双标多测法同时测定茯苓中13种三萜类成分的含量

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作者 丁婵 熊文惠 +5 位作者 厉晓 彭思源 龚婕 浦子牛 肖作为 崔培梧 《中成药》 北大核心 2026年第1期129-135,共7页

目的建立双标多测法同时测定茯苓中6α-羟基猪苓酸C、茯苓新酸B、去氢土莫酸、土莫酸、茯苓新酸A、3-表去氢茯苓酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、松苓新酸、去氢齿孔酸、齿孔酸的含量。方法分析采用Agilent XDB-C_(18... 目的建立双标多测法同时测定茯苓中6α-羟基猪苓酸C、茯苓新酸B、去氢土莫酸、土莫酸、茯苓新酸A、3-表去氢茯苓酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、松苓新酸、去氢齿孔酸、齿孔酸的含量。方法分析采用Agilent XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相水(含0.3%磷酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长242、203 nm。以6α-羟基猪苓酸C和茯苓酸为双标,双标线性校正法预测其他成分保留时间;以茯苓酸为内标,计算其他成分相对校正因子,计算其含量。结果13种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9993),平均加样回收率99.77%~104.60%,RSD 0.16%~2.88%。双标线性校正法更准确,偏差更小。双标多测法与常规外标法所得结果无显著差异。结论该方法可实现茯苓中主要三萜类成分的快速分析,是该药材切实可行的整体质量评价方法。 展开更多

关键词 茯苓 三萜 含量测定 双标多测法 双标线性校正法

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双标多测法在香薷5个成分含量测定中的应用

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作者 刘丽琴 徐载萍 +5 位作者 付文艳 袁铭铭 赵雯 杨莘锴 万林春 魏峰 《药物分析杂志》 北大核心 2025年第5期821-832,共12页

目的:建立双标多测(TRSDMC)法同时测定香薷中野黄芩苷、迷迭香酸、黄芩素-7-甲醚、香荆芥酚、麝香草酚5个成分的含量,更加经济有效地对香薷进行质量控制研究。方法:采用HPLC法,在13根不同型号的C18色谱柱上测定香薷5个成分的实际保留时... 目的:建立双标多测(TRSDMC)法同时测定香薷中野黄芩苷、迷迭香酸、黄芩素-7-甲醚、香荆芥酚、麝香草酚5个成分的含量,更加经济有效地对香薷进行质量控制研究。方法:采用HPLC法,在13根不同型号的C18色谱柱上测定香薷5个成分的实际保留时间,以各成分在各色谱柱下的平均保留时间为各组分的标准保留时间。选取迷迭香酸(峰2)和香荆芥酚(峰4)作为双标化合物,使用双标线性校正(LCTRS)法进行色谱峰定位;以迷迭香酸为对照,用相对校正因子测定各成分含量,并与外标法(ESM)测定结果进行比较;采用化学计量学方法分析香薷差异性质量标志物。结果:LCTRS法对待测组分的预测结果准确且色谱柱适用范围广;野黄芩苷、黄芩素-7-甲醚、香荆芥酚和麝香草酚相对于迷迭香酸的校正因子分别为0.8533、0.4752、3.0347、2.7386,其RSD均在2.0%以内,2种方法计算的含量值无明显差异。24批香薷中野黄芩苷、迷迭香酸、黄芩素-7-甲醚、香荆草酚、麝香草酚的含量分别为0.05~2.87、0.73~9.73、0.04~0.99、0.36~8.52、0.61~10.27 mg·g^(-1)。24批香薷样品可以聚为3类,麝香草酚、香荆芥酚、黄芩素-7-甲醚为香薷的差异性质量标志物。结论:本文建立的同时测定香薷中5个成分含量的TRSDMC法稳定、可靠,可为香薷的整体质量控制提供新的思路。 展开更多

关键词 香薷 相对校正因子 双标多测法 双标线性校正法 含量测定

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基于HPLC特征图谱及双标多测法的川芎配方颗粒质量评价 被引量：2

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作者 李金鑫 董雪 +6 位作者 段帅 曹桂云 张京华 栾永福 林永强 董晓弟 孟兆青 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2025年第11期246-253,共8页

