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Trace-Level Analysis of Hexavalent Chromium in Lake Sediment Samples Using Ion Chromatography Tandem Mass Spectrometry 被引量:2
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作者 Stefanie Mädler Fengrong Sun +9 位作者 Cindy Tat Nadya Sudakova Peter Drouin Robert J. Tooley Eric J. Reiner Teresa A. Switzer Richard Dyer H. M. Skip Kingston Matt Pamuku Vasile I. Furdui 《Journal of Environmental Protection》 2016年第3期422-434,共13页
The analysis of hexavalent chromium, Cr(VI), in soil and sediment samples has been predominantly carried out in materials containing elevated levels. Reliable analysis of trace-level of Cr(VI) in sediment samples rema... The analysis of hexavalent chromium, Cr(VI), in soil and sediment samples has been predominantly carried out in materials containing elevated levels. Reliable analysis of trace-level of Cr(VI) in sediment samples remains challenging. Cr(VI) analyses with multipoint calibration and speciated isotope dilution (SID) adapted from U.S. EPA method 6800 were used to measure lower-level Cr(VI) on an ion chromatograph coupled with a tandem mass spectrometer (IC-MS/MS). Lake sediment samples were collected from various locations in Northern Ontario and Cr(VI) was extracted using both alkaline digestion and ethylene diaminetetraacetic acid (EDTA) extraction. Certified reference materials were extracted and analyzed by IC-MS/MS and UV-VIS detection. The SID-MS approach allowed for the quantification of Cr(VI) in samples with concentration levels below 0.5 μg.g-1 wet weight. 展开更多
关键词 trace-level Analysis Ion Chromatography Tandem Mass Spectrometry Chromium Speciation Speciated Isotope Dilution
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微量营养素配合饮食指导对桥本甲状腺炎患者甲状腺激素水平、营养指标的影响
2
作者 张弛 董娜 《中国医药指南》 2025年第8期105-108,共4页
