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UPLC-Q-TOF-MS法测定马昔腾坦原料药中潜在基因毒性杂质
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作者 姚福友 张利娜 《广州化工》 2025年第16期134-136,172,共4页
建立测定马昔腾坦原料药中潜在基因毒性杂质正丙氨基磺酸含量的UPLC-Q-TOF-MS方法。采用Waters CORTECS®C_(18)(4.6 mm×50 mm,2.7µm)色谱柱,以0.1%氨水(A)和乙腈(B)为流动相,流速为0.4 mL·min^(-1),梯度洗脱程序:0~... 建立测定马昔腾坦原料药中潜在基因毒性杂质正丙氨基磺酸含量的UPLC-Q-TOF-MS方法。采用Waters CORTECS®C_(18)(4.6 mm×50 mm,2.7µm)色谱柱,以0.1%氨水(A)和乙腈(B)为流动相,流速为0.4 mL·min^(-1),梯度洗脱程序:0~4 min,90%A→20%A;4~5 min,20%A;5.1~9 min,90%A;带有安捷伦喷射流技术的电喷雾离子源(ESI),负离子采集模式,监测模式为选择离子监测(SIM),监测离子(m/z)为138.0,外标法测定。正丙氨基磺酸浓度在1.99~299.10 ng·mL^(-1)内线性关系良好(r=0.9988),检出限(LOD):0.50 ng·mL^(-1),定量限(LOQ):1.99 ng·mL^(-1)。该方法选择性强,灵敏度高,快速高效,能准确测定马昔腾坦原料药中潜在基因毒性杂质正丙氨基磺酸的含量。 展开更多
关键词 马昔腾坦 正丙氨基磺酸 潜在基因毒性杂质 超高效液相色谱-飞行时间质谱联用 含量
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不同传统香型及产地的上部复烤烟叶中多酚类成分含量比较分析 被引量:12
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作者 谢媛媛 冯燕燕 +5 位作者 苏加坤 罗娟敏 王义明 郭磊 蔡继宝 罗国安 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期62-76,共15页
【目的】明确不同传统香型及不同产地上部复烤烟叶中多酚类成分含量差异。【方法】采用高效液相色谱(HPLCDAD)、离子肼多级质谱(Trap-MS^n)和飞行时间质谱(TOF-MS)技术建立烟叶多酚类成分的定性、定量分析方法,测定了133批不同传统香型... 【目的】明确不同传统香型及不同产地上部复烤烟叶中多酚类成分含量差异。【方法】采用高效液相色谱(HPLCDAD)、离子肼多级质谱(Trap-MS^n)和飞行时间质谱(TOF-MS)技术建立烟叶多酚类成分的定性、定量分析方法,测定了133批不同传统香型、不同产地烟叶样本中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁等4种成分的含量,并比较它们在不同产地、不同传统香型烟叶中的分布规律。【结果】按照传统香型划分,清香型烟叶中4种多酚类成分总含量(26.19±4.07 mg/g)>中间香型(25.43±3.09 mg/g)>浓香型(22.23±3.75 mg/g)。新绿原酸在清香型烟叶中含量(2.39±0.46 mg/g)>中间香型(2.25±0.40mg/g)>浓香型(1.84±0.39 mg/g);芦丁在清香型烟叶中含量(8.74±1.41 mg/g)>中间香型(8.25±1.52 mg/g)>浓香型(5.99±1.40 mg/g)。新绿原酸和芦丁的含量与传统香型关系更为密切。【结论】烟叶种植地的生态环境(产地)对烟叶中多酚类成分含量影响较大,而多酚类成分在烟叶香型的判别中并非决定要素。 展开更多
关键词 多酚类 高效液相色谱 离子阱多级质谱 飞行时间质谱 烤烟香型 含量测定
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大鼠血清中复方清开灵药物原型的HPLC-MS^n和HPLC-TOF-MS分析 被引量:6
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作者 庞丽琼 刘清飞 +3 位作者 梁琼麟 冉小蓉 王义明 罗国安 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期1024-1027,共4页
