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Magnesium and aluminum complexes bearing bis(5,6,7-trihydro quinolyl)-fused benzodiazepines forε-caprolactone polymerization
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作者 Natesan Mannangatti Rajendran Yanxia Xi +3 位作者 Wenjuan Zhang Pierre Braunstein Tongling Liang Wen-Hua Sun 《Inorganic Chemistry Frontiers》 2016年第10期1317-1325,共9页
Substituted benzodiazepines of the general formula 2,2’-di(R)-5,6,6’,7’,8,13-hexahydro-5’H-spiro-benzo[2,3][1,4]diazepino[6,5-h]quinoline-7,8’-quinoline[R=H(L1),Me(L2),and Cl(L3)]were synthesized by the condensat... Substituted benzodiazepines of the general formula 2,2’-di(R)-5,6,6’,7’,8,13-hexahydro-5’H-spiro-benzo[2,3][1,4]diazepino[6,5-h]quinoline-7,8’-quinoline[R=H(L1),Me(L2),and Cl(L3)]were synthesized by the condensation reactions between 1,2-phenylenediamine and(2R)-5,6,7-trihydroquin-8-ones.Treatment of these compounds with two equivalents of C_(2)H_(5)MgBr or AlMe_(3)afforded the corresponding yellow magnesium complexes[R=H(C1)and Me(C_(2))],and the red aluminum complexes[R=H(C3),Me(C4)and Cl(C5)],respectively.The molecular structures of L1 and L3 and of complexes C1,C3 and C4 were determined by the single crystal X-ray diffraction study.L1 and L3 contain two 2R-substituted-5,6,7-trihydroquin-8-one groups fused with benzodiazepine through one-carbon or two-carbon atoms,respectively.The magnesium complex C1 displays a dinuclear bromomagnesium bridged by the ligand as the“pas de deux”arrangement,while aluminum complexes(C3 and C4)show bis(dimethylaluminum)benzodiazepines.In the presence of BnOH,the magnesium complexes showed efficient activities toward the ring-opening polymerization(ROP)ofε-caprolactone(ε-CL)with TOF up to 8100 h^(-1)at 60℃;while the aluminum complexes also initiated high conversion ofε-CL by ROP. 展开更多
关键词 red aluminum complexes r h c me c magnesium complexes bis trihydro quinolyl fused benzodiazepines compounds caprolactone polymerization aluminum complexes condensation reactions substituted benzodiazepines
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黄花獐牙菜中的酮类化学成分研究 被引量:5
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作者 唐晓莹 BrianMc Garvey +2 位作者 常颜 袁绿益 王晓玲 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期1099-1102,共4页