目的研究微量营养素配合饮食指导对桥本甲状腺炎患者甲状腺激素水平、营养指标的影响。方法选取2021年3月至2023年3月在南京医科大学第二附属医院就诊的103例桥本甲状腺炎患者作为研究对象,按照随机数字表法分为研究组(51例)和常规组(52... 目的研究微量营养素配合饮食指导对桥本甲状腺炎患者甲状腺激素水平、营养指标的影响。方法选取2021年3月至2023年3月在南京医科大学第二附属医院就诊的103例桥本甲状腺炎患者作为研究对象,按照随机数字表法分为研究组(51例)和常规组(52例)。常规组施以饮食指导,研究组施以微量营养素配合饮食指导。比较甲状腺激素水平、甲状腺自身免疫性抗体指标[促甲状腺激素(TSH)、游离三碘甲状腺原氨酸(FT_(3))及游离甲状腺素(FT_(4))]、营养指标[甲状腺过氧化物酶抗体(TPOAb)、甲状腺球蛋白抗体(TGAb)]、治疗效果和生活质量评分。结果干预3个月和干预6个月后,两组FT_(3)、FT_(4)水平均降低,且研究组低于常规组,TSH水平均上升,且研究组高于常规组(P<0.05)。干预6个月后,研究组TPOAb、TGAb水平均低于常规组(P<0.05)。干预3个月和干预6个月后,研究组血清白蛋白、血红蛋白、转铁蛋白均高于常规组(P<0.05)。研究组治疗总有效率高于常规组(P<0.05)。两组生活质量评分中心理功能、躯体功能、认知功能、社会功能评分均高于常规组(P<0.05)。结论对桥本甲状腺炎患者而言,采用微量营养素配合饮食指导,这有助于改善患者的甲状腺功能,提高营养水平及生活质量,应用效果显著。 展开更多
关键词 桥本甲状腺炎 微量营养素 饮食指导 甲状腺激素水平 营养指标
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Analysis of Trace-Level Volatile Compounds in Fresh Turf Crop (Lolium perenne L.) by Gas Chromatography Quadrupole Time-of-Flight Mass Spectrometry 被引量:2
3
作者 Saisai Hong Wenyu Kang +1 位作者 Yue Su Yinlong Guo 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2013年第10期1329-1335,共7页
In the traditional research of volatile compounds, some trace-level compounds could not be identified by gas chromatography-mass spectrometry. Target and post-targeted methods were applied in the investigation of trac... In the traditional research of volatile compounds, some trace-level compounds could not be identified by gas chromatography-mass spectrometry. Target and post-targeted methods were applied in the investigation of trace-level volatile compounds in fresh turf crop (Lolium perenne L.) based on gas chromatography in combination with hybrid quadrupole time-of-flight mass spectrometry. According to literatures published, a target analysis was performed by using retention index, accurate masses of characteristic ions and second-stage mass spectra (MS2 spectra). And a series of experiments showed that low electron impact energy was beneficial to the improvement of the abundances of low abundance molecular ion peak. peak was beneficial to qualitative analysis. Totally, 60 Enhancing the abundances of low abundance molecular ion volatile compounds were identified, the great majority cornpounds of which were benzeneacetaldehyde (14.8%), 2,5-dimethyl-pyrazine (9.6%), and hexanal (9.3%). Identification was complied by mass spectral search, retention index and accurate masses of characteristic ions. 展开更多
