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Simultaneous Determination of Uranium and Thorium with Standard Dual-addition Method
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作者 何荣桓 王建华 王玉宝 《Rare Metals》 SCIE EI CAS CSCD 1998年第2期75-80,共6页
dual-standard addition method was proposed and the principle of simultaneous determination for a interfering binary mixtures was discussed. The proposed procedure was applied to spectroscopic analyses for the simultan... dual-standard addition method was proposed and the principle of simultaneous determination for a interfering binary mixtures was discussed. The proposed procedure was applied to spectroscopic analyses for the simultaneous determination of uranium and thorium without prior separation. Various molar ratios of uranium/thorium, from 0.5∶1 to 10∶1, can be determined with satisfactory precision and accuracy. Uranium and thorium content in a phosphate ore and simulated sample were determined, the recoveries were 98.4%~102.5% for uranium and 96.8%~102.3% for thorium, the relative standard deviations (R.S.D) were 1.5%~2.3% for uranium and 2.1%~3.1% for thorium. 展开更多
关键词 Dual-standard addition method Simultaneous determination URANIUM THORIUM Spectroscopic analysis
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高分辨电感耦合等离子体质谱法同时测定电子级硝酸中18种痕量元素
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作者 黄丹宇 《化工技术与开发》 2026年第1期81-84,103,共5页
本文建立了对电子级硝酸试剂中钙、铬、锰、铁、钴、锂、钠、铋、镓、钯、银、镁、铝、钾、镍、锌、钨、铅18种痕量元素含量的检测分析技术。仪器经试样检测前进行调谐,使仪器处于最优检测状态,如高分辨电感耦合等离子体体质谱仪的电压... 本文建立了对电子级硝酸试剂中钙、铬、锰、铁、钴、锂、钠、铋、镓、钯、银、镁、铝、钾、镍、锌、钨、铅18种痕量元素含量的检测分析技术。仪器经试样检测前进行调谐,使仪器处于最优检测状态,如高分辨电感耦合等离子体体质谱仪的电压、雾化器流速、载气流速等,根据检测对象和元素的不同而进行优化。本文采用标准加入法对基体进行校正,通过对工作模式的选择、元素的检出限、加标回收率、精密度等的测试,得到18种痕量元素的检出限为0.1~10.0ng·kg^(-1),加标回收试验所得数值范围为91.9%~109.0%,精密度均在3%以下。试样检测结果说明该方法的准确度和精密度较好,能够满足目前市场上对电子级硝酸的检测需求,为我国湿电子化学品的发展提供助力。 展开更多
关键词 高分辨电感耦合等离子体质谱法 电子级硝酸 标准加入法 痕量元素
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分子荧光差异加标法快速测定乳品中的噻菌灵残留量 被引量:1
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作者 郭楠楠 《食品安全质量检测学报》 2025年第11期140-145,共6页
