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茯苓不同药用部位中β-(1→3)-D-葡聚糖的组成及含量比较研究
1
作者 杨晨曦 王伟伟 +5 位作者 冯伟红 刘晓谦 张永欣 毛慧静 王智民 闫利华 《中国中药杂志》 北大核心 2026年第2期456-471,共16页
茯苓是我国大宗常用中药材,多个部位可入药,常见的有茯苓皮、赤茯苓、白茯苓、茯神等,多糖是其主要药效物质。明确茯苓不同药用部位中多糖的组成和含量差异,可为茯苓类药材及饮片的产地加工及临床用药提供参考依据。该研究采用高效凝胶... 茯苓是我国大宗常用中药材,多个部位可入药,常见的有茯苓皮、赤茯苓、白茯苓、茯神等,多糖是其主要药效物质。明确茯苓不同药用部位中多糖的组成和含量差异,可为茯苓类药材及饮片的产地加工及临床用药提供参考依据。该研究采用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)、核磁共振光谱(NMR)等对茯苓菌核不同部位碱溶性多糖的相对分子质量分布、化学组成进行定性比较。结果表明,赤茯苓及茯苓皮中碱溶性多糖的组成与白茯苓中完全一致,均为β-(1→3)-D-葡聚糖,相对分子质量分布范围较接近,在9.13×10^(4)~1.04×10^(5)。基于2025年版《中国药典》茯苓中β-(1→3)-D-葡聚糖的含量测定法,对其供试品溶液的制备方法进行优化。首先,增加了除盐步骤,可使供试品色谱图中仅呈现待测物葡萄糖的色谱峰,降低了分离难度。其次,该试验首次发现,酸性条件下,茯苓β-(1→3)-D-葡聚糖水解为葡萄糖的过程中,同时伴随着少量5-羟甲基糠醛副产物的生成。酸水解反应条件越剧烈,5-羟甲基糠醛的生成量越大,因此,结合单因素试验和响应面试验考察结果,将酸水解时间由6 h缩短为1.5 h,提升了分析效率。经验证,优化后的方法简便、稳定且重复性、准确性良好。采用优化后的含量测定方法评价了茯苓菌核不同部位及茯苓类饮片中β-(1→3)-D-葡聚糖含量。结果表明,茯苓不同部位药材中β-(1→3)-D-葡聚糖的含量大小依次为白茯苓、茯神、赤茯苓、茯苓皮。市售茯苓饮片中,色白、质坚的饮片中β-(1→3)-D-葡聚糖含量高于色深、质地松泡的饮片。 展开更多
关键词 茯苓 药用部位 β-(1→3)-D-葡聚糖 含量测定 响应面法 5-羟甲基糠醛
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一测多评法测定秦皮药材与饮片中香豆素类成分的含量 被引量：46
2
作者 冯伟红 王智民 +3 位作者 张启伟 刘丽梅 王锦玉 杨菲 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第13期1782-1789,共8页
目的:建立适合于中药特点的利用一个对照品同步测定中药中多种香豆素类成分的分析方法,并进行方法学考察。方法:以中药秦皮为研究对象,以药材中典型成分秦皮甲素(aesculin)为参照物,建立该成分与秦皮乙素(asculetin)、秦皮苷(fraxin)和... 目的:建立适合于中药特点的利用一个对照品同步测定中药中多种香豆素类成分的分析方法,并进行方法学考察。方法:以中药秦皮为研究对象,以药材中典型成分秦皮甲素(aesculin)为参照物,建立该成分与秦皮乙素(asculetin)、秦皮苷(fraxin)和秦皮素(fraxetin)的相对校正因子。采用外标法测定秦皮甲素,用校正因子计算秦皮中其他3种香豆素类成分的含量;并将一测多评法的计算值与外标法实测值用相对误差进行评价,以验证一测多评法的准确性和适用性。结果:秦皮香豆素一测多评法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著性差异,实验所得的校正因子可信。结论:一测多评的质量评价模式在中药秦皮的多指标质量评价中得到验证,可为后续《中国药典》的品种修订提供参考。 展开更多
关键词 一测多评 HPLC 秦皮 香豆素 校正因子
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基于高分离度和对照图谱的红参中9种人参皂苷类成分“一测多评”质量评价研究 被引量：23
3
作者 冯伟红 李春 +7 位作者 吉丽娜 傅欣桐 朱晶晶 陈两绵 杨立新 荣立新 张永欣 王智民 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第18期3389-3399,共11页
