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利用AB SCIEX QTRAP~4500系统建立假羊肉的检测方法
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作者 郭立海 程海燕 +2 位作者 王海鉴 靳文海 刘华芬 《食品安全导刊》 2017年第8期41-43,共3页
近年来,市场上出售的部分羊肉卷中掺有大量鸭肉的新闻屡被报道,甚至有老鼠肉的新闻,商家通过掺假赚取非法利润,“挂羊头卖狗肉”欺骗消费者,侵犯消费者合法权益,这种现象在中国已是行业内默认的“潜规则”。
关键词 MIDAS 羊肉 工作流程 消费者合法权益 检测 利用 系统 优势
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AB SCIEX TripleTOF 5600在蛋白质组学研究中的应用
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作者 靳文海 郭立海 +3 位作者 谢永明 高醇新 Brigitte Simons Christie Hunter 《现代仪器》 2010年第5期6-10,24,共6页
AB SCIEX公司最新发布全新的高分辨液相色谱质谱联用系统——TripleTOF5600是在享有盛名的API 5500三重四极杆系统和QSTAR Elite(QqTOF)系统这两个技术平台的基础上开发出来的。TripleTOF 5600高分辨液相色谱质谱联用系统能够对复杂的... AB SCIEX公司最新发布全新的高分辨液相色谱质谱联用系统——TripleTOF5600是在享有盛名的API 5500三重四极杆系统和QSTAR Elite(QqTOF)系统这两个技术平台的基础上开发出来的。TripleTOF 5600高分辨液相色谱质谱联用系统能够对复杂的蛋白质组学样品进行高通量分析,并能同时提供高质量的定性和定量结果。为评估这款仪器的性能,设计基于纳升液相色谱和TripleTOF 5600联用系统的一系列实验。首先,应用这一拥有高分辨率、高灵敏度和高质量准确度的系统对酵母细胞裂解物的胰酶消化产物进行分析。实验中采用每秒最多采集50幅串联质谱谱图的信息相关采集模式,单次LC-MS/MS实验就鉴定10179条独特肽段和1174种蛋白(at 1%global false discoveryrate)。而实际达到平均每秒34幅串联谱图的采集速度是在单次实验获得如此优异的鉴定结果的决定性因素。此外,也对一组含有5种已知蛋白以及部分重同位素标记肽段的样品进行分析,以检验TripleTOF 5600的定量能力。实验中这5种蛋白质都获得很高的序列覆盖率,其中进样量仅有100amol的Peroxiredoxin 1蛋白的序列覆盖率也高达53%。而测试中得到肽段的平均质量偏差仅为1.7 ppm,展示TripleTOF 5600的高质量准确度和稳定性。此外还获得高度准确的定量结果,充分证明TripleTOF 5600能够提供三重四极杆系统级别的定量结果。 展开更多
关键词 超声心动图 心血管疾病
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基于SCIEX Triple QuadTM 3500 LC-MS/MS系统对自来水中12种卤代羧酸定量分析 被引量:1
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作者 任颖 陈思强 +1 位作者 陈西 曹洪斌 《中国测试》 CAS 北大核心 2023年第S02期55-60,共6页
建立液相色谱-质谱联用法测定水中12种卤乙酸的方法。采用聚醚砜(PES)滤器过滤水样,ACQUITY UPLC^(®)HSS T3色谱柱(粒径1.8μm,100mm×3.0mm)色谱柱进行分离,质谱仪进行检测,特征离子进行定量,并对色谱柱类型、流动相体系以及p... 建立液相色谱-质谱联用法测定水中12种卤乙酸的方法。采用聚醚砜(PES)滤器过滤水样,ACQUITY UPLC^(®)HSS T3色谱柱(粒径1.8μm,100mm×3.0mm)色谱柱进行分离,质谱仪进行检测,特征离子进行定量,并对色谱柱类型、流动相体系以及pH进行讨论,确定最佳色谱条件。在优化条件下,12种卤乙酸的线性相关系数均达到0.999,相对标准偏差、加标回收率及检出限均表现优异,能适用于大样本的高通量检测。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用 12种卤乙酸 大样本高通量检测
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AB SCIEX公司检测葡萄酒中多菌灵和甲霜灵的整体解决方案 被引量:1
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《食品安全导刊》 2013年第10期34-35,共2页
