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Synthesis and Crystal Structure of 6-Bromo-piperonal-dimethyl-acetal 被引量:1
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作者 罗梅 马怀柱 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第5期538-540,共3页
The title compound (C10H11BrO4, Mr = 275.10) was synthesized and its crystal structure has been determined by single-crystal X-ray diffraction. The crystal is of monoclinic, space group P21/n with a = 7.2960(8), b = 1... The title compound (C10H11BrO4, Mr = 275.10) was synthesized and its crystal structure has been determined by single-crystal X-ray diffraction. The crystal is of monoclinic, space group P21/n with a = 7.2960(8), b = 12.209(1), c = 12.568(1) ? b = 98.120(2)? l = 0.71073 ? m(MoKa) = 3.700 mm-1, V = 1108.3(2) 3, Z = 4, Dc = 1.649 g/cm3 and F(000) = 552. The structure was solved by direct methods and refined by full-matrix least-squares methods. R = 0.0375 and wR = 0.0864 for 1598 reflections with I > 2s(I). X-ray diffraction reveals that there exist two rings in the molecule, and the dihedral between them is 177.5? 展开更多
关键词 6-bromo-piperonal-dimethyl-acetal synthesis crystal structure
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SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF RARE EARTH METAL COMPLEXES WITH PIPERONAL ISONICOTINOYL HYDRAZONE
2
作者 Ming Xiong WAN Han Qiu DEAN (Department of Chemistry,Hubei University,Wuhan,430062)Wei Da SHAN Pei Zhi CHEN (Laboratory Center,Hubei University,Wuhan,430062) 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1991年第7期587-588,共2页
Complexes of La(Ⅲ),Nd(Ⅲ),Sm(Ⅲ),Eu(Ⅲ),Gd(Ⅲ),Dy(Ⅲ), Er(Ⅲ),Yb(Ⅲ)and Y(Ⅲ)with piperonal isonicotinoyl hydrazone(HPIN) have been synthesized in DMF and EtOH.The complexes have been characte- rized by elemental ana... Complexes of La(Ⅲ),Nd(Ⅲ),Sm(Ⅲ),Eu(Ⅲ),Gd(Ⅲ),Dy(Ⅲ), Er(Ⅲ),Yb(Ⅲ)and Y(Ⅲ)with piperonal isonicotinoyl hydrazone(HPIN) have been synthesized in DMF and EtOH.The complexes have been characte- rized by elemental analysis,molar conductance,i.r.,UV and^1H n.m.r. spectra,magnetic measurements,X-ray powder diffraction and DTA. 展开更多
关键词 SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF RARE EARTH METAL COMPLEXES WITH piperonal ISONICOTINOYL HYDRAZONE EU
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HPLC法测定胡椒醛中乙醛酸含量
3
作者 姜鹰雁 国璐路 +4 位作者 江玉娟 刘亚方 孙慧娟 石丽娟 张治云 《食品与药品》 2025年第2期153-158,共6页
目的 建立了高效液相色谱法(HPLC)测定胡椒醛中微量乙醛酸含量的方法。方法 采用2,4-二硝基苯肼为衍生试剂,采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以水(用磷酸调节pH至2.5)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流... 目的 建立了高效液相色谱法(HPLC)测定胡椒醛中微量乙醛酸含量的方法。方法 采用2,4-二硝基苯肼为衍生试剂,采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以水(用磷酸调节pH至2.5)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0ml/min,柱温35℃,检测波长355 nm。结果 乙醛酸衍生物与衍生试剂及其他杂质分离情况良好;乙醛酸浓度在0.115~0.765μg/ml范围内与衍生物峰面积线性关系良好;乙醛酸平均回收率为100.58%,RSD(n=9)小于2.0%;方法的精密度、重复性较好;供试品溶液及对照品溶液在4℃下放置24 h较稳定;色谱条件微调后,对乙醛酸的测定结果无明显影响。结论 该方法专属性好,灵敏度高,可准确测定胡椒醛中微量乙醛酸,科学控制产品质量,保证后续用药安全。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 胡椒醛 乙醛酸 含量测定
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胡椒醛的合成及主要用途 被引量:7
4
作者 章磊 张小红 +1 位作者 王小聪 钟起玲 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2001年第3期240-245,共6页
综述了胡椒醛的天然来源、各种不同的合成方法及其性质和主要用途,并重点阐述了电化学方法合成胡椒醛的进展,提出了合成胡椒醛的新方法.