目的建立分子荧光差异加标法快速检测乳品中的噻菌灵残留的方法。方法通过单因素试验确定分子荧光差异加标法的最佳试验条件并将其应用与乳品中噻菌灵的测定。结果乳品中噻菌灵残留含量为0.1580~0.1611mg/kg,检出限为0.0018μg/mL,定量... 目的建立分子荧光差异加标法快速检测乳品中的噻菌灵残留的方法。方法通过单因素试验确定分子荧光差异加标法的最佳试验条件并将其应用与乳品中噻菌灵的测定。结果乳品中噻菌灵残留含量为0.1580~0.1611mg/kg,检出限为0.0018μg/mL,定量限为0.0060μg/mL,测定结果的相对标准偏差为0.75%(n=6),加标回收率为99.4%~106.7%。与GB 23200.87—2016《食品安全国家标准乳及乳制品中噻菌灵残留量的测定荧光分光光度法》作对比,经过F检验和t检验分析,两者之间不存在显著性差异。结论该方法无需绘制工作曲线和测定空白溶液,具有操作简便、灵敏、快速、加标回收率高和结果准确等优点,适用于乳品中噻菌灵残留的快速检测,为测定乳品中噻菌灵残留提供了一种新的检测技术。 展开更多
关键词 噻菌灵 分子荧光 差异加标法 乳品
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同位素稀释内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定抑菌膏霜类产品中9种非法添加糖皮质激素的含量
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作者 郑仁锦 张文婷 黄棋舒 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第9期1095-1100,共6页
提出了同位素稀释内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定抑菌膏霜类产品中倍他米松戊酸酯、倍他米松双丙酸酯、倍氯米松、倍他米松、倍氯米松双丙酸酯、氯倍他索、倍他米松乙酸酯、氯倍他松丁酸酯、氯倍他索丙酸酯等9种常见非法添加糖皮... 提出了同位素稀释内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定抑菌膏霜类产品中倍他米松戊酸酯、倍他米松双丙酸酯、倍氯米松、倍他米松、倍氯米松双丙酸酯、氯倍他索、倍他米松乙酸酯、氯倍他松丁酸酯、氯倍他索丙酸酯等9种常见非法添加糖皮质激素含量的方法。取0.200 g样品置于15 mL离心管中,加入100μL含2.0 mg·L^(-1)倍他米松-d5、倍他米松乙酸酯-d3、倍氯米松双丙酸酯-d10、氯倍他索丙酸酯-d5、倍氯米松-d5和氯倍他索-d5的混合同位素内标储备溶液,经5.0 mL乙腈涡旋提取,再加入1.0 mL乙腈饱和的正己烷和1.0 mL饱和氯化钠溶液,涡旋2 min,超声提取20 min,涡旋振荡15 min后静置20 min,后弃去上部正己烷层。取中间乙腈层提取液1.5 mL置于离心管中,放入-20℃冰箱冷冻2 h后弃去上层。取0.75 mL冷冻后的乙腈提取液,加0.75 mL水稀释,涡旋混匀后再次放入-20℃冰箱冷冻2 h,于4℃冷冻离心5 min。取上清液过0.22μm聚四氟乙烯滤膜,滤液中的9种糖皮质激素在Acquity UPLC?BEH C_(18)色谱柱上分离,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱。分离后的目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,以多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明,9种糖皮质激素标准曲线的线性范围为0.50~80.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.9~7.5μg.·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.7%~112%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~15%。方法用于分析福建省采集的110批次抑菌膏霜类产品,结果显示26批次样品检出糖皮质激素,检出率达23.64%(26/110),包括氯倍他索丙酸酯、倍他米松双丙酸酯、氯倍他松丁酸酯和倍他米松,检出量分别为0.289~332.121 mg·kg^(-1),0.308~0.312 mg·kg^(-1),0.301 mg·kg^(-1)和0.337 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 糖皮质激素 超高效液相色谱-串联质谱法 同位素稀释内标法 抑菌膏霜类产品 非法添加
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库仑滴定法在锌镍镀液中锌含量测定的应用
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作者 王岩 胡采薇 +4 位作者 蔡俊钧 何芃 唐俊榕 程程 朱志伟 《化学试剂》 2025年第7期78-85,共8页