媒体曾报道.某检测中心对国内3家葡萄酒上市公司的1O款葡萄酒进行检测后发现农药多菌灵、甲霜灵超标,这两种农药均对人体存在致癌风险。多菌灵、甲霜灵的检测成为检测机构关注热点。为了更有效检测和监控多菌灵和甲霜灵残留,需对上... 媒体曾报道.某检测中心对国内3家葡萄酒上市公司的1O款葡萄酒进行检测后发现农药多菌灵、甲霜灵超标,这两种农药均对人体存在致癌风险。多菌灵、甲霜灵的检测成为检测机构关注热点。为了更有效检测和监控多菌灵和甲霜灵残留,需对上述两种杀菌剂同时进行检测。ABSCIEX公司一直致力于为用户提供全方位的解决方案, 展开更多
关键词 检测中心 甲霜灵 多菌灵 整体解决方案 葡萄酒 上市公司 致癌风险 检测机构
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美国AB SCIEX公司关于动物源食品中的兽药残留盐酸克伦特罗(瘦肉精)的解决方案
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《食品安全导刊》 2011年第6期36-37,共2页
盐酸克伦特罗的背景 盐酸克伦特罗最早是用于治疗人平喘的一种β-兴奋剂,上世纪80年代,美国Cyanamid公司意外发现其具有明显促进生长,提高瘦肉率及减少脂肪的效果,于是盐酸克伦特罗等β-兴奋剂被学者赐名当作"营养重分配剂"或"促进... 盐酸克伦特罗的背景 盐酸克伦特罗最早是用于治疗人平喘的一种β-兴奋剂,上世纪80年代,美国Cyanamid公司意外发现其具有明显促进生长,提高瘦肉率及减少脂肪的效果,于是盐酸克伦特罗等β-兴奋剂被学者赐名当作"营养重分配剂"或"促进生长剂"被国际畜禽科学家广泛研究。 展开更多
关键词 盐酸克伦特罗 动物源食品 兽药残留 美国 瘦肉精 Β-兴奋剂 营养重分配剂 促进生长
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SCIEX公司2015年农业部第一次农药系统能力验证解决方案
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作者 程海燕 贾彦波 +1 位作者 李立军 郑晨 《食品安全导刊》 2015年第7期36-37,共2页
为了保证我国农产品质量,农业部每年组织多次农药残留能力验证,每年多次考察全国多个城市检测机构的农药残留检测水平,能力验证能否顺利通过将直接影响检验单位的水平以及资质,所以对每一个检验单位都至关重要。能力验证结果准确对... 为了保证我国农产品质量,农业部每年组织多次农药残留能力验证,每年多次考察全国多个城市检测机构的农药残留检测水平,能力验证能否顺利通过将直接影响检验单位的水平以及资质,所以对每一个检验单位都至关重要。能力验证结果准确对于保障人民身体健康,扩大农产品出口具有重大而深远的意义。 展开更多
关键词 能力验证 农药残留 农业部 系统 检验单位 农产品质量 农产品出口 检测机构
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AB SCIEX黄曲霉毒素整体解决方案——全面解决黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2和M_1的检测
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《食品安全导刊》 2012年第3期42-43,共2页
日前,在液体乳产品中发现黄曲霉毒素M1超标,引发公众广泛关注。ABSCIEX公司一直致力于为客户提供全方位的解决方案,在事件爆发的第一时间建立并向客户提供测定黄曲霉毒素的整体解决方案。黄曲霉毒素检测常见的方法为经免疫亲和柱净化后... 日前,在液体乳产品中发现黄曲霉毒素M1超标,引发公众广泛关注。ABSCIEX公司一直致力于为客户提供全方位的解决方案,在事件爆发的第一时间建立并向客户提供测定黄曲霉毒素的整体解决方案。黄曲霉毒素检测常见的方法为经免疫亲和柱净化后,采用HPLC(高效液相色谱法)、TLC(薄层层析法)、LC-MS/MS(液质联用)及ELISA(酶联免疫)法检测。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素M1 整体解决方案 检测 LC-MS/MS 高效液相色谱法 免疫亲和柱 薄层层析法 ELISA
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定地表水和废水中8种紫外线吸收剂
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作者 孙慧婧 张蓓蓓 +3 位作者 黄梦乔 王荟 胡冠九 陈慧敏 《色谱》 北大核心 2026年第4期413-421,共9页
