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高性能液体端羧基氟橡胶的氟化加成反应合成
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作者 姜帆 李琬桐 +4 位作者 赵树发 石宁 张梦霞 方庆红 李东翰 《材料研究学报》 北大核心 2025年第1期11-20,共10页
基于固体氟橡胶分子链中偏氟乙烯结构的化学属性,用“一锅法”氧化降解/氟化加成协同反应合成了液体端羧基氟橡胶(SCTLF)。构建了以1-氯甲基-4-氟-1,4-二氮二环[2,2,2]辛烷双四氟硼酸盐(Selectflour)为氟化试剂、四丁基氟化铵(TBAF)为... 基于固体氟橡胶分子链中偏氟乙烯结构的化学属性,用“一锅法”氧化降解/氟化加成协同反应合成了液体端羧基氟橡胶(SCTLF)。构建了以1-氯甲基-4-氟-1,4-二氮二环[2,2,2]辛烷双四氟硼酸盐(Selectflour)为氟化试剂、四丁基氟化铵(TBAF)为亲核试剂、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为亲电试剂的氟化加成反应体系,在消除含氟双键(C=C)的同时,使产物的氟含量和热稳定性提高,实现了高性能化。使用红外光谱(FTIR)、氢谱核磁(^(1)H-NMR)、氟谱核磁(^(19)F-NMR)表征其分子链结构,用凝胶渗透色谱(GPC)和化学滴定分别测试其分子量和端基含量。结果表明,氟化加成反应后合成的SCTLF,其数均分子量为2410,羧基含量为2.30%,C=C含量由0.30 mmol/g降低至0.08 mmol/g,符合Zaitsev序列结构规则的含氟C=C活性较高且加成反应完全,符合Hofmann序列结构规则的含氟C=C有部分残留,其氟含量达到65.47%。SCTLF的玻璃化转变温度(T_(g))为-34℃,初始热分解温度(T_(d))显著提高到270℃,在20℃其动力粘度为46 Pa·s。HDI三聚体可以实现SCTLF的固化,其产物具有优异的力学性能和化学稳定性。 展开更多
关键词 有机高分子材料 氟化加成反应 液体氟橡胶 一锅法
原文传递
米库氯铵的合成工艺
2
作者 王一鸣 张小坡 +2 位作者 林凯文 吴航 陈年根 《合成化学》 2025年第12期932-940,共9页
米库氯铵为苄基异喹啉类短效和非去极化神经肌肉阻滞药,由于其结构的特殊性,合成符合质量要求的米库氯铵较困难。本文以化合物6,7-二甲氧基-1-(3,4,5-三甲氧基苄基)-3,4-二氢异喹啉盐酸盐(2)为起始物料,经还原、甲基化、拆分、解盐、季... 米库氯铵为苄基异喹啉类短效和非去极化神经肌肉阻滞药,由于其结构的特殊性,合成符合质量要求的米库氯铵较困难。本文以化合物6,7-二甲氧基-1-(3,4,5-三甲氧基苄基)-3,4-二氢异喹啉盐酸盐(2)为起始物料,经还原、甲基化、拆分、解盐、季铵化、酰氯化和双酯化等7步反应合成得到米库氯铵,总收率10.55%(以化合物2计)。通过优化合成工艺,有关物质溯源控制中间体的质量,特别是控制化合物7的光学异构体比例,以及米库氯铵制备过程中的纯化处理:优化萃取和反萃取工艺以提高米库氯铵的质量。该合成工艺为米库氯铵的工业化生产和质量研究奠定了基础。 展开更多
关键词 米库氯铵 合成 中间体 神经肌肉阻滞剂 质量研究 一锅法
暂未订购
硅胶支载的高氯酸催化“一锅法”合成羟基芳香酮类化合物 被引量：1
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作者 刘婧 毛学荣 +2 位作者 李政 薛瑞 郭昊 《当代化工研究》 2021年第3期135-136,共2页
以价格低廉并且绿色友好型催化剂HClO_(4)/SiO_(2)为催化剂,探索乙酸酐和酚类"一锅法"Fries重排及酯化合成羟基芳香酮类化合物的反应。该催化剂与传统的催化剂比较便于后处理,易操作,高产率,且催化剂可回收再利用。
关键词 高氯酸 微波 一锅法 合成
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