旨在建立一种适用于复杂锌镍合金镀液体系的锌离子精确定量方法,以突破传统分析技术在该领域的局限性。针对锌镍镀液成分复杂、镍离子干扰显著及配位剂封闭效应等技术瓶颈,创新性地将库仑滴定法与优化标准加入法相结合,构建了基于[Fe(CN... 旨在建立一种适用于复杂锌镍合金镀液体系的锌离子精确定量方法,以突破传统分析技术在该领域的局限性。针对锌镍镀液成分复杂、镍离子干扰显著及配位剂封闭效应等技术瓶颈,创新性地将库仑滴定法与优化标准加入法相结合,构建了基于[Fe(CN)_(6)]^(4-)-Zn^(2+)沉淀反应的电化学分析体系。该方法通过向待测样品中精确添加过量锌标准溶液,实现双重优化机制:其一,过量锌离子与溶液中共存镍离子形成竞争性沉淀,有效抑制镍离子对锌测定的干扰;其二,饱和配位剂浓度消除其对指示剂的封闭作用,从而省去传统方法的繁琐预处理步骤。通过构建锌标准溶液内标体系,建立库仑滴定终点时间与锌浓度的线性响应关系,采用内标换算方法消除溶液基质效应。研究结果表明,该优化方法不仅显著提高了锌镍镀液中锌含量测定的准确性和效率,还展现出对复杂工业样品体系的强适应性。通过双重控制策略(锌镍物质的量浓度比阈值≥10与标准锌物质的量添加比例1.5~5),成功解决了共沉淀干扰和配位剂封闭的行业难题。为电镀液在线监测技术的开发提供了理论基础,对提升锌镍合金电镀工艺的质量控制具有重要应用价值。 展开更多
关键词 锌镍镀液 锌含量测定 标准加入法 电分析 库仑滴定法
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基于激光诱导击穿光谱的标准加入法的研究进展 被引量:1
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作者 杨新艳 李东东 +4 位作者 叶文清 洪涛 华泽丰 秦正波 郑贤锋 《激光技术》 北大核心 2025年第3期403-411,共9页
基体效应是限制激光诱导击穿光谱(LIBS)发展的技术“短板”。为了降低基体效应,克服复杂基质标样难以获得的技术难点,标准加入法被引入LIBS技术领域。介绍了标准加入法的5种实施方式,指出了标准加入法辅助LIBS技术在环境、考古及矿物、... 基体效应是限制激光诱导击穿光谱(LIBS)发展的技术“短板”。为了降低基体效应,克服复杂基质标样难以获得的技术难点,标准加入法被引入LIBS技术领域。介绍了标准加入法的5种实施方式,指出了标准加入法辅助LIBS技术在环境、考古及矿物、食品及药材安全监测等领域的具体应用,讨论了在线、数据处理辅助和样品简化标准加入法3种改进方法的原理和应用,其中在线标准加入法可实现样品的自动化制样,提高LIBS技术定量分析的效率;数据处理辅助标准加入法弱化光谱背景干扰、光谱波动和自吸收效应,提高标准加入法辅助LIBS技术的定量分析准确度;样品简化标准加入法克服无法直接检测粉末样品的缺点,在简化样品数量的同时,提高标准加入法辅助LIBS技术的检测效率。基于上述应用进展及其改进方法,指出了标准加入法辅助LIBS技术在液体和粉末样品痕迹检测方面的优势。 展开更多
关键词 激光技术 激光诱导击穿光谱 标准加入法 基体效应
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全收粪法与回肠食糜法测定鸭饲粮氨基酸消化率的比较研究
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作者 王浩然 朱云 +6 位作者 王俊丽 赵峰 萨仁娜 解竞静 谭会泽 魏师 王钰明 《动物营养学报》 北大核心 2025年第1期330-340,共11页
本试验旨在研究全收粪法与回肠食糜法测定肉鸭内源氨基酸损失、饲粮标准氨基酸消化率的差异及其可加性,为选择更合适的肉鸭饲粮氨基酸效价评定方法提供参考。试验选用48只20周龄雄性北京鸭,随机分为2组:全收粪组和取回肠食糜组,每组采... 本试验旨在研究全收粪法与回肠食糜法测定肉鸭内源氨基酸损失、饲粮标准氨基酸消化率的差异及其可加性,为选择更合适的肉鸭饲粮氨基酸效价评定方法提供参考。试验选用48只20周龄雄性北京鸭,随机分为2组:全收粪组和取回肠食糜组,每组采用单因素完全随机区组设计,包括4个饲粮处理:以玉米和豆粕分别为唯一蛋白质源配制的玉米饲粮和豆粕饲粮、玉米-豆粕型全价饲粮以及1种无氮饲粮,饲粮中均添加0.5%二氧化钛(TiO_(2))作为指示剂,每个处理6个重复,每个重复1只鸭。采集经肉鸭消化后的粪便或食糜样品,全收粪组通过差量法和指示剂法2种方式、取回肠食糜组通过指示剂法计算得到饲粮标准氨基酸消化率。结果表明:1)通过全收粪-指示剂法测定的无氮饲粮下肉鸭苯丙氨酸、苏氨酸、缬氨酸及总氨基酸的内源损失均显著低于回肠食糜法(P<0.05)。2)全收粪-差量法、全收粪-指示剂法和回肠食糜法测定的玉米饲粮标准氨基酸消化率均有超过100%的氨基酸,3种方法测定的标准氨基酸消化率在玉米饲粮中除蛋氨酸、玉米-豆粕型饲粮中除天冬氨酸和谷氨酸外均无显著差异(P>0.05)。3)单样本t检验表明,回肠食糜法测定的玉米-豆粕型饲粮的可消化氨基酸含量的实测值与计算值间均无显著差异(P>0.05),全收粪-差量法和全收粪-指示剂法测定的玉米-豆粕型饲粮的总可消化氨基酸含量的实测值均显著小于计算值(P<0.05)。由此可见,全收粪法和回肠食糜法测定的饲粮标准氨基酸消化率具有可比性,但回肠食糜法测得的饲粮标准氨基酸消化率的可加性更好。 展开更多