关键词 胡椒醛 黄樟油素 氧化 合成 异构化 电化合成
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几种取代胡椒醛缩合不对称卟啉化合物的合成及结构表征 被引量:8
5
作者 赵胜芳 陈年友 +2 位作者 程兴安 朱其凤 李早英 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第7期805-809,i002,共6页
利用微波加热法,以6-硝基胡椒醛、两种R取代苯甲醛(R=H,Cl)、吡咯为原料,在丙酸中缩合,合成了两种新的不对称卟啉化合物5-(2-硝基-4,5-亚甲二氧基)苯基-10,15,20-三苯基卟啉(2)和5-(2-硝基-4,5-亚甲二氧基)苯基-10,15,20-三对氯苯基卟啉... 利用微波加热法,以6-硝基胡椒醛、两种R取代苯甲醛(R=H,Cl)、吡咯为原料,在丙酸中缩合,合成了两种新的不对称卟啉化合物5-(2-硝基-4,5-亚甲二氧基)苯基-10,15,20-三苯基卟啉(2)和5-(2-硝基-4,5-亚甲二氧基)苯基-10,15,20-三对氯苯基卟啉(3).将2和3还原得到了化合物5-(2-氨基-4,5-亚甲二氧基)苯基-10,15,20-三苯基卟啉(4)和5-(2-氨基-4,5-亚甲二氧基)苯基-10,15,20-三对氯苯基卟啉(5).新化合物结构分别经UV-Vis,IR,1HNMR及元素分析所证实.荧光测试表明,几个化合物都有比较好的荧光强度,且氨基取代化合物的荧光强度比相应的硝基化合物的大. 展开更多
关键词 卟啉化合物 不对称 结构表征 合成 缩合 亚甲二氧基 6-硝基胡椒醛 三苯基卟啉 荧光强度 微波加热法 取代苯甲醛 化合物结构 硝基化合物 元素分析 氨基 Vis ^1H NMR 吡咯 IR
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铂电极上异黄樟油和胡椒醛电氧化的SERS研究 被引量:3
6
作者 钟起玲 张小红 +5 位作者 周海辉 温祖标 杨熊元 黄芃 任斌 田中群 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1182-1185,共4页
采用循环伏安(CV)法和原位表面增强拉曼光谱(SERS)技术,研究了非水体系中反应物异黄樟油和目标产物胡椒醛在粗糙铂电极上的电氧化行为,发现胡椒醛在电位≥1.50V时将进一步氧化,而且从分子水平证实,在胡椒醛的氧化电位(≥1.50V)下,波长为... 采用循环伏安(CV)法和原位表面增强拉曼光谱(SERS)技术,研究了非水体系中反应物异黄樟油和目标产物胡椒醛在粗糙铂电极上的电氧化行为,发现胡椒醛在电位≥1.50V时将进一步氧化,而且从分子水平证实,在胡椒醛的氧化电位(≥1.50V)下,波长为632.8nm的激光对胡椒醛的氧化有助催化作用.由异黄樟油直接电氧化合成胡椒醛的电位(E)应控制在1.20V<E<1.50V. 展开更多
关键词 循环伏安法 胡椒醛 异黄樟油 电氧化 表面增强拉曼光谱
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黄樟素的天然来源及其在合成香料中的利用 被引量:17
7
作者 孙凌峰 汪洪武 汤敏燕 《香料香精化妆品》 CAS 北大核心 1998年第2期14-17,36,共5页
在八种樟属植物精油中含有较多的黄樟素。其中含量超过90%的有沉水樟、岩桂、坚叶樟、狭叶阴香和少花桂。文中还对以黄樟素为原料合成洋茉莉醛、旅馥香兰素和乙基香兰素等七种香料的方法进行了介绍。
关键词 黄樟素 樟属植物 洋茉莉醛 合成香料
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胡椒醛甘氨酸席夫碱的合成、表征及抑菌活性 被引量:12
8
作者 祝振富 黎植昌 +1 位作者 张积霞 谭克俊 《西南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1997年第1期50-53,共4页
合成了胡椒醛甘氨酸钾席夫碱,并用元素分析、红外光谱、电子光谱和氢核磁共振谱对其进行了表征.摩尔电导数据表明,合成化合物为11型电解质.抑菌试验结果表明,该席夫碱具有抑制铜绿假单胞菌。
关键词 胡椒醛 甘氨酸 席夫碱 合成 抑菌活性