目的:建立大鼠血清中复方清开灵(牛黄、珍珠母、板蓝根、水牛角、黄芩、栀子、金银花)药物原型成分的HPLC-MSn和HPLC-TOF-MS联用分析方法。方法:取静脉注射清开灵的大鼠血样,甲醇沉淀蛋白。对血样进行TOF-MS分析可以给出精确的分子量和... 目的:建立大鼠血清中复方清开灵(牛黄、珍珠母、板蓝根、水牛角、黄芩、栀子、金银花)药物原型成分的HPLC-MSn和HPLC-TOF-MS联用分析方法。方法:取静脉注射清开灵的大鼠血样,甲醇沉淀蛋白。对血样进行TOF-MS分析可以给出精确的分子量和分子式,而电喷雾离子阱多级质谱扫描,可以给出目标质荷比的多级碎片,两者结合对原型成分进行准确的鉴定。结果:识别和鉴定了大鼠血清中复方清开灵的四种主要原型成分栀子苷,黄芩苷,汉黄芩苷和胆酸。结论:该方法准确快速,是检测体内样品中复方中药原型成分的高效分析方法。 展开更多
关键词 清开灵注射液 药物原型 HPLC-MS^N HPLC-TOF-MS
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基质中加入少量盐类改善MALDI-TOF MS的谱图信噪比 被引量:6
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作者 方彩云 翟建军 +1 位作者 刘锋 杨芃原 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期660-662,共3页
CHCA as a matrix facilitates the ionization of proteins and peptides in a matrix-assisted laser desorption/ionization(MALDI) time-of-flight(TOF) mass spectrometer. The matrix itself also ionizes and so do its adducts.... CHCA as a matrix facilitates the ionization of proteins and peptides in a matrix-assisted laser desorption/ionization(MALDI) time-of-flight(TOF) mass spectrometer. The matrix itself also ionizes and so do its adducts. Matrix clusters and adducts interfere with peptide ionization and peptide mass spectrum interpretation, especially at low sample concentrations and within m/z 500-1 000 range. These matrix adducts, especially within m/z 500-1 000, are significantly reduced with addition of ammonium citrate, ammonium sulfate, ammonium benzoate, ammonium bicarbonate, ammonium citrate and potassium dihydrogen phosphate to the matrix and the samples were deposited onto the MALDI target. The reduction of matrix adducts improves peptide ionization and signal-to-noise ratio, which enhances the reliability of database searching. 展开更多
关键词 基质加合物 信噪比 MALDI-TOF MS
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基于MALDI-TOF质谱技术分析人宫颈癌HeLa细胞N-糖链结构轮廓 被引量:3
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作者 王培培 于广利 +3 位作者 焦广玲 赵峡 李静 柴文刚 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期1233-1238,共6页
