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2021—2024年浙江省淡水鱼和饮用水中地西泮污染水平和膳食暴露风险评估
1
作者 王鼎南 王扬 +5 位作者 戴一科 李诗言 柯庆青 吴平谷 王绩凯 李康 《食品安全质量检测学报》 2025年第22期329-336,共8页
目的调查浙江省淡水鱼和饮用水中地西泮污染水平和来源及居民膳食暴露风险,提出监管建议。方法分析2021—2024年浙江省养殖基地和市场环节采集的淡水鱼中地西泮残留量及2022—2023年浙江省7个地市抽检饮用水中地西泮含量,依据浙江省居... 目的调查浙江省淡水鱼和饮用水中地西泮污染水平和来源及居民膳食暴露风险,提出监管建议。方法分析2021—2024年浙江省养殖基地和市场环节采集的淡水鱼中地西泮残留量及2022—2023年浙江省7个地市抽检饮用水中地西泮含量,依据浙江省居民食物消费量调查数据,结合淡水鱼和饮用水中地西泮残留贡献率,采用食品安全指数法评估居民膳食暴露风险。结果检测淡水鱼样品4102份,地西泮含量0.630~381μg/kg,平均值为0.420μg/kg,总体合格率97.6%;饮用水样品49份,地西泮含量0.00300~0.0170μg/L,平均值为0.00500μg/L。食品中淡水鱼和饮用水地西泮暴露贡献率分别为51.0%和49.0%,不同性别年龄组地西泮慢性膳食暴露量平均值分别为2.27×10^(-4)μg/kg bw·d和2.18×10^(-4)μg/kg bw·d,且两者之和远低于人体造成器官损伤的最小量143μg/kg bw·d。结论淡水鱼和饮用水全人群地西泮单一污染慢性暴露风险商(chronic hazard quotient,cHQ)均小于1,急性暴露量小于人体造成器官损伤的最小量。食品中淡水鱼和饮用水作为地西泮膳食暴露主要贡献者,两者总体膳食暴露风险很小,属于安全范围;儿童组淡水鱼和饮用水中地西泮急性暴露量和慢性暴露量均相对较高,作为敏感人群需予以重点关注。现行有效标准GB 31650—2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》规定动物源性食品中地西泮“不得检出”,建议严格执行标准,有效控制居民膳食地西泮摄入风险,维护渔业环境生态安全。 展开更多
关键词 淡水鱼 饮用水 地西泮 膳食暴露 风险评估
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通过式固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中地西泮及3种代谢物 被引量：3
2
作者 欧阳萍 王军淋 +3 位作者 张念华 吴平谷 王鼎南 王扬 《卫生研究》 北大核心 2025年第1期129-135,共7页
目的 建立稳定同位素稀释-通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼肉中地西泮及去甲地西泮、替马西泮、奥沙西泮3种代谢物。方法 样品经乙腈提取,氯化钠盐析,冷冻离心除脂,经C_(18)/PSA混合填料固相萃取柱一步净化,氮吹浓... 目的 建立稳定同位素稀释-通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼肉中地西泮及去甲地西泮、替马西泮、奥沙西泮3种代谢物。方法 样品经乙腈提取,氯化钠盐析,冷冻离心除脂,经C_(18)/PSA混合填料固相萃取柱一步净化,氮吹浓缩后,初始流动相复溶,反相液相色谱柱BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,三重四极杆质谱内标法测定。结果 采用C_(18)/PSA混合填料固相萃取柱一步净化能够有效去除基质干扰,4种化合物在0.2~10.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999。在0.2、0.5和5.0μg/kg 3种加标浓度下,地西泮及3种代谢物的回收率为92.0%~120.0%,相对标准偏差为4.5%~10.7%(n=6),方法检出限为0.2μg/kg。对10份阳性鱼肉分析,地西泮和去甲地西泮含量占4种总量的68.4%~100%,表明地西泮和去甲地西泮是地西泮在鱼肉中主要残留标志物。结论 本方法简便快速、灵敏度高、选择性好,适用于鱼肉中地西泮及其3种代谢物的同时快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 地西泮 鱼肉 代谢物
