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烟草果胶和纤维素含量^(13)C MultiCP/MAS NMR同时测量 被引量:1
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作者 王鹏 唐杰 +5 位作者 杨明宇 朱立军 汪长国 陈昆燕 王鹏 杨俊 《安徽农业大学学报》 CAS CSCD 2024年第3期516-522,共7页
果胶和纤维素是烟草细胞壁的重要组成成分,其含量对烟草品质与安全性产生重要影响。传统分析方法难以实现果胶和纤维素的同时定量。本文在优化核磁共振波谱序列条件的基础上,采用固体^(13)C多重交叉极化/魔角旋转核磁共振波谱分析技术(^... 果胶和纤维素是烟草细胞壁的重要组成成分,其含量对烟草品质与安全性产生重要影响。传统分析方法难以实现果胶和纤维素的同时定量。本文在优化核磁共振波谱序列条件的基础上,采用固体^(13)C多重交叉极化/魔角旋转核磁共振波谱分析技术(^(13)C MultiCP/MAS NMR)建立了烟草果胶和纤维素含量的同时测量新方法。方法以聚半乳糖醛酸和微晶纤维素为标准物质,以3-(三甲基甲硅烷基)丙酸-d4钠盐(TMSP)做为内标物质,分别建立内标法标准曲线,相关系数R2为0.999 0和0.998 2。果胶测量的检出限和定量限分别为0.38和1.28 mg·g^(–1),精密度(RSD,n=5)小于3.05%。纤维素测量的检出限和定量限为1.01和3.32 mg·g^(–1),精密度(RSD,n=5)小于2.74%。应用本方法测量烟梗、烟草薄片和烟叶等不同类型样品中的果胶和纤维素含量,并对比烟草行业标准方法的测量结果,果胶含量的相对误差在-0.95%至4.51%之间,纤维素含量的相对误差在0.77%至2.46%之间。表明^(13)C MultiCP/MAS NMR方法快速,准确,适合批量样品的分析测量,为果胶和纤维素等细胞壁类大分子的同时定量分析提供重要技术支持。 展开更多
关键词 果胶 纤维素 ^(13)C multicp/MAS NMR 烟草
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长期稻草还田对胡敏酸化学结构的影响--高级^(13)C NMR研究 被引量:7
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作者 徐基胜 赵炳梓 张佳宝 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期116-123,共8页
为了从分析技术上对胡敏酸的结构分异进行定量化研究,以湖南桃源地区的长期(1990—2011年)田间试验为平台,采用元素分析、稳定碳同位素分析和高速多重倾斜幅度交叉极化/魔角自旋(Multiple cross-polarization/magic angle spinning,mult... 为了从分析技术上对胡敏酸的结构分异进行定量化研究,以湖南桃源地区的长期(1990—2011年)田间试验为平台,采用元素分析、稳定碳同位素分析和高速多重倾斜幅度交叉极化/魔角自旋(Multiple cross-polarization/magic angle spinning,multi CP/MAS)定量测定技术结合选择性官能团测定的固态13C核磁共振(Nuclear magnetic resonance,NMR)方法,旨在利用系列技术阐明连续22年稻草还田对土壤胡敏酸化学结构的影响。结果表明,稻草还田后胡敏酸含量增加了78%,但元素组成没有发生显著变化,其分子饱和程度、氧化度和极性都与不施肥对照很接近。稻草还田土壤胡敏酸的δ^(13)C值低于对照,表明长期稻草还田提高了非极性物质来源的碳。定量multi CP/MAS NMR方法则证实稻草还田后主要提高了土壤胡敏酸的脂类、芳香族物质和木质素比例,而蛋白质、多肽和糖类物质的比例则有所降低,从而导致烷基/烷氧基比值及疏水性指数增大,表明其分解程度增加,疏水性特征更加明显。高级NMR技术进一步发现胡敏酸中有大量的质子化碳,稻草还田后质子化芳香碳比例增加,但质子化异头碳和烷氧基比例降低,而它们的非质子化碳相对稳定;δ113~93化学位移内除异头碳外还含有芳香碳,且稻草还田的芳香碳在此化学位移内的比例更高。可见稻草还田后土壤胡敏酸的量和结构均有所变化,高级测定技术对结构的刻画有助于了解长期稻草还田肥力的提升机制。 展开更多
关键词 胡敏酸 水稻土 multicp/MAS δ13C 元素分析
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基于固体核磁共振多次交叉极化的定量检测优化技术 被引量:2
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作者 董洪春 张志兰 +3 位作者 王宁 唐丹丹 裘子慧 舒婕 《波谱学杂志》 CAS 北大核心 2023年第2期136-147,共12页
多次交叉极化(multiCP)是一种耗时短、可行性高的固体核磁共振定量方法,近年来受到了广泛的关注.通过研究发现,multiCP实验参数的设置依赖于样品及基团的属性.对于样品属性差异较大的体系,其获取定量结果时的实验参数条件较苛刻.针对这... 多次交叉极化(multiCP)是一种耗时短、可行性高的固体核磁共振定量方法,近年来受到了广泛的关注.通过研究发现,multiCP实验参数的设置依赖于样品及基团的属性.对于样品属性差异较大的体系,其获取定量结果时的实验参数条件较苛刻.针对这一问题,本文结合LGCP(Lee-Goldburg cross polarization)技术,提出了一种multiCP的优化方案,命名为MLGCP-1.本文以L-丙氨酸、L-缬氨酸、L-丙氨酸/L-缬氨酸的混合物作为模型样品,并通过与multiCP进行对比,探讨MLGCP-1方法定量分析的可行性与优势.首先,通过对L-丙氨酸、L-缬氨酸样品基团比例的测量,发现MLGCP-1实现定量检测的参数—交叉极化接触时间(tp)范围较multiCP更宽,可由1.0~1.3 ms增至0.8~2.0 ms.此外,通过对L-缬氨酸、L-丙氨酸/L-缬氨酸中特定基团间积分比值的分析发现,MLGCP-1与multiCP相似,同样受到13C-1H交叉弛豫时间(TCH)差异度的影响.即TCH差异度越大,可定量的tp参数范围越小.但与multiCP相比,MLGCP-1对tp的宽容度更高.即对于相同的样品体系,MLGCP-1可定量的tp范围更宽.总之,与multiCP相比,MLGCP-1可实现定量表征的实验参数范围更宽,更适用于表征属性差异较大的样品体系. 展开更多
关键词 固体核磁共振(SSNMR) 交叉极化 多次交叉极化 定量方法 氨基酸
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