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HPLC-ELSD法测定不同来源桔梗中桔梗皂苷E的含量 被引量:18
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作者 夏泉 董婷霞 +2 位作者 詹华强 黄赵刚 张平 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期637-639,共3页
目的:建立测定桔梗样品中桔梗皂苷 E 含量的方法。方法:采用 HPLC-ELSD 法,C_(18)柱(3.9mm×300mm,4μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0mL·min^(-1),ELSD 漂移管温度112℃,载气(N_2)流速3.2L·min^(-1)。结果:不同产... 目的:建立测定桔梗样品中桔梗皂苷 E 含量的方法。方法:采用 HPLC-ELSD 法,C_(18)柱(3.9mm×300mm,4μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0mL·min^(-1),ELSD 漂移管温度112℃,载气(N_2)流速3.2L·min^(-1)。结果:不同产地的桔梗中均含有桔梗皂苷 E,但含量差别较大,其中以安徽青阳产含量最高(0.26%)。结论:本方法稳定、可靠,桔梗皂苷 E 可作为评价桔梗质量的指标之一。 展开更多
关键词 桔梗 桔梗皂苷e HPLC—eLSD 含量测定
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桔梗中去芹糖桔梗皂苷E与桔梗皂苷E的含量 被引量:8
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作者 王梓 李伟 +2 位作者 孟昭杰 郑毅男 王启军 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1308-1310,共3页
目的:建立桔梗中去芹糖桔梗皂苷E和桔梗皂苷E的含量测定方法。方法:采用Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈?水(45∶55)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长210 nm,柱温为25℃,以外标法检测。结果:去芹糖桔... 目的:建立桔梗中去芹糖桔梗皂苷E和桔梗皂苷E的含量测定方法。方法:采用Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈?水(45∶55)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长210 nm,柱温为25℃,以外标法检测。结果:去芹糖桔梗皂苷E与桔梗皂苷E的线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为97.2%和99.4%,RSD分别为0.56%和1.2%。结论:本方法可用于桔梗药材中去芹糖桔梗皂苷E与桔梗皂苷E的定量分析。 展开更多
关键词 桔梗 去芹糖桔梗皂苷e 桔梗皂苷e RP-HPLC
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HPLC测定除痰止嗽丸中的桔梗皂苷D、桔梗皂苷E、白花前胡甲素和白花前胡乙素 被引量:8
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作者 李红燕 张蕊 冯晓川 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2014年第2期78-82,共5页
目的: 采用高效液相色谱法测定除痰止嗽丸(CTZSW)中桔梗皂苷D、桔梗皂苷E、白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量。 方法: Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流速1.0 mL·min-1,流动相乙腈-水(35:65)(桔梗皂... 目的: 采用高效液相色谱法测定除痰止嗽丸(CTZSW)中桔梗皂苷D、桔梗皂苷E、白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量。 方法: Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流速1.0 mL·min-1,流动相乙腈-水(35:65)(桔梗皂苷D和桔梗皂苷E),ELSD漂移管温度105 ℃,载气(N2)流速2.6 SLPM·min-1;流动相乙腈-甲醇-水(40:30:30)(白花前胡甲素和白花前胡乙素),检测波长321 nm。 结果: 桔梗皂苷D和桔梗皂苷E分别在0.041 3-0.826 0 μg(r=0.999 7),0.079 7-1.594 0 μg(r=0.999 8)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.32%,98.94%,RSD(n=6)分别为0.80%,0.93%;白花前胡甲素和白花前胡乙素分别在0.154 9-3.098 0 μg(r=0.999 4),0.051 7-1.034 0 μg(r=0.999 8)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.72%,99.15%,RSD(n=6)分别为0.86%,0.95%。 结论: 该方法测定结果准确、灵敏、重复性好;可用于除痰止嗽丸的质量评价。 展开更多
关键词 除痰止嗽丸 桔梗皂苷D 桔梗皂苷e 白花前胡甲素 白花前胡乙素
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HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定冰梅上清丸中儿茶素、表儿茶素、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E和桔梗皂苷D_3 被引量:1
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作者 严莺 《实用药物与临床》 CAS 2017年第9期1082-1085,共4页