紫外线吸收剂是一种广泛应用于工业的光稳定剂,具有高持久性和生物蓄积性,难以通过自然方式降解,可能长期残留在环境中,并通过食物链累积,对生态系统和生物多样性造成不可逆的损害。本研究建立了一种基于液液萃取-超高效液相色谱-三重... 紫外线吸收剂是一种广泛应用于工业的光稳定剂,具有高持久性和生物蓄积性,难以通过自然方式降解,可能长期残留在环境中,并通过食物链累积,对生态系统和生物多样性造成不可逆的损害。本研究建立了一种基于液液萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定地表水和废水中8种紫外线吸收剂的方法。量取100 mL水样,采用二氯甲烷液液萃取,氮吹浓缩,甲醇复溶,加入内标混匀后,通过BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.2%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。8种紫外线吸收剂在1~100 ng/mL范围内线性良好,方法检出限为1.3~2.8 ng/L,方法定量限为5.2~11.2 ng/L,在低、中、高3个加标水平下的回收率为80.3%~117.8%,相对标准偏差为1.4%~10.5%。将该方法应用于10份印染废水样品的检测,废水中共检出UV-329、UV-326、UV-328、UV-350这4种紫外线吸收剂,其中UV-329检出率最高,且检出的质量浓度占比高达85%,检出质量浓度范围为5.2~2109 ng/L。该方法灵敏度好,准确度高,可应用于地表水和废水中紫外线吸收剂的检测。 展开更多
关键词 紫外线吸收剂 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 液液萃取
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团体标准T/CPMA 023—2020的改进及其在人血样中N-甲基氨甲酰血红蛋白加合物测定中的应用
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作者 曹炜仪 陈泽元 +5 位作者 施静 代文侠 李大伟 赵刘清 曹勇 夏瑜 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2026年第2期238-242,共5页
N, N-二甲基甲酰胺(DMF)是一种极性非质子溶剂,通常呈现为透明或微黄色的液体,具有低挥发性且易与水等大多数液体互溶,长期以来在有机合成中发挥着重要作用,被广泛应用在皮革、薄膜、腈纶、食品添加剂、医药制品等领域[1-4]。据统计,201... N, N-二甲基甲酰胺(DMF)是一种极性非质子溶剂,通常呈现为透明或微黄色的液体,具有低挥发性且易与水等大多数液体互溶,长期以来在有机合成中发挥着重要作用,被广泛应用在皮革、薄膜、腈纶、食品添加剂、医药制品等领域[1-4]。据统计,2013—2018年全球DMF消费量年均增长3.5%。 展开更多
关键词 极性非质子溶剂 TCPMA 0232020 团体标准 DMF
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QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中57种有机磷农药及其代谢产物残留 被引量:2
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作者 王丽 魏茂琼 +5 位作者 代绍宇 贺爱玲 程龙 兰珊珊 林涛 刘宏程 《农药》 北大核心 2025年第7期501-508,共8页
[目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定蔬菜中57种有机磷农药及其代谢物残留的分析方法。[方法]蔬菜样品经乙腈振荡提取,净化材料NH2净化。以甲醇和0.1%甲酸水溶液(含1 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC H... [目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定蔬菜中57种有机磷农药及其代谢物残留的分析方法。[方法]蔬菜样品经乙腈振荡提取,净化材料NH2净化。以甲醇和0.1%甲酸水溶液(含1 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,多反应监测模式分析。[结果]57种有机磷农药及其代谢物平均回收率范围为83.1%~121.4%,RSD为1.5%~9.6%,方法 LOD值为0.01~0.43μg/kg,LOQ值为0.02~1.43μg/kg。[结论]建立的方法准确快速,能够满足蔬菜中57种有机磷农药及其代谢物残留的同步快速测定要求。 展开更多
关键词 QuEChERS法 超高效液相色谱-串联质谱 有机磷农药 代谢产物 蔬菜
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超高效液相色谱-串联质谱法测定人体血清中52种全氟及多氟烷基化合物 被引量:1
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作者 刘源 卓兰 +6 位作者 伍倩仪 宋嘉宜 蒋友胜 彭金铃 林晓仕 孙雯雯 张建清 《分析测试学报》 北大核心 2025年第8期1631-1640,共10页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定人体血清中52种全氟及多氟烷基化合物(PFASs)的方法。200μL血清样本经3 mL 0.6%甲酸-乙酸乙酯和正己烷混合溶液(体积比3∶2)进行3次液液萃取后,采用UHPLC-MS/MS检测分析。52种PFASs在... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定人体血清中52种全氟及多氟烷基化合物(PFASs)的方法。