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纺织品、皮革及其制品中五氯苯酚残留量的气相色谱-质谱法测定 被引量：17
1
作者 牟峻 陈明岩 邹明强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1999年第4期386-388,共3页
介绍应用气相色谱-质谱法测定纺织品、皮革及其制品中防霉剂五氯苯酚的残留量，试样经硫酸溶液酸化后用正己烷提取，用气相色谱-质谱选择离子测定。方法简便、快速、灵敏，检出限20μg／kg，添加回收率86．7％～93．1％，变异系数4．1％... 介绍应用气相色谱-质谱法测定纺织品、皮革及其制品中防霉剂五氯苯酚的残留量，试样经硫酸溶液酸化后用正己烷提取，用气相色谱-质谱选择离子测定。方法简便、快速、灵敏，检出限20μg／kg，添加回收率86．7％～93．1％，变异系数4．1％～5．9％。 展开更多
关键词 皮革制品 防霉剂 测定 五氯苯酚 残留量 纺织品
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禽肉中克球酚气相色谱微量快速测定法 被引量：5
2
作者 牟峻 荣会 +1 位作者 陈明岩 李庆才 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1996年第6期478-480,共3页
对禽肉样品中克球酚药物残留采用微量化学法技术，以甲醇提取，氧化铝、阴离子树脂交换柱净化，乙酰化后，进行ＧＣ－ＥＣＤ毛细管色谱测定。经对肉鸡、填鸭、饲养山鸡进行添加回收率试验，方法回收率为８５．７％～９４．４％，变异系... 对禽肉样品中克球酚药物残留采用微量化学法技术，以甲醇提取，氧化铝、阴离子树脂交换柱净化，乙酰化后，进行ＧＣ－ＥＣＤ毛细管色谱测定。经对肉鸡、填鸭、饲养山鸡进行添加回收率试验，方法回收率为８５．７％～９４．４％，变异系数为３．８％～７．７％，最低检出限为２．０ｎｇ／ｇ。 展开更多
关键词 气相色谱法 克球酚 禽肉 向量化学法
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二十二碳六烯酸甲酯标准样品的研制 被引量：6
3
作者 牟峻 刘丽 +1 位作者 余元祥 王明泰 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2001年第5期42-45,共4页
本制备采用以深海鱼油为基础原料 ,在碱性条件下皂化水解为游离脂肪酸 ,经尿素 甲醇包合分离后 ,以硫酸 甲醇甲酯化 ,再经硝酸银 硅胶柱层析分离 ,从而得到高纯度的二十二碳六烯酸甲酯标准物质 ,并经定值测试 ,确认该标准物质的含量≥
关键词 二十二碳六烯酸甲酯 鱼油 尿素-甲醇包合 硝酸银-硅胶柱层析 标准样品
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鱼油制品中EPA/DHA检测方法的研究 被引量：12
4
作者 牟峻 曲忠文 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第10期76-78,共3页
应用气相色谱-质谱法测定及确证鱼油制品中二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)。试样采用正己烷提取,以氢氧化钾/甲醇法酯交换反应甲酯化,DB-17毛细管柱气相色谱-质谱法测定及确证,归一化法定量。添加回收率为93.3%～102.1%,变异系... 应用气相色谱-质谱法测定及确证鱼油制品中二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)。试样采用正己烷提取,以氢氧化钾/甲醇法酯交换反应甲酯化,DB-17毛细管柱气相色谱-质谱法测定及确证,归一化法定量。添加回收率为93.3%～102.1%,变异系数2.83%～3.42%。该方法简便、快速,定性和定量准确。用于实际样品的测定取得了满意的结果。 展开更多
关键词 二十碳五烯酸 EPA 二十二碳六烯酸 DHA 鱼油制品 气相色谱-质谱法 检测方法
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用气相色谱法测定粮谷和油籽中氯苯胺灵残留量 被引量：2
5