关键词 全收粪法 回肠食糜法 标准氨基酸消化率 可加性
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标准加入法在中药农药残留检测中的应用——以枳实中毒死蜱为例
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作者 黄志星 李纯 +2 位作者 叶伟霞 栗建明 顾利红 《农药》 北大核心 2025年第7期496-500,共5页
[目的]建立标准加入法测定枳实中毒死蜱残留量,比较标准加入法与其他测定方法的测定结果。[方法]枳实样品使用匀浆法提取,经HLB净化,使用LC-MS/MS或GC-MS/MS(MRM)的方法,分别使用基质匹配法、同位素内标法和标准加入法测定和计算。[结果... [目的]建立标准加入法测定枳实中毒死蜱残留量,比较标准加入法与其他测定方法的测定结果。[方法]枳实样品使用匀浆法提取,经HLB净化,使用LC-MS/MS或GC-MS/MS(MRM)的方法,分别使用基质匹配法、同位素内标法和标准加入法测定和计算。[结果]使用GC-MS/MS测定时,各种方法测定结果比较接近,但LC-MS/MS基质匹配法、同位素内标法和标准加入法测定结果差距较大,只有标准加入法测定结果与GC-MS/MS测定结果接近。[结论]标准加入法可以有效抵消基质效应的影响,准确测定农药残留量。 展开更多
关键词 标准加入法 枳实 农药残留量测定 毒死蜱 氘代内标 三重四极杆质谱
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标准加入法固-液混合制样在EDXRF检测大豆中重金属含量的应用研究
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作者 马嘉昊 杨剑波 +3 位作者 李锐 许洁 李辉 吴佳慧 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第6期1639-1647,共9页
能量色散X射线荧光法(EDXRF)检测大豆中重金属Cd时,存在大豆组成复杂、标准样品获取困难和制作成本高等问题。根据大豆蛋白中巯基可以络合Cd^(2+)的特性,提出了一种基于标准加入法的固-液混合制样方法,并结合强度校正模式进行基体校正,... 能量色散X射线荧光法(EDXRF)检测大豆中重金属Cd时,存在大豆组成复杂、标准样品获取困难和制作成本高等问题。根据大豆蛋白中巯基可以络合Cd^(2+)的特性,提出了一种基于标准加入法的固-液混合制样方法,并结合强度校正模式进行基体校正,以提高EDXRF检测大豆中Cd的准确性和可靠性。首先,通过单因素实验,优化了可能影响大豆中Cd元素激发效果的7个条件参数。优化后的实验条件为:管电压70 kV、管电流700μA、检测时间1200 s、样品质量12.00 g、样品目数≥100目、压片压力25 MPa和保压时间20 s。其次,采用标准加入法制作了Cd加标浓度依次为0.000、0.100、0.200、0.300、0.400和0.500 mg·kg^(-1)的大豆粉末样品。在优化条件下,建立了大豆中Cd的解谱面积与加标浓度之间的标准曲线方程,该曲线线性度优秀,R^(2)值为0.99622。表明大豆中Cd的荧光强度与其元素浓度之间存在显著的线性关系,大豆对Cd^(2+)具有较好的络合效果。最后,通过对比标准加入法和增量法计算的Cd含量,发现检测结果存在偏差,偏差来源于其他元素对Cd的吸收增强效应。由于大豆中Sn元素含量丰富,其他影响元素的含量较小,主要考虑Sn对Cd的影响。根据石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)对大豆中Cd含量的检测结果,利用强度校正模式拟合得到了Cd含量的校正方程。另取4份过100目筛的大豆样品进行检测,在强度校正之后,能量色散X射线荧光法对同来源样品的检测结果平均偏差由0.04830下降至0.00673。为验证校正方法的普适性,随机取10份同源大豆样品进行检测校正,校正后平均偏差由0.03548降低至0.01094,光谱仪校正前后的检测平均偏差由36.32%下降至3.31%。所提出的固-液混合制样法操作简单,有效克服了EDXRF在检测大豆Cd时对标准样品及高成本标准物质的依赖。结合强度校正模式,校正效果显著,为大豆中重金属Cd的检测提供了一种新的有效方法。 展开更多
关键词 EDXRF 标准加入法 条件优化 基体校正
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基于标准加入法对胖大海中黄曲霉毒素B_(1)含量测定的研究
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作者 李海亮 刘丽那 +3 位作者 李耀磊 王赵 昝珂 金红宇 《中国药物评价》 2025年第6期436-440,共5页
