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基体匹配-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定砂岩型铀矿中的铀硅等主量元素
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作者 吴领军 梁亚丽 +4 位作者 马琳 阿丽莉 杨珍 贺攀红 吴培源 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期241-248,共8页
砂岩型铀矿样品按传统石墨坩埚碱熔方法,受坩埚和熔剂的影响,熔融物容易在坩埚内壁粘附,很难完全将熔融物导出溶解定容,致使检测结果偏低,且过程复杂冗长。选择无水偏硼酸锂为熔剂,石墨坩埚内铺垫石墨粉于马弗炉内1000℃熔融样品20 min... 砂岩型铀矿样品按传统石墨坩埚碱熔方法,受坩埚和熔剂的影响,熔融物容易在坩埚内壁粘附,很难完全将熔融物导出溶解定容,致使检测结果偏低,且过程复杂冗长。选择无水偏硼酸锂为熔剂,石墨坩埚内铺垫石墨粉于马弗炉内1000℃熔融样品20 min,超声溶解制备砂岩型铀矿样品溶液,采用三通进样,并对标准溶液系列进行基体匹配绘制校准曲线,测定了样品中U、Si等主量元素。优化了样品熔融时间、温度、偏硼酸锂用量等条件,三通进样考察了共存待测主量元素硅对其他元素的影响,采用基体匹配法消除基体影响,确定元素分析谱线,对砂岩型铀矿国家标准物质及实际样品进行测定,各元素测定结果与标准值相符,相对偏差RE在-3.0%~2.8%,方法精密度RSD在1.2%~3.2%,样品加标回收率在97.3%~104%,方法检出限为0.60~51.69μg/g,满足分析测试要求,为砂岩型铀矿元素的分析检测提供了测量范围宽、快速、准确的检测方法。 展开更多
关键词 无水偏硼酸锂 电感耦合等离子体原子发射光谱法 砂岩型铀矿 基体匹配 主量元素
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Recovery of Uranium and Plutonium from Waste Matrices Using Supercritical Fluid Extraction
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作者 Krishnamurthy Sujatha Kancharlapalli Chinaraga Pitchaiah +2 位作者 Nagarajan Sivaraman Thandankorai Ganapathi Srinivasan Polur Ranga Rao Vasudeva Rao 《American Journal of Analytical Chemistry》 2012年第12期916-922,共7页
Supercritical fluid extraction (SFE) of plutonium in its nitrate form from actual waste, i.e. plutonium bearing cellulose matrix was demonstrated using 0.1 litre capacity extraction vessel. Complete recovery of pluton... Supercritical fluid extraction (SFE) of plutonium in its nitrate form from actual waste, i.e. plutonium bearing cellulose matrix was demonstrated using 0.1 litre capacity extraction vessel. Complete recovery of plutonium was demonstrated using modified supercritical carbon dioxide (Sc-CO2), i.e. Sc-CO2 containing octylphenyl-N, N-diisobutyl-carbamoyl- methylphosphine oxide (φCMPO). Near complete recovery of uranium was demonstrated from simulated waste matri- ces, i.e. uranium bearing teflon, glass and cellulose matrices using preparative scale SFE, i.e. from 1 litre capacity ex- traction vessel. The recovery of uranium was established using Sc-CO2 modified with acetyl acetone. 展开更多