以微量HeLa细胞(107个)为对象,经细胞裂解、还原羧甲基化、胰酶降解和Oasis-HLB柱提取分离得到总糖肽后,用PNGase F酶解释放N-糖链.对所得N-糖链用Sep-Pak C18柱纯化后进行完全甲基化衍生,再采用基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALD... 以微量HeLa细胞(107个)为对象,经细胞裂解、还原羧甲基化、胰酶降解和Oasis-HLB柱提取分离得到总糖肽后,用PNGase F酶解释放N-糖链.对所得N-糖链用Sep-Pak C18柱纯化后进行完全甲基化衍生,再采用基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)分析HeLa细胞表面N-糖链的结构轮廓.结果表明,在获得的34种N-糖链中,除高甘露糖型、二天线、三天线、四天线和五天线等N-糖链外,还出现了在某种程度上与肿瘤发生转移相关的特殊平分型和Lewis结构.利用MALDI-TOF MS技术可快速分析微量癌细胞表面N-糖链的结构轮廓,为进一步寻找肿瘤糖链标志物及肿瘤的早期预防诊断提供技术支持. 展开更多
关键词 肿瘤 HELA细胞 N-糖链 基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱
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积分实验系统的标准样品法检验 被引量:5
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作者 张凯 聂阳波 +6 位作者 鲍杰 阮锡超 任杰 韩瑞 黄翰雄 李霞 周祖英 《核技术》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期49-52,共4页
积分实验是检验评价中子核数据准确性的重要手段,利用标准样品法,对中国原子能科学研究院的积分实验系统进行了检验。标准样品分别采用聚乙烯(10 cm×10 cm×5 cm)和水(?10 cm×5 cm),通过中子飞行时间技术,获得了14 MeV氘... 积分实验是检验评价中子核数据准确性的重要手段,利用标准样品法,对中国原子能科学研究院的积分实验系统进行了检验。标准样品分别采用聚乙烯(10 cm×10 cm×5 cm)和水(?10 cm×5 cm),通过中子飞行时间技术,获得了14 MeV氘氚脉冲中子与聚乙烯作用后47°方向泄漏中子谱,与水作用后30°方向泄漏中子谱。利用MCNP5程序获得相应的模拟,对模拟谱(C)与实验谱(E)中的中子与氢弹性散射峰(n-p散射峰)面积进行了比较。结果表明,两个样品的n-p散射峰面积C/E值均在2%内一致。实验证明系统获得的测量数据是可靠的。 展开更多
关键词 积分实验 标准样品法 飞行时间技术 n-p散射 C E值
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应用基质辅助激光解析电离飞行时间质谱和N端测序鉴定重组人粒/巨噬细胞集落刺激因子(rhGM-CSF)的结构 被引量:6
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作者 王红霞 杨松成 +3 位作者 张学敏 蔡耘 桑志红 王杰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期312-316,共5页
目的 :应用基质辅助激光解析电离飞行时间质谱 (MALDI -TOF -MS)和N端测序方法鉴定重组人粒 /巨噬细胞集落刺激因子 (rhGM -CSF)的结构。方法 :1 用Edman降解法进行N端测序。 2 应用MALDI-TOF -MS测定分子量并鉴定纯度。 3 通过还原、... 目的 :应用基质辅助激光解析电离飞行时间质谱 (MALDI -TOF -MS)和N端测序方法鉴定重组人粒 /巨噬细胞集落刺激因子 (rhGM -CSF)的结构。方法 :1 用Edman降解法进行N端测序。 2 应用MALDI-TOF -MS测定分子量并鉴定纯度。 3 通过还原、烷基化确定rhGM -CSF分子中二硫键数目。 4 通过蛋白内切酶Glu -C酶切的肽质量指纹谱确证氨基酸序列并确证其中两对二硫键的配对。结果 :1 测定的rhGM -CSFN端 15个氨基酸序列与从cDNA推导的序列一致。 2 测定的rhGM -CSF分子量与理论计算值一致。 3 证明rhGM -CSF没有自由巯基 ,含有两对二硫键 ,与理论值一致。 4 证明rhGM -CSF的氨基酸序列是正确的 ,并确证其中的两对二硫键配对正确。结论 :确证重组人粒 /巨噬细胞集落刺激因子 (rhGM -CSF)的结构是正确的 ,没有修饰、变异和氨基酸的丢失。应用的方法灵敏、准确。 展开更多
关键词 重组人粒/巨噬细胞集落刺激因子 基质辅助激光解析电离飞行时间质谱 N端测序 肽质量指纹谱 RHGM-CSF
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LC-IT-TOF-MS^n快速鉴别沉香中2-(2-苯乙基)色酮类成分 被引量:2
