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利用AB SCIEX QTRAP~4500系统建立假羊肉的检测方法
1
作者 郭立海 程海燕 +2 位作者 王海鉴 靳文海 刘华芬 《食品安全导刊》 2017年第8期41-43,共3页
近年来，市场上出售的部分羊肉卷中掺有大量鸭肉的新闻屡被报道，甚至有老鼠肉的新闻，商家通过掺假赚取非法利润，“挂羊头卖狗肉”欺骗消费者，侵犯消费者合法权益，这种现象在中国已是行业内默认的“潜规则”。
关键词 MIDAS 羊肉 工作流程 消费者合法权益 检测 利用 系统 优势
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AB SCIEX TripleTOF 5600在蛋白质组学研究中的应用
2
作者 靳文海 郭立海 +3 位作者 谢永明 高醇新 Brigitte Simons Christie Hunter 《现代仪器》 2010年第5期6-10,24,共6页
AB SCIEX公司最新发布全新的高分辨液相色谱质谱联用系统——TripleTOF5600是在享有盛名的API 5500三重四极杆系统和QSTAR Elite(QqTOF)系统这两个技术平台的基础上开发出来的。TripleTOF 5600高分辨液相色谱质谱联用系统能够对复杂的... AB SCIEX公司最新发布全新的高分辨液相色谱质谱联用系统——TripleTOF5600是在享有盛名的API 5500三重四极杆系统和QSTAR Elite(QqTOF)系统这两个技术平台的基础上开发出来的。TripleTOF 5600高分辨液相色谱质谱联用系统能够对复杂的蛋白质组学样品进行高通量分析,并能同时提供高质量的定性和定量结果。为评估这款仪器的性能,设计基于纳升液相色谱和TripleTOF 5600联用系统的一系列实验。首先,应用这一拥有高分辨率、高灵敏度和高质量准确度的系统对酵母细胞裂解物的胰酶消化产物进行分析。实验中采用每秒最多采集50幅串联质谱谱图的信息相关采集模式,单次LC-MS/MS实验就鉴定10179条独特肽段和1174种蛋白(at 1%global false discoveryrate)。而实际达到平均每秒34幅串联谱图的采集速度是在单次实验获得如此优异的鉴定结果的决定性因素。此外,也对一组含有5种已知蛋白以及部分重同位素标记肽段的样品进行分析,以检验TripleTOF 5600的定量能力。实验中这5种蛋白质都获得很高的序列覆盖率,其中进样量仅有100amol的Peroxiredoxin 1蛋白的序列覆盖率也高达53%。而测试中得到肽段的平均质量偏差仅为1.7 ppm,展示TripleTOF 5600的高质量准确度和稳定性。此外还获得高度准确的定量结果,充分证明TripleTOF 5600能够提供三重四极杆系统级别的定量结果。 展开更多
关键词 超声心动图 心血管疾病
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基于SCIEX Triple QuadTM 3500 LC-MS/MS系统对自来水中12种卤代羧酸定量分析
3
作者 任颖 陈思强 +1 位作者 陈西 曹洪斌 《中国测试》 CAS 北大核心 2023年第S02期55-60,共6页
建立液相色谱-质谱联用法测定水中12种卤乙酸的方法。采用聚醚砜(PES)滤器过滤水样,ACQUITY UPLC^(®)HSS T3色谱柱(粒径1.8μm,100mm×3.0mm)色谱柱进行分离,质谱仪进行检测,特征离子进行定量,并对色谱柱类型、流动相体系以及p... 建立液相色谱-质谱联用法测定水中12种卤乙酸的方法。采用聚醚砜(PES)滤器过滤水样,ACQUITY UPLC^(®)HSS T3色谱柱(粒径1.8μm,100mm×3.0mm)色谱柱进行分离,质谱仪进行检测,特征离子进行定量,并对色谱柱类型、流动相体系以及pH进行讨论,确定最佳色谱条件。在优化条件下,12种卤乙酸的线性相关系数均达到0.999,相对标准偏差、加标回收率及检出限均表现优异,能适用于大样本的高通量检测。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用 12种卤乙酸 大样本高通量检测
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AB SCIEX公司检测葡萄酒中多菌灵和甲霜灵的整体解决方案 被引量：1
4
《食品安全导刊》 2013年第10期34-35,共2页
媒体曾报道．某检测中心对国内3家葡萄酒上市公司的1O款葡萄酒进行检测后发现农药多菌灵、甲霜灵超标，这两种农药均对人体存在致癌风险。多菌灵、甲霜灵的检测成为检测机构关注热点。为了更有效检测和监控多菌灵和甲霜灵残留，需对上... 媒体曾报道．某检测中心对国内3家葡萄酒上市公司的1O款葡萄酒进行检测后发现农药多菌灵、甲霜灵超标，这两种农药均对人体存在致癌风险。多菌灵、甲霜灵的检测成为检测机构关注热点。为了更有效检测和监控多菌灵和甲霜灵残留，需对上述两种杀菌剂同时进行检测。ABSCIEX公司一直致力于为用户提供全方位的解决方案， 展开更多
关键词 检测中心 甲霜灵 多菌灵 整体解决方案 葡萄酒 上市公司 致癌风险 检测机构