200μL血清样本经3 mL 0.6%甲酸-乙酸乙酯和正己烷混合溶液(体积比3∶2)进行3次液液萃取后,采用UHPLC-MS/MS检测分析。52种PFASs在线性范围内线性良好,相关系数(r2)为0.9955~0.9998,方法检出限(LOD)为0.0009~0.0150μg/L,定量下限(LOQ)为0.0029~0.0500μg/L,加标回收率为75.1%~115%,平均加标回收率为78.9%~107%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~15%,基质效应为85.0%~115%。使用该方法对180份人体血清进行检测,共检出48种化合物,其中PFHpA、PFOA、PFNA、PFDA、PFUdA、PFDoA、PFTrDA、PFTeDA、PFHxS、PFHpS、PFOS和6∶2 Cl-PFAES等12个单体化合物的检出率为100%。该方法操作简便,检出限低、精密度好、准确度高且重复性好,符合血清中PFASs检测分析的要求。 展开更多
关键词 全氟及多氟烷基化合物(PFASs) 血清 超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS) 液液萃取
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超高效液相色谱-串联质谱法测定人体血清中49种全氟和多氟烷基物质的含量 被引量:1
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作者 陈泽元 施静 +4 位作者 戴宁彬 杨海兵 张小刚 赵刘清 夏瑜 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期381-391,共11页
取50μL健康人体血清样品置于1.5 m L离心管中,加入3.125μg·L^(-1)混合内标使用液200μL,涡旋60 s,于4℃超声10 min,于-20℃冷冻保存1 h,于4℃离心15 min。取100μL上清液置于含150μL水的1.5 m L离心管中,涡旋60 s,于4℃超声5 m... 取50μL健康人体血清样品置于1.5 m L离心管中,加入3.125μg·L^(-1)混合内标使用液200μL,涡旋60 s,于4℃超声10 min,于-20℃冷冻保存1 h,于4℃离心15 min。取100μL上清液置于含150μL水的1.5 m L离心管中,涡旋60 s,于4℃超声5 min,离心10 min,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定上清液中49种全氟和多氟烷基物质(PFASs)的含量。以Poroshell 120 EC-C18色谱柱为固定相,以不同体积比的4 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子(ESI)源,在负离子(ESI-)扫描模式下采用多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,49种PFASs和内标的质量浓度比值与其峰面积比值均在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.000 2~0.166 7μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.5%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.80%~12%。方法用于200份健康人体血清样品的分析,49种PFASs均被检出,其中检出量中位数排在前五的PFASs依次为全氟辛烷磺酸、9-氯全氟三氧代壬烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟辛酸、全氟癸酸,检出量中位数分别为107.188,68.838,51.810,44.381,12.507μg·L^(-1)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 人体血清 全氟和多氟烷基物质
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QuECHERS-液相色谱串联质谱法测定鲜辣椒中辣椒素和二氢辣椒素
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作者 刘佳 李俊 +2 位作者 赖飞 蔡滔 程龙 《食品研究与开发》 2025年第11期176-182,共7页