关键词 GC-QTOF MS trace-level volatile compound target analysis post-targeted analysis
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原位Cu络合调控类芬顿氧化强化水体痕量喹诺酮的选择性净化 被引量:1
4
作者 曾湘楚 丁以宣 +2 位作者 武哲 汪艳平 刘牧 《高等学校化学学报》 北大核心 2025年第3期11-24,共14页
废水中喹诺酮类抗生素作为新污染物引起了广泛的关注,而选择性净化是解决此问题的有效方法之一.本文提出了一种铜络合物活化过氧单硫酸盐(PMS)的均相类Fenton氧化体系,用于去除水体微量喹诺酮(QNs).在较宽的p H范围内,99%以上的QNs在60 ... 废水中喹诺酮类抗生素作为新污染物引起了广泛的关注,而选择性净化是解决此问题的有效方法之一.本文提出了一种铜络合物活化过氧单硫酸盐(PMS)的均相类Fenton氧化体系,用于去除水体微量喹诺酮(QNs).在较宽的p H范围内,99%以上的QNs在60 min内可被降解,且免受天然有机质(质量分数高达1%)和各种阴离子(质量分数高达20%)的影响.Cu(Ⅱ)-QNs络合物活化PMS伴随Cu(Ⅲ)-QNs络合物的原位生成,通过分子内电子转移过程促进了QNs的选择性氧化.所产生的Cu(Ⅲ)和·OH在QNs的降解中起到主要和次要作用. 展开更多
关键词 原位络合 类芬顿氧化 选择性净化 微量喹诺酮 过硫酸盐
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2021年10月2-6日山西持续性极端降水过程低空急流及水汽输送特征分析 被引量:2
5
作者 孙颖姝 周玉淑 +2 位作者 邓国 苗青 邱贵强 《高原气象》 北大核心 2025年第2期407-420,共14页
2021年10月2-6日,山西发生有气象记录以来秋季最强的持续性降水。本文利用自动气象站降水观测资料、ERA5再分析资料、NCEP GDAS再分析资料对此次极端降水过程的环流形势、低空急流及水汽输送特征、水汽源地等进行了分析,结果表明此次极... 2021年10月2-6日,山西发生有气象记录以来秋季最强的持续性降水。本文利用自动气象站降水观测资料、ERA5再分析资料、NCEP GDAS再分析资料对此次极端降水过程的环流形势、低空急流及水汽输送特征、水汽源地等进行了分析,结果表明此次极端降水过程有明显的阶段性特点。第一阶段(2-3日)为锋前暖区降水,集中发生在山西南部,雨强大且波动性强,对流性降水特征显著;第二阶段(4-6日)为锋后稳定性降水,雨强小但持续时间长,导致山西中南部出现持续性暴雨。环流分析显示,异常偏北、偏强的西太平洋副热带高压和异常偏南、偏强的西西伯利亚切断低涡共同构建有利的环流背景。整个降水期间,异常偏北、偏强的700 hPa低空急流稳定维持,对低层辐合场的加强、垂直上升运动的强烈发展及水汽持续供应有重要作用,是导致降水极端性形成的关键。850 hPa低空急流存在时间短,但在第一阶段对晋东南暖湿空气输送和不稳定层结构建至关重要。强降水区水汽输入的主要层次在降水期间逐渐升高,第一阶段集中在850 hPa附近,第二阶段集中在700 hPa附近,对应天气形势演变。此次极端降水过程的水汽源地主要为南海、东海和黄海,输送路径为东南路径,明显区别于其他暴雨过程,其他暴雨的水汽源地多为孟加拉湾、阿拉伯海和南海,以西南路径输送为主。 展开更多
关键词 极端降水 低空急流 水汽输送 HYSPLIT后向追踪
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带有光滑ϵ-迹函数的双层张量补全模型
6
作者 南佳琨 王川龙 《工程数学学报》 北大核心 2025年第2期329-342,共14页
提出了一种新的张量补全模型,即用光滑ϵ-迹函数来代替核范数的双层优化模型。在新模型中,不需要在每次迭代时对张量的所有模式矩阵进行奇异值分解,最多需要两次奇异值分解,有效减少了张量全部模展开带来的较大计算量,提高了计算效率。最... 提出了一种新的张量补全模型,即用光滑ϵ-迹函数来代替核范数的双层优化模型。在新模型中,不需要在每次迭代时对张量的所有模式矩阵进行奇异值分解,最多需要两次奇异值分解,有效减少了张量全部模展开带来的较大计算量,提高了计算效率。最后,通过随机张量补全和图像修复的数值实验结果表明,与传统的核范数模型相比,所提出的极小极小和极小极大组合模型双层优化具有较少的CPU时间和较好的精度。 展开更多
