Mass Spectrometric Fragmentation of 1-(Benzyloxycarbonyl)amino-2-alkyl/cycloalkyl Thioacetates:a Thioester Pyrolysis-type Rearrangement under Electron Impact Ionization

1

作者 Shu XU Jia Xi XU 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2006年第8期1069-1072,共4页

The mass spectrometric fragmentation of 1-（benzyloxycarbonyl）amino-2-alkyl/cycloalkyl thioacetates has been studied with the aid of mass-analysed ion kinetic energy spectrometry under electron impact ionization. All... The mass spectrometric fragmentation of 1-（benzyloxycarbonyl）amino-2-alkyl/cycloalkyl thioacetates has been studied with the aid of mass-analysed ion kinetic energy spectrometry under electron impact ionization. All compounds show a tendency to eliminate a ketene, thioacetic acid, and benzyl carbamate molecule, or an acetyl and benzyloxy radicals. A thioester pyrolysis-type rearrangement under electron impact ionizations was observed. 展开更多

关键词 Electron impact ionization mass spectrometry REARRANGEMENT thioacetate.

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硫代乙酸钾法制备聚二硫二丙烷磺酸钾

2

作者 吴豪忠 肖定军 +1 位作者 刘彬云 江焕峰 《广州化工》 2025年第5期78-81,88,共5页

聚二硫二丙烷磺酸类结构在酸性电镀铜中作为加速剂而被广泛使用。本文开发一种聚二硫二丙烷磺酸钾的合成方法,以硫代乙酸钾和1,3-丙磺酸内酯为起始原料,先制备得到易于分离纯化的硫代乙酸(S-丙磺酸基)酯钾盐,然后该盐先后在氢氧化钾中... 聚二硫二丙烷磺酸类结构在酸性电镀铜中作为加速剂而被广泛使用。本文开发一种聚二硫二丙烷磺酸钾的合成方法,以硫代乙酸钾和1,3-丙磺酸内酯为起始原料,先制备得到易于分离纯化的硫代乙酸(S-丙磺酸基)酯钾盐,然后该盐先后在氢氧化钾中水解和过氧化氢中氧化,最终得到聚二硫二丙烷磺酸钾。通过探索反应投料比、反应温度、反应时间等因素造成的影响,确定了最佳合成条件。该合成方法产率高,杂质少,操作简单。 展开更多

关键词 聚二硫二丙烷磺酸钾 硫代乙酸钾 合成

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黄白红菇的化学成分 被引量：38

3

作者 高锦明 沈杰 +1 位作者 杨雪 刘吉开 《云南植物研究》 CSCD 北大核心 2001年第3期385-393,共9页

从野生真菌黄白红菇Russulaochroleuca (Pers .)Fr .子实体中首次分得 11个化合物 ,经光谱法和化学法分别鉴定为 2个脑苷脂 :1-O - β -D -吡喃葡萄糖基 - (2S ,3R ,4E ,8E ,2′R) - 2 -N - (2′ -羟基棕榈酰 ) - 9-甲基 - 4 ,8-sphinga... 从野生真菌黄白红菇Russulaochroleuca (Pers .)Fr .子实体中首次分得 11个化合物 ,经光谱法和化学法分别鉴定为 2个脑苷脂 :1-O - β -D -吡喃葡萄糖基 - (2S ,3R ,4E ,8E ,2′R) - 2 -N - (2′ -羟基棕榈酰 ) - 9-甲基 - 4 ,8-sphingadienine (cerebrosideB ,1)和 1-O- β -D -吡喃葡萄糖基 - (2S ,3R ,4E ,8E ,2′R) - 2 -N - (2′ -羟基十八烷酰 ) - 9-甲基 - 4 ,8-sphingadienine (cerebrosideD ,2 ) ;3个麦角甾醇 :5α ,8α -epidioxy - (2 2E ,2 4R) -ergosta - 6 ,2 2 -dien - 3β -ol 3、 (2 2E ,2 4R) -ergosta - 7,2 2 -dien - 3β -ol 4、 (2 4S) -ergos ta - 7-en - 3β -ol 5 ;2个含氮杂环化合物 :尿嘧啶 (uracil 6 ) ,腺嘌呤 (adenine 7) ,1个含硫化合物 :硫代乙酸酐 (thioaceticanhydride 8) ,以及乙基 - β -D -吡喃匍萄糖苷 (ethyl- β -D -glucopyranoside 9) ,D -阿洛醇 (D -allitol 10 ) ,硬脂酸 (stearicacid 11)。化合物 1和 2为首次从红菇科真菌获得 ,8作为天然产物系首次报道。 展开更多