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美国AB SCIEX公司关于动物源食品中的兽药残留盐酸克伦特罗(瘦肉精)的解决方案
5
《食品安全导刊》 2011年第6期36-37,共2页
盐酸克伦特罗的背景 盐酸克伦特罗最早是用于治疗人平喘的一种β-兴奋剂,上世纪80年代,美国Cyanamid公司意外发现其具有明显促进生长,提高瘦肉率及减少脂肪的效果,于是盐酸克伦特罗等β-兴奋剂被学者赐名当作＂营养重分配剂＂或＂促进... 盐酸克伦特罗的背景 盐酸克伦特罗最早是用于治疗人平喘的一种β-兴奋剂,上世纪80年代,美国Cyanamid公司意外发现其具有明显促进生长,提高瘦肉率及减少脂肪的效果,于是盐酸克伦特罗等β-兴奋剂被学者赐名当作＂营养重分配剂＂或＂促进生长剂＂被国际畜禽科学家广泛研究。 展开更多
关键词 盐酸克伦特罗 动物源食品 兽药残留 美国 瘦肉精 Β-兴奋剂 营养重分配剂 促进生长
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SCIEX公司2015年农业部第一次农药系统能力验证解决方案
6
作者 程海燕 贾彦波 +1 位作者 李立军 郑晨 《食品安全导刊》 2015年第7期36-37,共2页
为了保证我国农产品质量，农业部每年组织多次农药残留能力验证，每年多次考察全国多个城市检测机构的农药残留检测水平，能力验证能否顺利通过将直接影响检验单位的水平以及资质，所以对每一个检验单位都至关重要。能力验证结果准确对... 为了保证我国农产品质量，农业部每年组织多次农药残留能力验证，每年多次考察全国多个城市检测机构的农药残留检测水平，能力验证能否顺利通过将直接影响检验单位的水平以及资质，所以对每一个检验单位都至关重要。能力验证结果准确对于保障人民身体健康，扩大农产品出口具有重大而深远的意义。 展开更多
关键词 能力验证 农药残留 农业部 系统 检验单位 农产品质量 农产品出口 检测机构
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AB SCIEX黄曲霉毒素整体解决方案——全面解决黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2和M_1的检测
7
《食品安全导刊》 2012年第3期42-43,共2页
日前,在液体乳产品中发现黄曲霉毒素M1超标,引发公众广泛关注。ABSCIEX公司一直致力于为客户提供全方位的解决方案,在事件爆发的第一时间建立并向客户提供测定黄曲霉毒素的整体解决方案。黄曲霉毒素检测常见的方法为经免疫亲和柱净化后... 日前,在液体乳产品中发现黄曲霉毒素M1超标,引发公众广泛关注。ABSCIEX公司一直致力于为客户提供全方位的解决方案,在事件爆发的第一时间建立并向客户提供测定黄曲霉毒素的整体解决方案。黄曲霉毒素检测常见的方法为经免疫亲和柱净化后，采用HPLC（高效液相色谱法）、TLC（薄层层析法）、LC-MS／MS（液质联用）及ELISA（酶联免疫）法检测。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素M1 整体解决方案 检测 LC-MS/MS 高效液相色谱法 免疫亲和柱 薄层层析法 ELISA
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QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中57种有机磷农药及其代谢产物残留
8
作者 王丽 魏茂琼 +5 位作者 代绍宇 贺爱玲 程龙 兰珊珊 林涛 刘宏程 《农药》 北大核心 2025年第7期501-508,共8页
[目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定蔬菜中57种有机磷农药及其代谢物残留的分析方法。[方法]蔬菜样品经乙腈振荡提取,净化材料NH2净化。以甲醇和0.1%甲酸水溶液(含1 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC H... [目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定蔬菜中57种有机磷农药及其代谢物残留的分析方法。[方法]蔬菜样品经乙腈振荡提取,净化材料NH2净化。以甲醇和0.1%甲酸水溶液(含1 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,多反应监测模式分析。[结果]57种有机磷农药及其代谢物平均回收率范围为83.1%~121.4%,RSD为1.5%~9.6%,方法 LOD值为0.01~0.43μg/kg,LOQ值为0.02~1.43μg/kg。[结论]建立的方法准确快速,能够满足蔬菜中57种有机磷农药及其代谢物残留的同步快速测定要求。 展开更多
关键词 QuEChERS法 超高效液相色谱-串联质谱 有机磷农药 代谢产物 蔬菜
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超高效液相色谱-串联质谱法测定人体血清中52种全氟及多氟烷基化合物
9