目的:建立川芎配方颗粒特征图谱,并采用化学计量学法和双标多测法对川芎配方颗粒进行质量评价研究。方法:采用7个厂家13批次川芎配方颗粒建立高效液相色谱法(HPLC)特征图谱,使用相似度评价及化学计量学分析,进行初步质量评价。在22根不... 目的:建立川芎配方颗粒特征图谱,并采用化学计量学法和双标多测法对川芎配方颗粒进行质量评价研究。方法:采用7个厂家13批次川芎配方颗粒建立高效液相色谱法(HPLC)特征图谱,使用相似度评价及化学计量学分析,进行初步质量评价。在22根不同型号的C18色谱柱上测定川芎配方颗粒特征图谱中的8个特征峰,并记录实际保留时间,以绿原酸(峰1)和洋川芎内酯A(峰8)作为双标化合物,采用双标线性校正法(LCTRS)对8个特征峰的保留时间进行预测,并在另外3根不同品牌的色谱柱上进行验证。以绿原酸为参照峰,通过相对校正因子法(RCFM)对隐绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、洋川芎内酯I与洋川芎内酯A进行定量,并将所得结果与外标法(ESM)进行比较。结果:13批次川芎配方颗粒特征图谱相似度均>0.90,共确定了8个特征峰,并指认了绿原酸(峰1)、隐绿原酸(峰2)、咖啡酸(峰3)、阿魏酸(峰5)、洋川芎内酯I(峰6)、洋川芎内酯A(峰8)6个成分。经化学计量学分析发现,阿魏酸、绿原酸、洋川芎内酯I、隐绿原酸是川芎配方颗粒质量差异的主要成分,LCTRS预测8个特征峰保留时间的准确度优于相对保留时间法(RRT)。进一步对比RCFM与ESM所得结果显示,2种方法差异无统计学意义。结论:该研究建立了基于特征图谱及双标多测法的川芎配方颗粒质量评价方法,定性准确度优于RRT,定量准确度与ESM相似,并发现不同厂家间的4种质量差异成分。该方法稳定可靠,对其他配方颗粒的质量评价具有借鉴意义。 展开更多

关键词 川芎配方颗粒 特征图谱 化学计量学 偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA) 双标线性校正法(LCTRS) 相对校正因子法(RCFM) 高效液相色谱法(HPLC)

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双标多测法测定金银花配方颗粒中8个成分

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作者 巴然然 刘飞 +4 位作者 耿峰 张静 王煦辰 纪国力 刘玉玲 《药学研究》 2025年第8期762-766,773,共6页

目的建立金银花配方颗粒中8个成分的双标多测法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,选取绿原酸和3,5-O-二咖啡酰奎宁酸作为双标化合物,使用双标线性校正法准确定位各成分色谱峰,预测成分在未知色谱柱的保留时间并进行方法学验证;以绿原酸... 目的建立金银花配方颗粒中8个成分的双标多测法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,选取绿原酸和3,5-O-二咖啡酰奎宁酸作为双标化合物,使用双标线性校正法准确定位各成分色谱峰,预测成分在未知色谱柱的保留时间并进行方法学验证;以绿原酸为参照物,计算其余各成分的相对校正因子,对各成分进行定量。结果双标线性校正法相比于相对保留时间法,能够更准确地预测待测成分在未知色谱柱上的保留时间;外标法相比于相对校正因子法含量测定结果RSD均小于2%。结论双标多测法同时测定金银花配方颗粒中8个成分可行且准确。 展开更多

关键词 金银花配方颗粒 双标多测法 双标线性校正 相对校正因子

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中药标准物质替代测定法技术指导原则 被引量：52

5

作者 孙磊 金红宇 +3 位作者 马双成 戴忠 程翼宇 钱忠直 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期284-286,共3页

中药标准物质替代测定法是符合中药特点的多指标质量控制的一种有效模式。为了指导该法的建立,统一并规范该法的研究及在国家药品标准中的应用,并证明采用的方法是否适合于相应的检测要求,探讨并提出本技术指导原则。本指导原则从该法... 中药标准物质替代测定法是符合中药特点的多指标质量控制的一种有效模式。为了指导该法的建立,统一并规范该法的研究及在国家药品标准中的应用,并证明采用的方法是否适合于相应的检测要求,探讨并提出本技术指导原则。本指导原则从该法的定义与分类、定量的原理与方法、色谱峰的定位与确认、技术要求四个方面进行论述。当中药指纹图谱(特征图谱)鉴别项或多指标含量测定项采用中药标准物质替代测定法时,按照本原则进行方法学验证研究。 展开更多

关键词 替代对照品法 一测多评法 双标多测法 双标线性校正法 对照提取物 标准物质(对照品)

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替代对照品法在中药多指标含量测定中的应用与技术要求探讨 被引量：56