该文建立鲜辣椒中辣椒素和二氢辣椒素的QuECHERS-液相色谱串联质谱检测方法。通过优化QuECHERS前处理条件,提取鲜辣椒中的辣椒素和二氢辣椒素,用0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液作为流动相,通过多反应监测(multiple reaction monitori... 该文建立鲜辣椒中辣椒素和二氢辣椒素的QuECHERS-液相色谱串联质谱检测方法。通过优化QuECHERS前处理条件,提取鲜辣椒中的辣椒素和二氢辣椒素,用0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液作为流动相,通过多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)、信息依赖性采集(information dependent acquisition,IDA)和增强子离子扫描(enhanced product ion scan,EPI)相结合的复合扫描模式进行检测分析,建立辣椒素和二氢辣椒素标准品EPI二级谱库,通过保留时间、离子丰度比和谱库比对相结合,对目标化合物精准定性和定量检测。结果显示,辣椒素和二氢辣椒素在1.5~500.0 ng/mL呈线性相关(R^(2)=0.999),辣椒素和二氢辣椒素的方法定量限为0.087 mg/kg和0.069 mg/kg,回收率为72.0%~110.3%,相对标准偏差低于8.0%。该检测方法检测时间短、灵敏度高,可有效排除假阳性,检测范围宽,可对不同辣度的辣椒中辣椒素和二氢辣椒素进行检测分析。 展开更多
关键词 QuECHERS前处理 液相色谱串联质谱法 辣椒素 二氢辣椒素 谱库
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液相色谱-串联质谱法同时测定4种不同剂型化妆品中24种头孢类药物 被引量:1
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作者 梁颖 庄彩静 +3 位作者 许文佳 符策奕 费行 程龙 《分析科学学报》 北大核心 2025年第2期185-191,共7页
为评估化妆品中是否违禁添加头孢类药物,建立了液相色谱串联质谱同时测定4种不同剂型化妆品中24种头孢类药物的分析方法。待测样品经50%乙腈涡旋分散、超声提取后,过0.22μm PTFE滤膜,所得滤液采用Atlantics T3C18色谱柱(100mm×2.1... 为评估化妆品中是否违禁添加头孢类药物,建立了液相色谱串联质谱同时测定4种不同剂型化妆品中24种头孢类药物的分析方法。待测样品经50%乙腈涡旋分散、超声提取后,过0.22μm PTFE滤膜,所得滤液采用Atlantics T3C18色谱柱(100mm×2.1 mm,3μm)分离,0.1%甲酸(含5mmol/L乙酸铵溶液)-乙腈流动相体系梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI+)及多反应监测模式(MRM)下对目标化合物进行测定。结果表明,24种头孢类药物在各自线性范围内具有良好的线性关系(r>0.998),检出限为0.001~0.04 mg/kg;24种头孢类药物在4类不同基质的化妆品中回收率在70.1%~119.8%范围内,相对标准偏差为0.9%~10.4%。该方法具有操作简便快捷,定性定量可靠,适用于测定化妆品中24种头孢类药物,能够为化妆品风险监测和标准制修订提供技术支撑。 展开更多
关键词 化妆品 头孢类药物 高效液相色谱-串联质谱
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皂角刺总皂苷的提取工艺、化学成分和体外抗炎活性研究
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作者 朱彤 岳少阳 +5 位作者 赵含羽 王誉瑾 吴东东 谢亚平 刘明春 田春莲 《中国兽医杂志》 北大核心 2025年第11期112-121,共10页
为了研究皂角刺总皂苷(GTS)的提取工艺、化学成分和体外抗炎活性,以期为新型中兽药添加剂的研究和开发提供参考,本试验采用单因素试验和响应面方法优化GTS提取工艺,并利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间-质谱联用(UPLC-QTOF-MS)方法对GT... 为了研究皂角刺总皂苷(GTS)的提取工艺、化学成分和体外抗炎活性,以期为新型中兽药添加剂的研究和开发提供参考,本试验采用单因素试验和响应面方法优化GTS提取工艺,并利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间-质谱联用(UPLC-QTOF-MS)方法对GTS化学成分进行初步分析,同时利用脂多糖(LPS)诱导的小鼠单核巨噬细胞白血病细胞(RAW264.7)炎症模型,评价GTS对细胞活力、一氧化氮(NO)含量和细胞吞噬活性的影响。结果显示,GTS最佳提取工艺为:乙醇浓度44%,液料比50∶1(mL/g),提取时间20 min,提取温度40℃,提取次数2次,提取率为(1.44±0.01)%;初步推断GTS化学成分主要包括13种皂苷类化合物和3种黄酮类化合物;GTS对RAW 264.7细胞无毒性,且能够极显著抑制LPS诱导引起的NO含量和吞噬能力的提高(P<0.01),该作用与对照药物地塞米松(DEX)无显著差异(P > 0.05)。结果表明,GTS具有一定的预防炎症作用,可作为新型中兽药添加剂的重要参考来源。 展开更多
关键词 皂角刺 总皂苷 提取工艺 化学成分 抗炎作用
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超高效液相色谱-串联质谱法测定烤烟中10种Amadori化合物
