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桦褐孔菌的生药学鉴别研究 被引量:1
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作者 朱田密 段雨晴 +3 位作者 王思萌 陈树和 杨莹 陈科力 《中国药师》 CAS 2024年第7期1108-1114,共7页
目的研究中药材桦褐孔菌的生药鉴别方法及特征。方法从东北原产地采集样品,采用来源、分子生物学、性状、显微等鉴定法和HPLC法对桦褐孔菌药材和其非纯粹菌体、伪品进行研究。结果桦褐孔菌外形为瘤状团块,微观构造为菌丝紧密交联状,药... 目的研究中药材桦褐孔菌的生药鉴别方法及特征。方法从东北原产地采集样品,采用来源、分子生物学、性状、显微等鉴定法和HPLC法对桦褐孔菌药材和其非纯粹菌体、伪品进行研究。结果桦褐孔菌外形为瘤状团块,微观构造为菌丝紧密交联状,药用部位为菌核,而非当前中药材标准所述的“子实体”。桦褐孔菌药材中偶见极少量的菌管组织与菌肉。管孔类圆形,直径130~190μm,破裂;管壁构造特别,由纵向排列的直径为2~5~8μm的小包室构成。非纯粹菌体系被菌丝渗透已腐朽的宿主木质部,所含栓菌酸和麦角甾醇含量显著低于纯粹菌核(P<0.05)。桦褐孔菌与伪品树瘤的显微结构和HPLC指纹图谱区别明显。结论所用方法能对桦褐孔菌药材进行真伪鉴别以及药材品质辨识。 展开更多
关键词 桦褐孔菌 药用部位 基原调查 性状鉴别 显微鉴别 分子生物学 高效液相色谱法 含量测定
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光皮木瓜特征图谱及3种黄酮类成分含量测定研究 被引量:3
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作者 朱田密 陈树和 +3 位作者 严劲松 王新桂 段雨晴 杨孝义 《中国药房》 CAS 北大核心 2024年第2期150-154,共5页
目的建立光皮木瓜的特征图谱,同时测定芦丁、金丝桃苷、槲皮苷3种黄酮类成分的含量,鉴别光皮木瓜和皱皮木瓜。方法采用高效液相色谱(HPLC)法。以Agilent 5 TC-C18为色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱... 目的建立光皮木瓜的特征图谱,同时测定芦丁、金丝桃苷、槲皮苷3种黄酮类成分的含量,鉴别光皮木瓜和皱皮木瓜。方法采用高效液相色谱(HPLC)法。以Agilent 5 TC-C18为色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,特征图谱检测波长为330 nm,含量测定检测波长为350 nm。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立光皮木瓜的特征图谱并评价相似度,使用SPSS 23.0软件对15批光皮木瓜(S1~S15)进行聚类分析;测定15批光皮木瓜和7批皱皮木瓜(S16~S22)中3种黄酮类成分的含量,比较二者特征图谱。结果15批光皮木瓜样品的特征图谱相似度为0.783~0.969;共确定11个特征峰;指认了4种成分,分别为绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷。15批光皮木瓜样品聚为2类,S5~S8为一类,其余为一类。光皮木瓜与皱皮木瓜的特征图谱有明显区别。15批光皮木瓜样品中芦丁、金丝桃苷、槲皮苷含量分别为48.99~294.45、3.49~102.55、31.98~149.49μg/g,皱皮木瓜中芦丁含量低于光皮木瓜,且皱皮木瓜中均未检出金丝桃苷(S20样品除外)和槲皮苷。结论所建立的光皮木瓜的特征图谱和3种黄酮类成分的含量测定方法可用于其质量控制及其与皱皮木瓜的鉴别。 展开更多
关键词 光皮木瓜 黄酮 特征图谱 高效液相色谱法
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基于指纹图谱结合化学模式识别的精天颗粒质量评价 被引量:4
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作者 赵伟 陈树和 +3 位作者 闫斌 郑琼芳 张伟欣 巴元明 《中国药房》 北大核心 2025年第3期300-305,共6页
目的 建立精天颗粒的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并结合化学模式识别法评价其质量。方法 以Luna~?Omega Polar C18(150 mm×2.1 mm,1.6μm)为色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,检测... 目的 建立精天颗粒的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并结合化学模式识别法评价其质量。方法 以Luna~?Omega Polar C18(150 mm×2.1 mm,1.6μm)为色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,检测波长为265 nm。以16号峰为参照峰,通过《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立精天颗粒的UPLC指纹图谱,指认共有峰并进行相似度评价,同时确认每个共有峰的饮片归属。运用化学模式识别方法中的层次聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)对13批样品(S1~S13)进行分类,并采用正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)来识别导致不同批次样品间差异的关键性成分。