关键词 张量补全 双层优化 ϵ-迹函数 极小极小 极小极大
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基于多级分块解耦算法的仿真致差主导区域搜寻
7
作者 潘如湘 徐箭 +3 位作者 邓友汉 李雨抒 姚维为 廖思阳 《电网技术》 北大核心 2025年第11期4739-4749,I0101,I0102,共13页
在新型电力系统下,元件模型愈加复杂多变,仿真模型往往与实际系统存在误差,造成仿真准确度低,同时电网区域广,定位误差来源难度大。针对上述问题,提出了一种基于拓扑聚合和多级分块解耦的误差溯源方法。首先,考虑邻接矩阵中元素分布散... 在新型电力系统下,元件模型愈加复杂多变,仿真模型往往与实际系统存在误差,造成仿真准确度低,同时电网区域广,定位误差来源难度大。针对上述问题,提出了一种基于拓扑聚合和多级分块解耦的误差溯源方法。首先,考虑邻接矩阵中元素分布散乱的问题,引入网络拓扑聚合的新思想,建立优化模型并求解出新的矩阵;然后进一步采用基于网络拓扑的多级分块解耦算法,根据聚合后的邻接矩阵将原电网分解为多个子网,通过分别在各子网边界点注入实测同步相量测量单元(phasor measurement unit,PMU)数据来进行混合动态仿真,同时利用综合扰动深度与仿真可信度指标确定致差区域,逐步缩小误差范围并找到误差元件。仿真算例验证结果表明,所提算法可以有效提高误差溯源效率,减少混合动态仿真次数。 展开更多
关键词 动态仿真 误差溯源 拓扑聚合 多级分块解耦
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基于改进Grabcut分割与多特征决策融合的电力线放电痕迹识别 被引量:1
8
作者 邹国锋 邵楠 +2 位作者 王连辉 梁栋 徐丙垠 《科学技术与工程》 北大核心 2024年第28期12239-12250,共12页
电力线触树故障中,导线表面的遗留痕迹是事故防治和责任认定的重要依据,但目前中外针对触树后电力线放电痕迹特征规律和辨识方法的研究极其匮乏。为此,搭建10 kV中压线路触树放电实验平台,采集放电后的导线表面痕迹图像,并对导线表面痕... 电力线触树故障中,导线表面的遗留痕迹是事故防治和责任认定的重要依据,但目前中外针对触树后电力线放电痕迹特征规律和辨识方法的研究极其匮乏。为此,搭建10 kV中压线路触树放电实验平台,采集放电后的导线表面痕迹图像,并对导线表面痕迹特征进行系统分析,为人工巡检和智能化痕迹识别提供基础依据。然后,提出改进型Grabcut前景提取方法,综合利用U^(2)Net的自动分割特点和Grabcut的高精度优势,解决Grabcut算法中初始框无法自动确定的问题,实现复杂背景下导线痕迹区域自动精准分割。最后,提出基于低层纹理、颜色特征和高层深度特征的导线表面痕迹全面表征,并采用多数投票规则实现低层和高层特征识别结果决策融合,获得导线痕迹辨识结果,测试实验中平均识别准确率达到91.68%,证明了方法的有效性。 展开更多
关键词 树线放电 前景提取 低层特征 深度特征 决策融合 痕迹识别
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四川盆地东南部上二叠统龙潭组沉积相新认识 被引量:1
9
作者 李昌昊 时志强 +3 位作者 闫长辉 邓虎成 田园媛 李瑞雪 《矿物岩石》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期125-137,共13页
近年来在四川盆地关于龙潭组煤层气、页岩气等方面取得较多勘探进展,但关于龙潭组沉积学研究仍较为薄弱。通过对川东南地区两口取心井及9条野外剖面龙潭组沉积岩的野外观察及显微薄片鉴定、扫描电镜观察及微量元素测试等分析,对川东南... 近年来在四川盆地关于龙潭组煤层气、页岩气等方面取得较多勘探进展,但关于龙潭组沉积学研究仍较为薄弱。通过对川东南地区两口取心井及9条野外剖面龙潭组沉积岩的野外观察及显微薄片鉴定、扫描电镜观察及微量元素测试等分析,对川东南地区龙潭组沉积相类型、平面分布及演化进行了探讨。综合研究表明,龙潭组煤层主要发育在龙潭组一段和二段时期,煤层多与灰岩呈互层状产出,在灰岩中多见放射虫,海绵骨针等浅海生物。在龙潭组沉积时期,研究区受到海平面频繁变化的显著影响,微量元素测试结果显示龙潭组Sr/Ba值为0.90~3.54,Sr/Cu值为1.34~441.30,V/(V+Ni)值为0.43~0.99,Th/U值为0.09~6.90,以海相沉积为主,整体以缺氧环境为主,潮湿、干热环境交替存在,其中灰岩主要为干热条件下形成。龙潭组底部发育残积相,沉积有喀斯特黏土及角砾;龙潭组一段从东南至北部由泥砂质滨岸逐渐过渡为碳酸盐浅海相;龙潭组二段与一段沉积环境相似,北部为碳酸盐相区,中部、东南部为泥质浅海-滨岸沼泽相区,南、西南部滨岸亚相砂、泥质较为发育;龙潭组三段沉积时期由于海侵加剧,海相范围变大,仅在南部发育有滨岸相区。基于上述因而本次研究认为龙潭组沉积时期研究区主要为海相,而非海陆过渡相,同时基于上述研究以及对海相煤层,推测龙潭组煤层主要沉积于红树林沼泽环境。 展开更多