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作者 孙斯文 申思 +1 位作者 李志远 李玥 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期436-442,共7页
本文建立了一种采用超高效液相色谱-串联质谱同时定量测定烤烟中10种主要Amadori化合物的分析方法。样品以料液比1∶30,70%甲醇水溶液,超声功率300 W,时间20 min条件下萃取。以流动相0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸含0.005 mol/L乙酸铵的... 本文建立了一种采用超高效液相色谱-串联质谱同时定量测定烤烟中10种主要Amadori化合物的分析方法。样品以料液比1∶30,70%甲醇水溶液,超声功率300 W,时间20 min条件下萃取。以流动相0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸含0.005 mol/L乙酸铵的水溶液梯度洗脱,色谱柱Luna NH 2100A(100 mm×2.0 mm×3.0μm,phenomenex)进行分离,采用电喷雾离子源正离子(ESI+)多反应监测模式进行定性及定量分析。结果表明,所测定的10种Amadori化合物线性关系良好,相关系数均大于0.9975。检出限(LOD)范围0.015~0.198μg/mL,定量限(LOQ)范围0.05~0.661μg/mL,回收率范围80.11%~121.41%,相对标准偏差均小于6.07%。对烤烟样品进行检测显示,样品中10种Amadori化合物总含量为21.02 mg/g,其中Fru-Pro含量最多达到7.71 mg/g,占10种Amadori化合物含量的36.65%。该分析方法前处理简单,具有高灵敏度且重现性良好,适用于烟草中Amadori化合物的定性和定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 烟草 AMADORI化合物
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QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法检测水产品中368种农药残留量
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作者 张秋云 黄添豪 +4 位作者 杨洪生 谭秀慧 朱晓华 刘畅 陈慧敏 《食品安全质量检测学报》 2025年第24期357-364,共8页
目的建立QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定水产品中368种农药残留量的分析方法。方法样品采用酸化乙腈(含1%甲酸)提取,部分上清液经QuEChERS分散试剂(十八烷基键合硅胶、N-丙基乙二胺和无水硫酸镁)净化后浓缩吹干,用初始流动相定容... 目的建立QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定水产品中368种农药残留量的分析方法。方法样品采用酸化乙腈(含1%甲酸)提取,部分上清液经QuEChERS分散试剂(十八烷基键合硅胶、N-丙基乙二胺和无水硫酸镁)净化后浓缩吹干,用初始流动相定容。以甲醇(含2 mmol/L甲酸铵和0.01%甲酸)-水(含2 mmol/L甲酸铵和0.01%甲酸)为流动相,选用Waters Acquity UPLC TSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,利用多反应监测模式,采用空白基质匹配标准曲线外标法定量分析。结果在0.5~100.0 ng/mL质量浓度范围内368种农药残留量线性关系良好,相关系数(r)为0.995~0.999,检出限(limits of detection,LODs)为0.2~0.8μg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQs)为0.5~2.6μg/kg。不同水产品基质中368种农药残留量的平均回收率为65%~108%,相对标准偏差为0.6%~10.4%。结论该方法具有操作简便、灵敏度高、适用性广等优点,适用于复杂水产品基质中多种农药的高通量筛查。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 QUECHERS 农药残留量 水产品
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基于高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术的依非韦伦片有关物质研究
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作者 刘毅 吴静芳 +5 位作者 覃玲 陈俊苗 章娟 陈华 宁霄 曹进 《中国药物警戒》 2025年第7期749-754,共6页