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作者 张倩 霍会霞 +6 位作者 孙慧 许霞 夏晖 管朋维 王超超 李军 赵云芳 《中国现代中药》 CAS 2019年第7期869-877,共9页
目的:基于LC-MS技术对沉香中2-(2-苯乙基)色酮类成分进行快速鉴别与分析。方法:通过LC-IT-TOF-MS^n对31个对照品进行多级质谱采集,确定2-(2-苯乙基)色酮类成分的裂解规律,利用其裂解规律对沉香中的色酮类成分进行分析。结果:在沉香药材... 目的:基于LC-MS技术对沉香中2-(2-苯乙基)色酮类成分进行快速鉴别与分析。方法:通过LC-IT-TOF-MS^n对31个对照品进行多级质谱采集,确定2-(2-苯乙基)色酮类成分的裂解规律,利用其裂解规律对沉香中的色酮类成分进行分析。结果:在沉香药材中发现了4个三元氧环四氢色酮,18个四羟基四氢色酮,4个氯代四氢色酮和51个简单2-(2-苯乙基)色酮。结论:本研究采用的方法快速高效,可为沉香中2-(2-苯乙基)色酮类成分的分析和鉴定提供基础。 展开更多
关键词 2-(2-苯乙基)色酮 沉香 IT-TOF-MS^n
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用非离子去污剂提高胶内酶切效率的初探 被引量:2
9
作者 王鸿丽 杨松成 +7 位作者 刘炳玉 李爱玲 吴胜明 谷苗 刘锋 薛燕 魏开华 张学敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期68-69,共2页
  在蛋白质组学研究中,蛋白质混合物样品通常采用二维凝胶电泳分离,然后用生物质谱鉴定,其中蛋白质的胶内酶切是关键的一步,它对获得的数据的质量和鉴定结果有较大的影响.本研究旨在改进胶内酶切方法,拟在胶内酶切时加入非离子去污剂...   在蛋白质组学研究中,蛋白质混合物样品通常采用二维凝胶电泳分离,然后用生物质谱鉴定,其中蛋白质的胶内酶切是关键的一步,它对获得的数据的质量和鉴定结果有较大的影响.本研究旨在改进胶内酶切方法,拟在胶内酶切时加入非离子去污剂,来提高胶内酶切的效率.…… 展开更多
关键词 In-gel digestion N-dodecyl β-D-maltoside MALDI-TOF-MS
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高氮含量锂氮团簇的生成与检测 被引量:6
10
作者 丁可伟 李陶琦 +4 位作者 许洪光 苏海鹏 刘影 郑卫军 葛忠学 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期447-450,共4页
为发现高氮含量锂氮团簇并分析影响其形成的因素,以氮气为载气,用纳秒激光分别溅射作为底物的LiF以及LiF与ZrN、BN、AlN的混合物,并用自制的反射式飞行时间质谱研究了生成的氮团簇。结果表明,用激光溅射LiF底物,生成了锂氮簇LiN+n(n=2、... 为发现高氮含量锂氮团簇并分析影响其形成的因素,以氮气为载气,用纳秒激光分别溅射作为底物的LiF以及LiF与ZrN、BN、AlN的混合物,并用自制的反射式飞行时间质谱研究了生成的氮团簇。结果表明,用激光溅射LiF底物,生成了锂氮簇LiN+n(n=2、4、6、8);用激光溅射LiF/ZrN、LiF/BN和LiF/AlN底物,生成了锂氮簇LiN_n^+(n=2、4、6、8、10);载气参与了锂氮团簇的形成反应,且向底物中引入固态氮源物质有助于高氮含量锂氮簇的形成;实验中发现的该系列锂氮簇都含有偶数个氮原子,且依次相差两个氮原子,其中LiN_8^+的相对丰度最高,LiN_(10)^+的含氮质量分数高达95.2%,有望从高氮含量的锂氮团簇中发现具有高能量密度的亚稳态团簇材料或其前体材料。 展开更多
关键词 锂氮团簇 氮簇材料 激光溅射 飞行时间质谱 LiN8 LiN10
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MALDI-TOF-MS分析PNVP的分子量和分子量分布 被引量:3
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作者 卢小菊 杨翔宇 《湖北理工学院学报》 2013年第6期38-41,共4页
聚乙烯吡咯烷酮是一种具有优异的化学稳定性、低毒性、生物相溶性的水溶性高分子。采用活性可控聚合方法和原子转移自由基聚合法制备聚乙烯吡咯烷酮,利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF-MS)和凝胶渗透色谱法(GPC)分析聚... 聚乙烯吡咯烷酮是一种具有优异的化学稳定性、低毒性、生物相溶性的水溶性高分子。采用活性可控聚合方法和原子转移自由基聚合法制备聚乙烯吡咯烷酮,利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF-MS)和凝胶渗透色谱法(GPC)分析聚合物的分子量和分子量分布,并比较两者在分析聚合物分子量中的差异。研究表明MALDI-TOF-MS方法可直观分析PNVP分子链段的结构和重复单元的信息,该方法测定聚合物的分子量与GPC测定的分子量相比偏小,造成这种现象的主要原因是分析过程中存在离子歧化现象。 展开更多