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含氯石灰暴露与黑斑蛙中呋喃西林代谢物超标的相关性研究 被引量：1
3
作者 王鼎南 马骋 +3 位作者 李诗言 何辉 吴传意 王扬 《中国水产》 2025年第3期83-85,共3页
呋喃西林属于硝基呋喃类药物,农业农村部第250号公告已将其列入禁用药。监测发现黑斑蛙养殖户在未使用呋喃西林的情况下检出呋喃西林代谢物——氨基脲,疑似与使用含氯石灰有关。针对此现象,本文设计试验探究黑斑蛙养殖池使用含氯石灰与... 呋喃西林属于硝基呋喃类药物,农业农村部第250号公告已将其列入禁用药。监测发现黑斑蛙养殖户在未使用呋喃西林的情况下检出呋喃西林代谢物——氨基脲,疑似与使用含氯石灰有关。针对此现象,本文设计试验探究黑斑蛙养殖池使用含氯石灰与产生氨基脲之间的关系,以期为水产品呋喃西林风险监测和水产养殖生产消毒剂使用规范操作提供技术参考。 展开更多
关键词 消毒剂使用 水产养殖生产 呋喃西林 硝基呋喃类药物 黑斑蛙 氨基脲 养殖池 含氯石灰
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通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中多种氟喹诺酮类和苯二氮䓬类药物
4
作者 王鼎南 吴新雅 +4 位作者 李诗言 周钦 柯庆青 张宜明 王扬 《食品安全质量检测学报》 2025年第13期26-36,共11页
目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-performanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定水产品中6种氟喹诺酮类和4种苯二氮䓬类药物残留的分析方法。方法使用1%甲酸乙腈溶液对水产样品进行提取,... 目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-performanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定水产品中6种氟喹诺酮类和4种苯二氮䓬类药物残留的分析方法。方法使用1%甲酸乙腈溶液对水产样品进行提取,提取液经旋转蒸发仪浓缩后用90%乙腈水溶液(含1%甲酸)复溶,经通过式固相萃取小柱(ProElut PLS-A)净化后直接供UPLC-MS/MS分析,采用同位素内标法进行定量。结果10种目标化合物在0.5~50.0ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.998。10种目标化合物在5种水产品基质中定量限为0.5~1.0μg/kg,低、中、高3个不同水平的加标回收率范围为81.5%~109.7%,相对标准偏差为0.24%~13.22%。结论经方法学验证,该方法灵敏度高、定量准确、稳定性好、操作简单高效,可用于水产品中6种氟喹诺酮类和4种苯二氮䓬类药物残留的高通量检测。 展开更多
关键词 氟喹诺酮 苯二氮䓬 水产品 通过式固相萃取
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浙江产地水产品监督抽样工作常见问题探讨 被引量：2
5
作者 何辉 陈则 +3 位作者 周凡 陆炜 王鼎南 王扬 《中国水产》 2025年第2期27-28,共2页
水产品质量安全直接关系着人民生命安全,作为水产品质量安全监管的手段,水产品监督抽检是食品安全的重要保障之一。近几年结合数字化建设,浙江省水产品监督现场抽样逐步采用信息无纸化操作。本文探讨了制样标准、人员队伍、工具设备、... 水产品质量安全直接关系着人民生命安全,作为水产品质量安全监管的手段,水产品监督抽检是食品安全的重要保障之一。近几年结合数字化建设,浙江省水产品监督现场抽样逐步采用信息无纸化操作。本文探讨了制样标准、人员队伍、工具设备、联系机制等方面实施过程中存在的一些不足,总结了共性问题,提出了可行性方案,以期提升水产品质量安全监管效能。 展开更多
