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甲基磺酰胺合成的工艺改进 被引量:1

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摘要 目的:甲基磺酰胺作为一种重要的精细化工产品中间体,可广泛用作医药、农药的合成,具有良好的市场前景[1]。方法:目前,关于甲基磺酰胺合成的研究报道甚少,一般采用的合成方法有:二甲基二硫法、甲基异硫脲法、甲硫醇法等,溶剂为四氢呋喃或二氯甲烷。现主要阐述的是只选择少量溶剂就能合成高纯度的甲基磺酰胺,实验方法:用25%~28%的氨水向甲基磺酰氯滴加,并伴有搅拌,温度控制在0℃~7℃,反应完全后,温度升至室温用盐酸除去多余的氨气。用减压蒸馏法脱去水,蒸干。根据产品粗品与溶剂1:2.9的比值加入溶剂乙腈,抽滤。得白色晶体。这种反应的优点在于省去用溶剂与水的共沸法脱去水的工序。结果:产品纯度高达98.82%,成本低,耗时短,收率在90%以上。结论:用向氨水中滴加甲基磺酰氯的方法,选用乙腈作为溶剂可制备出高纯度的甲基磺酰胺。
作者 张爽 齐卫东
出处 《黑龙江科技信息》 2009年第10期178-178,19,共2页 Heilongjiang Science and Technology Information
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参考文献3

二级参考文献5

  • 1EP 276182
  • 2US 3574740
  • 3FR 2010654
  • 4US 4970339
  • 5EP439687

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