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3,4-亚甲二氧基苯甲醛缩氨基硫脲分光光度法测定矿样中铜 被引量:6
9
作者 张丰如 赖俐超 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期75-76,共2页
研究了显色剂3,4-亚甲二氧基苯甲醛缩氨基硫脲(PTSC)与Cu(Ⅱ)显色反应条件。结果表明,在pH7~8的KH2PO4缓冲溶液中,PTSC与Cu(Ⅱ)形成组成比为1:1的稳定黄色络合物,最大吸收波长λmax=380nm,络合物的表观摩尔吸光系数ε=7.2... 研究了显色剂3,4-亚甲二氧基苯甲醛缩氨基硫脲(PTSC)与Cu(Ⅱ)显色反应条件。结果表明,在pH7~8的KH2PO4缓冲溶液中,PTSC与Cu(Ⅱ)形成组成比为1:1的稳定黄色络合物,最大吸收波长λmax=380nm,络合物的表观摩尔吸光系数ε=7.2×10^4L·mol^-1·cm^-1,铜量在0~0.8μg/mL范围内符合比尔定律,大量的其他金属离子共存时,不需预分离和加掩蔽剂,可直接测定矿样中微量铜。 展开更多
关键词 3 4-亚甲二氧基苯甲醛缩氨基硫脲 分光光度法
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胡椒基荧光酮测定地质样品中微量铋 被引量:2
10
作者 张小亮 衷明华 莫春生 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2001年第2期166-168,共3页
研究了胡椒基荧光酮 (PIF)与Bi3+ 的显色反应 ,在微乳液存在下 ,PIF与Bi3+ 形成稳定的红色配合物 ,其最大吸收波长为 52 0nm ,铋的含量在 0~ 1μg/mL范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数ε =1.2 5× 10 5L·mol- 1·cm-... 研究了胡椒基荧光酮 (PIF)与Bi3+ 的显色反应 ,在微乳液存在下 ,PIF与Bi3+ 形成稳定的红色配合物 ,其最大吸收波长为 52 0nm ,铋的含量在 0~ 1μg/mL范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数ε =1.2 5× 10 5L·mol- 1·cm- 1.方法用于地质样品中微量铋的测定 。 展开更多
关键词 胡椒基荧光酮 分光光度法 地质样品 微量分析
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6-硝基胡椒酸的合成 被引量:3
11
作者 韩英锋 董建霞 +1 位作者 杨定乔 刘二畅 《合成化学》 CAS CSCD 2005年第3期311-312,i005,共3页
胡椒醛经硝化,氧化,合成了6 -硝基胡椒酸。其结构经UV, IR和MS确认,总收率44%。
关键词 胡椒醛 硝基胡椒酸 氧化 合成
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3,4-二羟基苯乙酸的合成 被引量:4
12
作者 但飞君 田瑛 董俊兴 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第10期623-624,共2页
以胡椒醛为原料,经Cannizzaro反应、氯代、腈代、水解、去保护等反应得到3,4-二羟基苯乙酸。该路线原料易得,操作简便,总收率为45.0%。
关键词 胡椒醛 3 4-二羟基苯乙酸 合成
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洋茉莉醛中间体3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的合成与表征 被引量:4
13
作者 郗宏娟 高志贤 王建国 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期396-400,共5页