关键词 监管效能 水产品质量安全 联系机制 工具设备 人民生命安全 食品安全 监督抽检 无纸化操作
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通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中华鳖中8种抗病毒药物及2种代谢物 被引量：2
6
作者 王亚琴 王坤 +3 位作者 柯庆青 谭羽翀 王鼎南 李诗言 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1164-1172,共9页
本研究以中华鳖中8种抗病毒药物(antiviral drugs,ATVs)及2种代谢物为研究对象,采用Wallelut Lipoclean磷脂去除小柱净化样品,建立了通过型固相萃取净化模式与超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)相结合的快速检测方法。样品在37℃... 本研究以中华鳖中8种抗病毒药物(antiviral drugs,ATVs)及2种代谢物为研究对象,采用Wallelut Lipoclean磷脂去除小柱净化样品,建立了通过型固相萃取净化模式与超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)相结合的快速检测方法。样品在37℃下经酸性磷酸酯酶酶解,1%乙酸乙腈提取,通过型固相萃取小柱净化,40℃下氮吹浓缩后采用UHPLC-MS/MS检测,多反应监测(MRM)模式采集数据,内标法定量。针对不同ATVs之间极性差异大的特点,实验优化了仪器参数和前处理条件,重点对色谱柱进行了筛选并排除了生物内源性物质尿苷对利巴韦林的分析干扰,同时讨论了前处理过程中提取液和净化小柱选择对提取效率和净化效果的影响。在最优实验条件下,10种目标物在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r 2)为0.994~0.998,方法检出限(MDL)为0.05~1.1μg/kg,方法定量限(MQL)为0.18~3.8μg/kg。在低、中、高3个添加水平下10种目标物的平均回收率范围为82.5%~103%,相对标准偏差(RSD)为3.11%~12.1%。该方法操作简便、快速、灵敏,重复性好,可用于大批量样品的同时快速检测,并成功应用于省级水产品质量安全风险监测工作。 展开更多
关键词 通过型固相萃取 亲水作用色谱 超高效液相色谱-串联质谱 抗病毒药物 代谢物 中华鳖
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基于硼亲和分子印迹策略的MOF/MIPs对沙丁胺醇的选择性吸附和计算模拟 被引量：1
7
作者 李欣 周颖 +3 位作者 王鼎南 裴勇 武斌 张宜明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CSCD 北大核心 2024年第1期136-144,共9页
为了探索所构筑的硼酸功能化金属有机框架(MOF)表面印迹材料(FSU-BA@MIP)对底物的亲和识别能力,对FSU-BA@MIP的金属-有机骨架材料(UiO-66-BA)中的3-羧基苯硼酸配体与沙丁胺醇间的硼亲和作用进行计算,再采用密度泛函理论(DFT)对FSU-BA@MI... 为了探索所构筑的硼酸功能化金属有机框架(MOF)表面印迹材料(FSU-BA@MIP)对底物的亲和识别能力,对FSU-BA@MIP的金属-有机骨架材料(UiO-66-BA)中的3-羧基苯硼酸配体与沙丁胺醇间的硼亲和作用进行计算,再采用密度泛函理论(DFT)对FSU-BA@MIP材料对沙丁胺醇的选择性机理进行模拟,最后进行选择性实验.计算结果表明,离子化的3-羧基苯硼酸与沙丁胺醇间存在的氢键作用使得这两种物质有较强的作用力,更容易形成硼酸环酯;与竞争物质相比,UiO-66-BA与沙丁胺醇的结合能与反应能最低,说明所形成的FSU-BA@MIP印迹材料对底物沙丁胺醇具有特异性吸附.分析结果与实验得到的沙丁胺醇的最高吸附量一致,说明UiO-66-BA是一种可用于分析顺式二醇化合物的理想硼酸功能化材料. 展开更多
关键词 硼亲和 分子印迹聚合物 金属有机框架 沙丁胺醇 计算模拟
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水产品药物残留快速检测质量控制技术探讨 被引量：5