关键词 上二叠统 龙潭组 沉积相 微量元素 川东南地区
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顶空固相微萃取-气质联用法测定水中4种痕量环状缩醛类异嗅物质 被引量:7
10
作者 狄欣宜 《净水技术》 CAS 2024年第3期194-203,共10页
文章采用顶空固相微萃取-气质联用技术,建立了水中2,2-二甲基-1,3-二氧环戊烷(22-DMD)、2-乙基-4-甲基1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-2-甲基-1,3-二氧戊环(2E2MD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧杂环乙烷(2-EDD)4种痕量环状缩醛类异嗅物质... 文章采用顶空固相微萃取-气质联用技术,建立了水中2,2-二甲基-1,3-二氧环戊烷(22-DMD)、2-乙基-4-甲基1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-2-甲基-1,3-二氧戊环(2E2MD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧杂环乙烷(2-EDD)4种痕量环状缩醛类异嗅物质的检测方法。方法中固相微萃取前处理过程使用85μm Carboxen/PDMS萃取纤维,萃取温度为60℃,萃取时间为25 min,盐析剂氯化钠添加的质量分数为20%,色谱分离过程使用Agilent DB-5MS气相色谱柱(60 m×0.25 mm×1.00μm),内标物使用2-异丁基-3-甲氧基吡嗪。22-DMD、顺式2-EMD、反式2-EMD、2E2MD、2-EDD的方法检出限分别为1.6、0.6、0.5、1.0、0.3 ng/L,纯水、水源水、水厂出厂水和管网水平行加标样品中4种环状缩醛类物质的相对标准偏差为1.6%~8.6%,加标回收率为94%~117%,方法特性指标均满足水中痕量环状缩醛类异嗅物质的测定需要。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 环状缩醛 嗅味物质 痕量分析 气质联用法
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应用微量蛋白质定量分析评估临床样本炎性反应状态 被引量:1
11
作者 叶雨昕 李慧娴 +2 位作者 阎涛 张赟 孙玉琳 《基础医学与临床》 CAS 2024年第5期690-698,共9页
目的比较实时荧光定量PCR(qPCR)和微量蛋白质定量分析方法在乳腺癌患者外周血单核细胞中炎性相关因子caspase-1和IL-1β表达检测中的效果差异。方法收集10例乳腺癌患者的术前、术后2 h配对外周血样本各约6 mL,分离出外周血单核细胞并通... 目的比较实时荧光定量PCR(qPCR)和微量蛋白质定量分析方法在乳腺癌患者外周血单核细胞中炎性相关因子caspase-1和IL-1β表达检测中的效果差异。方法收集10例乳腺癌患者的术前、术后2 h配对外周血样本各约6 mL,分离出外周血单核细胞并通过脂多糖活化;分别用qPCR和微量蛋白质定量分析方法,检测caspase-1和IL-1β在单核细胞中的mRNA和蛋白质表达水平,并使用了β-actin进行了数据归一化,比较两种检测方法结果的异同,并评估其优缺点。结果绝大部分患者经过手术应激后外周血单核细胞数量明显增加。在mRNA水平上,与术前相比,术后caspase-1和IL-1β在50%(5/10)和40%(4/10)的患者中呈现升高趋势,其余表现为降低(分别为40%和50%)或改变甚微无统计学意义(均为10%)。而微量蛋白质定量分析结果显示,与术前相比,术后caspase-1和IL-1β蛋白在60%(6/10)和60%(6/10)的患者中呈现升高趋势,其余表现为降低(分别为30%和20%)或改变较小无统计学意义(分别为10%和20%),且80%的患者在术后出现了明显增加的caspase-1和IL-1β活性切割电泳条带。重要的是,有30%和40%的患者手术前后caspase-1和IL-1βmRNA和蛋白质水平变化不一致。结论微量蛋白质定量分析方法具有样本用量少、灵敏度高、重复性好、操作相对简单等优点,更适于临床样本的炎性反应状态评估。 展开更多
关键词 炎性相关因子 CASPASE-1 IL-1Β 微量蛋白质定量分析系统 实时荧光定量PCR(qPCR)