关键词 SUPERCRITICAL CO2 SFE uranium PLUTONIUM φCMPO CELLULOSE matrix
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联用扫描电子显微镜-能谱法和电感耦合等离子体质谱法核取证表征铀矿石浓缩物 被引量:3
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作者 席瑞阳 王亚龙 +9 位作者 郭思琪 汪伟 徐江 何亚姣 凡金龙 霍艳坤 王玉凤 方随 李志明 张小林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1635-1644,共10页
该研究建立了联合扫描电子显微镜-能谱法(SEM-EDS)、全溶/电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和萃淋去铀电感耦合等离子体质谱法(CL-TBP/ICP-MS)鉴别铀矿石浓缩物(UOC)中60余种杂质元素种类和含量的方法。通过SEM-EDS得到5种UOC的表面微观... 该研究建立了联合扫描电子显微镜-能谱法(SEM-EDS)、全溶/电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和萃淋去铀电感耦合等离子体质谱法(CL-TBP/ICP-MS)鉴别铀矿石浓缩物(UOC)中60余种杂质元素种类和含量的方法。通过SEM-EDS得到5种UOC的表面微观形貌,并结合ICP-MS得到的N、O、S、K和Cl等基体元素的含量信息,可初步判断不同UOC的生产方式及其化学组成。全溶/ICP-MS方法可快速测定Na、Ca、Fe等含量较高的基体元素,特别在测量W、Sn等易吸附或水解元素含量方面具有优势。CL-TBP/ICP-MS方法的优势在于可获得包含极低含量目标元素在内的60种元素的种类和浓度,对重点关注的稀土元素的检出限可达10-9 g/g量级。根据稀土元素含量及其分布模式信息,可有效鉴别不同来源的UOC,并初步推测其成矿类型。该方法操作简便、结果准确、重现性好,可为铀矿石浓缩物和其他铀基体材料的核取证表征、解析溯源、数据库建设等提供参考和技术支持。 展开更多
关键词 核取证 铀矿石浓缩物 形貌 基体元素 杂质元素 稀土元素分布模式
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钨基氮化铀微球弥散燃料制备工艺及性能研究 被引量:1
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作者 刘文涛 杜江平 +3 位作者 赵雨梦 马春雨 刘伟 蔡振方 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第S01期96-103,共8页
金属陶瓷(CERMET)弥散燃料是目前核热推进反应堆用燃料研发热点。氮化铀(UN)微球具有高铀密度、高热导率、高填充率等特点,钨基体具有高熔点、高热导率及低线性热膨胀系数等优点,将两者结合形成的钨基氮化铀微球弥散燃料是空间核动力的... 金属陶瓷(CERMET)弥散燃料是目前核热推进反应堆用燃料研发热点。氮化铀(UN)微球具有高铀密度、高热导率、高填充率等特点,钨基体具有高熔点、高热导率及低线性热膨胀系数等优点,将两者结合形成的钨基氮化铀微球弥散燃料是空间核动力的理想候选材料。本文突破了碳热还原-氮化关键难点,成功制备了高纯UN微球,采用无压通氢烧结的工艺路线,实现了钨基UN弥散燃料芯块制备,研究了不同参数对UN微球和弥散燃料芯块性能的影响规律。结果表明,当碳化温度为1900℃、保温时间为8 h、氮化温度为1900℃、保温时间为3 h时,UN微球的纯度最高,达93.79%,相对密度为96%T.D.;以丙三醇为黏结剂、无水乙醇为稀释剂,对UN微球与基体钨粉进行湿混后直接装模压制,UN微球在钨基体中分布较均匀;使用氢气进行致密化烧结,在1900℃可获得95%T.D.以上致密度。对燃料芯块的性能测试表明,钨基UN芯块中的微球完整且分布均匀,微球中U、N原子比为1.04∶1,钨基体与UN微球界面粘附紧密,无分层;随着温度的升高,芯块的导热系数逐渐降低,100℃时的导热系数为182.6 W/(m·K)。 展开更多
关键词 金属陶瓷燃料 氮化铀微球 钨基体 碳热还原-氮化
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铀基体中痕量钚的分离 被引量:4
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作者 李力力 李金英 +2 位作者 赵永刚 张继龙 王同兴 《核化学与放射化学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期135-140,共6页
