建立以邻苯二甲醛为衍生试剂,柱前衍生-HPLC测定特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量的方法。选用C18色谱柱进行产物分离,并对衍生试剂用量、流动相比例、流速、混合次数、衍生后等待时间等因素进行优化。结果表明衍生试剂用量30μL,流动相体...建立以邻苯二甲醛为衍生试剂,柱前衍生-HPLC测定特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量的方法。选用C18色谱柱进行产物分离,并对衍生试剂用量、流动相比例、流速、混合次数、衍生后等待时间等因素进行优化。结果表明衍生试剂用量30μL,流动相体积比20∶80,流速0.6 mL/min,混合6次,衍生完成后等待时间0 min时,衍生物的峰面积和峰形最优。在此实验条件下3种不同浓度牛磺酸标准品的精密度测定衍生物峰面积相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.08%~0.75%,精密度高。对两种特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量进行检测,重复性实验测定RSD分别为0.67%和0.37%,重复性稳定;样品加标平均回收率分别为97.6%~104.5%和106.0%~110.3%,回收率好。该研究方法反应条件温和、操作性强,适用于特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量的测定。展开更多
文摘建立以邻苯二甲醛为衍生试剂,柱前衍生-HPLC测定特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量的方法。选用C18色谱柱进行产物分离,并对衍生试剂用量、流动相比例、流速、混合次数、衍生后等待时间等因素进行优化。结果表明衍生试剂用量30μL,流动相体积比20∶80,流速0.6 mL/min,混合6次,衍生完成后等待时间0 min时,衍生物的峰面积和峰形最优。在此实验条件下3种不同浓度牛磺酸标准品的精密度测定衍生物峰面积相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.08%~0.75%,精密度高。对两种特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量进行检测,重复性实验测定RSD分别为0.67%和0.37%,重复性稳定;样品加标平均回收率分别为97.6%~104.5%和106.0%~110.3%,回收率好。该研究方法反应条件温和、操作性强,适用于特殊医学用途奶粉中牛磺酸含量的测定。