关键词 黄白红菇 红菇科 担子菌 硫代乙酸酐 脑苷脂 化学成分

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两种实验性肝纤维化大鼠模型肝脏组织学特点的比较研究 被引量：6

4

作者 华晓萍 张莉 +2 位作者 黄利 谭正怀 陈庄 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2014年第7期747-751,共5页

目的:对二甲基亚硝胺(DMN)及硫代乙酰胺(TAA)诱导的肝纤维化进行形态学比较。方法:0.5%DMN腹腔注射(2mL/kg,每周3次,连续4周)或自由饮用TAA水溶液(0.03%TAA饮用9周后改用0.04%TAA饮用6周)两种方法制备大鼠肝纤维化模型,在造模完成后,恢... 目的:对二甲基亚硝胺(DMN)及硫代乙酰胺(TAA)诱导的肝纤维化进行形态学比较。方法:0.5%DMN腹腔注射(2mL/kg,每周3次,连续4周)或自由饮用TAA水溶液(0.03%TAA饮用9周后改用0.04%TAA饮用6周)两种方法制备大鼠肝纤维化模型,在造模完成后,恢复4周,比较两种造模方法成功率、肝内胶原沉着情况及α-肌动蛋白(α-SMA)表达情况。结果:DMN造模动物死亡率高(>30%),TAA模型无动物死亡;DMN模型纤维化严重程度较一致,造模成功率均较TAA模型高(P<0.01);DMN模型胶原沉着面积与TAA模型相当;DMN模型α-SMA表达高于TAA模型(P<0.01)。结论:腹腔注射DMN法诱导肝纤维化优于自由摄取TAA法。 展开更多

关键词 二甲基亚硝胺 硫代乙酰胺 肝纤维化 形态学

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含羧酸侧链蒽醛缩氨基均三唑席夫碱衍生物的合成及抗肿瘤活性 被引量：17

5

作者 胡国强 董秀丽 +1 位作者 谢松强 黄文龙 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期50-53,共4页

为发现可用于抗肿瘤活性研究的新结构杂环胺席夫碱先导化合物,本文用氨基均三唑硫代乙酸(2)与9-蒽醛缩合得4-(9-蒽亚甲氨基)-5-苯基-均-三唑-3-硫乙酸席夫碱目标化物(3a^j)。用MTT方法评价了新化合物体外抗肿瘤活性。结果表明,目标化合... 为发现可用于抗肿瘤活性研究的新结构杂环胺席夫碱先导化合物,本文用氨基均三唑硫代乙酸(2)与9-蒽醛缩合得4-(9-蒽亚甲氨基)-5-苯基-均-三唑-3-硫乙酸席夫碱目标化物(3a^j)。用MTT方法评价了新化合物体外抗肿瘤活性。结果表明,目标化合物对CHO、HL60和L1210三种癌细胞株均有不同程度的细胞毒活性,具有进一步研究的价值。 展开更多

关键词 均三唑 硫乙酸 芳醛 席夫碱 抗肿瘤活性

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羰基保护基团的新进展 被引量：9

6

作者 何敬文 伍贻康 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第5期576-586,共11页

对2000～2006年间文献中报道的一些对羰基化合物进行缩酮(醛)类的保护、去保护的主要方法进行了简要的概述.