采用反相高效液相色谱法,Ultimate~C_（18）色谱柱,对红参中9种人参皂苷类成分进行了具有高分离度和高色谱峰纯度的同步色谱分离。采用“一测多评”中药质量评价模式,经一系列方法学考察,以人参皂苷Rb_1为内参物,建立了人参皂苷Rg_1,R... 采用反相高效液相色谱法,Ultimate~C_（18）色谱柱,对红参中9种人参皂苷类成分进行了具有高分离度和高色谱峰纯度的同步色谱分离。采用“一测多评”中药质量评价模式,经一系列方法学考察,以人参皂苷Rb_1为内参物,建立了人参皂苷Rg_1,Re,Rf,Rb_1,Rc,Rb_2,Rb_3,Rd和20（S）-人参皂苷Rg3与人参皂苷Rb1间的相对校正因子与相对保留值,在红参对照图谱的辅助定位下,最终实现了仅采用人参皂苷Rb1一个中药对照品对红参中上述9种人参皂苷类成分的同步质量控制。 展开更多
关键词 红参 一测多评 高分离度 高色谱峰纯度 对照图谱 9种 人参皂苷
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生物测定法用于中药质量评价的探索研究——以夏枯草抗氧化活性与总酚酸含量相关性的研究为例 被引量：19
4
作者 冯伟红 李春 +8 位作者 信伟梅 林丽美 夏伯候 荣立新 杨立新 易红 张永欣 陈两绵 王智民 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第14期2660-2668,共9页
研究不同来源及不同部位夏枯草的抗氧化活性,并对其所含原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷和迷迭香酸5种酚酸类成分含量进行测定,探讨夏枯草抗氧化活性与总酚酸含量间的相关性,为制定科学合理的质量标准服务。以夏枯草50%甲醇... 研究不同来源及不同部位夏枯草的抗氧化活性,并对其所含原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷和迷迭香酸5种酚酸类成分含量进行测定,探讨夏枯草抗氧化活性与总酚酸含量间的相关性,为制定科学合理的质量标准服务。以夏枯草50%甲醇提取液为研究对象,分别采用DPPH和HPLC测定夏枯草的抗氧化活性及原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷和迷迭香酸5种酚酸类成分的含量。DPPH采用夏枯草50%甲醇提取液0.5 m L与0.1 mmol·L^(-1)DPPH·乙醇溶液反应60 min,于517 nm波长处测定吸光度,用清除率及IC50进行抗氧化活性评价。HPLC采用Epic C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,280 nm进行检测。采用偏最小二乘法对多批不同产地和不同部位夏枯草的抗氧化能力与其中5种酚酸类成分的总含量间的相关性进行分析。夏枯草50%甲醇提取液与0.1 mmol·L^(-1)DPPH·乙醇溶液反应的量效范围为0.300~1.65 g·L^(-1)(药材),原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷和迷迭香酸的进样量分别在0.007 84~0.980,0.011 5~1.44,0.008 64~1.08,0.080 0~1.00,0.079 8~0.998μg与各自峰面积积分值成良好的线性关系。5种成分的平均加样回收率分别为97.76%,96.88%,100.3%,102.1%,104.5%,RSD分别为1.8%,1.6%,1.7%,0.62%,0.75%。夏枯草各部位的抗氧化能力与总酚酸含量和在一定的药材质量范围内具有良好的线性相关性。因此,在确定的药材质量范围内,采用DPPH生物测定法结合HPLC含量测定法共同用于夏枯草药材的质量控制,可考虑作为一种新的尝试用于夏枯草质量标准的修订。 展开更多
关键词 中药质量评价新模式 夏枯草 抗氧化活性 DPPH·(1 1-二苯基-2-三硝基苦肼) 总酚酸含量 HPLC 偏最小二乘法
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一测多评法与外标法测定双黄连制剂中黄酮类成分含量的比较分析 被引量：16
5
作者 冯伟红 杨菲 +3 位作者 王智民 张启伟 吉丽娜 李东影 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第20期1665-1669,共5页