洋茉莉醛又称胡椒醛,学名3,4-亚甲二氧基苯甲醛(3,4-methylenedioxy benzaldehyde),广泛应用于合成香料、医药、食品、日化、电镀等领域。目前全球洋茉莉醛生产主要集中在我国、日本、美国和欧盟,总产能约1万吨/年。我国和日本... 洋茉莉醛又称胡椒醛,学名3,4-亚甲二氧基苯甲醛(3,4-methylenedioxy benzaldehyde),广泛应用于合成香料、医药、食品、日化、电镀等领域。目前全球洋茉莉醛生产主要集中在我国、日本、美国和欧盟,总产能约1万吨/年。我国和日本主要采甩天然黄樟油路线合成洋茉莉醛。随着全球生产量的不断增大,黄樟油资源面临枯竭,研究和开发以简单化学品为原料的全合成方法成为当务之急。在酸催化下,以乙醛酸和胡椒环为原料合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸,再经氧化得到洋茉莉醛的路线,具有工艺设备简单、三废少、收率高、产品纯度高等优点,成为替代黄樟油路线法较为理想的全合成路线。 展开更多
关键词 洋茉莉醛 合成 3 4-亚甲二氧基苯乙醇酸 反应参数 历程
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用胡椒基荧光酮高灵敏光度法测定电镀废水中的痕量Cr(Ⅵ) 被引量:5
14
作者 彭荣华 李晓湘 《材料保护》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期84-85,共2页
在表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,铬(Ⅵ)与胡椒基荧光酮(PIF)在pH=9.5的NH4Cl-氨水缓冲溶液中形成蓝色配合物,其表观摩尔吸光系数为1.31×105L/(mol·cm),最大吸收波长为600nm,配合物的组成比为铬(Ⅵ)胡椒基荧光酮... 在表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,铬(Ⅵ)与胡椒基荧光酮(PIF)在pH=9.5的NH4Cl-氨水缓冲溶液中形成蓝色配合物,其表观摩尔吸光系数为1.31×105L/(mol·cm),最大吸收波长为600nm,配合物的组成比为铬(Ⅵ)胡椒基荧光酮=12。铬(Ⅵ)含量在0~42μg/L范围内符合比尔定律,铬(Ⅵ)的标准加入回收率在95.5%~106.1%之间。利用该法测定电镀废水中的痕量铬(Ⅵ),得到了满意的效果。 展开更多
关键词 铬(Ⅵ) 电镀废水 胡椒基荧光酮 分光光度法 测定
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铁(Ⅲ)的硅胶H相反射散射光度法研究 被引量:2
15
作者 衷明华 莫春生 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期1057-1059,共3页
本文提出了胡椒基荧光酮 (PIF)硅胶H相反射散射光度法测定铁的新方法。在溴化十六烷基三甲基铵的存在下 ,PIF与铁 (Ⅲ )形成稳定的蓝色配合物并且能被硅胶H吸附 ,其最大反射散射吸收波长位于 6 4 0nm ,铁 (Ⅲ )的浓度在 0~ 2 5ng·... 本文提出了胡椒基荧光酮 (PIF)硅胶H相反射散射光度法测定铁的新方法。在溴化十六烷基三甲基铵的存在下 ,PIF与铁 (Ⅲ )形成稳定的蓝色配合物并且能被硅胶H吸附 ,其最大反射散射吸收波长位于 6 4 0nm ,铁 (Ⅲ )的浓度在 0~ 2 5ng·mL- 1 范围内呈线性关系 ,方法用于氧化镁中微量铁的测定 ,结果满意。 展开更多
关键词 铁(Ⅲ) 硅胶H 胡椒基荧光酮 反射散射光度法 测定 光度分析
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2,3-二甲基-6,7-亚甲二氧基喹啉的合成 被引量:3
16
作者 刘春玉 杨定乔 《合成化学》 CAS CSCD 2001年第3期261-262,共2页
以胡椒醛为原料 ,经硝化 ,还原 ,缩合 ,制备了标题化合物 ,产率 74 .6%
关键词 2 3-二甲基-6 7-亚甲二氧基喹啉 胡椒醛 硝化 还原 缩合 合成 抗疟药物
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胡椒醛缩氨基硫脲与钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)和镉(Ⅱ)配合物的合成与性质研究 被引量:4