作者 刘源 卓兰 +6 位作者 伍倩仪 宋嘉宜 蒋友胜 彭金铃 林晓仕 孙雯雯 张建清 《分析测试学报》 北大核心 2025年第8期1631-1640,共10页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定人体血清中52种全氟及多氟烷基化合物(PFASs)的方法。200μL血清样本经3 mL 0.6%甲酸-乙酸乙酯和正己烷混合溶液(体积比3∶2)进行3次液液萃取后,采用UHPLC-MS/MS检测分析。52种PFASs在... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定人体血清中52种全氟及多氟烷基化合物(PFASs)的方法。200μL血清样本经3 mL 0.6%甲酸-乙酸乙酯和正己烷混合溶液(体积比3∶2)进行3次液液萃取后,采用UHPLC-MS/MS检测分析。52种PFASs在线性范围内线性良好,相关系数(r2)为0.9955~0.9998,方法检出限(LOD)为0.0009~0.0150μg/L,定量下限(LOQ)为0.0029~0.0500μg/L,加标回收率为75.1%~115%,平均加标回收率为78.9%~107%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~15%,基质效应为85.0%~115%。使用该方法对180份人体血清进行检测,共检出48种化合物,其中PFHpA、PFOA、PFNA、PFDA、PFUdA、PFDoA、PFTrDA、PFTeDA、PFHxS、PFHpS、PFOS和6∶2 Cl-PFAES等12个单体化合物的检出率为100%。该方法操作简便,检出限低、精密度好、准确度高且重复性好,符合血清中PFASs检测分析的要求。 展开更多
关键词 全氟及多氟烷基化合物(PFASs) 血清 超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS) 液液萃取
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超高效液相色谱-串联质谱法测定人体血清中49种全氟和多氟烷基物质的含量
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作者 陈泽元 施静 +4 位作者 戴宁彬 杨海兵 张小刚 赵刘清 夏瑜 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期381-391,共11页
取50μL健康人体血清样品置于1.5 m L离心管中,加入3.125μg·L^(-1)混合内标使用液200μL,涡旋60 s,于4℃超声10 min,于-20℃冷冻保存1 h,于4℃离心15 min。取100μL上清液置于含150μL水的1.5 m L离心管中,涡旋60 s,于4℃超声5 m... 取50μL健康人体血清样品置于1.5 m L离心管中,加入3.125μg·L^(-1)混合内标使用液200μL,涡旋60 s,于4℃超声10 min,于-20℃冷冻保存1 h,于4℃离心15 min。取100μL上清液置于含150μL水的1.5 m L离心管中,涡旋60 s,于4℃超声5 min,离心10 min,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定上清液中49种全氟和多氟烷基物质(PFASs)的含量。以Poroshell 120 EC-C18色谱柱为固定相,以不同体积比的4 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子(ESI)源,在负离子(ESI-)扫描模式下采用多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,49种PFASs和内标的质量浓度比值与其峰面积比值均在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.000 2~0.166 7μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.5%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.80%~12%。方法用于200份健康人体血清样品的分析,49种PFASs均被检出,其中检出量中位数排在前五的PFASs依次为全氟辛烷磺酸、9-氯全氟三氧代壬烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟辛酸、全氟癸酸,检出量中位数分别为107.188,68.838,51.810,44.381,12.507μg·L^(-1)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 人体血清 全氟和多氟烷基物质
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QuECHERS-液相色谱串联质谱法测定鲜辣椒中辣椒素和二氢辣椒素
11
作者 刘佳 李俊 +2 位作者 赖飞 蔡滔 程龙 《食品研究与开发》 2025年第11期176-182,共7页