关键词 原子转移自由基聚合 N-乙烯基吡咯烷酮 飞行时间质谱仪
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电喷雾-串联四极杆-飞行时间质谱法测定药物的葡萄糖醛酸结合物 被引量:9
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作者 王玲 王英武 +2 位作者 陈刚 周秀清 单洪岩 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2002年第2期93-95,119,共4页
本文采用电喷雾 -串联四极杆 -飞行时间 ( ESI-QQ-TOF)质谱对生物样品中的乙氧苯柳胺、3 H-1 ,2 -二氢 -2 -( 4-甲基苯胺基 )甲基 -1 -吡咯里嗪酮 ( SFZ-4 7)和利胆酚的β-D-葡萄糖醛酸结合物进行了质谱分析。在负离子条件下均有响应 ,... 本文采用电喷雾 -串联四极杆 -飞行时间 ( ESI-QQ-TOF)质谱对生物样品中的乙氧苯柳胺、3 H-1 ,2 -二氢 -2 -( 4-甲基苯胺基 )甲基 -1 -吡咯里嗪酮 ( SFZ-4 7)和利胆酚的β-D-葡萄糖醛酸结合物进行了质谱分析。在负离子条件下均有响应 ,而且 MS2均产生碎片 m/ z1 75 .0 2 4 1与葡萄糖醛酸的负离子质量数吻合 ,MS3分析均产生 m/ z 1 1 3 .0 2 3 8即葡萄糖醛酸去掉一分子 H2 O和 CO2 。 展开更多
关键词 飞行时间质谱 测定 药物 串联四级杆质谱 葡萄糖醛酸结合物 电喷雾质谱 代谢
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经典名方温经汤的基准样品特征图谱分析 被引量:6
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作者 吴革林 滕菲 +5 位作者 杨丹 朱童 刘博男 张志杰 杜玉苹 朱晶晶 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第22期7-14,共8页
目的:建立温经汤基准样品特征图谱。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),建立温经汤基准样品的HPLC特征图谱分析方法,在此基础上,分别采用同一品牌多根色谱柱和4种不同品牌色谱柱,3个不同厂家仪器进行了系统适应性考察,计算相对保留时间,统... 目的:建立温经汤基准样品特征图谱。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),建立温经汤基准样品的HPLC特征图谱分析方法,在此基础上,分别采用同一品牌多根色谱柱和4种不同品牌色谱柱,3个不同厂家仪器进行了系统适应性考察,计算相对保留时间,统计不同色谱柱、不同仪器的相对保留时间偏差,并对该方法进行方法学考察。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MSn)对温经汤基准样品成分进行鉴别,色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~2.8 min,10%A;2.8~8.0 min,10%~18%A;8.0~12.2 min,18%~25%A;12.2~15.3 min,25%~40%A;15.3~17.4 min,40%A;17.4~20.5 min,40%~90%A),流速0.4 mL·min-1,柱温30℃。质谱条件为电喷雾离子源,正、负离子模式扫描,检测范围m/z 50~1600。结果:共选取了10个共有特征峰,通过对照品比对,指认了其中8个,分别为芍药苷(1号峰),芹糖甘草苷(2号峰),甘草苷(3号峰),阿魏酸(4号峰),甘草素(6号峰),桂皮醛(8号峰),丹皮酚(9号峰)和甘草酸(10号峰)。通过质谱分析,共鉴定了30个化合物,主要包括甘草三萜皂苷类和黄酮类、人参中人参皂苷类、白芍中单萜苷类和鞣质类、牛膝中甾酮类、当归中酚酸类成分。结论:所建立的温经汤特征图谱分析方法简便稳定、重复性好,通过质谱指认及来源归属,基本明确了温经汤基准样品的物质基础,可为后续温经汤的开发和质量控制提供参考依据。 展开更多
关键词 经典名方 温经汤 基准样品 特征图谱 超高效液相色谱-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS^(n)) 相对保留时间 质量控制
