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用TOF-MS和GC-TOF-MS分析改良乌尔门反应的副产物(英文) 被引量:3
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作者 李前荣 杨晴 +1 位作者 尹浩 杨沙 《中国科学技术大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期335-341,共7页
采用EI和CI电离方式下的混合样品直接进样法、EI电离条件下的气质联用技术 ,利用飞行时间质谱的精确质量及准确的元素组成 ,鉴定了改良乌尔门反应的副产物多联苯混合物的结构 ,并测定了它的相对含量分别为联苯 1 ( 70 .0 % )、三联苯异... 采用EI和CI电离方式下的混合样品直接进样法、EI电离条件下的气质联用技术 ,利用飞行时间质谱的精确质量及准确的元素组成 ,鉴定了改良乌尔门反应的副产物多联苯混合物的结构 ,并测定了它的相对含量分别为联苯 1 ( 70 .0 % )、三联苯异构体 2 ( 3.9% )、四联苯异构体 3( 4 .9% )和五联苯及其异构体 5 亚甲基 1 ,2 ,3,4 四苯基 1 ,3 环戊二烯 4 ( 2 1 .2 % ) .由于具有共轭大π键的多联苯分子离子结构相当稳定 ,其纯化合物的分子离子的丰度都接近 1 0 0 %或为基峰 ,可根据混合物直接进样所得质谱 (CI)中各组分分子离子的相对丰度 ,估计出组分 2、3和 4在混合物中的相对含量 .这一结论与气质联用 (EI)所测的总离子流色谱图中 2和 3的相对含量相一致 .对通过重结晶得到的主要副产物纯品联苯 1的EI TOF 展开更多
关键词 多联苯的分析 飞行时间质谱 气相色谱-飞行时间质谱联用技术
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对氯苯酚封闭多亚甲基多苯基多异氰酸酯 被引量:3
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作者 岳彦山 张岩 +3 位作者 赵殊 郭超 王兴宁 梁志斌 《中国胶粘剂》 CAS 北大核心 2010年第1期1-5,共5页
以对氯苯酚作为多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI)的封闭剂、二月桂酸二丁基锡和三乙胺作为复合催化剂,研究了催化剂、投料配比、加料方式、反应温度和反应时间等对封闭反应的影响。采用红外光谱(FT-IR)法和核磁共振(NMR)法对-NCO含量的... 以对氯苯酚作为多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI)的封闭剂、二月桂酸二丁基锡和三乙胺作为复合催化剂,研究了催化剂、投料配比、加料方式、反应温度和反应时间等对封闭反应的影响。采用红外光谱(FT-IR)法和核磁共振(NMR)法对-NCO含量的变化情况进行分析,并采用FT-IR法测定解封闭温度。结果表明:对氯苯酚封闭PAPI的适宜反应条件为n(-OH)/n(-NCO)=1.03、n(二月桂酸二丁基锡)∶n(三乙胺)∶n(对氯苯酚)=0.2∶0.2∶100、反应温度为40℃、PAPI溶液滴加到对氯苯酚溶液中的滴加时间为1 h以及反应时间为1 h;对氯苯酚封闭异氰酸酯的解封闭温度为87℃。 展开更多
关键词 多亚甲基多苯基多异氰酸酯 封闭 解封 对氯苯酚
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对硝基苯酚封闭多亚甲基多苯基多异氰酸酯的研究 被引量:5
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作者 赵殊 岳彦山 《中国胶粘剂》 CAS 北大核心 2009年第6期8-11,共4页
异氰酸酯作为木材胶粘剂的主要组分,需要对反应活性较高的-NCO基团进行封闭,以保证胶粘剂的适用期。采用对硝基苯酚封闭多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI),研究了投料比、加料方式、反应温度和反应时间等对封闭反应的影响,并分别采用二正... 异氰酸酯作为木材胶粘剂的主要组分,需要对反应活性较高的-NCO基团进行封闭,以保证胶粘剂的适用期。采用对硝基苯酚封闭多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI),研究了投料比、加料方式、反应温度和反应时间等对封闭反应的影响,并分别采用二正丁胺法定量测定-NCO含量、FT-IR法跟踪检测-NCO、DSC法测定封闭物的解封温度。结果表明:对硝基苯酚可以用作-NCO的封闭剂;采用滴加PAPI的加料方式,当封闭剂过量10%(相对于PAPI中-NCO的物质的量而言)、反应温度为100℃和封闭反应10h时,封闭物的解封温度为106.1~112.94℃。 展开更多
关键词 多亚甲基多苯基多异氰酸酯 封闭 解封 对硝基苯酚
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镍-膦配合物催化偶联反应和多联苯的合成 被引量:1