目的分别采用一测多评法(QAMS)与外标法(ESM)测定双黄连制剂中4种黄酮类成分的含量,以证明一测多评法在复方中应用的可靠性。方法采用RP-HPLC,色谱柱:XtimateTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱... 目的分别采用一测多评法(QAMS)与外标法(ESM)测定双黄连制剂中4种黄酮类成分的含量,以证明一测多评法在复方中应用的可靠性。方法采用RP-HPLC,色谱柱:XtimateTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长274 nm。结果一测多评法的计算值和外标法的实测值无显著差异。结论 "一测多评"法可作为一个新的质量评价模式用于双黄连制剂中黄酮类成分的质量评价。 展开更多
关键词 一测多评法 外标法 高效液相色谱法 黄酮 相对校正因子 双黄连制剂
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“一测多评”模式在淫羊藿药材、饮片及含淫羊藿中成药黄酮类成分检测中的一体化研究 被引量：14
6
作者 冯伟红 李春 +6 位作者 张锴镔 杨立新 易红 陈两绵 张永欣 荣立新 王智民 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第15期2843-2854,共12页
采用反相高效液相色谱法,经一系列方法学考察,建立对淫羊藿中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ5种黄酮类成分进行同步含量测定的方法。采用"一测多评"中药质量评价模式,以淫羊藿苷为内参物,建立朝藿定A、朝藿定... 采用反相高效液相色谱法,经一系列方法学考察,建立对淫羊藿中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ5种黄酮类成分进行同步含量测定的方法。采用"一测多评"中药质量评价模式,以淫羊藿苷为内参物,建立朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和宝藿苷Ⅰ与淫羊藿苷间的相对校正因子与相对保留值,最终实现了在同一色谱条件下,仅采用淫羊藿苷1个中药对照品对中药材淫羊藿、淫羊藿饮片和含淫羊藿中成药抗骨增生胶囊中上述5种黄酮类成分的同步质量控制,建立了从药材-饮片-中成药一体的含淫羊藿中药"一测多评"质量评价模式,为单味药QAMS方法在复方中的推广应用起到示范作用。 展开更多
关键词 一测多评 黄酮 淫羊藿药材和饮片 抗骨增生胶囊 一体化研究
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基于高分离度和高色谱峰纯度的红参UPLC指纹图谱研究 被引量：8
7
作者 冯伟红 李春 +5 位作者 吉丽娜 杨立新 荣立新 陈两绵 易红 王智民 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第20期3798-3804,共7页
采用UPLC建立红参指纹图谱。采用Waters Acquity BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长203 nm。通过对22批红参进行测定,建立了红参的UPLC指纹图谱,并定义了26个共有峰。采用对照品比对... 采用UPLC建立红参指纹图谱。采用Waters Acquity BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长203 nm。通过对22批红参进行测定,建立了红参的UPLC指纹图谱,并定义了26个共有峰。采用对照品比对,指认了其中的11个共有峰,它们分别是人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rg_2、人参皂苷Rb_1、20(S)-人参皂苷F1、人参皂苷Rb_2、人参皂苷Rb3、20(S)-人参皂苷Rg_3、20(R)-人参皂苷Rg_3。其中的20(S)-人参皂苷Rg_3和20(R)-人参皂苷Rg_3这一组差向异构体是红参的特征成分,它们不仅可以用于区分红参与人参,同时也可用于红参炮制的过程控制。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"对22批红参UPLC指纹图谱进行了相似度评价,结果 18批样品的相似度大于0.9。与文献报道的红参指纹图谱测定方法比较,该研究所建立的方法具有高效、专属性强、分离度高、色谱峰纯度高、方法简单易行的特点,可用于人参类药材的品种鉴定和质量控制,并为上述药材质量标准的提升提供了理论依据。 展开更多
关键词 UPLC 红参 人参皂苷 指纹图谱 高分离度 高色谱峰纯度
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不同色谱条件对QAMS相对校正因子及相对保留值影响的实验研究 被引量：9
8
