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基于LC-MS/MS法对N-亚硝基二乙胺检测中的未知峰调查及排除策略
1
作者 蔡虹 谢鹤 +7 位作者 李晓玲 赵诗怡 荆冰江 金建阳 陈文斌 叶坚 李敏 林金生 《药物分析杂志》 北大核心 2025年第2期265-274,共10页
目的:采用检测厄贝沙坦中N-亚硝基二乙胺(NDEA)的高分辨LC-Q TOF MS法对未知峰[相对保留时间(RRT)为0.95]进行调查,确定该未知峰结构及产生来源,制定出相应的分析方法优化策略。方法:采用LC-Q TOFMS全扫描的方法对该未知峰进行质谱全扫... 目的:采用检测厄贝沙坦中N-亚硝基二乙胺(NDEA)的高分辨LC-Q TOF MS法对未知峰[相对保留时间(RRT)为0.95]进行调查,确定该未知峰结构及产生来源,制定出相应的分析方法优化策略。方法:采用LC-Q TOFMS全扫描的方法对该未知峰进行质谱全扫描,确定出未知峰的结构式,比较该未知峰与NDEA一级质谱及二级质谱的差异,并参照LC-MS/MS方法对待测组分的定量离子选择,阐述NDEA检测中该未知峰出现的原因,制定相应的分析方法优化策略。结果:根据LC-Q TOF MS分析结果,推测该未知峰为1-戊酰胺,这是沙坦原料药样品中含有的微量常规杂质,并通过与1-戊酰胺对照品比对进行最终确认。由于1-戊酰胺摩尔相对分子质量比NDEA少1,因此,在ESI正离子模式下,1-戊酰胺氢离子加合离子[M+H]^(+)1的同位素峰m/z与NDEA[M+H]^(*)离子m/z相同,即103,并且与NDEA类似,1-戊酰胺氢离子加合离子[M+H]^(+1)同位素峰在MRM模式下也能裂解1个乙烯中性分子,产生m/z 75同位素离子,导致当选择m/z 103作为母离子,m/z 75为定量子离子时,1-戊酰胺会对NDEA的检测产生干扰。结论:在沙坦类药物NDEALC-MS/MS检测中RRT0.95的未知峰为1-戊酰胺,是沙坦类药物生产过程中产生的常规微量工艺杂质,而不是另外的亚硝胺杂质;在后续的研究中,将采用特征选择性更强的m/z47定量子离子模式,可以避免该未知峰产生。 展开更多
关键词 沙坦类药物 N-亚硝基二乙胺(NDEA) 液相色谱质谱联用 未知峰 调查 同位素 干扰 MRM模式 1-戊酰胺
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DCVAE与DPC融合的网络入侵检测模型研究 被引量：7
2
作者 李登辉 葛丽娜 +2 位作者 王哲 樊景威 张壕 《小型微型计算机系统》 CSCD 北大核心 2024年第4期998-1006,共9页
入侵检测是主动防御网络中攻击行为的技术,以往入侵检测模型因正常网络流量与未知攻击内在特征区分度不足,导致对未知攻击识别率不够高,本文设计基于判别条件变分自编码器与密度峰值聚类算法的入侵检测模型(DCVAE-DPC).利用判别条件变... 入侵检测是主动防御网络中攻击行为的技术,以往入侵检测模型因正常网络流量与未知攻击内在特征区分度不足,导致对未知攻击识别率不够高,本文设计基于判别条件变分自编码器与密度峰值聚类算法的入侵检测模型(DCVAE-DPC).利用判别条件变分自编码器能够生成指定类别样本的能力,学习正常网络流量特征的隐空间表示并计算其重建误差,增加其与未知攻击间的特征区分度,并使用密度峰值聚类算法求出正常网络流量重建误差的分布,提高未知攻击识别率.实验结果表明,在NSL-KDD数据集中与当前流行的入侵检测模型相比,模型的分类准确率可以达到97.08%,具有更高的未知攻击检测能力,面对当前复杂网络环境,有更强的入侵检测性能. 展开更多
关键词 入侵检测 判别条件变分自编码器 密度峰值聚类算法 未知攻击识别 细粒度攻击分类
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辉光放电质谱法分析银铜合金样品时未知锂元素的鉴别 被引量：3
3
作者 荣百炼 唐利斌 +2 位作者 杨彦 朱颖峰 李全保 《红外技术》 CSCD 北大核心 2010年第3期169-172,共4页
辉光放电质谱法(GDMS)作为一种固体直接分析技术,已广泛应用于各种金属、半导体材料的痕量和超痕量杂质分析。充分挖掘仪器的应用潜力,利用固体样品分析表征时所获得的诸多干扰峰信息,结合GDMS仪器的工作机理和特点,分析和甄别样品中的... 辉光放电质谱法(GDMS)作为一种固体直接分析技术,已广泛应用于各种金属、半导体材料的痕量和超痕量杂质分析。充分挖掘仪器的应用潜力,利用固体样品分析表征时所获得的诸多干扰峰信息,结合GDMS仪器的工作机理和特点,分析和甄别样品中的未知常量元素,以获得更全面的样品信息和更可靠的分析结果。 展开更多
关键词 辉光放电质谱法 干扰峰 未知元素分析
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三维(二阶)算法在液相色谱分析中的应用 被引量：1
4
作者 张进 彭黔荣 +3 位作者 徐龙泉 杨敏 吴艾璟 叶世著 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1165-1171,共7页
使用"垂线法"、"切线法"或"三角形法"等传统方法对液相色谱重叠峰分辨时经常会遇到误差过大的情况,而使用三维(二阶)算法对重叠和拖尾峰分辨可以最大限度地降低这种因几何分割而人为产生的误差。这样改... 使用"垂线法"、"切线法"或"三角形法"等传统方法对液相色谱重叠峰分辨时经常会遇到误差过大的情况,而使用三维(二阶)算法对重叠和拖尾峰分辨可以最大限度地降低这种因几何分割而人为产生的误差。这样改进的色谱解析方法具有自动化程度高、抗干扰能力强、对重叠/拖尾峰定量准确等优点,甚至可以减少样品前处理和色谱条件优化。该方法的核心是基于化学计量学三维(二阶)算法抽取有效信息和建模的思想,三维色谱数据按照对三线性模型的符合程度有"三线性数据"和"非三线性数据"的区别,相应地将三维(二阶)算法分为"三线性算法"和"非三线性算法"。本文综述了近10年来国内外三维(二阶)算法在复杂体系液相色谱分析中的应用进展,侧重于样品前处理、辅助算法、校正算法间的联用和对比等问题。 展开更多
关键词 三维(二阶)算法 重叠峰定量 未知干扰 复杂化学体系 液相色谱
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中学数学建模与最值问题 被引量：1
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作者 蒋自国 《阿坝师范高等专科学校学报》 2003年第3期106-108,共3页
讨论了如何求解中学数学中的最值问题,将中学数学中的最值问题分成若干个子类进行讨论,如利用一元单峰函数的性质、函数的值域、方程、不等式等。
关键词 中学 数学建模 最值 函数 性质 值域 方程 不等式 数学教学 素质教育
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