目的:采用标准加入法对中药胖大海中的黄曲霉毒素B_(1)进行含量测定,并分析该方法的优点和局限性。方法:使用高效液相-柱后光化学衍生法为检测方法,采用标准加入法分析胖大海中的黄曲霉毒素B_(1)的含量,为验证该方法的准确性与可靠性,... 目的:采用标准加入法对中药胖大海中的黄曲霉毒素B_(1)进行含量测定,并分析该方法的优点和局限性。方法:使用高效液相-柱后光化学衍生法为检测方法,采用标准加入法分析胖大海中的黄曲霉毒素B_(1)的含量,为验证该方法的准确性与可靠性,使用超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对同批样品进行平行测定,并对两种方法的结果进行比对分析。结果:标准加入法能够减少样品前处理过程中带来的损失和干扰,有效抵消基质效应,方法结果准确、可靠,但该方法样品消耗大、对实验操作和线性范围要求较高,在批量分析、样品量有限等条件下存在一定的不足。结论:使用标准加入法可有效克服基质干扰的影响,该法可作为标准曲线法的补充,有效提高胖大海中黄曲霉毒素B_(1)含量测定的准确性,但也存在操作和适用性上的局限。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 胖大海 标准加入法 标准曲线法 高效液相-柱后光化学衍生法 超高效液相色谱-串联质谱法 局限性
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ICP-MS标准加入法和基体匹配法测定碳酸镧原料药中8种元素杂质含量 被引量:1
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作者 丁芳芳 索喆丹 +2 位作者 郑金琪 艾婕 顾霄 《药物分析杂志》 北大核心 2025年第5期901-906,共6页
目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定碳酸镧原料药中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Se共8种元素杂质的含量。方法:样品经3%硝酸溶解后直接进样,采用标准加入法和氧化镧基体匹配法2种方法进行测定,结合在线内标校正消除基质效应,... 目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定碳酸镧原料药中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Se共8种元素杂质的含量。方法:样品经3%硝酸溶解后直接进样,采用标准加入法和氧化镧基体匹配法2种方法进行测定,结合在线内标校正消除基质效应,同时对比分析2种方法的测定结果。结果:2种方法在质量浓度0~30 ng·mL^(-1)范围内,8种元素线性均良好(r均>0.998),检测限分别为0.0039~0.22 ng·mL^(-1)和0.0091~0.72 ng·mL^(-1),重复性RSD分别为1.5%~4.9%和5.1%~6.9%,加标回收率分别为87.0%~98.3%和83.4%~114.4%,3批碳酸镧原料药中8种元素杂质含量测定结果无显著差异。结论:ICP-MS标准加入法和基体匹配法简单快速,灵敏度高,准确性好,可有效消除基质效应,适用于碳酸镧原料药中元素杂质的质量控制。 展开更多
关键词 碳酸镧 电感耦合等离子质谱 元素杂质 标准加入法 基体匹配法
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Fast Determination of Phenanthrene in Soil by Gas Chroma- tography-Mass Spectrometry Using Chemometric Resolution and Standard Addition Method 被引量:2
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作者 Weiwei Yu Wensheng Cai Xueguang Shao 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2013年第4期545-550,共6页
A method for fast determination of the component in complex samples by using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) was developed and used for quantitative analysis of phenanthrene in soils. In the method, win... A method for fast determination of the component in complex samples by using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) was developed and used for quantitative analysis of phenanthrene in soils. In the method, window