8
作者 王扬 柯庆青 +3 位作者 李诗言 王鼎南 贝亦江 曾泽国 《中国水产》 CAS 2024年第4期80-83,共4页
水产品药物残留快速检测质量控制技术是确保检测数据准确性的重要基础,是水产品质量安全监管工作的重要组成部分,包含保证检测数据科学准确的全部活动措施。本文从检测人员、设备环境、方法标准、快检产品、质控样品等环节对结果判定的... 水产品药物残留快速检测质量控制技术是确保检测数据准确性的重要基础,是水产品质量安全监管工作的重要组成部分,包含保证检测数据科学准确的全部活动措施。本文从检测人员、设备环境、方法标准、快检产品、质控样品等环节对结果判定的影响进行阐述,旨在探讨在水产品药物残留快速检测工作中,如何规范工作流程,严格质控措施,确保检测结果的科学准确并被有效采用,以期推动水产品检测行业的健康发展。 展开更多
关键词 质量控制技术 水产品质量安全 质控样品 数据准确性 结果判定 质控措施
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通过型固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时快速测定鱼肉中7种微囊藻毒素 被引量：7
9
作者 李诗言 王扬 +4 位作者 王鼎南 吴洪喜 丁雪燕 崔益玮 沈清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期794-800,共7页
采用通过型固相萃取净化去除样品基质中脂类物质的干扰,建立了鱼肉中7种微囊藻毒素的液相色谱-串联质谱快速分析方法。样品经80℃水浴热处理后用体积分数为90%的甲醇水溶液进行提取,使用Oasis PRiME HLB通过型固相萃取柱净化。净化后的... 采用通过型固相萃取净化去除样品基质中脂类物质的干扰,建立了鱼肉中7种微囊藻毒素的液相色谱-串联质谱快速分析方法。样品经80℃水浴热处理后用体积分数为90%的甲醇水溶液进行提取,使用Oasis PRiME HLB通过型固相萃取柱净化。净化后的样品采用Waters XSelect HSS T3色谱柱分离,以0.1%(体积分数)甲酸乙腈溶液和0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,多反应监测正离子模式扫描,采用基质匹配溶液外标法定量。研究了7种微囊藻毒素的质谱离子化特征,结果表明,酸能显著增加双电荷离子的响应强度。7种目标物在相关范围内线性关系良好,相关系数不低于0.99,定量限为0.30~2.0μg/kg,基质加标回收率为70.6%~96.1%,相对标准偏差为3.4%~9.6%。该方法前处理操作简便,灵敏度和准确度高,可实现鱼肉中多种微囊藻毒素的同时快速测定。 展开更多
关键词 通过型固相萃取 液相色谱-串联质谱 双电荷离子 微囊藻毒素 鱼肉
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基于高效液相色谱—四级杆—飞行时间质谱技术筛查渔业水域环境中抗生素残留方法的建立与应用 被引量：8
10
作者 何欣 李诗言 +6 位作者 王扬 郑重莺 张海琪 金仁耀 王鼎南 王林雯 戴志远 《水产学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期652-663,共12页
应用高效液相色谱—四级杆—飞行时间质谱（HPLC-Q-TOF-MS）技术建立水中常用的42种抗生素残留快速筛查方法。采用固相萃取富集净化的方法进行样品预处理,目标药物经液相色谱仪C18反相柱分离,1%甲酸乙酸铵水溶液—甲醇溶液为流动相梯度... 应用高效液相色谱—四级杆—飞行时间质谱（HPLC-Q-TOF-MS）技术建立水中常用的42种抗生素残留快速筛查方法。采用固相萃取富集净化的方法进行样品预处理,目标药物经液相色谱仪C18反相柱分离,1%甲酸乙酸铵水溶液—甲醇溶液为流动相梯度洗脱,利用正离子源全扫描模式进行检测,并将建立的方法应用于浙江省内主要渔业环境水质样品抗生素残留的筛查工作。渔业水域环境中42种抗生素定量限（LOQ,S/N=10）为0.010-0.120μg/L。3个水平加标的平均回收率为60.7%-97.1%,相对标准偏差（RSD）为0.58%-8.01%。该方法快速简便,灵敏度高,对抽取的60批次样品进行检测,共检出磺胺甲鰁唑、磺胺间甲氧基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺氯哒嗪、恩诺沙星5种药物,含量为25.6-106.7 ng/L。本实验建立的渔业水质中抗生素药物的高效液相色谱—四级杆串联飞行质谱分析方法,灵敏、准确、定性能力强,可以成功应用于渔业环境水质样品抗生素残留的筛查工作。 展开更多