6

作者 逄瑜 孙磊 +1 位作者 金红宇 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期169-177,共9页

本文分析和归纳了替代对照品法的国内外应用情况及研究中存在的问题,定量方面提出相对校正因子为物质百分吸光系数之比,并以此为基础分析了影响定量准确度的因素,认为波长和对照品为影响定量的关键因素;比较了相对保留时间法和对照提取... 本文分析和归纳了替代对照品法的国内外应用情况及研究中存在的问题,定量方面提出相对校正因子为物质百分吸光系数之比,并以此为基础分析了影响定量准确度的因素,认为波长和对照品为影响定量的关键因素;比较了相对保留时间法和对照提取物定性法等7种定性方法的优缺点;在方法实用性方面,提出色谱仪校正和色谱柱相似度评价等可能的研究方向;为该法的后续研究提供参考。 展开更多

关键词 替代对照品法 一测多评法 双标多测法 相对校正因子 保留时间校正 中药质量控制 定性 定量

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基于多元数据分析研究葛根素化学对照品定值准确性与其影响因素的相关性 被引量：3

7

作者 马玲云 常艳 +2 位作者 戴忠 胡昌勤 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期2156-2165,共10页

目的：模拟评估葛根素化学对照品定值过程中原料纯度与有机杂质对于定值的影响，为化学对照品质量平衡法定值提供有效的技术要求。方法：在化学对照品质量平衡法定值的基础上，选择葛根素化学对照品作为主成分，同时选择其结构类似物异... 目的：模拟评估葛根素化学对照品定值过程中原料纯度与有机杂质对于定值的影响，为化学对照品质量平衡法定值提供有效的技术要求。方法：在化学对照品质量平衡法定值的基础上，选择葛根素化学对照品作为主成分，同时选择其结构类似物异黄酮及黄酮类化学对照品作为相关模拟的杂质，测定相应的校正因子后，定量混合，模拟制成两类考察物：一类为主成分自99.0%、98.0%…90%纯度递减的系列考察物，另一类为不同校正因子比杂质的系列考察物，两系列模拟考察物分别进行HPLC纯度测定。结果：采用析因分析方法，确定主成分纯度在99.0%~97.0%范围内，有机杂质校正因子在0.90~1.10范围内，此两项因素对定值无显著性影响，且两者间无交互效应。结论：本试验结果对于化学对照品原料的筛选及定值具有一定的指导和参考意义。 展开更多

关键词 化学对照品 葛根素 有机杂质 校正因子 质量平衡法 析因分析

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双标多测法在枣仁安神颗粒6个成分含量测定中的应用 被引量：1

8

作者 陈颖 刘智勇 郑时桢 《海峡药学》 2024年第8期56-61,共6页

目的建立枣仁安神颗粒中斯皮诺素、6'''-阿魏酰斯皮诺素、迷迭香酸、五味子醇甲、五味子乙素和丹酚酸B 6个成分的双标多测法,验证该方法在枣仁安神颗粒质量评价中应用的准确性和可行性。方法采用HPLC法,以乙腈为流动相A,0.2... 目的建立枣仁安神颗粒中斯皮诺素、6'''-阿魏酰斯皮诺素、迷迭香酸、五味子醇甲、五味子乙素和丹酚酸B 6个成分的双标多测法,验证该方法在枣仁安神颗粒质量评价中应用的准确性和可行性。方法采用HPLC法,以乙腈为流动相A,0.2%冰醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),切换波长320 nm(斯皮诺素、6'''-阿魏酰斯皮诺素、迷迭香酸、丹酚酸B)、250 nm(五味子醇甲、五味子乙素),柱温28℃。采用5根不同的C_(18)色谱柱,测定枣仁安神颗粒6个成分的实际保留时间,计算各成分在各色谱柱保留时间的平均值,得到各成分的标准保留时间,选取斯皮诺素(峰1)、五味子乙素(峰6)作为双标化合物,使用双标线性校正法准确定位各成分色谱峰,预测成分在未知色谱柱的保留时间并进行方法学验证。以五味子乙素为参照物,计算其余各成分的相对校正因子,对各成分进行定量。结果双标线性校正法能够准确地预测待测组分在未知色谱柱上的保留时间;斯皮诺素、6'''-阿魏酰斯皮诺素、迷迭香酸、五味子醇甲和丹酚酸B相对于五味子乙素的相对校正因子分别为0.7342、0.6063、0.5664、0.9975及0.7773,其RSD均小于1%;各成分含量计算值和实测值无显著差异。结论双标多测法同时测定枣仁安神颗粒中6个成分可行且准确。 展开更多