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舒适度负面影响因子溯源护理干预在产妇产后出血急诊介入治疗中的应用
12
作者 朱瑜 洪云 姜红玉 《循证护理》 2024年第21期3950-3955,共6页
目的:探讨舒适度负面影响因子溯源护理干预在产后出血急诊介入治疗产妇中的应用效果。方法:采用便利抽样法选取南通大学附属南通妇幼保健院急诊科2020年1月—2023年4月收治的急诊产后出血介入治疗产妇80例,根据产妇入院时间将2020年1月... 目的:探讨舒适度负面影响因子溯源护理干预在产后出血急诊介入治疗产妇中的应用效果。方法:采用便利抽样法选取南通大学附属南通妇幼保健院急诊科2020年1月—2023年4月收治的急诊产后出血介入治疗产妇80例,根据产妇入院时间将2020年1月—2021年9月入院的产妇作为对照组,将2021年10月—2023年4月入院的产妇作为研究组,每组40例。对照组实施常规护理,研究组在常规护理基础上实施舒适度负面影响因子溯源护理干预。比较两组产妇干预前后负性情绪、自我效能感及舒适度。结果:干预后,研究组产妇焦虑自评量表(SAS)、抑郁自评量表(SDS)评分低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);研究组产妇执行力效能、动机性效能、应变力效能、策略性效能评分以及一般自我效能感量表(GSES)总分均高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);研究组产妇社会文化、环境、心理、生理评分以及中文版Kolcaba舒适状况量表(GCQ)总分高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:在产后出血急诊介入治疗产妇中实施舒适度负面影响因子溯源护理干预,有助于减轻产妇负性情绪,提高自我效能感及舒适度。 展开更多
关键词 产后出血 急诊 介入治疗 舒适度 负面影响因子 溯源 护理
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基于痕量溶解氢测量技术的四管泄漏检测系统设计
13
作者 孟庆超 孙文善 《今日自动化》 2024年第8期147-149,共3页
在锅炉事故中,炉水问题对锅炉使用寿命和运行效率有较大的负面影响。特别是痕量溶解氢的异常积累,通常是高温汽水腐蚀等诸多严重后果的前兆,也是锅炉泄漏的重要指示之一。因此,炉水分析技术的研究与发展显得尤为重要。在保证装备运行安... 在锅炉事故中,炉水问题对锅炉使用寿命和运行效率有较大的负面影响。特别是痕量溶解氢的异常积累,通常是高温汽水腐蚀等诸多严重后果的前兆,也是锅炉泄漏的重要指示之一。因此,炉水分析技术的研究与发展显得尤为重要。在保证装备运行安全的同时,高效准确的检测技术能够预防潜在的风险,避免经济损失和环境污染。文章提出的基于痕量溶解氢技术的四管泄漏检测系统的研究,旨在更加精准地监测锅炉炉水中痕量溶解氢的浓度,从而为炉水化学分析和锅炉健康监控提供技术创新路径。本研究所采用的泄漏检测系统以其独特的设计原则和系统组成,融合化学分析和仪器监测双重优势,能在更早阶段发现潜在危险,实现对炉水化学状态的综合判定。 展开更多
关键词 溶解氢 痕量级 实时流数据 腐蚀预警系统 高温汽水腐蚀
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天然水体中痕量汞的形态分析方法研究 被引量:90
14
作者 阎海鱼 冯新斌 +2 位作者 商立海 汤顺林 仇广乐 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期10-13,共4页
天然水体中汞的含量仅为ng/L级,不仅难以测出,而且在测定过程中极易受到干扰;利用两次金汞齐的预富集方法与原子荧光法结合的技术,作者建立了天然水体超痕量不同形态汞的准确分析方法;该方法的检出限达到了0.02ng/L,实验平均回收率为1... 天然水体中汞的含量仅为ng/L级,不仅难以测出,而且在测定过程中极易受到干扰;利用两次金汞齐的预富集方法与原子荧光法结合的技术,作者建立了天然水体超痕量不同形态汞的准确分析方法;该方法的检出限达到了0.02ng/L,实验平均回收率为101%;该方法也适用于其它低汞含量水样(包括稀释后的污水及化工废水)中汞的形态分析。 展开更多
关键词 天然水体 痕量元素 形态分析 环境污染
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近红外光谱技术用于菠菜中毒死蜱残留的定量分析研究 被引量:6
15