作者 冯伟红 杨菲 +4 位作者 王智民 张启伟 李东影 吉丽娜 王钰莹 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第21期3264-3267,共4页
目的:考察不同色谱条件对"一测多评"(QAMS)相对校正因子及相对保留值的影响。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(85∶15),检测波长254 nm,柱温30℃,流速1 mL·min-1。以大黄中5种蒽醌类成... 目的:考察不同色谱条件对"一测多评"(QAMS)相对校正因子及相对保留值的影响。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(85∶15),检测波长254 nm,柱温30℃,流速1 mL·min-1。以大黄中5种蒽醌类成分为研究对象,测定不同色谱条件下芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚与内参物大黄素间的RCF和RTR。结果:5种大黄蒽醌间的RCF无显著性差异。结论:QAMS建立的蒽醌类成分间的RCF可作为一个常数用于中药或中成药中蒽醌类成分的含量测定。 展开更多
关键词 HPLC 色谱条件 一测多评 相对校正因子 相对保留值
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远志药材及饮片中黄曲霉毒素含量测定方法优化研究
9
作者 卢宇 冯伟红 +9 位作者 程博宇 戴梦茹 卢晨娜 乔灵芝 张永欣 刘晓谦 梁曜华 李艳茸 孙晓丽 李春 《中国药物警戒》 2025年第6期614-620,共7页
目的建立准确测定远志药材和饮片中4种黄曲霉毒素的高效液相色谱(HPLC)方法。方法采用Ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(22∶10∶68)为流动相,流速0.7 mL·min^(-1),柱温40℃,荧光检测器(λ_(ex)=... 目的建立准确测定远志药材和饮片中4种黄曲霉毒素的高效液相色谱(HPLC)方法。方法采用Ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(22∶10∶68)为流动相,流速0.7 mL·min^(-1),柱温40℃,荧光检测器(λ_(ex)=360 nm,λ_(ex)=450 nm)检测,进样量10μL。对比不同提取方法与不同品牌免疫亲和柱的提取净化效果,优化前处理过程,考察基质效应对检测结果的影响,并对28批远志药材及饮片的黄曲霉毒素含量进行测定。结果方法学考察结果符合中药质量分析要求。黄曲霉毒素G_(2)(AFG_(2))、黄曲霉毒素B2(AFB2)在0.000075~0.075μg·mL^(-1),黄曲霉毒素G_(1)(AFG_(1))、黄曲霉毒素B_(1)(AFB_(1))在0.00025~0.25μg·mL^(-1)内线性关系良好,相关系数均为0.9999,基质效应为94.49%103.51%,可视为远志基质对黄曲霉毒素的测定无影响。在低、中、高浓度下AFG_(2)、AFG_(1)、AFB2和AFB_(1)的平均回收率分别为78.98%93.51%、81.88%100.74%、82.19%116.12%,相对标准偏差(RSD)介于1.1%6.6%。针对远志品种更适宜使用均质器提取黄曲霉毒素,以及免疫亲和柱富集。28批远志样品中,有2批药材不合格,其余26批药材与饮片均符合药典标准。黄曲霉毒素总量最高达313.63μg·kg^(-1),AFB_(1)的含量最高达143.27μg·kg^(-1)。结论建立了远志药材中4种黄曲霉毒素同步测定的简便、可靠新方法,完善了已有检测方法,揭示了远志普遍存在黄曲霉毒素污染风险,为提升远志药材质量提供参考。 展开更多
关键词 远志 黄曲霉毒素 高效液相色谱-荧光检测联用 基质效应
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地黄药材中梓醇的含量测定研究
10
作者 戴梦茹 李春 +3 位作者 张永欣 卢宇 程博宇 冯伟红 《中国药物警戒》 2025年第1期76-83,共8页