关键词 抗生素残留 高效液相色谱—四级杆—飞行时间质谱法 渔业水域环境 浙江省
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通过型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中的5种硝基咪唑和地西泮 被引量：28
11
作者 何连军 王鼎南 +1 位作者 张宜明 汪思佳 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期1865-1874,共10页
为建立一种同时检测水产品中5种硝基咪唑(甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑)和地西泮的分析方法,本研究以通过型固相萃取柱Captiva EMR-Lipid(EMR)为净化手段,采用液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)分析水产品中... 为建立一种同时检测水产品中5种硝基咪唑(甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑)和地西泮的分析方法,本研究以通过型固相萃取柱Captiva EMR-Lipid(EMR)为净化手段,采用液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)分析水产品中6种目标化合物的残留量。结果表明,样品经缓冲盐调节pH值,乙酸乙酯提取,EMR小柱净化,能有效去除基质干扰。6种目标化合物在在2-100 ng·mL^(-1)浓度范围内线性良好,相关系数r均不低于0.998,该方法在不同水产品基质中的加标回收率范围为87.7%-110.0%,相对标准偏差为0.63%-11.17%。经验证,本方法适用于多种水产品中5种硝基咪唑和地西泮的同时测定,方法简单可靠,可操作性强,适合于实验室内的大批量检测。 展开更多
关键词 通过型固相萃取 硝基咪唑 地西泮 水产品
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水产品药物残留快速检测质量控制技术探讨
12
作者 王扬 柯庆青 +3 位作者 李诗言 王鼎南 贝亦江 曾泽国 《重庆水产》 2024年第4期7-12,共6页
水产品药物残留快速检测质量控制技术是确保检测数据准确性的重要基础,是水产品质量安全监管工作的重要组成部分,包含保证检测数据科学准确的全部活动措施。本文从检测人员、设备环境、方法标准、快检产品、质控样品等环节对结果判定的... 水产品药物残留快速检测质量控制技术是确保检测数据准确性的重要基础,是水产品质量安全监管工作的重要组成部分,包含保证检测数据科学准确的全部活动措施。本文从检测人员、设备环境、方法标准、快检产品、质控样品等环节对结果判定的影响进行阐述。 展开更多
关键词 质量控制技术 水产品质量安全 质控样品 数据准确性 结果判定 检测人员 检测数据
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新型QuEChERS方法结合高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法快速测定鱼肉中14种激素 被引量：16
13
作者 李诗言 王扬 +4 位作者 周凡 郑重莺 柯庆青 王鼎南 贝亦江 《中国渔业质量与标准》 2016年第5期52-59,共8页