关键词 枣仁安神颗粒 双标多测法 相对校正因子定量 斯皮诺素 五味子乙素 6-阿魏酰斯皮诺素 丹酚酸B 五味子醇甲 迷迭香酸

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HPLC校正因子法在药物分析中的应用 被引量：19

9

作者 肖亭 王晨 +2 位作者 姚尚辰 冯艳春 胡昌勤 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期2854-2861,共8页

随着对药物有关物质的深入研究和国内仿制药一致性评价的开展,杂质相对于主成分的校正因子测定越来越受到重视。本文在分析国内外近年来校正因子相关文献的基础上,介绍了校正因子的定义、目前的测定方法和应用情况;阐述了目前杂质校正... 随着对药物有关物质的深入研究和国内仿制药一致性评价的开展,杂质相对于主成分的校正因子测定越来越受到重视。本文在分析国内外近年来校正因子相关文献的基础上,介绍了校正因子的定义、目前的测定方法和应用情况;阐述了目前杂质校正因子在测定和应用中的一些规律和要点,并对其在测定和应用中存在的问题进行了讨论,为今后校正因子测定的标准化和规范化研究提供参考依据。 展开更多

关键词 HPLC 校正因子 响应因子 主成分自身对照法 对照品替代法

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陈皮特征图谱方法比较研究 被引量：4

10

作者 李火云 刘潇潇 +3 位作者 黄俊忠 陈宇轩 李华 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期2001-2009,共9页

目的:建立陈皮特征图谱,并比较探讨相对保留时间法、双标线性校正法及随行对照法在陈皮特征图谱建立中的优缺点。方法:采用十八烷基键合硅胶为填充剂的液相色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱。分别采用相对保留时间法、双... 目的:建立陈皮特征图谱,并比较探讨相对保留时间法、双标线性校正法及随行对照法在陈皮特征图谱建立中的优缺点。方法:采用十八烷基键合硅胶为填充剂的液相色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱。分别采用相对保留时间法、双标线性校正法及随行对照法建立陈皮特征图谱,并比较分析其各自的优缺点。结果:20批陈皮样品液相色谱图中选定6个共有峰建立陈皮的特征图谱,其中相对保留时间法所需对照品最少,但受色谱柱影响最大,色谱峰定性准确度较差;双标线性校正法采用2个对照品对其他峰进行校正,色谱峰定性准确度高;随行对照法采用对照药材及对照品双重定性色谱峰,色谱峰定性准确度较高,但需较多标准物质。结论:建立的陈皮特征图谱可以用于陈皮的质量评价。双标线性保留时间校正法是陈皮特征图谱建立的较优方法。 展开更多

关键词 陈皮 特征图谱 相对保留时间法 双标线性校正法 随行对照法

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基于双标线性校正法的银黄口服液多组分定性分析 被引量：12

11

作者 栾永福 臧远芳 +4 位作者 刘洪超 马双成 孙磊 林永强 郭东晓 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1091-1099,共9页

目的:建立银黄口服液中7个成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、黄芩苷)的高效液相色谱方法,考察双标线性校正法用于色谱峰定性的可行性,并比较双标线性校正法和相对... 目的:建立银黄口服液中7个成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、黄芩苷)的高效液相色谱方法,考察双标线性校正法用于色谱峰定性的可行性,并比较双标线性校正法和相对保留时间法2种替代对照品定性方法的优劣。方法:采用25根不同品牌或型号的C18色谱柱上,测定银黄口服液中7个成分的实际保留时间,并计算标准保留时间(SRT)。借助DRS Origin软件,以新绿原酸(峰1)和黄芩苷(峰7)为双标化合物,采用双标线性校正法预测其他5个成分的保留时间,并在另一根C18色谱柱上进行方法学验证。同时以绿原酸(峰2)为参照物,使用相对保留时间法预测其他6个成分的保留时间。结果:双标线性校正法可用于银黄口服液的多组分定性分析,且建立的方法符合方法学验证要求。与相对保留时间法相比,双标线性校正法预测保留时间的准确度更高,色谱柱的适用范围更广。结论:双标线性校正法能较好地辅助色谱峰定性,方法可行、准确且经济实用。 展开更多

关键词 银黄口服液 高效液相色谱 双标线性校正法 相对保留时间法 色谱峰定性

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双标多测法在党参5个成分含量测定中的应用 被引量：6

12

作者 任月 陈晓虎 +3 位作者 李青 孙磊 张毅 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1087-1095,共9页