关键词 羰基 缩酮(醛) 硫缩酮(醛) 硫 氧混合缩酮(醛)

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肟的无气味硫缩醛/酮化反应 被引量：13

7

作者 于海丰 廖沛球 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1969-1972,共4页

探讨了以无气味且稳定的α-羰基二硫缩烯酮(1)作为代硫醇试剂的肟(2)的硫缩醛/酮化反应.在乙酰氯-乙醇(体积分数95%)或4-十二烷基苯磺酸(DBSA)-水体系中及回流条件下,化合物1与肟2能有效地进行硫缩醛/酮化反应.反应过程中未闻到硫醇的... 探讨了以无气味且稳定的α-羰基二硫缩烯酮(1)作为代硫醇试剂的肟(2)的硫缩醛/酮化反应.在乙酰氯-乙醇(体积分数95%)或4-十二烷基苯磺酸(DBSA)-水体系中及回流条件下,化合物1与肟2能有效地进行硫缩醛/酮化反应.反应过程中未闻到硫醇的恶臭气味. 展开更多

关键词 Α-羰基二硫缩烯酮 无气味的代硫醇 肟 硫缩醛/酮化

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介孔钛硅分子筛表面功能膜的制备及对水体中铅的去除作用 被引量：9

8

作者 徐应明 王榕树 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第7期1002-1006,共5页

研究了制备条件对氯丙基三甲氧基硅烷在水饱和处理的介孔钛硅分子筛表面自组装作用的影响．通过亲核取代反应制备出巯基乙酰氧基功能膜．用ＸＲＤ、ＩＲ、ＴＧＡ、元素分析、ＸＲＦ、１３ＣＣＰ／ＭＡＳ和２９ＳｉＣＰ／ＭＡＳＮＭＲ谱... 研究了制备条件对氯丙基三甲氧基硅烷在水饱和处理的介孔钛硅分子筛表面自组装作用的影响．通过亲核取代反应制备出巯基乙酰氧基功能膜．用ＸＲＤ、ＩＲ、ＴＧＡ、元素分析、ＸＲＦ、１３ＣＣＰ／ＭＡＳ和２９ＳｉＣＰ／ＭＡＳＮＭＲ谱对功能膜进行了表征．结果表明，自组装膜的最佳制备条件为选择甲苯作溶剂，控制在１１０℃加热，硅烷化２４ｈ．实验表明，功能膜对水体中的Ｐｂ２＋离子具有良好的选择吸附能力。 展开更多

关键词 介孔 钛硅分子筛 TI-MCM-41 水处理 铅 吸附剂

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西印度醋栗叶中1种新三萜的分离与鉴定 被引量：6

9

作者 李杰 李振麟 +3 位作者 贾瑞芳 刘荷秀 钱士辉 杨慰农 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期571-575,共5页

目的研究引种植物西印度醋栗Phyllanthus acidus叶的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20凝胶等柱色谱方法及制备液相色谱技术分离纯化,运用核磁共振波谱、质谱等谱学技术结合理化性质鉴定化合物结构。结果从西印度醋栗叶醇提物中... 目的研究引种植物西印度醋栗Phyllanthus acidus叶的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20凝胶等柱色谱方法及制备液相色谱技术分离纯化,运用核磁共振波谱、质谱等谱学技术结合理化性质鉴定化合物结构。结果从西印度醋栗叶醇提物中分离得到10个化合物,分别鉴定为3α-桂皮酰氧基熊果-20(29)-烯-18β-醇(1)、叶下珠醇(2)、山楂酸(3)、米念芭素E(4)、槲皮苷(5)、对羟基苯甲酸(6)、4-羟基苯乙酸甲酯(7)、4-O-葡萄糖基苯甲酸(8)、硫代乙酐(9)、L-焦谷氨酸(10)。结论化合物1为新化合物,命名为醋栗叶醇;3~10均为首次从西印度醋栗中分离得到。 展开更多

关键词 西印度醋栗 大戟科 三萜 醋栗叶醇 山楂酸 米念芭素E 槲皮苷 硫代乙酐

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1,3-丙二硫醇替代试剂1-(1,3-二噻-2-亚基)丙酮的缩硫醛/酮化反应 被引量：1

10

作者 赵辉 侯冬岩 +1 位作者 于海丰 刘群 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期667-670,共4页