建立了一种新型QuEChERS前处理方法,结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）技术对鱼肉中14种激素进行快速筛查测定。样品加入水分散基质后采用乙腈提取,提取液经增强型基质去脂吸附剂（EMRlipid）脱脂,盐析后采用PSA吸附... 建立了一种新型QuEChERS前处理方法,结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）技术对鱼肉中14种激素进行快速筛查测定。样品加入水分散基质后采用乙腈提取,提取液经增强型基质去脂吸附剂（EMRlipid）脱脂,盐析后采用PSA吸附剂进一步净化并浓缩,然后用LC-Q-TOF/MS方法检测分析。所有药物在线性范围内线性良好,定量限范围为1.4-6.7μg/kg。3个添加水平（n=6）下草鱼基质的平均回收率为75.4%-103.6%,相对标准偏差（RSD）为2.4%-9.5%;大黄鱼基质的平均回收率为73.4%-101.5%,相对标准偏差（RSD）为2.4%-9.1%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有操作简便、结果准确等优点,适用于不同鱼肉基质,可作为鱼肉中14种激素类药物的高通量筛查和确认检测方法。本研究为监测鱼肉中激素类药物的风险提供了有效的技术手段。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱 激素 QUECHERS 草鱼 大黄鱼 筛查参数
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水产品中五氯酚及其钠盐的高效液相色谱串联质谱检测方法的优化 被引量：11
14
作者 李诗言 王鼎南 +5 位作者 周凡 柯庆青 贝亦江 吴洪喜 丁雪燕 王扬 《中国渔业质量与标准》 2019年第5期23-29,共7页
对水产品中五氯酚及其钠盐的高效液相色谱串联质谱检测方法进行了深入优化。样品通过三乙胺碱化的70%乙腈水溶液提取,使目标物保持在离子态,之后采用大粒径的阴离子交换(MAXLP)小柱进行富集,依次用5%氨水(V/V)溶液、甲醇和50%的甲醇水溶... 对水产品中五氯酚及其钠盐的高效液相色谱串联质谱检测方法进行了深入优化。样品通过三乙胺碱化的70%乙腈水溶液提取,使目标物保持在离子态,之后采用大粒径的阴离子交换(MAXLP)小柱进行富集,依次用5%氨水(V/V)溶液、甲醇和50%的甲醇水溶液(含2%甲酸,V/V)进行淋洗,最后用5mL的4%甲酸甲醇溶液洗脱。净化浓缩后样品采用C18色谱柱进行分离,以甲醇和5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描,采用同位素稀释内标法定量。目标化合物在相关范围内线性关系良好,相关系数r不低于0.99,方法在不同水产品基质中的定量限均为0.5μg/kg,基质加标回收率范围为92.4%~102.0%,相对标准偏差为3.21%~9.15%。经验证,本研究优化后的方法适用于水产品中五氯酚及其钠盐的残留检测,且相比标准方法,减少了前处理所需时间,同时避免了堵柱情况出现,解决了蟹类样品回收率偏低的问题。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联质谱法 五氯苯酚 五氯酚钠 水产品 内标法 定量限
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高效液相色谱-串联质谱法快速测定乌鳢肌肉中金刚烷胺、金刚乙胺和美金刚残留 被引量：6
15
作者 李诗言 王扬 +6 位作者 周凡 柯庆青 贝亦江 王鼎南 郑重莺 吴洪喜 丁雪燕 《中国渔业质量与标准》 2018年第5期64-72,共9页
采用通过型固相萃取方式净化样品,建立了乌鳢(Ophiocephalus argus Cantor)肌肉中金刚烷胺、金刚乙胺和美金刚的液相色谱-串联质谱快速分析方法。样品采用80%乙腈水溶液(含0. 1%甲酸,V/V)进行提取,使用Oasis PRi ME HLB通过型固相萃取... 采用通过型固相萃取方式净化样品,建立了乌鳢(Ophiocephalus argus Cantor)肌肉中金刚烷胺、金刚乙胺和美金刚的液相色谱-串联质谱快速分析方法。样品采用80%乙腈水溶液(含0. 1%甲酸,V/V)进行提取,使用Oasis PRi ME HLB通过型固相萃取柱净化。净化后样品采用Phenomenex Kinetex F5色谱柱分离,以乙腈和5mmol/L乙酸铵水溶液(含0. 1%甲酸,V/V)为流动相进行梯度洗脱,多反应监测正离子模式扫描,采用同位素稀释内标法定量。3种目标化合物在相关范围内线性关系良好,相关系数不低于0. 99,定量限均为0. 5μg/kg,基质加标回收率为91. 7%～104. 0%,相对标准偏差为4. 6%～8. 1%。该方法前处理操作简便,灵敏度和准确度高,成功运用于24批次养殖乌鳢样品中金刚烷胺、金刚乙胺和美金刚的同时快速测定,结果上述药物均未检出。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联质谱法 金刚烷胺 金刚乙胺 美金刚 乌鳢 通过型固相萃取