independent component analysis (WICA) was used for resolving the mass spectrum and non-negative im- mune algorithm (NNIA) was employed for obtaining the chromatographic profile. Therefore, spectral and chroma- tographic information of a specific component can be obtained from the measured GC-MS data of overlapping and high background. Six soil samples collected from different places were analyzed. The tedious pretreatments in pre- paring the samples and the elution in the separation were simplified for speeding up the analysis. Due to the com- plexity of the matrix, standard addition method was adopted for the final quantification. The applicability of the method was validated with a spiked sample and the results of the six samples are reasonable. 展开更多
关键词 PHENANTHRENE gas chromatography-mass spectrometry standard addition method CHEMOINFORMATICS immune algorithm
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标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人体血液中8种重金属元素和砷元素的含量
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作者 吴泽清 张成龙 +3 位作者 国菲 刘番番 杨瑞琴 李鹏 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期57-63,共7页
提出了标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人体血液中铬、钴、镍、镉、锑、铊、铅、锰等8种重金属元素和砷元素含量的方法。取1 mL血液样品置于消解罐中,加入6.25 mg·L^(-1)的^(115)In内标溶液10μL和70%(体... 提出了标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人体血液中铬、钴、镍、镉、锑、铊、铅、锰等8种重金属元素和砷元素含量的方法。取1 mL血液样品置于消解罐中,加入6.25 mg·L^(-1)的^(115)In内标溶液10μL和70%(体积分数)硝酸溶液8 mL,封闭消解罐,置于微波消解仪中消解,冷却后,置于赶酸仪中赶酸2 h,将消解液置于25 mL容量瓶中,用水清洗消解罐3次,清洗液置于同一容量瓶中,用水定容,以ICP-MS测定,使用标准加入法定量。结果表明,9种元素的质量浓度的倒数在一定范围内与所对应的响应强度与内标元素响应强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.0063~0.0684μg·L^(-1)。回收试验中,回收率为84.4%~117%,日内(n=11)、日间(n=3)精密度试验所得测定值的相对标准偏差均小于4.0%。方法用于3份健康人体血液样品的分析,其中在人体中含量水平较低的元素,如砷、镉、锑,与文献报道较吻合。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 标准加入法 人体血液 元素
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微波消解-ICP/OES法测定藏香香灰中重金属含量 被引量:3
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作者 康秀棠 《化学工程师》 2025年第1期28-31,共4页