17
作者 邓汉芹 王明雄 《湖北大学学报(自然科学版)》 CAS 1992年第2期155-160,共6页
本文报道胡椒醛缩氨基硫脲(HBTS)与钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ),铜(Ⅱ)和镉(Ⅱ)配合物的合成方法,合成了五个新配合物M(BTS)_2·nH_2O[M=Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Cd(Ⅱ);n=0~3]和Cu(BTS)Ac·3H_2O。通过元素分析、红外光谱、紫外可见光谱... 本文报道胡椒醛缩氨基硫脲(HBTS)与钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ),铜(Ⅱ)和镉(Ⅱ)配合物的合成方法,合成了五个新配合物M(BTS)_2·nH_2O[M=Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Cd(Ⅱ);n=0~3]和Cu(BTS)Ac·3H_2O。通过元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、摩尔电导、磁矩、~1H核磁共振谱、x一射线粉末衍射和差热分析等表征了配合物的组成和性质。 展开更多
关键词 胡椒醛 缩氨基硫脲 配合物
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洋茉莉醛的合成 被引量:3
18
作者 季卫刚 贺建 +2 位作者 张定林 刘毅敏 赵先英 《广东化工》 CAS 2012年第5期93-94,共2页
洋茉莉醛是一种重要的香料及化工中间体,文章对其合成方法做了综述,重点介绍了以邻苯二酚为原料的全合成工艺。
关键词 洋茉莉醛 合成 邻苯二酚
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新显色剂PIF的合成及用于钛的光度测定 被引量:2
19
作者 李先春 王敦清 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 1991年第2期156-161,共6页
本文报道了新显色剂——2,3,7—三羟基—9—洋茉莉基—6—荧光酮(简称 PIF)的合成及性质.详细研究了此试剂用于钛的光度测定.试验结果表明:在 pH2.7~4.0的介质中,试剂与钛形成可溶性的二元配合物,其最大吸收波长为550nm,表观摩尔系数为... 本文报道了新显色剂——2,3,7—三羟基—9—洋茉莉基—6—荧光酮(简称 PIF)的合成及性质.详细研究了此试剂用于钛的光度测定.试验结果表明:在 pH2.7~4.0的介质中,试剂与钛形成可溶性的二元配合物,其最大吸收波长为550nm,表观摩尔系数为9.84×10~4l·mol^(-1)·cm^(-1).钛浓度在0~6μg/25ml 范围内遵守比耳定律.试剂对钛具有高选择性.可不经分离直接进行含钛试样分析,所拟方法简单、快速. 展开更多
关键词 测定 比色法 PIF 荧光酮
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洋茉莉醛及衍生精细化学品 被引量:19
20
作者 牟莉娟 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1999年第2期20-23,共4页
讨论了目前洋茉莉醛生产技术状况 ,指出应立足于充分利用资源和简化工艺 ,减少环境污染 ,重视羰基铁催化剂的研究和生产 ,用羰基铁催化异构化工艺代替碱醇体系的黄樟油素异构化工艺 ,重视及中频臭氧技术在异黄樟油素氧化制洋茉莉醛的应... 讨论了目前洋茉莉醛生产技术状况 ,指出应立足于充分利用资源和简化工艺 ,减少环境污染 ,重视羰基铁催化剂的研究和生产 ,用羰基铁催化异构化工艺代替碱醇体系的黄樟油素异构化工艺 ,重视及中频臭氧技术在异黄樟油素氧化制洋茉莉醛的应用研究。从长远看 ,应对洋茉莉醛下游精细化学品如新洋茉莉醛 ,洋茉莉腈 ,芝麻酚 。 展开更多
关键词 洋茉莉醛 香料 羰基铁 臭氧氧化
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