目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定冰梅上清丸中的儿茶素、表儿茶素、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E和桔梗皂苷D_3。方法采用Kromasil C18色谱柱;流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液,进行梯度洗脱;流速:0.9 m L/min;柱温:30℃;检测波长... 目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定冰梅上清丸中的儿茶素、表儿茶素、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E和桔梗皂苷D_3。方法采用Kromasil C18色谱柱;流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液,进行梯度洗脱;流速:0.9 m L/min;柱温:30℃;检测波长分别规定为280 nm(儿茶素、表儿茶素)和210 nm(去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_3)。结果儿茶素、表儿茶素、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E和桔梗皂苷D_3分别在18.16~363.20μg/m L(r=0.999 9)、14.89~297.80μg/m L(r=0.999 7)、5.35~107.00μg/m L(r=0.999 6)、4.92~98.40μg/m L(r=0.999 4)、4.15~83.00μg/m L(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为98.74%、97.57%、99.37%、97.74%、98.13%,RSD分别为1.21%、0.96%、0.80%、1.10%、1.68%。结论本文建立的方法可作为冰梅上清丸的质量控制方法。 展开更多
关键词 HPLC 波长切换法 梯度洗脱法 冰梅上清丸 儿茶素 表儿茶素 去芹糖桔梗皂苷e 桔梗皂苷e 桔梗皂苷D_3
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基质辅助激光解析质谱成像可视化分析桔梗皂苷空间分布 被引量:2
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作者 徐丽丽 崔亚鹏 +1 位作者 刘娟 陈双喜 《中草药》 北大核心 2025年第7期2268-2273,共6页
目的基质辅助激光解析质谱成像(matrix-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry imaging,MALDI-MSI)是一种新型的分子成像技术,具有样本处理简单、免标记、空间分辨率高、检测范围广以及可视化的特点。通过MALDI-MSI... 目的基质辅助激光解析质谱成像(matrix-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry imaging,MALDI-MSI)是一种新型的分子成像技术,具有样本处理简单、免标记、空间分辨率高、检测范围广以及可视化的特点。通过MALDI-MSI技术探索皂苷类物质在桔梗Platycodon grandiflorum中的空间分布特征。方法根据桔梗浸提液在2,5-二羟基苯甲酸(2,5-dihydroxybenzoic acid,DHB)、α-氰基-4-羟基肉桂酸(α-cyano-4-hydroxycinnamic acid,CHCA)、9-氨基吖啶(9-aminoacridine,9-AA)3种基质作用下采集的质谱信号响应强度,选择DHB作为成像的喷涂基质。将厚度为25μm的桔梗冷冻切片经真空干燥后,使用基质喷涂仪在循环60次、湿度为40%,孵育时间为30 s的条件下,将DHB均匀地覆盖于切片上。在正离子反射模式下采集质量范围为m/z 200~1600的质谱信号用于MALDI-MSI分析。结果在桔梗的周皮、韧皮部、形成层、木质部和髓部,观察到12种具有显著空间分布差异的离子峰。经傅里叶变换离子回旋共振质谱(fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry,FT-ICR MS)分析其精确相对分子质量、分子式、同位素峰以及碎片离子,最终确认为桔梗皂苷D、桔梗皂苷C、桔梗皂苷E和桔梗皂苷J等12种桔梗皂苷。结论为桔梗中皂苷类成分空间分布情况的表征提供了可视化的方法。 展开更多
关键词 基质辅助激光解析飞行时间质谱 质谱成像 桔梗 桔梗皂苷D 桔梗皂苷C 桔梗皂苷e 桔梗皂苷J 傅里叶变换离子回旋共振质谱
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反相高效液相色谱法测定桔梗中3种三萜皂苷类化合物的含量 被引量:12
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作者 王菲 路丹 +3 位作者 柳杨 陈晓辉 毕开顺 李清 《中南药学》 CAS 2011年第5期329-331,共3页
目的建立RP-HPLC法同时测定桔梗中去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E和桔梗皂苷D3的含量。方法以Hypersil-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,流速为0.8 mL.min-1,检测波长210 nm,温度为室温。结果... 目的建立RP-HPLC法同时测定桔梗中去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E和桔梗皂苷D3的含量。方法以Hypersil-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,流速为0.8 mL.min-1,检测波长210 nm,温度为室温。结果去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E和桔梗皂苷D3分别在4.16083.2、10.75215.0、4.08081.6μg.mL-1与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为96.5%、97.0%和97.3%,RSD分别为1.2%、1.0%和1.3%。结论该方法快速稳定且分离度好,为桔梗的质量控制提供可借鉴的分析方法。 展开更多
关键词 桔梗 三萜皂苷 去芹糖桔梗皂苷e 桔梗皂苷e 桔梗皂苷D3 反相高效液相色谱法
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基于HPLC梯度洗脱法同时测定止咳喘颗粒中7种成分的含量 被引量:4
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作者 蒋炬辉 戴凌杰 王伟栋 《中国药师》 CAS 2020年第8期1648-1651,共4页