为了从铀基体中分离痕量钚,采用由TBP色层柱和7402季铵盐色层柱组成的萃取色层法及低本底α谱仪对模拟铀样品中铀钚分离方法进行了研究,并确定了分离流程的条件;对影响流程分离效果的主要因素,如料液和洗涤液酸度、流速、解吸液浓度等... 为了从铀基体中分离痕量钚,采用由TBP色层柱和7402季铵盐色层柱组成的萃取色层法及低本底α谱仪对模拟铀样品中铀钚分离方法进行了研究,并确定了分离流程的条件;对影响流程分离效果的主要因素,如料液和洗涤液酸度、流速、解吸液浓度等进行了研究,确定了最佳分离流程。当料液中铀和钚分别为0.1 g和6 ng时,对铀的去污因子大于107,钚的收率大于95%,满足了质谱法测量铀基体中杂质钚同位素丰度比值的要求。使用该流程对后处理铀产品进行了铀钚分离及质谱测量。 展开更多
关键词 铀基体 痕量钚 分离
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中国海水提铀研究进展 被引量:21
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作者 熊洁 文君 +1 位作者 胡胜 汪小琳 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期257-265,共9页
铀是重要的核资源之一,而海水提铀是最有前景的一项解决铀资源短缺的途径。本文系统总结了中国近年来在海水提铀研究领域的重要进展,通过对高分子材料、碳基材料、硅酸盐材料等不同类型吸铀材料自身特点与吸铀效果的比较,分析了基体材... 铀是重要的核资源之一,而海水提铀是最有前景的一项解决铀资源短缺的途径。本文系统总结了中国近年来在海水提铀研究领域的重要进展,通过对高分子材料、碳基材料、硅酸盐材料等不同类型吸铀材料自身特点与吸铀效果的比较,分析了基体材料与功能微区构型对吸铀性能的影响,阐述了各类吸铀材料的优劣。结合国内对海水提铀的理论研究进展和规模性海试试验的研究结果,明确了未来海水提铀用功能材料需兼具大比表面积、优异的选择吸附铀功能及可在开放流动环境下稳定存在的特征。 展开更多
关键词 海水提铀 吸铀材料 基体结构 功能构型
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二元比例X射线荧光光谱法测定铀锆体系中铀和锆 被引量:7
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作者 赵峰 廖志海 +3 位作者 乔洪波 王占明 安身平 王伟 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期44-47,共4页
二元比例法可依据两元素谱线的强度比与两元素浓度比的对数关系实现元素的定量分析。实验将二元比例法与X射线荧光光谱法(XRF)相结合,用于定量分析铀锆体系中铀和锆含量,不论吸收-增强效应是否严重,校准曲线都保持线性关系。对仪器的工... 二元比例法可依据两元素谱线的强度比与两元素浓度比的对数关系实现元素的定量分析。实验将二元比例法与X射线荧光光谱法(XRF)相结合,用于定量分析铀锆体系中铀和锆含量,不论吸收-增强效应是否严重,校准曲线都保持线性关系。对仪器的工作参数进行优化,选择铀的Lα线以及锆的Kα线作为分析线。对铀、锆标准溶液系列,先测量各工作点的X射线荧光计数率,然后分别求取浓度比和信号比的对数,再绘制二元比例校准曲线,得校准曲线的相关系数(R2)为0.999 7。对同一铀锆体系样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.035%(铀)和0.048%(锆)。对6批铀锆体系样品采用实验方法进行分析,同时分别采用滴定法对铀含量、直接X射线荧光光谱法对锆含量进行比对分析,结果基本一致;对自配铀、锆二元体系样品溶液进行分析,测定值与参考值的相对误差均小于3.00%。实验方法满足铀锆体系工艺中铀和锆含量的测试要求。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱 二元比例法 基体效应 铀锆体系
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二氧化铀芯块中微量Mn、Cr、Ni、Mo、Th的测定方法改进 被引量:6
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作者 杜桂荣 郭国龙 +2 位作者 王春叶 刘扬 孙晓光 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期179-182,共4页