目的:建立双标多测法同时测定党参中腺苷、色氨酸、紫丁香苷、绿原酸、党参炔苷的含量,探索双标多测法(双标线性校正法用于色谱峰定性以及采用相对校正因子定量)在党参质量评价中应用的准确性和可行性。方法:采用HPLC法,以乙腈(A)-0.1%... 目的:建立双标多测法同时测定党参中腺苷、色氨酸、紫丁香苷、绿原酸、党参炔苷的含量,探索双标多测法(双标线性校正法用于色谱峰定性以及采用相对校正因子定量)在党参质量评价中应用的准确性和可行性。方法:采用HPLC法,以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,3%A→5%A;10~20 min,5%A→15%A;20~30 min,15%→25%;30~50 min,60%A),流速为1 mL·min^(-1),检测波长为257,214,218 nm,柱温25℃;在19根不同的C_(18)色谱柱上测定党参中5个成分的实际保留时间,计算各成分在各色谱柱保留时间的平均值,得到各成分的标准保留时间,选取腺苷(峰1)和紫丁香苷(峰3)作为双标化合物,使用双标线性校正法准确定位各成分色谱峰,预测成分在未知色谱柱的保留时间并与相对保留时间法进行比较。以中间峰紫丁香苷为参照物,计算其余成分的相对校正因子,对各成分进行定量,将所得结果与外标法进行比较。结果:双标线性校正法能够准确预测待测化合物在未知色谱柱的保留时间,比相对保留时间法偏差更小,适用性更强;腺苷、色氨酸、绿原酸、党参炔苷相对于紫丁香苷的相对校正因子分别0.3152、2.2654、0.5955、1.4414,RSD均小于2%;相对校正因子法和常规外标法的定量结果显示二者无显著性差异。结论:双标多测法同时测定党参5个成分,简便准确且经济实用,可更好地控制该品种质量。 展开更多

关键词 党参 双标多测法 双标线性校正法 色谱峰定性 相对校正因子法 腺苷 色氨酸 紫丁香苷 绿原酸 党参炔苷

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西洋参破壁饮片中8种人参皂苷类成分双标多测法的建立 被引量：8

13

作者 于现花 刘军玲 +2 位作者 金传山 张亚中 栗进才 《中国药房》 CAS 北大核心 2021年第11期1345-1350,共6页

目的:建立同时测定西洋参破壁饮片中8种人参皂苷类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定西洋参破壁饮片中人参皂苷Rg_(1)、Re、Rb_(1)、Rc、Ro、Rb_(2)、Rb_3、Rd的含量。色谱柱为Agilent5 TC-C_(18... 目的:建立同时测定西洋参破壁饮片中8种人参皂苷类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定西洋参破壁饮片中人参皂苷Rg_(1)、Re、Rb_(1)、Rc、Ro、Rb_(2)、Rb_3、Rd的含量。色谱柱为Agilent5 TC-C_(18)柱;流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱);柱温为30℃;流速为1.0 mL/min;检测波长为203 nm;进样量为10μL。以人参皂苷Re和人参皂苷Rb_(2)为参照物,采用双标线性校正法预测其余6种成分的保留时间以对其进行定性,并比较该方法与相对保留时间法的差异;以人参皂苷Re为参照物,采用相对校正因子法对上述成分进行定量,并与外标法定量结果进行比较。结果:西洋参破壁饮片中人参皂苷Rg_(1)、Re、Rb_(1)、Rc、Ro、Rb_(2)、Rb_3、Rd的含量分别为10.59~12.78、2.160~2.768、27.492~38.880、3.154~4.018、3.368~4.080、0.343~0.755、0.961~1.415、5.857~6.923 mg/g。采用双标线性校正法预测成分保留时间的准确性更高,且预测保留时间的绝对偏差均低于相对保留时间法;采用相对校正因子法和外标法的定量结果差异不大,相对误差(RE)均小于3%。结论:所建立的双标多测法可同时对西洋参破壁饮片中8种人参皂苷类成分进行准确定性和定量。 展开更多

关键词 西洋参破壁饮片 人参皂苷 双标多测法 双标线性校正法 相对校正因子法 高效液相色谱

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基于DRS origin的替代标准物质法研究——以超高效液相色谱测定乳香中11-羰基-β-乳香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量为例 被引量：3

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作者 孙彩林 孙磊 +2 位作者 王赵 金红宇 马双成 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第17期1411-1417,共7页