通过易制备的3-（1,3-二噻-2-亚基）-2,4-戊二酮（1b）在酸性条件下的脱乙酰化反应制得1-（1,3-二噻-2-亚基）丙酮（1f）,产率为86%。在MeCOCl/MeOH体系中,常温或回流条件下,化合物1f能作为有效的1,3-丙二硫醇替代试剂与醛和酮进行缩硫... 通过易制备的3-（1,3-二噻-2-亚基）-2,4-戊二酮（1b）在酸性条件下的脱乙酰化反应制得1-（1,3-二噻-2-亚基）丙酮（1f）,产率为86%。在MeCOCl/MeOH体系中,常温或回流条件下,化合物1f能作为有效的1,3-丙二硫醇替代试剂与醛和酮进行缩硫醛/酮化反应,高产率（86%-99%）合成1,3-二噻烷衍生物。与已报道的替代试剂2-（2,4-二氯-1,4-戊二烯-3-亚基）-1,3-二噻烷（1a）、3-（1,3-二噻-2-亚基）-2,4-戊二酮（1b）、2-（1,3-二噻-2-亚基）-3-羰基丁酸甲酯（1c）、2-（1,3-二噻-2-亚基）-3-羰基丁酰胺（1d）和2-（1,3-二噻-2-亚基）-3-羰基丁酸（1e）相比,化合物1f是活性最好的1,3-丙二硫醇替代试剂。 展开更多

关键词 (二噻亚基)丙酮 代硫醇试剂 缩硫醛/酮化反应

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二氟二碘甲烷与乙烯基乙醚的反应及其产物的化学转化 被引量：1

11

作者 郭勇 陈庆云 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第10期1722-1729,共8页

二氟二碘甲烷(CF2I2,1)与乙烯基乙醚和Na2S2O4在DMSO和乙醇的混合溶剂中反应得3,3-二氟-3-碘丙醛的乙缩醛[ICF2CH2CH(OEt)2](3).3在锌粉的作用下发生偶联反应生成二缩醛[(EtO)2CHCH2CF3CF2CH2CH(OEt)2]( 5)缩醛3或5与烯醇硅醚在SnCL4作... 二氟二碘甲烷(CF2I2,1)与乙烯基乙醚和Na2S2O4在DMSO和乙醇的混合溶剂中反应得3,3-二氟-3-碘丙醛的乙缩醛[ICF2CH2CH(OEt)2](3).3在锌粉的作用下发生偶联反应生成二缩醛[(EtO)2CHCH2CF3CF2CH2CH(OEt)2]( 5)缩醛3或5与烯醇硅醚在SnCL4作用下发生交叉偶联反应.3在锌粉或保险粉的引发下与烯醇硅醚发生加成反应3和5分别转化成硫缩醛ICF2CH2CH(SR)2(13),(RS)2CHCH2CF2CF2CH2CH(SR)2(14)或O,S-缩醛13消除HI得1,1-二氟乙烯衍生物. 展开更多

关键词 二氟二碘甲烷 缩醛 硫缩醛 1 1-二氟烯烃 乙烯基乙醚 化学转化 偶联反应

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硫代乙酸糠酯对鲜切茄子褐变的抑制作用 被引量：2

12

作者 冯岩岩 梁晓颖 +3 位作者 公立群 孙妍 杨睿智 王庆国 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第6期361-365,共5页