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作者 丘昌隆 蓝志银 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1993年第4期176-178,共3页
利用镍-膦络合物Ni(Pph3)2Cl2,Ni(PBu^n3)2Cl2,NiCl2·dppe,NiCl2·dppp以及无膦配体的二氯化镍作为催化剂,能有效地促进苯基格氏试剂和苯基卤化物的交叉偶联反应,方便地制... 利用镍-膦络合物Ni(Pph3)2Cl2,Ni(PBu^n3)2Cl2,NiCl2·dppe,NiCl2·dppp以及无膦配体的二氯化镍作为催化剂,能有效地促进苯基格氏试剂和苯基卤化物的交叉偶联反应,方便地制取三、四、五联苯作为液晶及有机闪烁剂的原料。文中着重对无膦酸体无水氯化镍的作用范围和及应用机理进行了讨论。 展开更多
关键词 氯化镍 多联苯 催化 镍-膦络合物
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聚多联苯2,6-二甲酰对苯二胺的力学性能模拟 被引量:1
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作者 赵耀 吴红枚 +3 位作者 黄慧君 王榆元 王孟 丁勇 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第7期1416-1421,共6页
设计了一类线型聚多联苯2,6-二甲酰对苯二胺聚合物,并对聚合物分子模型进行了计算机模拟,通过分子力学和力学性质模块的计算得到了聚多联苯2,6-二甲酰对苯二胺的一些力学参数.模拟结果表明,聚多联苯2,6-二甲酰对苯二胺类型芳酰胺聚合物... 设计了一类线型聚多联苯2,6-二甲酰对苯二胺聚合物,并对聚合物分子模型进行了计算机模拟,通过分子力学和力学性质模块的计算得到了聚多联苯2,6-二甲酰对苯二胺的一些力学参数.模拟结果表明,聚多联苯2,6-二甲酰对苯二胺类型芳酰胺聚合物通过自组装可以呈现类倒插蜂窝结构排列,除聚二联苯2,6-二甲酰对苯二胺和聚三联苯2,6-二甲酰对苯二胺以外,该系列聚合物在xy平面内均具有负泊松比. 展开更多
关键词 拉胀聚合物 聚多联苯2 6-二甲酰对苯二胺 力学性能 计算机模拟 负泊松比
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Quantum Rotation in a Single Molecular Tunneling Junction
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作者 Dalin Zhang Adila Adijiang Dong Xiang 《Precision Chemistry》 2025年第7期399-400,共2页
Molecular conformation is crucial to its chemical reactivity,1,2 electron transport,3,4 and photophysical properties.5 However,it is very challenging to precisely control,as molecules typically switch rapidly between ... Molecular conformation is crucial to its chemical reactivity,1,2 electron transport,3,4 and photophysical properties.5 However,it is very challenging to precisely control,as molecules typically switch rapidly between different conformations,which are generally considered to be in thermal equilibrium.This is especially true in multiphenyl systems,where conformational changes induced byσ-bond rotations are both complex and rapid,6,7 making it very challenging to precisely monitor and control conformational switching at thesingle-molecule level. 展开更多
关键词 multiphenyl systemswhere quantum rotation monitor control conformational swit electron transport chemical reactivity molecular conformation conformational changes
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