目的以建立乳香中11-羰基-β-乳香酸( KBA)和 11-羰基-β-乙酰乳香酸( AKBA)含量测定方法为例,探讨基于DRS origin 软件的替代标准物质法用于色谱峰定性和定量的可行性与准确性。方法使用超高效液相色谱建立含量测定方法,以AKBA为参照物... 目的以建立乳香中11-羰基-β-乳香酸( KBA)和 11-羰基-β-乙酰乳香酸( AKBA)含量测定方法为例,探讨基于DRS origin 软件的替代标准物质法用于色谱峰定性和定量的可行性与准确性。方法使用超高效液相色谱建立含量测定方法,以AKBA为参照物,考察在19根不同C18色谱柱上使用DRS origin软件对KBA定性的准确性;考察检测波长微小变化对相对校正因子的影响,并对替代标准物质法与外标法定量结果进行比较。结果建立的方法符合方法学验证的要求,其平均回收率为100. 21%( n= 6 ), RSD = 2. 4 7 %。使用 DRS origin软件可准确定性色谱峰;该条件下测得KBA相对于AKBA的相对校正因子为0.936,且在不同条件下保持恒定;使用该相对校正因子计算所得含量与外标法所得结果无明显差异。结论本方法智能、简便、准确且成本较低,可用于乳香的含量测定。 展开更多

关键词 乳香 11-羰基-Β-乙酰乳香酸 11-羰基-β-乳香酸 替代标准物质法 相对校正因子 超高效液相色谱法 DRS ORIGIN软件

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HPLC双标多测法测定银黄口服液中7个成分的含量 被引量：3

15

作者 栾永福 周广涛 +4 位作者 许丽丽 马双成 孙磊 林永强 郭东晓 《食品与药品》 CAS 2022年第4期304-309,共6页

目的建立高效液相色谱(HPLC)双标多测法,测定银黄口服液中7个成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、黄芩苷)的含量。方法采用HPLC,借助DRS Origin软件,以绿原酸(峰2)... 目的建立高效液相色谱(HPLC)双标多测法,测定银黄口服液中7个成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、黄芩苷)的含量。方法采用HPLC,借助DRS Origin软件,以绿原酸(峰2)和黄芩苷(峰7)为双标化合物,采用双标线性校正法进行色谱峰定性;以双标化合物中的绿原酸为参照物,用相对校正因子法对其他6种成分进行定量。同时,分别采用相对校正因子法和外标法对20批不同企业生产的银黄口服液样品中上述7个成分进行含量测定。结果使用DRS Origin软件可准确定性色谱峰。新绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸和黄芩苷对绿原酸的相对校正因子分别为0.9606,09612,1.0243,1.2603,1.2394,1.0872,使用该相对校正因子计算的含量和外标法结果的绝对偏差均小于0.1 mg/ml,且建立的方法符合方法学验证要求,平均回收率分别为98.62%,102.58%,100.41%,104.76%,103.17%,102.95%,97.39%(n=6),RSD分别为1.93%,1.08%,1.10%,0.74%,0.92%,0.78%,1.13%。结论双标多测法作为一种新的替代对照品方法,可用于银黄口服液中7个成分的质量评价,方法可行、准确且经济实用,值得应用和推广。 展开更多

关键词 银黄口服液 DRS Origin软件 双标多测法 相对校正因子法 外标法

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双标多测法测定陈皮中5个黄酮类成分 被引量：8

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作者 李丹 万林春 +2 位作者 赵雯 于健东 徐春良 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期1643-1651,共9页

目的:建立陈皮中5个黄酮类成分的双标多测法。方法:在3台不同厂家生产的液相色谱仪、13根不同品牌和型号的C色谱柱上,以橙皮苷为参照物,测得其与芸香柚皮苷、川陈皮素、3,3’,4’,5,6,7,8-七甲氧基黄酮、橘皮素的相对校正因子;以5个组分... 目的:建立陈皮中5个黄酮类成分的双标多测法。方法:在3台不同厂家生产的液相色谱仪、13根不同品牌和型号的C色谱柱上,以橙皮苷为参照物,测得其与芸香柚皮苷、川陈皮素、3,3’,4’,5,6,7,8-七甲氧基黄酮、橘皮素的相对校正因子;以5个组分在13根色谱柱上实际保留时间的平均值作为标准保留时间,再以橙皮苷和橘皮素为双标物,利用双标线性校正法对待测物进行定位,从而实现定性定量。同时采用外标法测定陈皮中芸香柚皮苷、川陈皮素、3,3’,4’,5,6,7,8-七甲氧基黄酮、橘皮素含量,比较两种方法测定结果的差异,以验证双标多测法在含量测定中的准确性和可行性。结果:定量方面,相对校正因子可以耐受不同仪器和色谱柱,以及波长、柱温、流动相比例和流速在一定范围内的变动,测得的芸香柚皮苷、川陈皮素、3,3’,4’,5,6,7,8-七甲氧基黄酮、橘皮素相对校正因子分别为0.86、0.50、1.11、0.59,其RSD均不大于2.0%;定性方面,双标线性校正法预测值的绝对偏差均小于0.5 min,准确度优于相对保留时间法。双标多测法与外标法所测定的5个组分的含量相对平均偏差小于4%,表明结果无显著性差异。结论:双标多测测定陈皮中5个黄酮类成分方法可行性好、耐用性好。 展开更多