作者 牟峻 李庆才 荣会 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第1期69-71,共3页
确立了粮谷和油籽（玉米、糙米、黄豆、花生）中氯苯胺灵残留量的气相色谱测定方法。试样采用甲醇提取，经与正己烷液液分配，再以弗罗里硅土柱净化，毛细管柱气相色谱－氮磷检测器测定。方法简便、准确，检出限 ０．０２ μｇ／ｇ，添... 确立了粮谷和油籽（玉米、糙米、黄豆、花生）中氯苯胺灵残留量的气相色谱测定方法。试样采用甲醇提取，经与正己烷液液分配，再以弗罗里硅土柱净化，毛细管柱气相色谱－氮磷检测器测定。方法简便、准确，检出限 ０．０２ μｇ／ｇ，添加回收率为 ８７．５％～９２．９％，相对标准偏差为３．５％～７．０％。 展开更多
关键词 氯苯胺灵 气相色谱 农药残留量 粮谷 油籽
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气相色谱-质谱法测定及确证粮谷中特丁磷残留量的方法研究 被引量：4
6
作者 牟峻 金子 《农药》 CAS 北大核心 1999年第8期13-14,共2页
应用气相色谱－质谱法测定及确证粮谷（糙米、玉米）中特丁磷的残留含量，试样采用水－丙酮提取，提取液经与乙酸乙酯液－液分配后，再以ＰＴ－硅镁柱净化，气相色谱－质量选择检测器选择监测离子测定方式（ＧＣ－ＭＳＤ／ＳＩＭ）来进... 应用气相色谱－质谱法测定及确证粮谷（糙米、玉米）中特丁磷的残留含量，试样采用水－丙酮提取，提取液经与乙酸乙酯液－液分配后，再以ＰＴ－硅镁柱净化，气相色谱－质量选择检测器选择监测离子测定方式（ＧＣ－ＭＳＤ／ＳＩＭ）来进行测定和阳性确证。特丁磷选择监测离子为Ｍ／Ｚ２３１、２３３、２８８，其丰度比约为１００∶１４∶１１。外标法定量，方法检出限为０． 展开更多
关键词 特丁磷 残留量 气相色谱 质谱 有机磷杀虫剂
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谷物中噻吩甲氯残留量的气相色谱-质谱测定 被引量：2
7
作者 牟峻 贾益群 《分析测试学报》 CAS CSCD 1999年第6期53-55,共3页
应用气相色谱－ 质谱法确证及测定谷物（ 糙米、玉米） 中噻吩甲氯的残留含量， 试样采用水－ 丙酮提取，提取液经与石油醚液－ 液分配后， 再以硅酸镁载体（Ｆｌｏｒｉｓｉｌ） 柱净化， 气相色谱－ 质量选择检测器选择离子监测方式（... 应用气相色谱－ 质谱法确证及测定谷物（ 糙米、玉米） 中噻吩甲氯的残留含量， 试样采用水－ 丙酮提取，提取液经与石油醚液－ 液分配后， 再以硅酸镁载体（Ｆｌｏｒｉｓｉｌ） 柱净化， 气相色谱－ 质量选择检测器选择离子监测方式（ ＧＣ－ ＭＳＤ－ ＳＩＭ） 进行测定和阳性确证。噻吩甲氯选择监测离子的种类为ｍ／ ｚ ２８７ 、２８８ 、３２３ ， 其丰度比约为４６ ∶１００ ∶１１ 。采用外标法定量， 方法检出限为０ ．０１０ ×１０ － ６ 。 展开更多
关键词 噻吩甲氯 残留量 谷物 色质联用 测定 除草剂
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气相色谱-质谱法测定蜂王浆及其制品中10-羟基-α-癸烯酸 被引量：2
8
作者 牟峻 梁春 王立杰 《化学分析计量》 CAS 1999年第2期10-12,共3页
试样(鲜浆、冻干粉、口服液)经稀盐酸溶液调节pH到3.0以下,以乙醚萃取,用气相色谱-质谱法测定,外标法定量。方法简便、快速、准确,回收率97.6％～98.9％,相对标准偏差2.08％～4.39％。
关键词 蜂王浆制品 羟基癸烯酸 10-HDA 色质联用 测定
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纺织品、皮革及其制品2-萘酚残留量气相色谱—质谱法测定 被引量：1
9
作者 牟峻 邹明强 陈明岩 《印染》 北大核心 1998年第4期40-42,共3页
本文介绍应用气相色谱—质谱法测定纺织品、皮革及其制品中防霉剂2-萘酚的残留含量。试样经硫酸溶液酸化后,用正己烷提取,GC—MSD测定。本方法简便、快速、灵敏,检出限0.02mg/kg,添加回收率87.1％～95.9％。变异系数4.01％～6.45％。
关键词 纺织品 皮革 防霉剂 2-萘酚 测定 GC 萘酚
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坚果及其制品中匹克司残留量气相色谱测定法
10