硝酸溶解二氧化铀芯块,采用TBP树脂连续分离Mn、Cr、Ni、Mo、Th五种元素,等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定Mn、Cr、Th,石墨炉原子吸收(GAAS)法测定Ni、Mo。结果表明:3mol/L硝酸介质中,U、Th被TBP树脂吸附,Mn、Cr、Ni、Mo 4种元素直接进... 硝酸溶解二氧化铀芯块,采用TBP树脂连续分离Mn、Cr、Ni、Mo、Th五种元素,等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定Mn、Cr、Th,石墨炉原子吸收(GAAS)法测定Ni、Mo。结果表明:3mol/L硝酸介质中,U、Th被TBP树脂吸附,Mn、Cr、Ni、Mo 4种元素直接进入接收液(A),继续用6 mol/L盐酸平衡柱子,弃去8mL死体积后,此时Th淋洗进入接收液(B)。接收液为高酸基体,元素浓度低,故将接收液蒸至近干,稀酸溶解测定。采用标准物质(GBW04242)对该方法进行验证,测定值均在标准值的置信区间内。 展开更多
关键词 二氧化铀芯块 TBP 分离 高酸基体
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铀(Ⅵ)在硅酸盐水泥基固化体中的赋存状态 被引量:1
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作者 谭宏斌 李玉香 《铀矿冶》 CAS 北大核心 2005年第2期86-90,共5页
介绍了硅酸盐水泥基材与铀反应的理论依据,自然界铀矿物的蚀变以及含铀废物硅酸盐水泥固化的研究现状,并对硅酸盐水泥基材固化铀提出了初浅的认识。
关键词 硅酸盐 赋存状态 铀(Ⅵ) 固化体 水泥基材 研究现状 水泥固化 铀矿物 自然界 蚀变
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定盐湖水中铀含量 被引量:4
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作者 闵秀云 许建新 +3 位作者 李雷明 马海州 范惠萍 吕亚平 《盐湖研究》 CSCD 2012年第2期18-23,共6页
利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,对比分析了直接稀释法和基体匹配法测定含盐水样中微量铀的精密度、准确度和回收率。结果表明,两种方法的铀标准曲线线性相关系数均大于0.999 9,精密度、准确度和回收率都满足样品测定要求,二者... 利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,对比分析了直接稀释法和基体匹配法测定含盐水样中微量铀的精密度、准确度和回收率。结果表明,两种方法的铀标准曲线线性相关系数均大于0.999 9,精密度、准确度和回收率都满足样品测定要求,二者均可用于盐湖水中微量铀的测定。但基体匹配法稳定性高,重现性好,更适合于盐湖水中微量铀的快速、准确测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 盐湖水 直接稀释法 基体匹配法
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羟基磷灰石-铁基复合材料去除铀的效果和机理研究 被引量:6
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作者 曾华 卢龙 +3 位作者 郭亚丹 张卫民 谈施佳 李辉 《有色金属工程》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期21-26,共6页
采用液相还原法制备了羟基磷灰石-铁基复合材料,考察了pH值、吸附材料用量、铀初始质量浓度、反应时间、Mn^(2+)和CO_3^(2-)对羟基磷灰石(HAP)与羟基磷灰石-铁基复合材料去除地下水中的铀效果的影响,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射... 采用液相还原法制备了羟基磷灰石-铁基复合材料,考察了pH值、吸附材料用量、铀初始质量浓度、反应时间、Mn^(2+)和CO_3^(2-)对羟基磷灰石(HAP)与羟基磷灰石-铁基复合材料去除地下水中的铀效果的影响,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等手段表征分析了HAP和复合材料的结构与物相,并探讨了去除铀的机理。结果表明,复合材料对铀有很好的去除效果,当溶液pH值为5. 0、复合材料投加量为0. 05 g、铀的初始浓度为10 mg/L,60 min时去除率达到98. 53%。反应过程符合准二级动力学方程,能够很好地用Freundlich和Langmuir方程进行拟合。 展开更多
关键词 羟基磷灰石 铁基 复合材料 动力学