关键词 陈皮 双标多测法 相对校正因子 双标线性校正 橙皮苷 黄酮类

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双标多测法在柏子养心丸5个成分含量测定中的应用 被引量：15

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作者 万林春 赵雯 +4 位作者 许妍 王新华 洪燕 于健东 钟瑞建 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期138-146,共9页

目的:建立柏子养心丸中阿魏酸、桂皮醛、五味子醇甲、五味子甲素及五味子乙素5个成分的双标多测法,验证该方法在柏子养心丸质量评价中应用的准确性和可行性。方法:采用HPLC法,以乙腈为流动相A,0.1%醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱(0~70 min,... 目的:建立柏子养心丸中阿魏酸、桂皮醛、五味子醇甲、五味子甲素及五味子乙素5个成分的双标多测法,验证该方法在柏子养心丸质量评价中应用的准确性和可行性。方法:采用HPLC法,以乙腈为流动相A,0.1%醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱(0~70 min,20%A;70~85 min,20%A→80%A),流速为1 mL·min^(-1),检测波长335 nm(0~31 min)、285 nm(31~52.5 min)、215 nm(52.5~85 min),柱温35℃。采用6根不同型号的C_(18)色谱柱,测定柏子养心丸5个成分的实际保留时间,计算各成分在各色谱柱保留时间的平均值,得到各成分的标准保留时间,选取阿魏酸(峰1)、五味子乙素(峰5)作为双标化合物,使用双标线性校正法准确定位各成分色谱峰,预测成分在未知色谱柱的保留时间并进行方法学验证。以阿魏酸为参照物,计算其余各成分的相对校正因子,对各成分进行定量。结果:双标线性校正法能够准确地预测待测组分在未知色谱柱上的保留时间;桂皮醛、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素相对于阿魏酸的相对校正因子分别为0.2644、0.4062、0.3772、0.3994,其RSD均小于2%;各成分含量计算值和实测值无显著差异。结论:双标多测法同时测定柏子养心丸中5个成分可行且准确。 展开更多

关键词 双标多测法 色谱峰定性 相对校正因子定量 柏子养心丸 阿魏酸 桂皮醛 五味子醇甲 五味子甲素 五味子乙素

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双标多测法测定丹参配方颗粒中6个酚酸类成分 被引量：8

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作者 纪国力 周伟 +2 位作者 巴然然 林翠华 刘玉玲 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期1326-1333,共8页

目的:建立丹参配方颗粒中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸及丹酚酸B 6个成分的双标多测法,验证该方法在丹参配方颗粒质量评价中应用的准确性和可行性。方法:采用HPLC法,以乙腈为流动相A,以0.05%的磷酸溶液作为流动相B,梯度... 目的:建立丹参配方颗粒中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸及丹酚酸B 6个成分的双标多测法,验证该方法在丹参配方颗粒质量评价中应用的准确性和可行性。方法:采用HPLC法,以乙腈为流动相A,以0.05%的磷酸溶液作为流动相B,梯度洗脱(0~15 min,10%A→20%A;15~40 min,20%A→25%A;40~50 min,25%A→30%A;50~50.1 min,30%A→10%A;50.1~60 min,10%A),流速1 mL·min^(-1),柱温40℃,检测波长286 nm,进样量10μL。采用4根型号不同的C18色谱柱,测定丹参配方颗粒6个成分的实际保留时间,计算各成分在各色谱柱保留时间的平均值,得到各成分的标准保留时间。选取原儿茶醛(峰2)和迷迭香酸(峰4)作为双标化合物,使用双标多测法准确定位各成分色谱峰,预测成分在未知色谱柱的保留时间并进行方法学验证。以迷迭香酸为参照物,计算其余各成分的相对校正因子,对各成分进行定量并与外标法所测结果进行比较。结果:收集的6批样品中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸的含量范围分别为3.82~6.54 mg·g^(-1)、0.44~1.14 mg·g^(-1)、42.75~179.49 mg·g^(-1)、2.20~2.63 mg·g^(-1)、3.11~3.49 mg·g^(-1)、42.41~53.74 mg·g^(-1)。双标线性校正法能够准确地预测待测组分在未知色谱柱上的保留时间,且预测结果与实际值的偏差小于相对保留时间法。使用相对校正因子法和外标法的含量结果无显著性差异。结论:双标多测法同时测定丹参配方颗粒中6个酚酸类成分可行且准确,且该法操作简便,准确度高,经济适用,为丹参配方颗粒中6个酚酸类的含量测定提供了新的思路。 展开更多