作者 牟峻 王大宁 +1 位作者 张琪 李国强 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第12期1401-1403,共3页
确立了坚果及其制品（核桃、杏仁、栗子）中匹克司残留量的气相色谱测定方法。试样采用甲醇提取，经ＰＴ－硅镁柱净化，ＧＣ－ＥＣＤ测定，方法简便、快速、灵敏，检出限０．０２×１０－３ｇ／ｋｇ，添加回收率８７．４％～９３．... 确立了坚果及其制品（核桃、杏仁、栗子）中匹克司残留量的气相色谱测定方法。试样采用甲醇提取，经ＰＴ－硅镁柱净化，ＧＣ－ＥＣＤ测定，方法简便、快速、灵敏，检出限０．０２×１０－３ｇ／ｋｇ，添加回收率８７．４％～９３．２％，相对标准偏差４．４５％～６．８８％． 展开更多
关键词 匹克司残留量 气相色谱 坚果 消斑污
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粮谷和蔬菜中戊菌隆残留量的气相色谱质谱测定及确证 被引量：1
11
作者 牟峻 《检验检疫科学》 2000年第5期5-6,25,共3页
关键词 粮谷 蔬菜 戊菌隆 残留量 气相色谱-质谱测定 杀菌剂
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聚氯乙烯塑料中增塑剂的气相色谱/质谱法分析 被引量：57
12
作者 刘丽 牟峻 +2 位作者 杨左军 李英 张伟亚 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期289-291,共3页
采用超声波提取技术 ,提取聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯两种增塑剂 ,以气相色谱 /质谱单离子监视法定量测定 ,外标法定量。本方法简便、快速、准确 。
关键词 邻苯二甲酸二丁酯 邻苯二甲酸二辛酯 聚氯乙烯塑料 气相色谱/质谱 分析 增塑剂 超声波提取
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紫苏的研究Ⅺ.紫苏子的化学成分 被引量：37
13
作者 王永奇 赵宇峰 +10 位作者 李曼杰 王威 周丹 韩大庆 刘继华 李冰 李滦宁 宋乃忠 杨英华 王大宁 牟峻 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 1995年第5期236-238,共3页
对紫苏子的化学成分进行了研究。结果表明：紫苏子中含有大量的人体必需的脂肪酸，尤以α-亚麻酸的含量为最高，达69．77％，此外尚含有17种氨基酸，27种微量元素。
关键词 紫苏子 脂肪酸 氨基酸 微量元素 紫苏
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液相色谱-串联质谱法测定纺织品中PFOS和PFOA 被引量：36
14
作者 于徊萍 卢利军 +5 位作者 张代辉 牟峻 周晓 李爱军 韩大川 荣会 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期80-83,共4页
针对国际对纺织品中全氟辛磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的限量要求,采用ASE-300快速溶剂萃取仪提取样品中PFOS和PFOA,经浓缩、净化、过膜、定容后用液相色谱串联质谱法测定,外标法定量。采用选择离子检测进行阳性确证,建立纺织品中P... 针对国际对纺织品中全氟辛磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的限量要求,采用ASE-300快速溶剂萃取仪提取样品中PFOS和PFOA,经浓缩、净化、过膜、定容后用液相色谱串联质谱法测定,外标法定量。采用选择离子检测进行阳性确证,建立纺织品中PFOS和PFOA的检测方法。该方法的最低检出限、线性范围和方法回收率对PFOS为1.0μg/kg、3.0～300μg/kg和82.35%～105.60%;对PFOA为0.5μg/kg、1.5～200μg/kg和85.17%～107.78%。 展开更多
关键词 纺织品 全氟辛磺酸 全氟辛酸 快速溶剂萃取 液相色谱串联质谱法
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蔬菜及水果中77种有机磷和氨基甲酸酯农药残留量检测技术研究 被引量：33
15
