全抗原MQCA-BSA耦联比HPLC测定方法的建立

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作者 张景艳 杨志强 +4 位作者 李建喜 王学智 张凯 孟家仁 王磊 《黑龙江畜牧兽医》 CAS 北大核心 2012年第12期61-63,共3页

为了建立一种准确、可靠的测定人工抗原耦联比的方法,试验应用高效液相色谱(HPLC)法采用Waters 2695分离系统、2489紫外检测系统,流动相为甲醇、水之比为60∶40,柱温为30℃,流速为1.00 mL/min,检测波长为320 nm,测定全抗原合成中游离3-... 为了建立一种准确、可靠的测定人工抗原耦联比的方法,试验应用高效液相色谱(HPLC)法采用Waters 2695分离系统、2489紫外检测系统,流动相为甲醇、水之比为60∶40,柱温为30℃,流速为1.00 mL/min,检测波长为320 nm,测定全抗原合成中游离3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)的含量。结果表明:游离MQCA的线性范围为0.2～128.0μg/mL,线性方程为A=17 100 C+16 667(R2=0.999 5)。说明本方法准确、可靠,适用于人工抗原偶联比的测定。 展开更多

关键词 3-甲基喹啉-2-羧酸(mqca) 高效液相色谱(HPLC)法 耦联比

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超高效液相色谱串联质谱法测定猪尿液中3-甲基喹(口奎)啉-2羧酸(MQCA)的残留量

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作者 金晓峰 张剑勇 赵贵 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2013年第12期69-71,共3页

本试验建立了一种用超高效液相色谱串联质谱仪(UPLC—MS/MS)测定猪尿液中喹乙醇代谢物3-甲基喹(?)啉-2羧酸(MQCA)的残留量的检测方法。猪尿液经氢氧化钠溶液碱性条件下水解,在酸性条件下经混合型阴离子固相萃取柱净化,过0.22μm滤膜后,... 本试验建立了一种用超高效液相色谱串联质谱仪(UPLC—MS/MS)测定猪尿液中喹乙醇代谢物3-甲基喹(?)啉-2羧酸(MQCA)的残留量的检测方法。猪尿液经氢氧化钠溶液碱性条件下水解,在酸性条件下经混合型阴离子固相萃取柱净化,过0.22μm滤膜后,超高效液相色谱串联质谱仪进行定量测定。试验结果表明,MQCA浓度在5 ng/mL^100 ng/mL范围内呈良好的线性关系。当猪尿液中MQCA含量在1 ng/mL^100 ng/mL时,平均添加回收率为70%~100%之间,最低检测限为1 ng/nL。本方法操作简便、快速,结果稳定、可靠,可满足猪尿液中MQCA的含量检测。 展开更多

关键词 3-甲基喹噁啉-2羧酸(mqca) 超高效液相色谱串联质谱 尿液

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乙酰甲喹在鸡体内代谢是否产生MQCA的研究

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作者 汤庆彩 何方洋 +3 位作者 彭庆军 贾芳芳 卢金荣 郑迎春 《山东畜牧兽医》 2018年第3期4-5,共2页

为检测乙酰甲喹在鸡体内是否包含代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸,本文以黄羽肉鸡为研究对象,应用3种乙酰甲喹药粉测定MQCA,结果表明:将乙酰甲喹(痢菌净)药粉按梯度饲喂黄羽肉鸡,经24h代谢,其代谢物中包含MQCA,且含量与给药量呈正相关。因此... 为检测乙酰甲喹在鸡体内是否包含代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸,本文以黄羽肉鸡为研究对象,应用3种乙酰甲喹药粉测定MQCA,结果表明:将乙酰甲喹(痢菌净)药粉按梯度饲喂黄羽肉鸡,经24h代谢,其代谢物中包含MQCA,且含量与给药量呈正相关。因此,在养殖生产过程中,使用乙酰甲喹(痢菌净)则直接干扰判定产品中MQCA含量。 展开更多