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Eichrom Sr树脂用于铀矿浓缩物中铅锶的分离富集研究 被引量:5
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作者 徐卓 李力力 +3 位作者 朱留超 赵兴红 黄声慧 赵立飞 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期55-61,共7页
铀矿浓缩物的溯源研究在核法证学中具有重要地位,通过测量其中的铅、锶同位素丰度比能为溯源提供部分地理指示信息。对铀矿浓缩物中铅、锶同位素的精准测量主要受制于大量铀与微量铅、锶的分离、富集。本文利用Eichrom Sr树脂对铅、锶... 铀矿浓缩物的溯源研究在核法证学中具有重要地位,通过测量其中的铅、锶同位素丰度比能为溯源提供部分地理指示信息。对铀矿浓缩物中铅、锶同位素的精准测量主要受制于大量铀与微量铅、锶的分离、富集。本文利用Eichrom Sr树脂对铅、锶的特效吸附性,通过正交试验对影响铅、锶回收率的主要因素(淋洗酸度、流速、体积)进行了优化,确定了最佳淋洗条件;进而利用UTEVA树脂对铀的特效吸附性,与Eichrom Sr树脂联用,实现了铀矿浓缩物中大量铀与微量铅、锶的分离,有效降低了因铅、锶洗脱液中铀含量过高而引起的基体效应。实验结果表明:铅、锶回收率均> 90%,铅、锶洗脱液中的铀含量低于500ng,优于文献报道值(48. 8μg)。利用该方法对实际铀矿浓缩物样品进行测量,分析结果显示铅、锶同位素丰度比可以作为铀矿浓缩物的地理溯源判据,为今后建立铀矿浓缩物中铅、锶同位素数据库提供技术支持。 展开更多
关键词 EichromSr树脂 铀矿浓缩物 基体效应
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石墨炉原子吸收法测定核燃料八氧化三铀中痕量铍 被引量:4
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作者 周国君 胡凯光 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1990年第4期359-361,共3页
本文描述用萃取色层法分离,石墨炉原子吸收法测定,分析U_3O_8中痕量铍的方法。测定时用Mg(NO_3)_2作基体改进剂。测量下限为1ng Be/gU_3O_8,相对标准偏差为2.6%,加入回收率为98%。
关键词 八氧化三铀 TBP萃淋树脂 AAS法
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某难处理铀矿石堆浸及黄饼沉淀工艺的改进 被引量:4
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作者 冯建科 《铀矿冶》 CAS 2013年第4期173-176,共4页
用堆浸工艺从某难处理铀矿石中提取铀的生产过程中遇到如堆浸矿堆板结、渗透性差等问题。通过采取低酸淋浸新矿堆、串堆淋浸和翻堆等措施,有效改善了浸出条件;采用浆体循环与陈化沉淀工艺,使沉淀的铀浓缩物由无定型凝胶体或微晶转化成... 用堆浸工艺从某难处理铀矿石中提取铀的生产过程中遇到如堆浸矿堆板结、渗透性差等问题。通过采取低酸淋浸新矿堆、串堆淋浸和翻堆等措施,有效改善了浸出条件;采用浆体循环与陈化沉淀工艺,使沉淀的铀浓缩物由无定型凝胶体或微晶转化成易沉降过滤的粗晶体,有效解决了黄饼产品铀质量分数低、水分高的问题,取得了良好的经济效益。 展开更多
关键词 堆浸 矿堆板结 黄饼 浆体循环与陈化沉淀
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铀尾矿砂基质吸力对铀尾矿坝力学性能影响试验探究 被引量:1
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作者 黄向荣 章求才 +3 位作者 郭睿杨 李苏哲 刘永 徐正华 《南华大学学报(自然科学版)》 2022年第5期12-17,共6页
通过对某铀尾矿库坝体材料现场取样和室内土工试验,进行应变直剪试验,得到铀尾矿砂不同含水率下最大剪应力的实验数据。结果表明:随着含水率的增大,非饱和铀尾矿砂的基质吸力在逐渐减小,黏聚力与内摩擦角随含水率的增大呈先增大后变小... 通过对某铀尾矿库坝体材料现场取样和室内土工试验,进行应变直剪试验,得到铀尾矿砂不同含水率下最大剪应力的实验数据。结果表明:随着含水率的增大,非饱和铀尾矿砂的基质吸力在逐渐减小,黏聚力与内摩擦角随含水率的增大呈先增大后变小的变化规律。根据基质吸力对铀尾矿库坝体剪应力的变化规律,随着基质吸力的逐渐减小,剪应力先增大后减小。 展开更多
关键词 非饱和铀尾矿砂 尾矿坝稳定性 含水率 基质吸力 抗剪强度
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