作者 王明泰 牟峻 +3 位作者 吴剑 李爱军 卢春梅 周晓 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期247-253,共7页
本方法采用丙酮水溶液(8+2)提取样品,提取液经二氯甲烷液-液分配、凝胶色谱柱(GPC)净化,固相萃取柱(活性炭)再净化,浓缩定容后,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定,外标法定量。采用选择离子检测进行阳性确证。选择菠菜、柑橘等10种蔬菜水果... 本方法采用丙酮水溶液(8+2)提取样品,提取液经二氯甲烷液-液分配、凝胶色谱柱(GPC)净化,固相萃取柱(活性炭)再净化,浓缩定容后,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定,外标法定量。采用选择离子检测进行阳性确证。选择菠菜、柑橘等10种蔬菜水果为实验样品、敌敌畏等77种农药添加水平在0.05～2.00mg/kg时,该方法回收率为53.6%～124.8%;精密度为4.01%～24.90%;方法测定低限为0.01～0.200mg/kg。 展开更多
关键词 农药残留量 蔬菜及水果 气相色谱-质谱
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超高效液相色谱-质谱法测定油脂中的10种抗氧化剂 被引量：50
16
作者 李秀勇 牟峻 +1 位作者 刘惠涛 胡之德 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第3期369-372,共4页
对油脂中的没食子酸丙酯(PG),没食子酸辛酯(OG)、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、没食子酸十二酯(DG)、正二氢愈创酸(NDGA)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(HMBP)和... 对油脂中的没食子酸丙酯(PG),没食子酸辛酯(OG)、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、没食子酸十二酯(DG)、正二氢愈创酸(NDGA)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(HMBP)和没食子酸异戊酯(IAG)10种抗氧化剂进行了超高效液相色谱-质谱法(UPLC/MS)测定的系统研究,建立了一种简单、快速、准确测定油脂中10种抗氧化剂的测定方法。对样品中提取溶剂和提取时间的选择以及相关线性、精密度、回收率作了考察和实验。结果表明,本方法能有效提取油脂样品中的这10种抗氧化剂,并对其进行UPLC/MS分离和测定。10种抗氧化剂的平均回收率为92.56%～102.5%(n=6),相对标准偏差为0.68%～5.12%(n=6),检出限为2～10μg/L。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱 抗氧化剂 油脂
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GC-MS法测定粮谷及油料中55种有机磷农药残留量 被引量：25
17
作者 王明泰 牟峻 +2 位作者 吴剑 李爱军 周晓 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期110-117,共8页
采用ASE-300快速溶剂萃取仪提取样品中农药残留量,提取液经二氯甲烷液-液分配、凝胶色谱柱（GPC）净化,固相萃取柱（活性炭）再净化,浓缩定容后,用气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定,外标法定量.采用选择离子检测进行阳性确证.选择玉米、糙... 采用ASE-300快速溶剂萃取仪提取样品中农药残留量,提取液经二氯甲烷液-液分配、凝胶色谱柱（GPC）净化,固相萃取柱（活性炭）再净化,浓缩定容后,用气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定,外标法定量.采用选择离子检测进行阳性确证.选择玉米、糙米、大豆、花生为实验样品、敌敌畏等55种农药添加水平在0.5～2.00 mg/kg时,该方法回收率为68%～117%;精密度为4.04%～11.76%;方法测定低限为0.005～0.100 mg/kg,各项指标均满足有关要求. 展开更多