作者 刘翠玲 隋淑霞 +1 位作者 孙晓荣 吴静珠 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第7期356-358,共3页
本实验基于近红外光谱方法对菠菜中农药残留量定量分析情况进行研究,前期实验通过模拟果蔬成分背景,配制了37个有机磷农药毒死蜱浓度为0.005~0.1mg/kg的模拟混合液体样本;后期对经化学处理后的毒死蜱浓度在0.1~3.65mg/kg的36个菠菜萃... 本实验基于近红外光谱方法对菠菜中农药残留量定量分析情况进行研究,前期实验通过模拟果蔬成分背景,配制了37个有机磷农药毒死蜱浓度为0.005~0.1mg/kg的模拟混合液体样本;后期对经化学处理后的毒死蜱浓度在0.1~3.65mg/kg的36个菠菜萃取液体样品进行定量分析研究。结果表明,近红外光谱法对分析模拟溶液中的毒死蜱及菠菜萃取溶液中的毒死蜱样本均取得良好的预测效果。 展开更多
关键词 近红外光谱 农药残留量 毒死蜱 菠菜
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在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测蘑菇中毒患者尿液中痕量α-鹅膏毒肽 被引量:15
16
作者 徐小民 张京顺 +3 位作者 蔡增轩 孟真 黄百芬 陈苘 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1281-1287,共7页
建立了在线固相萃取-液相色谱-串联质谱(online SPE-LC-MS/MS)测定蘑菇中毒患者尿液中痕量α-鹅膏毒肽的分析方法。样品经甲酸酸化的乙腈-甲醇(5∶1,v/v)沉淀蛋白质,反相液液微萃取去除样品提取液中的有机溶剂,毒素经ODS微柱(5 mm×... 建立了在线固相萃取-液相色谱-串联质谱(online SPE-LC-MS/MS)测定蘑菇中毒患者尿液中痕量α-鹅膏毒肽的分析方法。样品经甲酸酸化的乙腈-甲醇(5∶1,v/v)沉淀蛋白质,反相液液微萃取去除样品提取液中的有机溶剂,毒素经ODS微柱(5 mm×2.1 mm,5μm)在线SPE净化,XBridgeTM BEH C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.5μm)分离,MS/MS测定。采用基于定量环的快速阀切换技术作为在线SPE和LC-MS/MS模块的接口,使得两个分离模块互相独立,无论是流动相还是压力,都不会互相干扰,保证了系统的稳定性;在线系统的精准净化,有效消除了后续质谱检测的基质效应,确保了尿液中痕量水平α-鹅膏毒肽的定性定量检测。尿液中α-鹅膏毒肽在0.1~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9983;检出限(LOD)为0.03μg/L;α-鹅膏毒肽的加标(0.1、2.0和20μg/L)平均回收率为84.3%~91.7%,相对标准偏差(RSD)为3.8%~7.2%。体内鹅膏毒肽代谢迅速,生物基质中痕量水平毒素的检测是其中毒实验室鉴定的主要难题,通过实际样品检测,证明该法操作简单,准确、灵敏;溶剂沉淀蛋白质和反相液液微萃取去除有机相和脂溶性基质的简单操作,可以作为水溶性毒素在线SPE-LC-MS/MS检测时快速且有效的配套前处理方法;基于在线SPE精准净化技术,可以实现尿液中α-鹅膏毒肽的高灵敏度测定(LOD为0.03μg/L),解决了中毒时患者体内痕量水平α-鹅膏毒肽定性确证的难题,部分患者α-鹅膏毒肽中毒实验室鉴定的时间可以扩展到90 h以上;同时,痕量水平的定量检测技术,可以为中毒后迅速代谢的α-鹅膏毒肽在体内的剂量反应关系研究提供可靠的技术支撑。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 在线固相萃取 α-鹅膏毒肽 尿液 痕量水平 蘑菇中毒 食源性疾病
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化学蒸汽发生/电感耦合等离子体质谱法测定近岸及河口海水中的超痕量砷、锑、铋、锗、锡、汞 被引量:12
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作者 段华玲 林继军 +1 位作者 张硕 弓振斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期964-968,共5页