目的建立测定依非韦伦片中有关物质的高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(HPLC-TRIPLE QUAD-MS/MS)法,并推导质谱裂解途径。方法以十八烷基键合相硅胶为填料的色谱柱(4.6 mm×100 mm,3μm);流动相为0.1%甲酸(含2 mmol·L^(-1)甲酸... 目的建立测定依非韦伦片中有关物质的高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(HPLC-TRIPLE QUAD-MS/MS)法,并推导质谱裂解途径。方法以十八烷基键合相硅胶为填料的色谱柱(4.6 mm×100 mm,3μm);流动相为0.1%甲酸(含2 mmol·L^(-1)甲酸铵)-甲醇(梯度洗脱);质谱采用电喷雾离子源(ESI),以正离子模式、多反应监测方式(MRM)进行定量分析。结果对依非韦伦和4种杂质的质谱图进行解析并推导其裂解途径。对检测方法进行了方法学验证,依非韦伦杂质A、杂质B和杂质C在1~500 ng·mL^(-1)内线性关系良好,杂质D在5~500 ng·mL^(-1)内线性关系良好;定量限在1.0~5.0 ng·mL^(-1);4种杂质的加样回收率在89.5%~95.3%。结论该方法专属性强、灵敏度高且准确度好,适用于依非韦伦片中有关物质的检查与控制。 展开更多
关键词 依非韦伦片 有关物质 高效液相色谱-三重四极杆质谱联用 质谱定量
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HPLC-ESI-MS/MS法测定粉状彩妆类化妆品中溶剂黄3等5种禁用着色剂 被引量:1
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作者 武悦 刘婷媛 +3 位作者 李莉 刘慧 李广宁 孙莺 《当代化工研究》 2025年第16期57-60,共4页
建立一种适用于同时检测粉状彩妆类化妆品中禁用着色剂分散橙3、溶剂黄3、孔雀石绿、苏丹黑B、HC黄6号的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法。采用C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.7μm),以0.05%甲酸水溶液、乙腈为流... 建立一种适用于同时检测粉状彩妆类化妆品中禁用着色剂分散橙3、溶剂黄3、孔雀石绿、苏丹黑B、HC黄6号的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法。采用C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.7μm),以0.05%甲酸水溶液、乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,电喷雾离子源正离子模式下进行多反应离子监测。结果表明,5种目标化合物在相应的线性范围内线性拟合良好,r>0.998;检出浓度在0.2~3 mg/kg,定量浓度在0.6~9 mg/kg;考察3个不同浓度的加标回收率,各目标化合物的回收率为83.4%~103.2%,RSD<5%,5种着色剂48 h内稳定。此方法具有简单准确、灵敏度高等优点,适用于测定粉状彩妆类化妆品中的5种禁用着色剂。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 粉状彩妆类化妆品 禁用着色剂
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固相萃取结合液相色谱串联质谱法测定生咖啡中草甘膦和氨甲基膦酸残留 被引量:3
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作者 毛静春 罗发美 +5 位作者 周琴 祁正有 曾侣斌 朱臆霖 王丽芳 程龙 《山西农业科学》 2025年第1期151-159,共9页
为了给咖啡种植过程中草甘膦农药使用提供指导,需建立一种分析生咖啡中草甘膦和氨甲基膦酸残留的检测方法。生咖啡粉末样品室温下经水超声提取,二氯甲烷萃取部分脂溶性组分,上清液用PCX固相萃取小柱净化,净化液与氯甲酸-9-芴基甲酯发生... 为了给咖啡种植过程中草甘膦农药使用提供指导,需建立一种分析生咖啡中草甘膦和氨甲基膦酸残留的检测方法。生咖啡粉末样品室温下经水超声提取,二氯甲烷萃取部分脂溶性组分,上清液用PCX固相萃取小柱净化,净化液与氯甲酸-9-芴基甲酯发生衍生化反应,液相色谱–串联质谱仪在正离子模式下扫描分析草甘膦和氨甲基膦酸衍生产物,内标法定量。采用固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测生咖啡中草甘膦和氨甲基膦酸残留,结果表明,草甘膦和氨甲基膦酸在2~100 ng/mL呈良好线性关系,在0.05、0.10、0.20 mg/kg的加标水平下,平均回收率为81.8%~97.5%,相对标准偏差均小于9.1%,草甘膦和氨甲基膦酸的定量限均为0.04 mg/kg。采用此方法参加FAPAS(19377)能力验证,Z值为-0.4,结果满意。综上,该方法具有良好的线性关系,准确度和精密度均满足定量分析的要求,适用于生咖啡中草甘膦和氨甲基膦酸残留的定量分析。 展开更多
关键词 生咖啡 固相萃取 草甘膦 氨甲基膦酸 液相色谱串联质谱
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