该文建立鲜辣椒中辣椒素和二氢辣椒素的QuECHERS-液相色谱串联质谱检测方法。通过优化QuECHERS前处理条件,提取鲜辣椒中的辣椒素和二氢辣椒素,用0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液作为流动相,通过多反应监测(multiple reaction monitori... 该文建立鲜辣椒中辣椒素和二氢辣椒素的QuECHERS-液相色谱串联质谱检测方法。通过优化QuECHERS前处理条件,提取鲜辣椒中的辣椒素和二氢辣椒素,用0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液作为流动相,通过多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)、信息依赖性采集(information dependent acquisition,IDA)和增强子离子扫描(enhanced product ion scan,EPI)相结合的复合扫描模式进行检测分析,建立辣椒素和二氢辣椒素标准品EPI二级谱库,通过保留时间、离子丰度比和谱库比对相结合,对目标化合物精准定性和定量检测。结果显示,辣椒素和二氢辣椒素在1.5~500.0 ng/mL呈线性相关(R^(2)=0.999),辣椒素和二氢辣椒素的方法定量限为0.087 mg/kg和0.069 mg/kg,回收率为72.0%~110.3%,相对标准偏差低于8.0%。该检测方法检测时间短、灵敏度高,可有效排除假阳性,检测范围宽,可对不同辣度的辣椒中辣椒素和二氢辣椒素进行检测分析。 展开更多
关键词 QuECHERS前处理 液相色谱串联质谱法 辣椒素 二氢辣椒素 谱库
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超高效液相色谱-串联质谱法测定烤烟中10种Amadori化合物
12
作者 孙斯文 申思 +1 位作者 李志远 李玥 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期436-442,共7页
本文建立了一种采用超高效液相色谱-串联质谱同时定量测定烤烟中10种主要Amadori化合物的分析方法。样品以料液比1∶30,70%甲醇水溶液,超声功率300 W,时间20 min条件下萃取。以流动相0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸含0.005 mol/L乙酸铵的... 本文建立了一种采用超高效液相色谱-串联质谱同时定量测定烤烟中10种主要Amadori化合物的分析方法。样品以料液比1∶30,70%甲醇水溶液,超声功率300 W,时间20 min条件下萃取。以流动相0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸含0.005 mol/L乙酸铵的水溶液梯度洗脱,色谱柱Luna NH 2100A(100 mm×2.0 mm×3.0μm,phenomenex)进行分离,采用电喷雾离子源正离子(ESI+)多反应监测模式进行定性及定量分析。结果表明,所测定的10种Amadori化合物线性关系良好,相关系数均大于0.9975。检出限(LOD)范围0.015~0.198μg/mL,定量限(LOQ)范围0.05~0.661μg/mL,回收率范围80.11%~121.41%,相对标准偏差均小于6.07%。对烤烟样品进行检测显示,样品中10种Amadori化合物总含量为21.02 mg/g,其中Fru-Pro含量最多达到7.71 mg/g,占10种Amadori化合物含量的36.65%。该分析方法前处理简单,具有高灵敏度且重现性良好,适用于烟草中Amadori化合物的定性和定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 烟草 AMADORI化合物
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基于高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术的依非韦伦片有关物质研究
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作者 刘毅 吴静芳 +5 位作者 覃玲 陈俊苗 章娟 陈华 宁霄 曹进 《中国药物警戒》 2025年第7期749-754,共6页
目的建立测定依非韦伦片中有关物质的高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(HPLC-TRIPLE QUAD-MS/MS)法,并推导质谱裂解途径。方法以十八烷基键合相硅胶为填料的色谱柱(4.6 mm×100 mm,3μm);流动相为0.1%甲酸(含2 mmol·L^(-1)甲酸... 目的建立测定依非韦伦片中有关物质的高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(HPLC-TRIPLE QUAD-MS/MS)法,并推导质谱裂解途径。方法以十八烷基键合相硅胶为填料的色谱柱(4.6 mm×100 mm,3μm);流动相为0.1%甲酸(含2 mmol·L^(-1)甲酸铵)-甲醇(梯度洗脱);质谱采用电喷雾离子源(ESI),以正离子模式、多反应监测方式(MRM)进行定量分析。结果对依非韦伦和4种杂质的质谱图进行解析并推导其裂解途径。对检测方法进行了方法学验证,依非韦伦杂质A、杂质B和杂质C在1~500 ng·mL^(-1)内线性关系良好,杂质D在5~500 ng·mL^(-1)内线性关系良好;定量限在1.0~5.0 ng·mL^(-1);4种杂质的加样回收率在89.5%~95.3%。结论该方法专属性强、灵敏度高且准确度好,适用于依非韦伦片中有关物质的检查与控制。 展开更多