为延缓鲜切茄子在贮藏过程中的酶促褐变并延长其货架期,以鲜切茄子为试材,研究了最适浓度硫代乙酸糠酯(Furfuryl thioacetate,FT)处理对鲜切茄子感官质量评价、褐变度、褐变相关酶活性、总酚和醌含量及总抗氧化能力的影响。结果表明:0.6... 为延缓鲜切茄子在贮藏过程中的酶促褐变并延长其货架期,以鲜切茄子为试材,研究了最适浓度硫代乙酸糠酯(Furfuryl thioacetate,FT)处理对鲜切茄子感官质量评价、褐变度、褐变相关酶活性、总酚和醌含量及总抗氧化能力的影响。结果表明:0.64 mmol/L FT处理可抑制在低温贮藏条件下鲜切茄子的褐变,较好地保持其总体感官质量,延长鲜切茄子货架期至第5 d。进一步研究表明,与对照相比,0.64 mmol/L FT处理可以抑制鲜切茄子多酚氧化酶(Polyphenol oxidase,PPO)和过氧化物酶(Polyphenol oxidase,POD)的活性,提高苯丙氨酸解氨酶(Phenylalanine ammonialyase,PAL)的活性和DPPH自由基清除率,降低总酚和醌的含量。因此,FT作为一种新型褐变抑制剂能较好地延缓鲜切茄子的褐变并延长其货架期。 展开更多

关键词 硫代乙酸糠酯 鲜切 茄子 褐变 货架期

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微波照射下膦酰基/硫甲基烯酮硫代缩醛和N-取代膦酰基/硫甲基硫代碳酸酯的合成 被引量：2

13

作者 陈凯 杨华铮 +2 位作者 刘准 胡方中 张春香 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第9期690-692,共3页

在微波照射下方便、高收率地合成了新奇的膦酰基杂环的合成子膦酰基 /硫甲基烯酮硫代缩醛和N 取代膦酰基/硫甲基硫代碳酸酯 ,实验表明微波照射大大加快了反应速率和提高了反应产率。

关键词 膦酰基/硫甲诺烯酮硫代缩醛 N-取代膦酰基/硫甲基硫代碳酸酯 微波照射 合成 有机膦农药 膦酰基杂环化合物

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4,4-二乙硫/苄硫基-3-烯-2-丁酮的合成及其作为无气味硫醇替代试剂的缩硫醛/酮化反应 被引量：3

14

作者 于海丰 王艳茹 +2 位作者 欧阳艳 王岩 刘群 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第12期2300-2303,共4页

经由3-(二乙硫/苄硫基)亚甲基-2,4-戊二酮(1)的酸催化脱乙酰基反应高产率地合成了4,4-二乙硫/苄硫基-3-烯-2-丁酮(2).化合物2作为无气味的乙硫醇及苄硫醇替代试剂能与各种醛/酮在温和的反应条件下生成相应的缩硫醛/酮.

关键词 Α-羰基二硫缩烯酮 4 4-二乙硫/苄硫基-3-烯-2-丁酮 无气味硫醇替代试剂 缩硫醛/酮化反应

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MINDO/3方法研究RC(X)OC(O)CH_3热分解反应 被引量：2

15

作者 洪三国 王甡 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1994年第9期779-784,共6页

　用MINDO／3方法研究了酸酐（X＝0）和硫代酸酐（X＝S）的热分解反应，结果表明，含有β－氢原子的乙酸酐和硫代乙酸酐可按三条路径分解，苯基对热分解的影响不大．

关键词 MINDO/3 酸酐 硫代酸酐 热分解

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无气味的4,4-二乙硫/苄硫基-3-烯-2-丁酮作乙/苄硫醇替代试剂的无溶剂缩硫醛/酮化反应 被引量：1

16

作者 赵辉 于海丰 林春 《北华大学学报（自然科学版）》 CAS 2008年第3期210-212,共3页

用浓盐酸做催化剂，4，4-二乙硫／苄硫基-3-烯-2-丁酮作为无气味的乙／苄硫醇替代试剂与一系列醛酮在无溶剂条件下发生反应，较高产率得到相应的缩硫醛／酮化产物．

关键词 二硫缩烯酮 代硫醇试剂 缩硫醛/酮化反应 无溶剂反应

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2-(1,3-亚丙二硫)亚甲基-3-羰基丁酸作为硫醇替代试剂在缩硫醛/酮化反应中的应用 被引量：1

17

作者 欧阳艳 于海丰 +3 位作者 董德文 刘军 王芒 刘群 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期2237-2240,共4页

