摘要
以H_2O/CHCl_3为混合溶剂,苯酚钠和CSCl_2在无碱条件下反应得到硫代氯甲酸苯酯,收率85%。考察了碱、溶剂、原料配比、反应时间、反应温度和反应规模等因素对产物收率的影响,得到了最佳的反应条件:n(苯酚钠)∶n(CSCl_2)=1∶1.2,室温反应5 h,V(H_2O)∶V(CHCl_3)=1∶1。反应规模可扩大到500 g,收率81%,具有潜在的应用价值。
The synthesis of phenoxythiocarbonyl chloride in aqueous solvent under base-free conditions was developed. The phenoxy-thiocarbonyl chloride was obtained starting from phenol sodium and CSO2 in 85 % y ie ld . The reaction conditions were optimized in the respect of bases, solvents,substrate ratio,reaction time,reaction temperature and reaction scales,and the optimized reaction con-ditions were：（phenol sodium） ： n（CSCl2）=1 ： 1.2 , r. t.,5 h , F（ H 2O） ： F （CHCl3 ） = 1 ： 1 .The yield was up to 8 1 %a t5 0 0 grams scale, which made this route more attractive for industrial application.
出处
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第1期169-172,共4页
Chemical Research and Application
基金
国家自然科学基金项目(21602189)资助
河南省高等学校重点科研项目(16A150042和16A180035)资助
新乡市第-批科技创新发展专项计划项目(CXGG16032和CXGG16037)资助
新乡学院科技创新团队项目(XXUTD20170106)资助
关键词
硫代氯甲酸苯酯
水体系
无碱合成
条件优化
phenoxythiocarbonyl chloride
aqueous system
base-free synthesis
conditions optimization