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QuEChERS-LC-MS/MS法测定水产配合饲料中4种常见黄曲霉毒素残留 被引量：4
16
作者 李诗言 柯庆青 +4 位作者 王鼎南 周凡 贝亦江 郑重莺 王扬 《中国渔业质量与标准》 2017年第5期25-32,共8页
采用改进的QuEChERS方法净化样品,建立水产配合饲料中4种常见黄曲霉毒素的液相色谱-串联质谱(LCMS/MS)分析方法。样品经水相基质分散后酸化乙腈提取,获得的提取液再经增强型基质去脂吸附剂(EMR-lipid)脱脂,盐析后经过N-丙基乙二胺(PSA)... 采用改进的QuEChERS方法净化样品,建立水产配合饲料中4种常见黄曲霉毒素的液相色谱-串联质谱(LCMS/MS)分析方法。样品经水相基质分散后酸化乙腈提取,获得的提取液再经增强型基质去脂吸附剂(EMR-lipid)脱脂,盐析后经过N-丙基乙二胺(PSA)、氨丙基(NH_2)、十八烷基键合硅胶(C_(18))和无水硫酸镁(MgSO_4)吸附剂进一步净化并浓缩,然后用LC-MS/MS方法检测分析。结果显示:所有目标物在线性范围内线性良好,定量限均为1.0μg/kg。水产配合饲料中4个添加水平(n=6)的平均回收率为84.6%~104%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~11%。该方法前处理操作简便,实验成本较低,灵敏度和准确度高,可实现水产配合饲料中4种黄曲霉毒素的准确测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联质谱法 黄曲霉毒素 水产饲料 增强型去除脂类基质吸附剂 QUECHERS
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海水贝类养殖区监测点布设方法探讨及实例应用 被引量：3
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作者 王扬 张成 +5 位作者 王鼎南 黎飞 孟庆辉 薛辉利 何辉 吴洪喜 《浙江农业科学》 2018年第1期154-159,共6页
目前我国在各省海水贝类养殖区开展贝类和环境中污染物监测,根据检测结果将生产区划型进行分类管理,保障贝类产品消费安全。海水贝类养殖区监测点布设的科学合理性,决定着监测数据能否有效反映出贝类质量安全状况。本研究在浙江省沿海... 目前我国在各省海水贝类养殖区开展贝类和环境中污染物监测,根据检测结果将生产区划型进行分类管理,保障贝类产品消费安全。海水贝类养殖区监测点布设的科学合理性,决定着监测数据能否有效反映出贝类质量安全状况。本研究在浙江省沿海贝类生产区的地形、污染源、养殖方式等情况调查基础上,对其监测点的布设原则、方法、数量和要求及监测项目等内容进行探讨和实例应用。 展开更多
关键词 海水贝类 贝类养殖区 监测点 贝类产品 实例应用 布设方法
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小鼠生物法与ELISA法检测麻痹性贝类毒素的比较 被引量：2
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作者 杜伟 王扬 +3 位作者 张晓辉 王鼎南 蒋林娟 封震静 《浙江农业科学》 2015年第11期1726-1728,共3页