目的采用UPLC建立地黄中梓醇的含量测定方法,为提升地黄质量标准提供参考。方法采用Boltimate LPC18色谱柱(4.6 mm×50 mm,2.7μm),以纯水为流动相和提取溶媒,等度洗脱,检测波长194 nm,流速为0.6 mL·min^(-1),柱温35℃,进样量1... 目的采用UPLC建立地黄中梓醇的含量测定方法,为提升地黄质量标准提供参考。方法采用Boltimate LPC18色谱柱(4.6 mm×50 mm,2.7μm),以纯水为流动相和提取溶媒,等度洗脱,检测波长194 nm,流速为0.6 mL·min^(-1),柱温35℃,进样量1μL。对3批鲜地黄和7批生地黄中的梓醇进行测定,并与《中华人民共和国药典》(2020年版)生地黄中梓醇的【含量测定】项下方法进行比较。结果所建方法的精密度、重复性、稳定性及加样回收试验的RSD均<0.5,与《中华人民共和国药典》(2020年版)方法相比,灵敏度、重现性和准确度更高。建立的UPLC方法可在15 min内完成供试品溶液的制备,在10 min内可准确测定鲜/生地黄中梓醇。结论该方法简单易行、绿色环保、节省时间、不需采用任何有机溶剂,可有效避免酸环境下梓醇的降解,准确测定梓醇含量,为地黄药材及其相关制剂的质量控制提供方法参考。 展开更多
关键词 地黄 梓醇 含量测定 核壳柱 超高效液相色谱 《中华人民共和国药典》
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HPLC法测定补肾腰痛颗粒中二苯乙烯苷的含量 被引量：8
11
作者 冯伟红 李曼玲 《中国实验方剂学杂志》 CAS 2004年第2期4-5,共2页
目的 :建立高效液相色谱法测定补肾腰痛颗粒中二苯乙烯苷的含量。方法 :采用高效液相色谱法 ,十八烷基硅烷键合硅胶柱 ;乙腈 水 (2 5∶75 )为流动相 ;检测波长为 32 0nm。结果 :2 ,3,5 ,4′ 四羟基二苯乙烯 2 O β D 葡萄糖苷的线性范... 目的 :建立高效液相色谱法测定补肾腰痛颗粒中二苯乙烯苷的含量。方法 :采用高效液相色谱法 ,十八烷基硅烷键合硅胶柱 ;乙腈 水 (2 5∶75 )为流动相 ;检测波长为 32 0nm。结果 :2 ,3,5 ,4′ 四羟基二苯乙烯 2 O β D 葡萄糖苷的线性范围为 0 0 5～ 0 2 5 μg,r=0 99999;回收率为 97 4 7% ,RSD为 2 2 3%。结论 :该方法操作简便、快速、准确。 展开更多
关键词 补肾腰痛颗粒 二苯乙烯苷 高效液相色谱法
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膝骨消痛膏的质量标准研究 被引量：2
12
作者 冯伟红 李曼玲 康琛 《中国实验方剂学杂志》 CAS 2007年第7期4-6,共3页
目的：采用薄层色谱法对膝骨消痛膏中的主要药味三七、血竭、大黄、胡椒进行鉴别,并对膝骨消痛膏中的胡椒碱进行含量测定。方法：薄层色谱法;高效液相色谱法,十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,甲醇-水（70∶30）为流动相,检测波长为343nm。... 目的：采用薄层色谱法对膝骨消痛膏中的主要药味三七、血竭、大黄、胡椒进行鉴别,并对膝骨消痛膏中的胡椒碱进行含量测定。方法：薄层色谱法;高效液相色谱法,十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,甲醇-水（70∶30）为流动相,检测波长为343nm。结果：薄层色谱斑点清晰,重现性好,阴性对照无干扰;胡椒碱的含量线性范围为0.08~0.4μg,r=0.999988,回收率为98.70%,RSD为0.55%。结论：该方法比较专属、灵敏、可靠。 展开更多
关键词 膝骨消痛膏 薄层色谱法 胡椒碱 高效液相色谱法
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HPLC法测定保胃丸中芍药苷的含量
13
作者 冯伟红 李曼玲 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2004年第3期222-223,共2页
目的 建立高效液相色谱法测定保胃丸中芍药苷的含量。方法 采用ODS色谱柱(4.6mm×250mm),以甲醇-异丙醇-36%乙酸-水(25∶2∶2∶71)为流动相;检测波长为230nm。结果 芍药苷的含量线性范围为0.4～2.0μg,r=0.9997,平均回收率为97.8... 目的 建立高效液相色谱法测定保胃丸中芍药苷的含量。方法 采用ODS色谱柱(4.6mm×250mm),以甲醇-异丙醇-36%乙酸-水(25∶2∶2∶71)为流动相;检测波长为230nm。结果 芍药苷的含量线性范围为0.4～2.0μg,r=0.9997,平均回收率为97.86%,RSD为1.99%。结论 该方法简便、准确。 展开更多
关键词 HPLC法 保胃丸 芍药苷 含量测定 色谱条件
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一测多评法测定银黄制剂中4种黄酮类成分含量 被引量：40
14
作者 杨菲 冯伟红 +4 位作者 王智民 张启伟 李东影 吉丽娜 程翼宇 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期984-989,共6页