目的:建立高效液相梯度洗脱法(HPLC-GEM)同时测定止咳喘颗粒中去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、甘草苷、甘草酸、金丝桃苷和槲皮素的含量。方法:色谱柱为Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:30℃;流动相为乙腈-0... 目的:建立高效液相梯度洗脱法(HPLC-GEM)同时测定止咳喘颗粒中去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、甘草苷、甘草酸、金丝桃苷和槲皮素的含量。方法:色谱柱为Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:30℃;流动相为乙腈-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,体积流量:1.0 ml·min^-1;检测波长分别为210 nm(检测去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E和桔梗皂苷D3)、237 nm(检测甘草苷和甘草酸)和360 nm(检测金丝桃苷和槲皮素)。结果:去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、甘草苷、甘草酸、金丝桃苷和槲皮素质量浓度分别在0.74~14.80μg·ml^-1(r=0.9999)、1.16~23.20μg·ml^-1(r=0.9996)、0.53~10.60μg·ml^-1(r=0.9995)、1.39~27.80μg·ml^-1(r=0.9993)、6.47~129.40μg·ml^-1(r=0.9997)、4.18~83.60μg·ml^-1(r=0.9994)、1.06~21.20μg·ml^-1(r=0.9998)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为97.70%、98.69%、96.98%、99.23%、100.09%、99.47%和98.24%,RSD分别为1.33%、1.20%、1.03%、0.97%、0.69%、0.72%和1.49%(n=9)。结论:该方法操作简便、重复性好,可作为评价止咳喘颗粒的质量控制方法。 展开更多
关键词 止咳喘颗粒 高效液相梯度洗脱法 去芹糖桔梗皂苷e 桔梗皂苷e 桔梗皂苷D3 甘草苷 甘草酸 金丝桃苷 槲皮素
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HPLC法测定儿感退热宁口服液中连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、青蒿乙素和青蒿酸 被引量:4
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作者 李季梅 唐铖 高森 《现代药物与临床》 CAS 2020年第6期1080-1084,共5页
目的建立HPLC法同时测定儿感退热宁口服液中连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、青蒿乙素和青蒿酸。方法 Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈–0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱... 目的建立HPLC法同时测定儿感退热宁口服液中连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、青蒿乙素和青蒿酸。方法 Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈–0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长:275 nm(0~21.0 min检测连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷)和210 nm(21.0~55.0 min检测去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、青蒿乙素、青蒿酸);柱温25℃;体积流量0.9 mL/min;进样量:10μL。结果连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、青蒿乙素和青蒿酸分别在3.47~69.40μg/mL(r=0.999 5)、18.78~375.60μg/mL(r=0.999 2)、6.64~132.80μg/mL (r=0.999 7)、2.57~51.40μg/mL (r=0.999 5)、4.86~97.20μg/mL(r=0.999 3)、4.23~84.60μg/mL(r=0.999 8)、0.79~15.80μg/mL(r=0.999 1)、2.16~43.20μg/mL(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率分别为98.76%、100.12%、99.34%、97.57%、98.29%、99.25%、96.87%、98.02%,RSD值分别为1.53%、0.89%、0.91%、1.38%、1.02%、0.83%、1.26%、1.15%。结论所建立的方法结果准确,可用于儿感退热宁口服液中多成分的质量控制研究。 展开更多
关键词 儿感退热宁口服液 连翘酯苷B 连翘酯苷A 连翘苷 去芹糖桔梗皂苷e 桔梗皂苷e 桔梗皂苷D3 青蒿乙素 青蒿酸 高效液相色谱
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基于网络药理学及体外实验探讨桔梗皂苷D对肝癌细胞迁移侵袭的影响及相关机制 被引量:1
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作者 郭园园 张浩然 +4 位作者 卓士铉 杨万斌 傅鹤群 李雅静 张正光 《医学信息》 2021年第23期1-8,共8页
目的基于网络药理学及体外实验方法探讨桔梗皂苷D(PD)对肝癌细胞迁移侵袭的影响及其潜在分子机制。方法检索HERB、PharmMapper及GeneCards数据库预测药物与疾病相关靶标;Venn图构建药物与疾病共同作用靶标;Cytoscape软件建立疾病-药物-... 目的基于网络药理学及体外实验方法探讨桔梗皂苷D(PD)对肝癌细胞迁移侵袭的影响及其潜在分子机制。方法检索HERB、PharmMapper及GeneCards数据库预测药物与疾病相关靶标;Venn图构建药物与疾病共同作用靶标;Cytoscape软件建立疾病-药物-靶标相关网络;STRING数据库构建蛋白相互作用网络;Rstuio软件对药物-疾病共同靶标进行基因本体(GO)分析以及京都基因与基因组百科全书(KEGG)信号通路富集分析;CCK-8法检测PD对细胞增殖的作用并筛选出最适给药浓度;伤口愈合实验探究PD对细胞迁移能力的影响;Transwell实验检测PD对细胞迁移及侵袭能力的影响;Western Blot(WB)实验检测相关蛋白表达水平。结果网络药理学显示,PD与肝癌转移过程共有43个共同靶标;GO分析显示,共同靶标的相关途径涉及到调节炎症反应、细胞焦点粘附、细胞-底物连接等关键环节;KEGG分析显示,涉及到的相关通路包括白介素-17信号通路、T细胞受体信号通路等。体外实验显示,PD能够有效抑制肝癌细胞的增殖、迁移及侵袭行为;WB实验显示,PD能够有效上调细胞粘附的关键标志物E-cadherin蛋白的表达。结论PD可能是通过上调E-cadherin蛋白表达,正性调控细胞粘附的生物学过程,从而抑制肝癌细胞的迁移侵袭能力。 展开更多
关键词 桔梗皂苷D 肝癌 网络药理学 e-CADHeRIN蛋白
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