摘要
以磷酸三苯酯（TPP）和间苯二酚为原料，采用一步法合成低聚磷酸酯阻燃剂间苯二酚双（二苯基磷酸酯）RDP。研究了反应物原料比、催化剂种类及用量、酯化反应温度和反应时间等因素对反应的影响，并通过高效液相色谱监测反应进程。通过L9（3^4）正交试验以及单因素法进行优化，得到适宜反应条件。结果表明，当TPP和问苯二酚摩尔比为2．1：1．0时，以离子液体[Bmim]OH作为催化剂，催化剂用量为0．010（wt）％，在120～130℃下进行酯交换反应，反应4h，所得产品中RDP单体色谱收率可达到90．7％。产品性能指标优良，热重分析表明其热稳定性符合工程塑料加工要求。
With triphenyl phosphate （TPP） and resorcinol as the raw materials, the oligomeric phosphate flame retardant tetraphenyl m-phenylene bis （phosphate） （RDP） was synthesized by one-step method. Its structure was characterized by IR, NMR and ESI-MS. Effects of the raw material ratio, the reaction temperature and the reaction time on the synthesis were investigated. The reaction process was monitored by HPLC. By the orthogonal test L9 （3^4） and single factor experiment,the reaction conditions were optimized, that is, TPP and resorcinot as molar ratio of 2. 1 ： 1.0 were put in under catalyzing of 0. 010 （wt） % [ Bmim] OH at 120 - 130℃ for 4h. The yield of RDP can reach 90. 7%. TG analysis showed that the thermal stability of as-synthesized RDR can meet the demands of engineering plastics processing.
出处
《化学通报》
CAS
CSCD
北大核心
2014年第1期58-62,共5页
Chemistry
基金
江苏省自然科学基金项目(BK2011369)
江苏省生物医药功能材料协同创新中心资助
关键词
阻燃剂
磷酸酯
间苯二酚
间苯二酚双(二苯基磷酸酯)
合成
Flame retardant, Phosphate, Resorcinol, tetraphenyl m-phenylene bis（phosphate） （ RDP）, Synthesis