本文采用微波消解仪消解藏香香灰样品,利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP OES)结合标准加入法,建立藏香香灰样品中砷(As)、镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、汞(Hg)、镍(Ni)、铅(Pb)等重金属元素同时测定的方法。结果表明,各元素标准曲线的相关... 本文采用微波消解仪消解藏香香灰样品,利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP OES)结合标准加入法,建立藏香香灰样品中砷(As)、镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、汞(Hg)、镍(Ni)、铅(Pb)等重金属元素同时测定的方法。结果表明,各元素标准曲线的相关系数均大于0.999,检出限为0.0009~0.0100mg·L^(-1),平均加标回收率为85.3%~105.6%,相对标准偏差为0.4%~7.6%。对实际样品测定结果表明,藏香香灰样品中重金属含量高低表现为:Cu>Cr>Pb>Ni>As>Cd>Hg,相关性分析结果表明,Ni和As、Cr之间呈显著相关性。该分析方法的建立,可为后续藏香香灰的处置和功能开发提供一定的科学参考。 展开更多
关键词 藏香香灰 重金属 微波消解 标准加入法 相关性分析
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顶空气相色谱法测定辛基酚聚氧乙烯醚40中的4种挥发性杂质 被引量:3
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作者 吕波 姜真真 +3 位作者 杜坤宇 任会旭 何飞 刘益庆 《中国医药工业杂志》 2025年第4期541-546,共6页
建立了顶空气相色谱(HS-GC)法测定辛基酚聚氧乙烯醚40(OP-40)中乙醛、甲醛、环氧乙烷和二氧六环4种杂质的含量。采用标准加入法进行定量。样品以水溶解,在顶空室中需70℃平衡30 min。该法采用氢火焰离子化检测器和毛细管柱(60 m×0.... 建立了顶空气相色谱(HS-GC)法测定辛基酚聚氧乙烯醚40(OP-40)中乙醛、甲醛、环氧乙烷和二氧六环4种杂质的含量。采用标准加入法进行定量。样品以水溶解,在顶空室中需70℃平衡30 min。该法采用氢火焰离子化检测器和毛细管柱(60 m×0.25 mm×1.4μm),在程序升温模式下进行测定。结果显示,在拟定的色谱条件下,4种杂质分离良好,在0.05~21.56μg/g内线性关系良好,检测限在0.02~0.32μg/g。乙醛、甲醛、环氧乙烷及二氧六环的平均回收率(n=9)分别为103.3%、99.8%、99.1%、100.1%。建立的方法适用于OP-40中4种杂质的日常检测,为完善其质量标准提供了参考。 展开更多
关键词 辛基酚聚氧乙烯醚40 残留溶剂 顶空气相色谱法 标准加入法
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湖北省既有高速公路增设互通立交布局规划综合评价模型研究 被引量:1
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作者 李慧颖 武亚鹏 +1 位作者 吴佳珂 周悦辉 《北方交通》 2025年第6期52-55,共4页
文章分析了湖北省高速公路发展现状,剖析了现存问题,选取路段交通量、互通立交间距等内部影响因素,以及县域经济、经济开发区、交通节点、旅游节点等外部影响因素,采用熵权法建立了既有高速公路增设互通立交布局规划的综合评价模型。经... 文章分析了湖北省高速公路发展现状,剖析了现存问题,选取路段交通量、互通立交间距等内部影响因素,以及县域经济、经济开发区、交通节点、旅游节点等外部影响因素,采用熵权法建立了既有高速公路增设互通立交布局规划的综合评价模型。经过定量和定性分析,制定了湖北省既有高速公路增设互通立交的布局方案,方案共计新增高速公路互通立交46处,以期解决湖北省既有高速公路互通立交密度不高、供给能力不足等问题。 展开更多
关键词 高速公路 互通立交增设 路段交通量 数据标准化 熵权法
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基于HR-ICP-MS的氰尿酸中痕量金属杂质分析方法
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作者 常燕 高一鸣 +2 位作者 王勇 曹建雄 郝萍 《上海计量测试》 2025年第3期2-5,9,共5页
通过研究前处理方法和质谱干扰消除方案,建立了基于超声波辅助溶解-高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定氰尿酸中金属杂质的分析方法。通过优化超声辅助溶解法,提高了氰尿酸的溶解效率,避免了传统方法中的长时间静置和高温处理... 通过研究前处理方法和质谱干扰消除方案,建立了基于超声波辅助溶解-高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定氰尿酸中金属杂质的分析方法。通过优化超声辅助溶解法,提高了氰尿酸的溶解效率,避免了传统方法中的长时间静置和高温处理,降低了污染风险。采用标准加入法校正基体效应,多种金属元素的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.41~2.8μg/kg,测试精密度优于5%,加标回收率为92.7%~104.8%。结果表明,该方法灵敏度高、准确性强、适用范围广,可为氰尿酸产品的质量控制和工业应用提供科学依据,同时为低水溶性有机酸样品的金属杂质检测提供参考。 展开更多