探讨了以2-(1,3-亚丙二硫)亚甲基-3-羰基丁酸作为硫醇替代试剂,乙醇作溶剂的缩硫醛/酮化反应.实验结果表明,该硫醇替代试剂能与各类醛、酮化合物快速、顺利地进行缩硫醛/酮化反应,以较高的产率生成相应的1,3-二噻烷类化合物.同时,该缩硫... 探讨了以2-(1,3-亚丙二硫)亚甲基-3-羰基丁酸作为硫醇替代试剂,乙醇作溶剂的缩硫醛/酮化反应.实验结果表明,该硫醇替代试剂能与各类醛、酮化合物快速、顺利地进行缩硫醛/酮化反应,以较高的产率生成相应的1,3-二噻烷类化合物.同时,该缩硫醛/酮化反应对不同的醛、酮化合物具有较高的化学选择性. 展开更多

关键词 2-(1 3-亚丙二硫)亚甲基-3-羰基丁酸 1 3-丙二硫醇替代试剂 羰基化合物 缩硫醛/酮化反应 化学选择性

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取代四氢咪唑并[1,2-a]吡啶酮类化合物的合成 被引量：1

18

作者 尹彦冰 姜海燕 +3 位作者 马洁 杨颖 张宏波 谷振华 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期705-707,共3页

在三乙胺催化下,α-肉桂酰基烯酮二苄硫缩醛与乙二胺反应形成α-羰基-N,N-缩烯酮类化合物,其进一步发生分子内迈克尔加成反应,以中等产率合成了3个新型的取代四氢咪唑并[1,2-a]吡啶酮类化合物,其结构经1H NMR和IR表征。对反应机理进行... 在三乙胺催化下,α-肉桂酰基烯酮二苄硫缩醛与乙二胺反应形成α-羰基-N,N-缩烯酮类化合物,其进一步发生分子内迈克尔加成反应,以中等产率合成了3个新型的取代四氢咪唑并[1,2-a]吡啶酮类化合物,其结构经1H NMR和IR表征。对反应机理进行了初步探讨。 展开更多

关键词 肉桂酰基烯酮二苄硫缩醛 迈克尔加成反应 四氢咪唑并[1 2-a]吡啶酮 合成

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可见光催化下二硫化物与醛的缩硫醛化反应 被引量：1

19

作者 杨晨 艾馨悦 +3 位作者 王大卫 李宣仪 俞婷 陈建超 《广东化工》 CAS 2022年第6期91-94,共4页

缩硫醛作为一类重要的合成中间体,在天然产物和药物的合成中应用广泛,其合成通常需要布朗斯特酸、路易斯酸、金属催化、高能微波辐射或紫外线照射等手段。可见光促进的光氧化还原催化避免了金属催化剂以及氧化剂的使用,能显著改善传统... 缩硫醛作为一类重要的合成中间体,在天然产物和药物的合成中应用广泛,其合成通常需要布朗斯特酸、路易斯酸、金属催化、高能微波辐射或紫外线照射等手段。可见光促进的光氧化还原催化避免了金属催化剂以及氧化剂的使用,能显著改善传统方法的高毒性、污染和反应条件苛刻等弊端。我们使用性质更加稳定且无刺激性气味的二硫化物代替硫醇,在还原剂TECP和光催化剂Eosin Y存在下实现了450 nm蓝光下的缩硫醛化反应。在优化后的反应基础上,并以69%至88%的收率获得了12个缩硫醛化合物。较采用硫醇的缩硫醛化反应,该方法更加绿色环保。 展开更多

关键词 光催化 缩硫醛 二硫化物 醛 绿色化学

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无气味的二硫缩烯酮作为1,3-丙二硫醇替代试剂的缩硫醛/酮化反应 被引量：1

20

作者 林春 于海丰 +1 位作者 刘群 侯冬岩 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第7期819-821,i003,共4页

探讨了将3-[1,3]二噻-2-亚基-2,4-戊二酮及其衍生物作为一种无气味、易于制备、便于贮存、使用方便的1,3-丙二硫醇替代试剂在缩硫醛/酮化反应中的应用.

关键词 酮化反应 缩硫醛 二硫醇 气味 试剂 烯酮 衍生物 戊二酮

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