目的建立一测多评法测定银黄制剂中黄芩黄酮类成分含量的分析方法,证明一测多评法用于复方制剂的可行性。方法以银黄制剂为研究对象,建立汉黄芩苷(wogonoside)、黄芩素(baicalein)和汉黄芩素(wogonin)与黄芩苷(baicalin)间的相对校正因... 目的建立一测多评法测定银黄制剂中黄芩黄酮类成分含量的分析方法,证明一测多评法用于复方制剂的可行性。方法以银黄制剂为研究对象,建立汉黄芩苷(wogonoside)、黄芩素(baicalein)和汉黄芩素(wogonin)与黄芩苷(baicalin)间的相对校正因子。分别采用外标法和一测多评法测定银黄制剂中4种黄酮类成分的含量,并将一测多评法的计算值与外标法实测值用相对误差进行比较。结果黄酮类成分间的相对校正因子分别为f2汉74黄n芩m素/黄芩苷=1.20,f2黄74芩n素m/黄芩苷=1.62,f2汉74黄n芩m素/黄芩苷=1.68。一测多评法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著性差异,实验所得的相对校正因子可信。结论一测多评法可作为一个新的质量评价模式用于银黄制剂中黄酮类成分的含量测定。 展开更多
关键词 一测多评法(QAMS) 银黄制剂 黄酮 相对校正因子 黄芩苷 黄芩素 汉黄芩素 汉黄芩苷
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“一测多评”法用于栀子金花丸多成分含量测定的可行性研究 被引量：39
15
作者 赵倩 冯伟红 +8 位作者 张启伟 王智民 高慧敏 李春 杨立新 刘晓谦 闫利华 朱晶晶 陈两绵 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1826-1833,共8页
目的:利用一个对照品同步测定栀子金花丸中10种成分的含量,探讨"一测多评"技术在中成药不同类型化合物质量评价中应用的可行性。方法:以栀子金花丸为研究对象,采用高效液相色谱法,以大黄素为内参物,在254 nm检测波长下,建立... 目的:利用一个对照品同步测定栀子金花丸中10种成分的含量,探讨"一测多评"技术在中成药不同类型化合物质量评价中应用的可行性。方法:以栀子金花丸为研究对象,采用高效液相色谱法,以大黄素为内参物,在254 nm检测波长下,建立小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚与大黄素间的相对校正因子。采用外标法测定栀子金花丸中大黄素的含量,通过待测成分间的相对校正因子计算栀子金花丸中其他9种成分的含量;并将"一测多评"法的计算值与外标法实测值用相对误差进行评价,以验证"一测多评"法的技术可行性和方法适用性。结果:2种计算结果没有显著性差异,相对误差<5%。结论:"一测多评"的质量评价模式可用于栀子金花丸中3种不同类型化合物的多指标同步质量评价。 展开更多
关键词 “一测多评”法 相对校正因子 生物碱 黄酮 游离蒽醌 栀子金花丸 质量评价
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一测多评法测定吴茱萸中吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量 被引量：48
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作者 宋亚芳 王智民 +6 位作者 朱晶晶 闫丽华 张启伟 龚慕辛 高慧敏 冯伟红 王维皓 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第21期2781-2785,共5页
目的:建立吴茱萸一测多评的含量测定方法,考察不同类型化合物之间采用相对校正因子进行一测多评含量测定的准确性和可行性。方法:以吴茱萸为研究对象,建立吴茱萸次碱与吴茱萸内酯、吴茱萸碱的相对校正因子,并用该校正因子进行吴茱萸内... 目的:建立吴茱萸一测多评的含量测定方法,考察不同类型化合物之间采用相对校正因子进行一测多评含量测定的准确性和可行性。方法:以吴茱萸为研究对象,建立吴茱萸次碱与吴茱萸内酯、吴茱萸碱的相对校正因子,并用该校正因子进行吴茱萸内酯、吴茱萸碱的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定药材中吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量,并比较计算值与实测值的差异。结果:11批吴茱萸药材中2种成分含量的计算值与实测值间无显著差异(RSD<5%)。结论:以外标法测定吴茱萸次碱,利用相对校正因子实现对吴茱萸内酯和吴茱萸碱测定是准确的、可行的,一测多评法可以用于特定的不同类型成分间的测定。 展开更多