麻痹性贝类毒素（paralytic shellfish poisoning,PSP）是全世界分布最广、危害最大,也是最为大众熟知的一类赤潮藻毒素。本研究比较了小鼠生物法与酶联免疫吸附法（enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA）检测水产品中PSP的效果。... 麻痹性贝类毒素（paralytic shellfish poisoning,PSP）是全世界分布最广、危害最大,也是最为大众熟知的一类赤潮藻毒素。本研究比较了小鼠生物法与酶联免疫吸附法（enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA）检测水产品中PSP的效果。结果表明,样品中PSP含量在350μg·kg-1以上时,2种检测方法结果吻合度较好;样品中PSP含量在40～350μg·kg-1时小鼠生物法无法检测到样品中PSP,而ELISA法可以快速检测样品中PSP;在PSP阴性样品中两者检测结果一致。通过比较研究,2种方法在快速筛选PSP时各有优缺点,日常检测工作中将2种方法适当结合可提高检测结果准确度。 展开更多
关键词 麻痹性贝类毒素 小鼠生物法 酶联免疫吸附法
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基于硼亲和策略的纸基分子印迹膜对沙丁胺醇选择性吸附研究
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作者 周颖 王鼎南 +4 位作者 王扬 叶素丹 王东辉 武斌 张宜明 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期2424-2433,共10页
为探索建立一种从动物源性食品复杂基质中选择性分离富集沙丁胺醇(SAL)的方法,基于硼亲和与定向表面印迹策略,本研究以二氧化硅改性滤纸为基材成功制备了硼亲和纸基分子印迹吸附膜(FSM-BA@MIP)。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅... 为探索建立一种从动物源性食品复杂基质中选择性分离富集沙丁胺醇(SAL)的方法,基于硼亲和与定向表面印迹策略,本研究以二氧化硅改性滤纸为基材成功制备了硼亲和纸基分子印迹吸附膜(FSM-BA@MIP)。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)和热重量分析(TGA)等多种技术手段进行了表征分析,并系统考察了吸附性能。结果表明,由于硼亲和定向表面印迹机制,所构筑的吸附膜FSM-BA@MIP对SAL具有高度选择性,理论最大吸附容量可达246.31 mg·g^(-1),印迹因子为3.2。吸附过程符合准二级动力学模型,以化学吸附为主,吸附等温线符合Freundlich模型,并伴随多层吸附。此外,再生试验结果表明,FSM-BA@MIP循环使用5次后仍能保持较好的吸附性能。对实际样品进行分析,回收率为65.7%~85.9%[平均相对标准偏差(RSD)为8.7%],最大富集倍数为87。本研究为发展新型食品中兽药残留选择性分离富集材料和策略提供了参考依据。 展开更多
关键词 硼亲和 金属有机框架 分子印迹聚合物 吸附 沙丁胺醇
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甲壳类水产品中呋喃西林代谢物氨基脲的本底调查及来源分析 被引量：26
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作者 王鼎南 周凡 +2 位作者 李诗言 徐卫国 王扬 《中国渔业质量与标准》 2016年第6期6-11,共6页
通过对常见甲壳类水产品中呋喃西林代谢物氨基脲本底含量的调查及来源分析,为水产品质量安全监管提供依据。本研究运用液相色谱-串联质谱法,对常见的4种甲壳类水产品中本底氨基脲的含量进行测定。结果表明,在4种甲壳类水产品中,日本沼... 通过对常见甲壳类水产品中呋喃西林代谢物氨基脲本底含量的调查及来源分析,为水产品质量安全监管提供依据。本研究运用液相色谱-串联质谱法,对常见的4种甲壳类水产品中本底氨基脲的含量进行测定。结果表明,在4种甲壳类水产品中,日本沼虾和罗氏沼虾中氨基脲检出率达100%,日本沼虾中氨基脲平均检出值为6.92μg/kg,罗氏沼虾中氨基脲平均检出值为2.52μg/kg,均超过现行残留限量,而凡纳滨对虾和中华绒螯蟹中的氨基脲含量较低。本研究的结果为甲壳类水产品中氨基脲残留限量的制定提供了数据支持。 展开更多
关键词 甲壳类水产品 氨基脲 本底调查 来源分析 呋喃西林 日本沼虾 罗氏沼虾
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