摘要
目的 利用分子设计 ,合成新型大环多胺配体BDBPH ,研究其合成工艺及晶体结构。方法 2 ,6 二甲酰基对甲苯酚 ,二亚乙基三胺 ,Pb(SCN) 2 三种化合物在CHCl3溶液中 50～ 6 0℃反应 18h ,随后经NaBH4 还原、脱Pb2 + 等操作 ,得晶体产品BDBPH ,用1HNMR、FAB—MS、元素分析确定了其结构 ,用单晶X 射线衍射法测定其晶体结构。结果 1HNMR(D2 O) ,δ(ppm) :2 .13(s , CH3,6H) ,3.35(q ,ethylene ,16H) ,4 .2 1(s , CH2 ,8H) ,7.16 (s ,Ary1,4H) ;FAB MS :4 71(M +H ) ;元素分析 ,计算值 (BDBPH·6HBr·4H2 O) :C 30 .35,H 5.4 4 ,N 8.17,实测值 :C 30 .2 2 ,H 5.4 6 ,N7.98。晶体属单斜晶系 ,P2 1/C空间群 ,晶体学参数 :a =14.4 4 1(5) ,b =11.4 82 (4 ) ,c =12 .0 90 (6 ) ,α =90 ,β =96 .92 (3) ,γ =90℃ ,V =1990 .0 (14) 3。大环分子采取椅式构型 ,6个Br- ,4个H2 O分子对称分布于大环两侧。结论 该大环配体合成工艺先进 ,晶体结构新颖 ,可用于多种金属配合物的研究 ,对进一步了解金属酶的结构及其催化作用机制具有重要意义。
Objective To design and synthesize a new dinucleating 24 membered hexaazadiphenol macrocyclic ligand,3,6,9,17,20,23 hexaaza 29,30 dihydroxy 13,27 dimethyl tricyclo[23,3,1,1 11,15 ]triaconta 1(28),11,13,15(30),25,26 hexaene,BDBPH,and discuss its crystal structure.Methods The title compound was synthesized by the NaBH 4 reduction of the Schiff base obtained from the [2+2] condensation between diethylenetriamine and diformyl p cresol.The crystal structure was determined by single crystal X ray diffractometry.Result The hexahydrobromide salt of BDBPH,BDBPH·6HBr·4H 2O,crystallized in the monoclinic system,space group P2 1/n,with a=14.441(5),b=11.482(4),c=12.090(6),α=90 o,β=96.92 o,γ=90 o,V=1990.0(14) 3,and Z=2. Conclusion The macrocyclic ligand with new structural characteristics can be used for the study on the stabilities and catalytic properties of the corresponding metal complexes.
出处
《济宁医学院学报》
2000年第1期1-3,共3页
Journal of Jining Medical University
基金
美国RobertA .Welch基金
关键词
大环配体
金属酶
合成
晶体结构
Macrocyclic ligand
Metal enzyme
Synthesis
Crystal structure.