关键词 “一测多评”法 吴茱萸 吴茱萸内酯 吴茱萸碱 吴茱萸次碱
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“一测多评”法测定三黄片中的大黄蒽醌类成分 被引量：57
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作者 王钰莹 冯伟红 +4 位作者 杨菲 张启伟 吉丽娜 李东影 王智民 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期212-217,共6页
目的:建立"一测多评"法测定三黄片中大黄蒽醌类成分含量的分析方法,并进行方法学考察。方法:以三黄片为研究对象,建立大黄酸(rhein)、大黄酚(chrysophanol)和大黄素甲醚(physcion)与内参物大黄素(emodin)间的相对校正因子。... 目的:建立"一测多评"法测定三黄片中大黄蒽醌类成分含量的分析方法,并进行方法学考察。方法:以三黄片为研究对象,建立大黄酸(rhein)、大黄酚(chrysophanol)和大黄素甲醚(physcion)与内参物大黄素(emodin)间的相对校正因子。分别采用外标法和"一测多评"法测定三黄片中4种蒽醌类成分的含量,并将"一测多评"法的计算值与外标法实测值用相对误差进行评价,以验证"一测多评"法的合理性、可行性和可重复性。结果:三黄片中蒽醌类成分间的相对校正因子分别为f 254nm大黄酸/大黄素=1.13,f 254nm大黄酚/大黄素=1.46,f 254nm大黄素甲醚/大黄素=1.01。"一测多评"法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著性差异,实验所得的相对校正因子可信。结论:"一测多评"法可作为一个新的质量评价模式用于三黄片中蒽醌类成分的质量评价。 展开更多
关键词 一测多评 HPLC 三黄片 蒽醌 相对校正因子
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“一测多评”法测定丹参酚酸类成分的含量 被引量：63
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作者 杨菲 王智民 +1 位作者 张启伟 冯伟红 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第17期2372-2379,共8页
目的:建立适合于中药特点的利用一个对照品同步测定丹参中多种酚酸类成分的分析方法,并进行方法学考察。方法:以中药丹参为研究对象,以丹参素钠(sodium danshensu)为内参物,建立原儿茶醛(protocatechuic aldehyde)、迷迭香酸(rosmarinic... 目的:建立适合于中药特点的利用一个对照品同步测定丹参中多种酚酸类成分的分析方法,并进行方法学考察。方法:以中药丹参为研究对象,以丹参素钠(sodium danshensu)为内参物,建立原儿茶醛(protocatechuic aldehyde)、迷迭香酸(rosmarinic acid)、紫草酸(lithospermic acid)和丹酚酸B(salvianolic acid B)与丹参素钠的相对校正因子。采用外标法测定丹参素钠,用相对校正因子计算丹参中其他4种酚酸类成分的含量;并将"一测多评"法的计算值与外标法实测值用相对偏差进行评价,以验证"一测多评"法的准确性和适用性。结果:丹参酚酸类成分"一测多评"法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著性差异,相对偏差<5%,实验所得的相对校正因子可信。结论:一测多评的质量评价模式在中药丹参酚酸类成分的多指标质量评价中得到验证,可为后续《中国药典》的品种修订提供参考。 展开更多
关键词 一测多评 HPLC 丹参 酚酸 相对校正因子
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基于特征图谱和多成分含量测定的茯苓质量评价研究 被引量：32
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作者 田双双 刘晓谦 +4 位作者 冯伟红 张启伟 闫利华 王智民 高陆 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1371-1380,共10页
