摘要
目的建立一种以超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS-MS)测定消渴丸中格列本脲杂质Ⅰ和杂质Ⅱ含量的方法。方法采用Accucore^(TM)aQ(100mm×2.1mm,2.6μm)色谱柱,以0.05mol/L的甲酸铵溶液(用甲酸调节pH至3.5):甲醇(5∶3)为流动相,质谱采用电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)定量分析,以m/z为368.95→168.88(杂质Ⅰ)、m/z为440.95→394.88(杂质Ⅱ)为定量离子对。结果杂质Ⅰ在0.970~48.480ng/mL内线性关系良好,回归方程为Y=1.697×10^(4)X-2.230×10^(3),相关系数为0.9998,平均回收率为95.6%;杂质Ⅱ在0.968~48.384ng/mL内线性关系良好,回归方程为Y=2.267×10^(4)X+9.877×10^(3),相关系数为0.9994,平均回收率为90.9%。收集的3批样品均未超过拟定限度。结论本研究建立的消渴丸中有关物质测定方法准确、可靠,可用于检测消渴丸中杂质Ⅰ和杂质Ⅱ的含量。
出处
《实验室检测》
2025年第13期115-117,共3页
Laboratory Testing
