目的:基于QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)前处理技术,建立一种检测生牛乳中16种杀菌剂类农药残留的气相色谱-串联质谱法(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)。方法:样品用乙腈提取,提取液...目的:基于QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)前处理技术,建立一种检测生牛乳中16种杀菌剂类农药残留的气相色谱-串联质谱法(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)。方法:样品用乙腈提取,提取液经无水硫酸钠、氯化钠盐析,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(Ethylenediamine-N-propylsilane silica gel,PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(Octadecylsilane chemically bonded silica,C_(18))净化,氮气吹干,用乙酸乙酯复溶,GC-MS/MS测定,基质匹配标准曲线定量。结果:16种杀菌剂在0.005~0.5 mg/L的范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.999。方法检测限为0.03~1.53μg/kg,定量限为0.11~5.10μg/kg。在0.01、0.02、0.10 mg/kg 3个水平的添加回收率为89.22%~118.48%,相对标准偏差为0.25%~3.81%。结论:该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,适用于生牛乳中多种杀菌剂类农药残留的检测分析。展开更多