建立了化学蒸汽发生(CVG)电感耦合等离子体质谱(ICP MS)同时测定近岸及河口海水中超痕量As、Sb、Bi、Ge、Sn和Hg元素的方法。研究了CVG过程中KBH4、盐酸和硫脲的浓度以及样品流速、载气流速、海水样品盐度等对方法分析性能的影响。结果... 建立了化学蒸汽发生(CVG)电感耦合等离子体质谱(ICP MS)同时测定近岸及河口海水中超痕量As、Sb、Bi、Ge、Sn和Hg元素的方法。研究了CVG过程中KBH4、盐酸和硫脲的浓度以及样品流速、载气流速、海水样品盐度等对方法分析性能的影响。结果表明,在0.70%盐酸、0.10 g/L硫脲、11.0 g/L硼氢化钾、载气0.40 L/min条件下,6种待测元素的信噪比最高。优化实验条件下,As、Sb、Bi、Ge、Sn和Hg的质量浓度在0.1~5.0μg/L内呈良好线性,相关系数不低于0.996 6;方法对0.1μg/L加标样品的相对标准偏差(RSD,n=5)为3.9%~8.9%,实际海水样品的加标回收率为89%~112%;方法的流程空白为0.012~0.036μg/L,定量下限(LOQs,10σ)在0.006 7~0.026μg/L之间,可满足近岸及河口海水样品中超痕量元素测定的需要。 展开更多
关键词 化学蒸汽发生 电感耦合等离子体质谱 近岸及河口海水 超痕量 元素
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生物活性滤池处理有机微污染源水的研究与发展 被引量:6
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作者 张长 曾光明 余健 《环境科学与技术》 CAS CSCD 2003年第4期53-55,共3页
阐述了生物活性滤池的净化机理,对预氧化、滤料介质、EBCT、反冲洗以及颗粒和絮体等影响生物活性滤池的因素进行了重点讨论。介绍了生物活性滤池的优势和国内外研究与发展的现状,并提出有待进一步研究的问题。
关键词 饮用水处理 有机微污染 生物活性滤池
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微污染饮用水生物处理中痕量有机物生物降解研究述评 被引量:3
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作者 张长 曾光明 +1 位作者 余健 任文辉 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期356-358,共3页
生物膜工艺可以有效去除微污染饮用水源中痕量有机污染物 ,第二级利用是稳态生物膜降解痕量有机物的主要机理。自然有机物可以作为初级基质支持稳态生物膜的生长 ,而痕量的合成有机物能作为第二级基质被生物膜降解 ,缓慢衰减的非稳态生... 生物膜工艺可以有效去除微污染饮用水源中痕量有机污染物 ,第二级利用是稳态生物膜降解痕量有机物的主要机理。自然有机物可以作为初级基质支持稳态生物膜的生长 ,而痕量的合成有机物能作为第二级基质被生物膜降解 ,缓慢衰减的非稳态生物膜在一段时期内仍能保持对痕量有机物的高效降解。 展开更多
关键词 微污染饮用水 生物处理 痕量有机物 生物降解 最小基质浓度 稳态生物膜 第二级利用 非稳态生物膜 水处理
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一种用于测定痕量铜离子的流动注射在线富集等离子体炬原子发射光谱法 被引量:4
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作者 李永生 赵博 孙旭辉 《四川大学学报(工程科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期92-96,共5页
基于流动注射-在线柱预浓集-微波等离子体炬原子发射光谱,对在线浓集测定流路和各种测试条件进行优选,建立了一种测定痕量铜的新方法。得到的优化条件是:样品液富集体积为18 ml、富集时间为9 min、富集流速为2 ml/min、洗脱液流速为1 ml... 基于流动注射-在线柱预浓集-微波等离子体炬原子发射光谱,对在线浓集测定流路和各种测试条件进行优选,建立了一种测定痕量铜的新方法。得到的优化条件是:样品液富集体积为18 ml、富集时间为9 min、富集流速为2 ml/min、洗脱液流速为1 ml/min、洗脱液(HCl)浓度为2 mol/L、微波功率为110 W、载气流量为1.6 L/min、工作气(氩)流量为0.4 L/min、激发波长324.8 nm。在优选条件下,本方法的测定范围为2~40μg/L(y=41.727x-5.9883,r=0.9994),检出限达到1.0μg/L,相对标准偏差为2.66%(n=11),回收率为96%~104%。本方法无需用手工进行繁杂的样品前处理,简便易行,灵敏度高,已成功用于发电厂水汽样品中痕量铜的测定。 展开更多
关键词 在线富集 流动注射 等离子体炬 原子发射光谱 痕量铜
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