摘要
用一锅法,以对甲苯磺酸为催化剂,在异丙醇中原甲酸三甲酯与环己酮反应,其产物不经分离直接与异丙醇交换,得到1,1-二异丙氧基环己烷。通过元素分析1、HNMR和IR对目标产物结构进行了表征。并对1,1-二异丙氧基环己烷的合成工艺进行了优化,得到较适宜的工艺条件:n(环己酮)∶n(原甲酸三甲酯)∶n(异丙醇)∶n(对甲苯磺酸)=1∶1.1∶4∶0.007,理论板数5,反应时间15 h,反应收率61.5%,气相色谱含量(面积归一法)96.4%。
By one-pot method, with p-toluenesulfonic acid as catalyst, trimethyl orthoformate and cyclohexanone reacted in isopropanol to form 1,1-dimethoxycyclohexane, which, without separation, reacted furthur with isopropanol to form the title compound by distilling off the low-boiling product. Structure of the title compound was characterized by elementary analysis, 1HNMR and IR. The optimized process conditions and result were n （cyclohexanone） ：n （trimethyl orthoformate ） ：n （isopropanol） ：n （p-toluenesulfonic acid） = 1：1.1：4：0. 007, number of theoretical plates 5, reaction time 15 h ,yield 61.5% and GC content 96. 4% （area normalization method）.
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2007年第2期156-158,共3页
Fine Chemicals
