摘要
建立了离子交换色谱-氢化物发生双道原子荧光联用同时测定4种As形态和3种Se形态的方法,并优化了各种实验参数。采用PRP-X100阴离子交换分析柱可以在10min内同时分离、检测As和Se形态。在8%HCl和1.5%(m/V)KBH4的氢化物反应条件下,进样量100μL,各形态的检出限为:As(Ⅲ)0.2μg/L、DMA0.3μg/L、MMA0.2μg/L、As(Ⅴ)0.3μg/L、SeCys0.6μg/L、Se(Ⅳ)0.5μg/L、SeMet3μg/L。当各As形态浓度为100μg/L、各Se形态浓度为200μg/L,各形态的精密度RSD(n=7)均小于5%。当各As形态浓度范围为5～100μg/L、SeCys和Se(Ⅳ)浓度范围为10～200μg/L、SeMet浓度范围为50～200μg/L时,各形态均可得到良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9992。用建立的方法测定了富硒营养品中的As和Se形态,加标回收率在91%～115%之间。
Using ion chromatography-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry （IC-HG-AFS）, arsenite （As（ Ⅲ ） ） , arsenate （As（Ⅴ ） ） , monomethylarsonic （MMA） , dimethylarsinic acid （DMA） , sele- nocystine （SeCys） , selenite （ Se （ Ⅳ ） ） , selenomethionine （SeMet） were determined simultaneously. Various experimental parameters were optimized, such as the concentrations of HC1 and KBH4, the operating conditions of AFS. With 100 microliter sample loop, the detection limits for As （ Ⅲ ）, DMA, MMA, As （ Ⅴ ）, SeCys, Se（IV） and SeMet were 0.2μg/L, 0.3 μg/L, 0.2 μg/L, 0.3 μg/L, 0.6 μg/L, 0.5 μg/L and 3 μgg/L, respectivly, and relative standard deviations were less than 5% （n =7）. Applying the present procedure to the speciation analysis of arsenic and selenium in selenium nutritional supplement, good spiked recoveries from 91% to 115% were obtained.
出处
《分析化学》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2008年第8期1061-1065,共5页
Chinese Journal of Analytical Chemistry
关键词
砷
硒
形态分析
离子交换色谱
原子荧光光谱
Arsenic, selenium, speciation analysis trometry , ion exchange chromatography, atomic fluorescence spectrometry