关键词 农药残留量 粮谷及油料 气相色谱-质谱
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高效液相色谱-串联质谱法测定食品中硝磺草酮 被引量：8
18
作者 张代辉 滕国生 +3 位作者 李正强 李爱军 康明芹 牟峻 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第5期811-812,共2页
1引言 硝磺草酮（Mesotrione）,化学名2-（4-甲磺酰基-2-硝基苯甲酰基）环己烷-1,3-二酮,又名甲基磺草酮、硝磺酮,是瑞士先正达公司发明的玉米田芽前和苗后广谱选择性除草剂,因具有低毒性、高活性、对环境友好等特点[1,2],是近几年广... 1引言 硝磺草酮（Mesotrione）,化学名2-（4-甲磺酰基-2-硝基苯甲酰基）环己烷-1,3-二酮,又名甲基磺草酮、硝磺酮,是瑞士先正达公司发明的玉米田芽前和苗后广谱选择性除草剂,因具有低毒性、高活性、对环境友好等特点[1,2],是近几年广泛使用的除草剂。但最近研究发现,硝磺草酮具有高效的起始活性和残留活性, 展开更多
关键词 Liquid chromatography-tandem mass SPECTROMETRY Food MESOTRIONE
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纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定 被引量：28
19
作者 王明泰 牟峻 +3 位作者 靳颖 吴剑 周晓 李爱军 《印染》 北大核心 2007年第7期35-39,共5页
采用固相萃取方法（SPE）净化样品，用GC．MSD法测定及确证纺织材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量。纺织材料试样经三氯甲烷超声波提取，提取液浓缩后用固相萃取净化，采用气相色谱-质谱仪（GC-MSD）测定，外标法定量，选择离子监测进行... 采用固相萃取方法（SPE）净化样品，用GC．MSD法测定及确证纺织材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量。纺织材料试样经三氯甲烷超声波提取，提取液浓缩后用固相萃取净化，采用气相色谱-质谱仪（GC-MSD）测定，外标法定量，选择离子监测进行阳性确证。当添加邻苯二甲酸酯类增塑剂浓度为100～1000mg／kg时，该方法回收率为78％～108％，相对标准偏差为4．26％～9．89％，测定低限为10-50mg／kg，各项指标均满足有关要求。 展开更多
关键词 测试 气相色谱法 质谱法 增塑剂 邻苯二甲酸酯 纺织品
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液相色谱-串联质谱法测定粮谷中敌百虫、辛硫磷残留量 被引量：14
20
作者 李爱军 牟峻 +4 位作者 王明泰 卢利军 周晓 赵冬晗 姚天玲 《农药》 CAS 北大核心 2010年第8期599-601,共3页
建立了应用液相色谱-串联质谱法测定粮谷中敌百虫、辛硫磷残留量的检测方法。试样用环己烷-乙酸乙酯（体积比1∶1）提取,经凝胶色谱净化,用甲醇-水（体积比1∶1）定容,供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量;在辛硫磷的测定与确... 建立了应用液相色谱-串联质谱法测定粮谷中敌百虫、辛硫磷残留量的检测方法。试样用环己烷-乙酸乙酯（体积比1∶1）提取,经凝胶色谱净化,用甲醇-水（体积比1∶1）定容,供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量;在辛硫磷的测定与确证过程中,应注意避光。液相流动相为甲醇-水。串联质谱仪采用电喷雾离子源,在添加了0.002~0.100 mg/kg的敌百虫、辛硫磷标准品时的回收率为78.4%~96.7%;相对标准偏差（RSD）在5.4%~12.0%之间;最低检出限为0.002 mg/kg。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 粮谷 敌百虫 辛硫磷
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