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人血浆N-糖链超高效液相色谱检测方法的优化 被引量:1
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作者 王婷 陈海松 +2 位作者 李旺 Josef Voglmeir 刘丽 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期716-722,共7页
优化了超高效液相色谱(UPLC)检测N-糖链的方法,并用于人血浆样品检测。人血浆样品直接加热后使用N-糖酰胺酶F消化释放糖链,N-糖链经2-氨基苯甲酸胺(2-AB)标记反应4h,采用60%的乙腈进样浓度进行色谱分离,共得到19个色谱峰,对各峰使用离... 优化了超高效液相色谱(UPLC)检测N-糖链的方法,并用于人血浆样品检测。人血浆样品直接加热后使用N-糖酰胺酶F消化释放糖链,N-糖链经2-氨基苯甲酸胺(2-AB)标记反应4h,采用60%的乙腈进样浓度进行色谱分离,共得到19个色谱峰,对各峰使用离线基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)检测得到N-糖链结构40种,其中含具有末端唾液酸修饰的N-糖链27种。结合液相色谱、唾液酸酶消化和质谱结构分析发现:部分N-糖链末端唾液酸无论是在三氯乙酸(TCA)沉淀还是氯仿/甲醇沉淀的前处理过程中都发生了解离;80%的乙腈进样浓度会导致大部分含唾液酸N-糖链沉淀而影响色谱检测;而2-AB标记4h反应时间能够在提高检测灵敏度的同时减少唾液酸的损失。使用该方法仅需2.5μL血浆样品即可进行检测,日内和日间的重复性试验结果均无显著性差异。研究结果表明优化后的UPLC法适用于富含唾液酸的人血浆样品的检测。 展开更多
关键词 N-糖链 人血浆 超高效液相色谱 基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱
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不同转移潜能膀胱癌细胞糖组相对定量分析 被引量:3
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作者 杨刚龙 张甲戌 +1 位作者 刘昌梅 关锋 《生物化学与生物物理进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1144-1154,共11页
膀胱癌是发生在膀胱黏膜组织上的一种恶性肿瘤,是泌尿系统中最常见的恶性肿瘤,早期(非肌层浸润型膀胱癌)阶段的诊断和治疗是降低膀胱癌死亡率的最有效方式.肿瘤的发生过程与糖链表达的改变有着密切的关系,而定量分析膀胱癌发生过程中糖... 膀胱癌是发生在膀胱黏膜组织上的一种恶性肿瘤,是泌尿系统中最常见的恶性肿瘤,早期(非肌层浸润型膀胱癌)阶段的诊断和治疗是降低膀胱癌死亡率的最有效方式.肿瘤的发生过程与糖链表达的改变有着密切的关系,而定量分析膀胱癌发生过程中糖链的表达变化尚未有研究.本研究以2株人膀胱正常上皮细胞系(HCV29、HUCV1),1株非肌层浸润性膀胱癌细胞系(KK47),和3株浸润性膀胱癌细胞系(YTS1、J82、T24)为研究材料,应用本室建立的利用乙酰肼修饰糖链唾液酸,以及[12C6]-和[13C6]-苯胺同位素修饰糖链还原性末端技术,然后利用基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS),进行膀胱上皮细胞不同病理状态的糖组相对定量分析.从6株细胞中共鉴定出52种N-连接糖链结构,并定量分析了不同类型的糖链在不同细胞中的分布差异,发现唾液酸化、岩藻糖化的N-连接糖链在膀胱癌肿瘤细胞恶化过程中呈现显著升高的趋势,同时平分型糖链和高甘露糖型N-连接糖链也呈表达升高趋势,说明这些糖链结构的表达变化与膀胱癌发生关系密切,从而有助于进一步阐明膀胱癌发生过程中糖链相关的分子机理. 展开更多
关键词 膀胱癌 N-连接糖链 定量糖组学 稳定同位素标记 MALDI-TOF/TOF-MS
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基于HPLC-DAD-ESI-IT-TOF-MS^n技术的小叶莲化学成分分析 被引量:12
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作者 王蔼华 马立满 +4 位作者 范珊珊 刘广学 徐风 尚明英 蔡少青 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期123-133,共11页