关键词 丹参配方颗粒 双标多测法 相对校正因子 高效液相色谱法 丹参素 原儿茶醛 咖啡酸 迷迭香酸 紫草酸 丹酚酸B

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绿梅花中4种成分双标多测法的建立 被引量：6

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作者 刘欣侗 于现花 +2 位作者 刘军玲 金传山 张亚中 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期613-618,共6页

目的 建立双标多测法同时测定绿梅花中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷4种成分含量,更经济高效地控制和评价绿梅花质量。方法 采用高效液相色谱法,流动相以含0.1%甲酸的乙腈溶液为A相,0.1%甲酸溶液为B相,流速1.0 mL·min^(–1),... 目的 建立双标多测法同时测定绿梅花中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷4种成分含量,更经济高效地控制和评价绿梅花质量。方法 采用高效液相色谱法,流动相以含0.1%甲酸的乙腈溶液为A相,0.1%甲酸溶液为B相,流速1.0 mL·min^(–1),检测波长355 nm,柱温25℃。以DRSOrigin软件筛选出绿原酸和金丝桃苷为参照物,采用双标线性校正法预测色谱峰的保留时间,以相对校正因子法测定各成分含量。结果 双标线性校正法预测不同成分保留时间的预测结果准确且优于相对保留时间法;相对校正因子法计算的含量与外标法的结果相对误差均<1%,无明显差异。10批绿梅花中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的含量分别为46.18~69.68,3.91~8.00,1.76~3.11,3.21~5.56 mg·g^(-1)。结论 建立的双标多测法预测待测成分保留时间的结果准确,色谱柱的适用范围广,节省对照品,经济高效;同时也可准确测定各成分含量,为绿梅花多成分质量控制和评价提供新的思路和方法。 展开更多

关键词 双标多测法 双标线性校正法 绿梅花 DRS Origin软件

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替代对照品内加入法测定复方甘草片中的甘草苷和甘草酸 被引量：9

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作者 魏长勇 余敏灵 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2020年第4期442-446,共5页

目的采用HPLC法测定复方甘草片中甘草苷和甘草酸的含量。方法采用替代对照品内加入法,以橙皮苷为替代对照品,通过测定甘草苷和甘草酸铵与橙皮苷的相对校正因子,利用相对校正因子计算复方甘草片中甘草苷和甘草酸的含量。采用Welch Ultima... 目的采用HPLC法测定复方甘草片中甘草苷和甘草酸的含量。方法采用替代对照品内加入法,以橙皮苷为替代对照品,通过测定甘草苷和甘草酸铵与橙皮苷的相对校正因子,利用相对校正因子计算复方甘草片中甘草苷和甘草酸的含量。采用Welch Ultimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%三乙胺溶液(用磷酸调p H2.5)为流动相,梯度洗脱,甘草苷、橙皮苷、甘草酸铵的检测波长分别为276、284、252 nm,柱温30℃,流速1.0 m L·min^-1。结果33.22~498.30 ng甘草苷、49.35~740.20 ng橙皮苷、0.4330~6.4951μg甘草酸铵与其峰面积有良好的线性关系(r分别为0.9995、0.9992、0.9993);甘草苷和甘草酸铵与橙皮苷的相对校正因子分别为1.0814、0.4492;甘草苷和甘草酸的平均回收率分别为98.82%、99.05%。结论所用方法经济、快速、实用,可用于复方甘草片中甘草苷和甘草酸的含量测定。 展开更多

关键词 替代对照品 内加入法 相对校正因子 高效液相色谱法 复方甘草片 甘草苷 甘草酸 橙皮苷 含量测定

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