关键词 依非韦伦片 有关物质 高效液相色谱-三重四极杆质谱联用 质谱定量
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固相萃取结合液相色谱串联质谱法测定生咖啡中草甘膦和氨甲基膦酸残留 被引量：2
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作者 毛静春 罗发美 +5 位作者 周琴 祁正有 曾侣斌 朱臆霖 王丽芳 程龙 《山西农业科学》 2025年第1期151-159,共9页
为了给咖啡种植过程中草甘膦农药使用提供指导,需建立一种分析生咖啡中草甘膦和氨甲基膦酸残留的检测方法。生咖啡粉末样品室温下经水超声提取,二氯甲烷萃取部分脂溶性组分,上清液用PCX固相萃取小柱净化,净化液与氯甲酸-9-芴基甲酯发生... 为了给咖啡种植过程中草甘膦农药使用提供指导,需建立一种分析生咖啡中草甘膦和氨甲基膦酸残留的检测方法。生咖啡粉末样品室温下经水超声提取,二氯甲烷萃取部分脂溶性组分,上清液用PCX固相萃取小柱净化,净化液与氯甲酸-9-芴基甲酯发生衍生化反应,液相色谱–串联质谱仪在正离子模式下扫描分析草甘膦和氨甲基膦酸衍生产物,内标法定量。采用固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测生咖啡中草甘膦和氨甲基膦酸残留,结果表明,草甘膦和氨甲基膦酸在2~100 ng/mL呈良好线性关系,在0.05、0.10、0.20 mg/kg的加标水平下,平均回收率为81.8%~97.5%,相对标准偏差均小于9.1%,草甘膦和氨甲基膦酸的定量限均为0.04 mg/kg。采用此方法参加FAPAS(19377)能力验证,Z值为-0.4,结果满意。综上,该方法具有良好的线性关系,准确度和精密度均满足定量分析的要求,适用于生咖啡中草甘膦和氨甲基膦酸残留的定量分析。 展开更多
关键词 生咖啡 固相萃取 草甘膦 氨甲基膦酸 液相色谱串联质谱
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固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定海水中8种新烟碱类农药的残留
15
作者 吴艳 黄丹瑜 +3 位作者 熊曾恒 杨昕蕊 程龙 何书海 《海洋环境科学》 北大核心 2025年第3期462-470,共9页
本文建立了海水中8种新烟碱类农药的固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱(Ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定方法。样品经固相萃取小柱富集、净化、浓缩后,采用电喷雾... 本文建立了海水中8种新烟碱类农药的固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱(Ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定方法。样品经固相萃取小柱富集、净化、浓缩后,采用电喷雾离子源(electro-spray ionization,ESI)、正离子多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行分析,内标法定量。结果表明:8种新烟碱类农药在100~5000 ng/L范围内线性良好(r^(2)>0.9990),方法检出限为0.08~0.14 ng/L,测定下限为0.32~0.56 ng/L。低、中、高3个水平的加标回收率分别为81.5%~98.5%、83.7%~96.8%和83.1%~96.9%,相对标准偏差分别为3.0%~7.8%、2.1%~8.8%和2.6%~8.7%。利用本方法对近岸海域12个海水样品进行检测,共检出5种不同浓度的新烟碱类农药,浓度范围为nd~82.1 ng/L,且检出的各目标化合物的MRM通道均没有明显干扰。该方法具有检出限低、灵敏度高、准确度好等优点,可以满足海水中新烟碱类农药痕量检测的要求。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 新烟碱类农药 海水
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液相色谱-串联质谱法同时测定4种不同剂型化妆品中24种头孢类药物
16
作者 梁颖 庄彩静 +3 位作者 许文佳 符策奕 费行 程龙 《分析科学学报》 北大核心 2025年第2期185-191,共7页