应用HPLC-DAD-ESI-IT-TOF-MSn技术对小叶莲甲醇提取物中的主要化学成分进行定性分析。采用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1。... 应用HPLC-DAD-ESI-IT-TOF-MSn技术对小叶莲甲醇提取物中的主要化学成分进行定性分析。采用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1。质谱使用ESI离子源,正、负离子分析模式采集数据,通过高分辨质谱解析,并结合相关文献和对照品数据共指认了54个化合物,包括木脂素类成分18个和黄酮类成分36个,鉴定了其中50个化合物,其中27个化合物为小叶莲中首次报道。HPLCDAD-ESI-IT-TOF-MSn技术能快速准确地鉴定小叶莲中所含的主要成分,研究结果为控制小叶莲药材质量、阐释其药效物质和作用机制提供了科学依据,同时对进一步开发和利用小叶莲资源具有指导意义。 展开更多
关键词 小叶莲 HPLC-DAD-ESI-IT-TOF-MS^n 木脂素 黄酮
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LC-Q-TOF/MS方法分析氢溴酸高乌甲素及其注射剂中有关物质 被引量:11
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作者 陈露 蔡姗英 鲁秋红 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期2129-2134,共6页
目的:研究氢溴酸高乌甲素及其注射剂中有关物质。方法:建立HPLC方法对2批氢溴酸高乌甲素原料药及21批注射剂中的有关物质进行了考察,采用LC-Q-TOF/MS技术对主要有关物质的结构进行了初步鉴定。结果:氢溴酸高乌甲素原料药及其注射剂中主... 目的:研究氢溴酸高乌甲素及其注射剂中有关物质。方法:建立HPLC方法对2批氢溴酸高乌甲素原料药及21批注射剂中的有关物质进行了考察,采用LC-Q-TOF/MS技术对主要有关物质的结构进行了初步鉴定。结果:氢溴酸高乌甲素原料药及其注射剂中主要存在6个有关物质,分别为高乌宁辛、N-去乙酰基高乌甲素、冉乌头碱、异刺乌头碱、9-去氧基刺乌头碱和刺乌宁。其中刺乌宁为氢溴酸高乌甲素酯键水解的降解产物,其余杂质来源于原植物。结论:建立的方法能有效地分离主成分氢溴酸高乌甲素与有关物质,为氢溴酸高乌甲素原料药及其注射剂的质量控制、工艺优化及贮存提供参考。 展开更多
关键词 氢溴酸高乌甲素 注射剂 有关物质 杂质结构鉴定 高乌宁辛 N-去乙酰基高乌甲素 冉乌头碱 异刺乌头碱 9-去甲基刺乌头碱 刺乌宁 液相气谱与质谱串联(四极杆与飞行时间)
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HPLC-MS^n法分析当归极性成分及其在大鼠体内的代谢产物 被引量:8
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作者 王璐 范珊珊 +3 位作者 徐风 刘广学 尚明英 蔡少青 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第22期4924-4931,共8页
该实验通过高效液相色谱-二极管阵列-电喷雾-离子阱-飞行时间质谱联用(HPLC-DAD-ESI-IT-TOF-MS^n)技术,对当归乙醇提取物正丁醇和水溶性部位的主要成分及其在大鼠体内的代谢产物进行分析。采用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 m... 该实验通过高效液相色谱-二极管阵列-电喷雾-离子阱-飞行时间质谱联用(HPLC-DAD-ESI-IT-TOF-MS^n)技术,对当归乙醇提取物正丁醇和水溶性部位的主要成分及其在大鼠体内的代谢产物进行分析。采用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)的色谱柱,以柱温为28℃,流动相为0.1%甲酸水-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 m L·min^-1,检测波长为280 nm的条件进行样品分析。通过对当归正丁醇和水溶性部位中的成分进行分析,共指认25个化合物,其中11个苯酞糖苷类成分为当归中首次报道;从大鼠含药尿液中共指认出19个化合物,包括2个原形成分和17个代谢产物,其中17个代谢产物为新代谢产物。HPLC-DAD-ESI-IT-TOF-MSn能准确、快速地指认药材提取物中主要成分及生物样品中的代谢产物,该实验的研究结果为阐明当归的药效物质及显效形式(原形、代谢产物或两者兼有)提供了科学依据。 展开更多
关键词 当归 极性成分 高效液相色谱-二极管阵列-电喷雾飞行时间质谱 代谢产物