该文建立了茯苓三萜类成分的HPLC特征图谱,并同时测定16α-羟基松苓新酸、茯苓新酸B、去氢土莫酸、茯苓新酸A、猪苓酸C、茯苓新酸AM、3-O-乙酰-16α-羟基松苓新酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、松苓新酸10个三萜类成分的含量。采用Welch Ultima... 该文建立了茯苓三萜类成分的HPLC特征图谱,并同时测定16α-羟基松苓新酸、茯苓新酸B、去氢土莫酸、茯苓新酸A、猪苓酸C、茯苓新酸AM、3-O-乙酰-16α-羟基松苓新酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、松苓新酸10个三萜类成分的含量。采用Welch Ultimate XB C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(含3%四氢呋喃)(A)和0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1);柱温30℃;检测波长201,243 nm;进样量20μL。采用SPSS 22.0及GraphPad Prism 7.0对茯苓药材与饮片、不同产地茯苓样品数据进行分析。结果显示,所建立的特征图谱专属性强,10个待测成分能够达到良好分离,在考察的范围内线性关系良好(r≥0.999 6),平均回收率98.53%～103.8%,RSD 1.7%～2.7%。该方法重复性好,专属性强,可用于茯苓的鉴别及质量控制。研究结果表明,茯苓中10个三萜类成分之间具有正相关;产地收集的药材中各成分的含量均高于市售饮片;湖北、云南产茯苓10个成分的总含量略高于安徽,但安徽产茯苓中各成分的含量波动范围较小。 展开更多
关键词 茯苓 三萜 高效液相色谱 特征图谱 含量测定
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基于UPLC-ESI-MS/MS的何首乌中12种真菌毒素污染检测 被引量：21
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作者 李春 苏晓 +4 位作者 冯伟红 李娆娆 刘晓谦 李鹏跃 王智民 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第23期4368-4374,共7页
通过测定何首乌中多种真菌毒素的含量,探讨其致肝毒性原因。采用高效液相色谱-串联质谱法检测何首乌中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,赭曲霉毒素A,B,T-2毒素,HT-2毒素,伏马毒素B1,B2,玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇共12种真菌毒素的含量。... 通过测定何首乌中多种真菌毒素的含量,探讨其致肝毒性原因。采用高效液相色谱-串联质谱法检测何首乌中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,赭曲霉毒素A,B,T-2毒素,HT-2毒素,伏马毒素B1,B2,玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇共12种真菌毒素的含量。样品采用改良的Qu ECh ERS方法提取,使用Welch Ultimate XBC18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.5μm)分离,甲醇-含0.1%乙酸的2 mmol·L^(-1)醋酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明,12种真菌毒素在0.1~200μg·kg^(-1)线性关系良好,相关系数为0.996 3~0.999 9,加标回收率为71.19%~98.68%,相对标准偏差为1.7%~13%。该方法操作简单、准确、灵敏,可用于何首乌中多种真菌毒素的快速测定。结果显示,41批样品中的15批检出了真菌毒素,涉及毒素类型有AFB1,AFG2,FB1,OTB,T-2,HT-2,FB2和OTA共8种,毒素在0.51~1 643.2μg·kg^(-1)。其中1批制首乌中检测到AFB1,达6.8μg·kg^(-1),超出了其在2015年版《中国药典》中的限量标准(5μg·kg^(-1))。AFB1具有明确的肝毒性。因此,推测何首乌在产地加工、储存运输过程中产生的少量霉变样品是其导致肝损伤的重要因素之一。 展开更多
关键词 何首乌 肝毒性 真菌毒素 液相色谱串联质谱法 QU ECH ERS
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