为评估化妆品中是否违禁添加头孢类药物,建立了液相色谱串联质谱同时测定4种不同剂型化妆品中24种头孢类药物的分析方法。待测样品经50%乙腈涡旋分散、超声提取后,过0.22μm PTFE滤膜,所得滤液采用Atlantics T3C18色谱柱(100mm×2.1... 为评估化妆品中是否违禁添加头孢类药物,建立了液相色谱串联质谱同时测定4种不同剂型化妆品中24种头孢类药物的分析方法。待测样品经50%乙腈涡旋分散、超声提取后,过0.22μm PTFE滤膜,所得滤液采用Atlantics T3C18色谱柱(100mm×2.1 mm,3μm)分离,0.1%甲酸(含5mmol/L乙酸铵溶液)-乙腈流动相体系梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI+)及多反应监测模式(MRM)下对目标化合物进行测定。结果表明,24种头孢类药物在各自线性范围内具有良好的线性关系(r>0.998),检出限为0.001~0.04 mg/kg;24种头孢类药物在4类不同基质的化妆品中回收率在70.1%~119.8%范围内,相对标准偏差为0.9%~10.4%。该方法具有操作简便快捷,定性定量可靠,适用于测定化妆品中24种头孢类药物,能够为化妆品风险监测和标准制修订提供技术支撑。 展开更多
关键词 化妆品 头孢类药物 高效液相色谱-串联质谱
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超高效液相色谱-四极杆串联离子肼复合质谱法筛查和定量检测减肥食品中8种蒽醌苷元 被引量：1
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作者 黄媛 王晓阳 +4 位作者 于佳 谷岩 程亮 李志远 孔祥翔 《食品安全质量检测学报》 2025年第6期216-223,共8页
目的 建立一种减肥食品中违法添加含蒽醌类植物泻药的筛查和定量方法。方法 采用酸水解提取的方法将食品中蒽醌苷类物质水解为蒽醌苷元,并用超高效液相色谱-四极杆串联离子肼复合质谱法(ultra performance liquid chromatography-Q-trap... 目的 建立一种减肥食品中违法添加含蒽醌类植物泻药的筛查和定量方法。方法 采用酸水解提取的方法将食品中蒽醌苷类物质水解为蒽醌苷元,并用超高效液相色谱-四极杆串联离子肼复合质谱法(ultra performance liquid chromatography-Q-trap-tandem mass spectrometry,UPLC-Q-trap-MS)对水解产生的8种蒽醌苷元进行测定。以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)作为探针检测,并通过信息依赖性采集(information dependent acquisition,IDA)触发增强型子离子扫描(enhanced product ion scan,EPI)模式,采用外标法定量。结果 减肥食品中大黄素甲醚的检出限为5.0 mg/kg,定量限为12.5 mg/kg,在0.25~5.00μg/m L范围内线性关系良好,其他7种蒽醌苷元的检出限为1.0 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg,并且在0.05~1.00μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992。分别在2.5、5.0和20.0 mg/kg(大黄素甲醚在12.5、25.0、100.0 mg/kg) 3个浓度水平进行加标回收试验,8种蒽醌苷元的平均回收率为80.6%~102.0%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.35%~8.80%(n=6)。结论 该方法具有操作简单、灵敏度高、准确度高的特点,适合于8种蒽醌苷元的同时快速筛查与准确定量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆串联离子肼复合质谱法 蒽醌苷元 减肥食品 筛查 定量
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柱前衍生-液相色谱-串联质谱法测定红曲中软毛青霉酸含量
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作者 伍勋 施思 +2 位作者 靳祖珑 沈国芳 刘宇文 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第8期1366-1370,共5页
目的利用了三甲基硅烷化重氮甲烷对软毛青霉酸进行甲基化衍生,建立红曲中软毛青霉酸高灵敏度检测方法。方法采用利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱对软毛青霉酸2种异构体的甲基化衍生产物进行检测。色谱柱为Phenomenex C8(2.1 mm×... 目的利用了三甲基硅烷化重氮甲烷对软毛青霉酸进行甲基化衍生,建立红曲中软毛青霉酸高灵敏度检测方法。方法采用利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱对软毛青霉酸2种异构体的甲基化衍生产物进行检测。色谱柱为Phenomenex C8(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相以10 mmol·L^(-1)甲酸铵为流动相A,50%甲醇水(含有10 mmol·L^(-1)甲酸铵)为流动相B,梯度洗脱(0~0.5 min,90%→10%A;0.5~4 min,10%A),流速0.3 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量10μL;离子化模式为ESI^(+),进行多反应监测,选择软毛青霉酸甲基化衍生物m/z 255.0→225.0为定量离子,m/z 255.0→194.0作为定性离子。结果对9批红曲样品进行检测,均未检出软毛青霉酸,合格率100%。结论所建立的方法经验证,专属性强,可用于红曲中软毛青霉酸成分的检测。 展开更多