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LC-Q-TOF-MS法测定氯沙坦钾及其复方制剂中痕量杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸 被引量:8
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作者 徐文峰 金鹏飞 +2 位作者 徐硕 张闪闪 吴学军 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期2047-2050,共4页
目的:采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)建立氯沙坦钾及其复方制剂中基因毒性杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)的测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,流动相为0.1... 目的:采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)建立氯沙坦钾及其复方制剂中基因毒性杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)的测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1;质谱采用电喷雾离子源,正离子模式下选择[M+H]+m/z 147.076 4对NMBA进行测定。结果:NMBA在5~100 ng·mL^-1浓度范围内线性良好,相关系数为0.995 6。定量下限(LOQ)为2.1 ng·mL^-1,精密度试验和重复性试验RSD均小于10.0%。3批药品中均未检出NMBA。结论:本方法可用于氯沙坦钾及其复方制剂中NMBA的测定。 展开更多
关键词 氯沙坦钾 复方制剂 N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸 基因毒性杂质 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 含量测定
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Wistar大鼠脑内各区的Salsolinol氮甲基转移酶活性检测 被引量:1
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作者 牟晓玲 张天 +4 位作者 彭博 朱勇 魏玉霞 肖盛元 邓玉林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期87-88,92,共3页
Parkinson’s disease is a common chronic neurodegenerative disease.N-methylation can enhance the neurotoxiicity to dopaminergic neuron in the metabolic process of catechol isoquinolines and Salsolinol N-methyltransfer... Parkinson’s disease is a common chronic neurodegenerative disease.N-methylation can enhance the neurotoxiicity to dopaminergic neuron in the metabolic process of catechol isoquinolines and Salsolinol N-methyltransferases (SNMT) may play an important role in the pathogenesis of PD.A new method including SNMT purification and detecting SNMT activity was developed and displays an excellent sensitivity and stability.In addition,the SNMT activity in Wistar rats substantia nigra,striatum and cerebellum. 展开更多
关键词 Salsolinol N-methyltransferases HPLC-ESI/TOF
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