目的建立测定艾司唑仑原料中基因毒性杂质甲醛的柱前衍生高效液相色谱方法,考察国内4家企业艾司唑仑原料中甲醛含量水平。方法色谱柱为CAPCELL PAK C8柱,流动相为水-乙腈(60:40),流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃,进样量...目的建立测定艾司唑仑原料中基因毒性杂质甲醛的柱前衍生高效液相色谱方法,考察国内4家企业艾司唑仑原料中甲醛含量水平。方法色谱柱为CAPCELL PAK C8柱,流动相为水-乙腈(60:40),流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果甲醛2,4-二硝基苯腙在浓度0.05~1μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998);检测限和定量限分别为6和20μg/g;进样精密度和重复性试验的RSD分别为0.2%和1.4%(n=6);平均加样回收率为101.8%,RSD为0.8%(n=6)。1家企业的2批原料中甲醛含量远超过控制阈值,另外5批原料中甲醛含量均小于定量限。结论建立的甲醛测定方法准确度高,灵敏度强。建议甲醛含量超过控制阈值的生产企业制定合理的控制策略。展开更多
文摘目的建立测定艾司唑仑原料中基因毒性杂质甲醛的柱前衍生高效液相色谱方法,考察国内4家企业艾司唑仑原料中甲醛含量水平。方法色谱柱为CAPCELL PAK C8柱,流动相为水-乙腈(60:40),流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果甲醛2,4-二硝基苯腙在浓度0.05~1μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998);检测限和定量限分别为6和20μg/g;进样精密度和重复性试验的RSD分别为0.2%和1.4%(n=6);平均加样回收率为101.8%,RSD为0.8%(n=6)。1家企业的2批原料中甲醛含量远超过控制阈值,另外5批原料中甲醛含量均小于定量限。结论建立的甲醛测定方法准确度高,灵敏度强。建议甲醛含量超过控制阈值的生产企业制定合理的控制策略。
