作者 周逸凡 陈艳芳 +4 位作者 张丽莎 李雯婷 杜梓萱 苗水 季申 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1829-1834,共6页
应用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)建立了中药材中乙烯利残留量的检测方法。中药样品经粉碎后以含1%甲酸的50%甲醇溶液提取和冷冻处理,使用乙腈稀释后,经十八烷基键合硅胶(C_(18))、硅胶(Silica)、石墨化炭黑(GCB)净化,以1.2... 应用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)建立了中药材中乙烯利残留量的检测方法。中药样品经粉碎后以含1%甲酸的50%甲醇溶液提取和冷冻处理,使用乙腈稀释后,经十八烷基键合硅胶(C_(18))、硅胶(Silica)、石墨化炭黑(GCB)净化,以1.2%甲酸溶液和0.5%甲酸乙腈为流动相,采用Anionic Polar Pesticide Column(2.1 mm×100 mm,5μm)在15 min内实现分离。在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式检测,以结构相似物作为内标定量。结果表明,9种中药材中乙烯利在相应质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.5~1.0μg/kg和10~20μg/kg。在3个加标水平下,乙烯利在9种中药材中的平均回收率分别为71.6%~91.5%、77.1%~97.6%、84.7%~99.5%,日内相对标准偏差(RSD)均不大于6.5%。将该方法应用于93批实际样品检测,乙烯利的检出率为68.8%。该方法省时便捷、灵敏度高,能够满足多数中药材中乙烯利残留量的检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 乙烯利 中药材 残留检测
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植物源性食品中乙烯利残留分析方法的研究进展 被引量:4
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作者 周逸凡 曹佳音 +2 位作者 李雯婷 苗水 季申 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第9期2810-2817,共8页
乙烯利是一种常见的含有磷酸基团的植物生长调节剂,主要作用为释放乙烯与促进植物体释放乙烯,起到使农作物催熟、增产的效果,由于其经济易得,在农业生产中被广泛使用。然而生产实践中缺乏科学有效的指导,存在不合理或过量使用乙烯利的现... 乙烯利是一种常见的含有磷酸基团的植物生长调节剂,主要作用为释放乙烯与促进植物体释放乙烯,起到使农作物催熟、增产的效果,由于其经济易得,在农业生产中被广泛使用。然而生产实践中缺乏科学有效的指导,存在不合理或过量使用乙烯利的现象,影响人民群众健康的同时导致环境的污染。乙烯利在植物源性食品上的残留量低,常需要进行痕量分析。但由于乙烯利物理性质特殊,极性大、难挥发、无生色基团,且植物源性食品的种类繁多、基质复杂,无法并入现有常用农药多残留分析方法,而目前主流的检测方法步骤烦琐、危险性大,给分析检测造成了一定的困难。因此,本文从国内外研究乙烯利残留分析方法入手,围绕前处理方法及检测方法进行综述,总结现有分析方法的优缺点,并阐述其发展趋势,为研究人员开发简便、经济、可靠的新方法提供参考,为保障食品质量安全研究提供依据。 展开更多
关键词 植物源性食品 乙烯利 残留
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QuEChERS/UPLC-MS/MS法测定中药材中代森锰锌和丙森锌残留 被引量:2
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作者 兰岚 袁佳佳 +3 位作者 周恒 苗水 李雯婷 季申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期3392-3396,共5页
目的建立QuEChERS/UPLC-MS/MS法测定中药材中代森锰锌和丙森锌残留。方法采用QuEChERS前处理结合甲基化衍生的方法,分散固相萃取净化后通过超高效液相色谱-串联质谱测定,利用空白基质匹配的标准曲线内标法定量。结果在优化的前处理方法... 目的建立QuEChERS/UPLC-MS/MS法测定中药材中代森锰锌和丙森锌残留。方法采用QuEChERS前处理结合甲基化衍生的方法,分散固相萃取净化后通过超高效液相色谱-串联质谱测定,利用空白基质匹配的标准曲线内标法定量。结果在优化的前处理方法下,代森锰锌、丙森锌在0.005~1.0 mg/L范围内线性关系良好(r>0.9900),代森锰锌加样回收率78.3%~99.6%,丙森锌加样回收率75.2%~100.4%,RSD均小于10%。结论该方法可用于中药材中代森锰锌和丙森锌的快速、灵敏和专属测定。 展开更多
关键词 中药材 代森锰锌 丙森锌 甲基化 QuEChERS/UPLC-MS/MS
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Plant metabolomics for studying the effect of two insecticides on comprehensive constituents of Lonicerae Japonicae Flos 被引量:1
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作者 PAN Hui-Qin ZHOU Heng +5 位作者 miao shui GUO De-An ZHANG Xiao-Li HU Qing MAO Xiu-Hong JI Shen 《Chinese Journal of Natural Medicines》 SCIE CAS CSCD 2021年第1期70-80,共11页
Pesticides'overuse and misuse have been reported to induce ingredient variations in herbal medicine,which is now gaining attention in the medicinal field as a form of alternative medicine.To date,available studies... Pesticides'overuse and misuse have been reported to induce ingredient variations in herbal medicine,which is now gaining attention in the medicinal field as a form of alternative medicine.To date,available studies on pesticide-induced ingredient variations of herbal medicine are limited only on a few compounds and remain most others unexamined.In this study,a plant metabolomics-based strategy was performed to systematically explore the effects of two frequently used insecticides on the comprehensive constituents of Lonicerae Japonicae Flos(LJF),the flower buds of Lonicera japonica Thunb..Field trials were designed on a cultivating plot of L.japonica with controls and treatments of imidacloprid(IMI)and compound flonicamid and acetamiprid(CFA).Unbiased metabolite profiling was conducted by ultra-high performance liquid chromatography/quadrupole-Orbitrap mass spectrometer.After data pretreatment by automatic extraction and screening,a data matrix of metabolite features was submitted for statistical analyses.Consequently,29 metabolic markers,including chlorogenic acids,iridoids and organic acid-glucosides were obtained and characterized.The relative quantitative assay was subsequently performed to monitor their variations across flowering developments.This is the first study that systematically explored the insecticide-induced metabolite variations of LJF while taking into account the inherent variability of flowering development.The results were beneficial for holistic quality assessment of LJF and significant for guiding scientific use of pesticides in the large-scale cultivation. 展开更多
关键词 Plant metabolomics INSECTICIDE Metabolite variation Lonicerae Japonicae Flos
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