目的研究黄花獐牙菜Swertia kingii根的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱法进行分离纯化,并根据化合物理化性质和MS、NMR等波谱数据鉴定其化学结构。结果从黄花獐牙菜根部95%乙醇提取部位分离得到10个化合物,分别鉴定为... 目的研究黄花獐牙菜Swertia kingii根的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱法进行分离纯化,并根据化合物理化性质和MS、NMR等波谱数据鉴定其化学结构。结果从黄花獐牙菜根部95%乙醇提取部位分离得到10个化合物,分别鉴定为去甲基雏菊叶龙胆酮(1)、β-谷甾醇(2)、1,3,7-三羟基酮(3)、当药醇苷(4)、1,3,7-三羟基-8-甲氧基酮(5)、1,5,8-三羟基-3-甲氧基酮(6)、1,3,7,8-四羟基酮-1-O-β-D-葡萄糖(7)、1,3,7,8-四羟基酮(8)、1-羟基-3,7,8-三甲氧基酮(9)和1,2,6,8-四羟基酮(10)。结论除化合物2外,其余化合物均为首次从该植物中分离得到。 展开更多
关键词 黄花獐牙菜 去甲基雏菊叶龙胆酮 1 3 7-三羟基酮 当药醇苷
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均匀实验设计在4—羟基二苯酮制备工艺中应用 被引量:2
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作者 陈琳珏 杨文泉 《黑龙江医药科学》 2004年第1期24-25,共2页
目的 :优化 4—羟基二苯酮制备工艺 ;方法 :应用均匀实验设计方法 ;结果 :与正交设计相比 ,大幅度减少试验次数 ,收率由 6 2 %提高到 83% ,产品质量也有较大改善 ;结论
关键词 均匀实验设计 4-羟基二笨酮 制备工艺
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压缩X因子导数光谱法测定痕量锗
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作者 吴庆生 丁亚平 +2 位作者 渠荣篯 程丽娅 倪其道 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第11期1337-1340,共4页
本文采用压缩X因子导数光谱技术实现了宽峰体系(△λ_(1/2)≥36nm)灵敏度的大幅度提高,提出了测定痕量锗的力法.在0.72 mol/L H_2SO_4和3.0 mol/L H_3PO_4的混酸介质中,锗-水杨基荧光酮(SAF)-OP三元显色体系的压缩X因子四阶导数光谱摩... 本文采用压缩X因子导数光谱技术实现了宽峰体系(△λ_(1/2)≥36nm)灵敏度的大幅度提高,提出了测定痕量锗的力法.在0.72 mol/L H_2SO_4和3.0 mol/L H_3PO_4的混酸介质中,锗-水杨基荧光酮(SAF)-OP三元显色体系的压缩X因子四阶导数光谱摩尔响应系数达1.89×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1),灵敏度比常规光度法高 12.4倍;最低检出限为 0.00033mg/L,比常规光谱法低4倍,选择性也进一步提高,绝大多数离子不干扰测定.在选定条件下,导数响应值与锗浓度在 0.0008~0.0040 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.99997).该法结合微量技术用于地球化学样品中痕量锗的测定,结果与推荐值相吻合. 展开更多
关键词 导数光谱 水杨基荧光酮
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氟碳聚醚单体——1,1,5-三氢八氟戊基缩水甘油醚合成研究——特种聚氨酯预聚体端羟基氟碳聚醚研究Ⅲ 被引量:4
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作者 陈世武 李开罢 +1 位作者 徐志宏 顾其伟 《含能材料》 EI CAS CSCD 1999年第1期5-10,共6页
在合成氟碳聚醚单体1,1,5三氢八氟戊基缩水甘油醚(FGE2)的过程中,用气液色谱跟踪研究1,1,5三氢八氟戊醇(FOH2)与环氧氯丙烷(ECH)在NaOH存在下的缩合反应进程,发现该反应是一个可逆反应;反应... 在合成氟碳聚醚单体1,1,5三氢八氟戊基缩水甘油醚(FGE2)的过程中,用气液色谱跟踪研究1,1,5三氢八氟戊醇(FOH2)与环氧氯丙烷(ECH)在NaOH存在下的缩合反应进程,发现该反应是一个可逆反应;反应温度较低(30℃)时反应速度太慢,反应温度过高(80℃)时平衡逆向移动,较适合的反应温度为50℃。当反应物摩尔比为:FOH2/ECH/NaOH=1/3/1~1.2时,在无水介质中,采用FOH2后加法,反应4~5h即达平衡;若NaOH过量5%~20%,转化率达90%以上,产率可达82%。采用ECH后加法,也得到良好结果。反应物经减压精密分馏,分离回收ECH和FOH2后,收集在266.6Pa真空度下b.p.68℃的馏分,得到FGE2产品,环氧值为0.3440~0.3471mol/100g,纯度达99%以上。 展开更多
关键词 FGE-2 氟碳聚醚 固体推进剂 聚氨酯 粘合剂
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氯法拉滨氯代杂质分析及鉴定
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作者 肖虎 王毅 夏泽宽 《食品与药品》 CAS 2011年第5期186-188,共3页
目的分析及鉴定氯法拉滨中的氯代杂质。方法通过液-质联用法对氢氟酸合三乙胺引进的杂质进行定性。结果氢氟酸合三乙胺所引进的杂质为氯代杂质。结论控制氢氟酸合三乙胺质量,避免氯代杂质产生。
关键词 氯法拉滨 氢氟酸合三乙胺 氯代杂质 液-质联用
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