关键词 氰尿酸 金属杂质 高分辨电感耦合等离子体质谱法 超声波辅助溶解 标准加入法
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电感耦合等离子体质谱法测定高纯钨粉中13种痕量元素
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作者 张迪 王小龙 +4 位作者 齐荣 朱婧怡 刘萌 马超 孙晓飞 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第10期1194-1200,共7页
取0.5000 g高纯钨粉样品置于聚四氟乙烯烧杯中,加入4 mL 50%(体积分数)硝酸溶液和5 mL氢氟酸,于90℃电热板上加热溶解,冷却至室温,转移至100 mL塑料容量瓶中,用水定容,混匀,移取5 mL,加入1 mL氢氟酸,用水定容至50 mL,混匀,采用电感耦合... 取0.5000 g高纯钨粉样品置于聚四氟乙烯烧杯中,加入4 mL 50%(体积分数)硝酸溶液和5 mL氢氟酸,于90℃电热板上加热溶解,冷却至室温,转移至100 mL塑料容量瓶中,用水定容,混匀,移取5 mL,加入1 mL氢氟酸,用水定容至50 mL,混匀,采用电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)测定溶液中13种痕量元素,其中镁、铝在标准模式下测定,铬、锰、铁、钴、铜、镍、砷、钼、锡、锑、铅在动能歧视碰撞模式下测定,通过标准加入法结合在线加入内标法降低基体干扰。结果显示,13种目标元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号强度与内标信号强度的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.01~0.30µg·g^(−1)。实际高纯钨粉样品测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%,按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.0%~106%。方法用于分析实际高纯钨粉样品,各目标元素的测定值与辉光放电质谱法的基本一致。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 标准加入法 高纯钨粉 痕量元素
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ICP-MS标准加入法测定铜冶炼渣尾矿中铬含量
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作者 曾衍强 《湖南有色金属》 2025年第3期115-118,共4页
为了准确分析铜冶炼渣尾矿中铬的含量,用氢氧化钾熔融消解样品,熔块经盐酸酸化后,在ICP-MS仪器上用标准加入法测定样品溶液中的铬含量。文章探究了氢氧化钾加入量、坩埚种类的选择、熔融温度的选择、熔融时间的选择、仪器工作参数等条... 为了准确分析铜冶炼渣尾矿中铬的含量,用氢氧化钾熔融消解样品,熔块经盐酸酸化后,在ICP-MS仪器上用标准加入法测定样品溶液中的铬含量。文章探究了氢氧化钾加入量、坩埚种类的选择、熔融温度的选择、熔融时间的选择、仪器工作参数等条件试验。测定结果精密度高、准确性好,测定范围为0.001%~0.100%。 展开更多
关键词 ICP-MS 碱融法 铜冶炼渣尾矿 标准加入法
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卤水中锂离子的检测方法研究
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作者 武海虹 马来波 +6 位作者 康权 李露 孙康瑞 王涛 陈进斌 张旖 王玉琪 《盐科学与化工》 2025年第10期13-15,共3页
针对卤水中高盐基质对锂离子检测的干扰问题,研究建立了基于原子吸收光谱法的标准加入法检测体系,构建了抗基质干扰的锂离子定量分析方法。该方法检出限为0.08 mg/L,定量限为0.25 mg/L,加标回收率在103.83%~107.83%之间,相对标准偏差在0... 针对卤水中高盐基质对锂离子检测的干扰问题,研究建立了基于原子吸收光谱法的标准加入法检测体系,构建了抗基质干扰的锂离子定量分析方法。该方法检出限为0.08 mg/L,定量限为0.25 mg/L,加标回收率在103.83%~107.83%之间,相对标准偏差在0.7%~2.1%之间,具有抗干扰能力强、精度高、操作简便等优势,为卤水资源开发提供了可靠的检测技术支撑。 展开更多
关键词 锂离子检测 原子吸收光谱技术 标准加入法
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