关键词 红曲 软毛青霉酸 柱前衍生
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查蔬菜中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物残留
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作者 张小刚 王敏 王霞 《食品安全质量检测学报》 2025年第17期54-60,共7页
目的 建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查蔬菜中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物残留的方法。方法 称取2.0 g... 目的 建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查蔬菜中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物残留的方法。方法 称取2.0 g蔬菜样品,加入10 mL水,混匀后超声提取20 min,8000 r/min离心5 min,上清液经HLB固相萃取(solid-phase extraction,SPE)柱通过式净化,采用UPLC-Q-TOF/MS检测。以5μmol/L亚甲基二磷酸-0.1%甲酸水溶液和乙腈作流动相进行梯度洗脱,目标物在Poroshell 120 HILIC-Z(100 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱上分离,电喷雾离子源负离子模式下采用飞行时间质谱一级全扫描-信息依赖采集-子离子扫描(TOF MS-IDA-Product Ion)模式采集。结果 目标化合物在色谱柱上保留较好,建立了包含一级精确质量数、二级碎片质谱及保留时间的高分辨质谱筛查数据库,实现了蔬菜中3种极性农药残留及其代谢物的快速筛查,方法筛查限为0.05 mg/kg。结论 该方法前处理简便快速,准确性好,灵敏度高,可实现蔬菜中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物的定性筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 固相萃取 极性农药 蔬菜 筛查
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液相色谱-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及代谢物残留与氟虫腈砜的来源探究
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作者 黄江鹏 孙雯雯 +2 位作者 陈少敏 陈慧冰 吴海军 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期342-348,共7页
建立了液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜中氟虫腈及代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留的方法。样品经乙腈提取后稀释,过微孔滤膜后,在多反应监测模式下进行检测。结果表明:4种目标组分的线性范围为1~100μg/L,相关系数均大于0.998,... 建立了液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜中氟虫腈及代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留的方法。样品经乙腈提取后稀释,过微孔滤膜后,在多反应监测模式下进行检测。结果表明:4种目标组分的线性范围为1~100μg/L,相关系数均大于0.998,回收率为96.0%~117%,相对标准偏差为1.7%~5.3%,定量下限为0.005 mg/kg。该方法操作简便,回收率和重复性良好。使用该方法测定抽样蔬菜样品,检出氟虫腈砜残留,但未检出氟虫腈。针对检测出的氟虫腈砜进行了深入调查和来源研究,采用气相色谱-质谱法测定农户施用的农药,发现农药中添加氟虫腈砜。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 气相色谱-质谱法 蔬菜 农药残留 氟虫腈及代谢物
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