结果 所建UPLC方法精密度、重复性、稳定性的RSD均不大于4.4%。在13批精天颗粒指纹图谱中共标定出25个共有峰;通过与对照指纹图谱比对,指认了其中10个共有峰,分别为3号峰(5-羟甲基糠醛)、5号峰(红景天苷)、8号峰(绿原酸)、15号峰(肉桂酸)、19号峰(芦荟大黄素)、20号峰(甘草酸铵)、21号峰(大黄酸)、23号峰(大黄素)、24号峰(甘草次酸)、25号峰(大黄酚)。13批样品指纹图谱的相似度为0.955~0.996。HCA结果显示,13批样品可聚为3类,其中S1、S5、S7、S11~S13为一类,S4、S6为一类,S2、S3、S8~S10为一类。PCA结果显示,主成分1~7的累计方差贡献率为92.666%。OPLS-DA进一步确定了13个差异性成分,这些成分主要来源于酒黄精、红景天、熟大黄和炙甘草等。结论 所建立的精天颗粒UPLC指纹图谱方法简便、稳定、重复性良好,结合化学模式识别方法能有效揭示精天颗粒不同批次间的整体质量差异。方中酒黄精、红景天、熟大黄、穿山龙、猪苓、桂枝、炙甘草的质量是影响精天颗粒整体质量的关键。 展开更多
关键词 精天颗粒 指纹图谱 超高效液相色谱法 层次聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘-判别分析 质量评价
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桦褐孔菌药材的薄层色谱鉴别和HPLC指纹图谱建立及化学模式识别分析 被引量:10
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作者 段雨晴 朱田密 +2 位作者 陈树和 段雪云 王思萌 《中国药房》 CAS 北大核心 2023年第1期52-56,共5页
目的 建立桦褐孔菌药材的薄层色谱鉴别方法和高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并结合化学模式识别分析评价桦褐孔菌药材的质量。方法 采用薄层色谱法对桦褐孔菌药材中的栓菌酸、桦褐孔菌醇进行定性鉴别;建立桦褐孔菌药材的HPLC指纹图谱,根... 目的 建立桦褐孔菌药材的薄层色谱鉴别方法和高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并结合化学模式识别分析评价桦褐孔菌药材的质量。方法 采用薄层色谱法对桦褐孔菌药材中的栓菌酸、桦褐孔菌醇进行定性鉴别;建立桦褐孔菌药材的HPLC指纹图谱,根据《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》确定共有峰并进行相似度评价;采用SPSS 23.0软件和SIMCA14.1软件对22批桦褐孔菌药材的指纹图谱数据进行化学模式识别分析(聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析)。结果 薄层色谱鉴别结果显示,供试品色谱和对照品色谱在相应位置上显相同颜色斑点。22批桦褐孔菌药材的HPLC指纹图谱共有10个共有峰,相似度为0.942~0.995;指认出3号峰为栓菌酸,4号峰为桦褐孔菌醇,9号峰为麦角甾醇,10号峰为羊毛甾醇。聚类分析结果显示,S1~S15、S19、S21、S22聚为第1类,S16~S18、S20聚为第2类。主成分分析结果显示,综合得分排名前4位的样品分别为S17、S18、S16、S20。正交偏最小二乘法-判别分析结果显示,以变量重要性投影(VIP)值>1为标准,筛选出4号峰(桦褐孔菌醇,VIP值=1.86)、3号峰(栓菌酸,VIP值=1.62)、7号峰(VIP值=1.27)3个影响桦褐孔菌药材质量的标志性成分。结论 成功建立了桦褐孔菌药材的薄层色谱鉴别方法及HPLC指纹图谱,结合化学模式识别分析可为桦褐孔菌药材的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 桦褐孔菌 薄层色谱法 指纹图谱 高效液相色谱法 化学模式识别分析
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江南卷柏与混淆品旱生卷柏和兖州卷柏的鉴别研究
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作者 朱田密 陈科力 陈树和 《中药材》 CAS 北大核心 2023年第5期1118-1124,共7页
目的:研究江南卷柏药材与混淆品旱生卷柏、兖州卷柏的性状与HPLC特征图谱的区别,为江南卷柏和近缘种的鉴定寻找解决方案。方法:观察比较江南卷柏与混淆品的性状特征。采用HPLC法,利用相似度软件计算其HPLC谱图的相似度,选择具有鉴别意... 目的:研究江南卷柏药材与混淆品旱生卷柏、兖州卷柏的性状与HPLC特征图谱的区别,为江南卷柏和近缘种的鉴定寻找解决方案。方法:观察比较江南卷柏与混淆品的性状特征。采用HPLC法,利用相似度软件计算其HPLC谱图的相似度,选择具有鉴别意义的指纹区,以穗花杉双黄酮色谱峰为参照,计算色谱峰相对保留时间,建立特征图谱,采用HPLC-DAD-ESI-MS/MS指认江南卷柏特征图谱的化学成分,并与其近缘种图谱进行比较。结果:江南卷柏、旱生卷柏、兖州卷柏具有其专属的性状特征。HPLC特征图谱方法学考察良好,10批江南卷柏样品的相似度为0.871~0.985,具有稳定的共有峰。江南卷柏特征图谱中13种黄酮类化学成分得到指认,江南卷柏特征图谱与其分类关系最近的兖州卷柏、旱生卷柏的特征图谱有明显区别。罗布斯塔双黄酮、罗布斯塔双黄酮-4′-甲醚为首次从旱生卷柏中发现。结论:该方法简便,可靠,实用性强,能准确地鉴别江南卷柏以及近缘混淆品,为江南卷柏的鉴定提供了科学依据。 展开更多
关键词 江南卷柏 旱生卷柏 兖州卷柏 鉴定 黄酮类 HPLC
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