关键词 乙酰甲喹代谢物 喹乙醇代谢物 mqca

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超高效液相色谱-质谱联用法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量 被引量：17

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作者 梅光明 郑斌 +4 位作者 陈雪昌 张小军 孙秀梅 朱婧睿 蔡慧萍 《浙江海洋学院学报（自然科学版）》 CAS 2010年第3期254-259,共6页

建立了水产品中喹乙醇代谢物残留量的超高效液相色谱-质谱联用测定方法。样品经乙酸乙酯提取、液液萃取净化后吹干,流动相定容,经超高效液相色谱分离后进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。方法... 建立了水产品中喹乙醇代谢物残留量的超高效液相色谱-质谱联用测定方法。样品经乙酸乙酯提取、液液萃取净化后吹干,流动相定容,经超高效液相色谱分离后进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。方法的检出限为1μg/kg,浓度在2～100 ppb范围内,线性良好(r=0.999),添加浓度1～20μg/kg下,不同水产品基质的回收率在80%～100%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%。 展开更多

关键词 喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁林-2-羧酸 mqca 超高效液相色谱-质谱法

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斑马鱼体内喹乙醇的检测技术及富集特性研究 被引量：3

5

作者 孔祥吉 王娜 +3 位作者 许静 郭欣妍 孔德洋 单正军 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期55-59,共5页

目的优化鱼体内喹乙醇及代谢物的检测技术，探明兽药抗菌剂喹乙醇的生物富集特性。方法选择斑马鱼作为受试生物，通过检出效率试验确定了斑马鱼体内喹乙醇及代谢物MQCA的检测方法；采用半静态试验测定了2个暴露水平下喹乙醇的生物富集... 目的优化鱼体内喹乙醇及代谢物的检测技术，探明兽药抗菌剂喹乙醇的生物富集特性。方法选择斑马鱼作为受试生物，通过检出效率试验确定了斑马鱼体内喹乙醇及代谢物MQCA的检测方法；采用半静态试验测定了2个暴露水平下喹乙醇的生物富集特性。结果乙腈超声提取．柱层析净化．高效液相色谱／质谱联用测定法（HPLC／MS）可同步检出斑马鱼体内喹乙醇及代谢标志物MQCA的含量；斑马鱼体内喹乙醇在的最大富集量分别出现在第4天（暴露浓度0．25mg／L）和第6天（暴露浓度1mg／L），生物富集系数为0．18～0．30，实验期内代谢物MQCA的最大残留浓度为0．013～0．016mg／kg，出现在第2天（喹乙醇暴露浓度1mg／L）和第4天（喹乙醇暴露浓度0．25mg／L）。结论本文建立的喹乙醇及其代谢物的检测技术准确可靠，单一水溶液暴露方式下斑马鱼对喹乙醇的富集性较低，本研究为该类药物的慢性毒性评价提供了基础数据支撑。 展开更多

关键词 喹乙醇 mqca 检测方法 生物富集

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超高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中的喹乙醇代谢物 被引量：1

6

作者 秦忠雪 任琳 +1 位作者 何安琪 曾红燕 《预防医学情报杂志》 CAS 2021年第12期1716-1721,共6页

目的建立快速测定动物源性食品中喹乙醇代谢物(MQCA)的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法样品采用蛋白酶酶解,乙酸乙酯提取,PAX固相萃取柱净化后进行UPLC-MS/MS分析。采用C18色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱;采用电喷... 目的建立快速测定动物源性食品中喹乙醇代谢物(MQCA)的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法样品采用蛋白酶酶解,乙酸乙酯提取,PAX固相萃取柱净化后进行UPLC-MS/MS分析。采用C18色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾-正离子多反应监测模式(MRM)检测,同位素内标法定量。结果超高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中MQCA的方法平均回收率为88.5%~96.3%,相对标准偏差(RSD)为2.35%~6.25%(n=6)。MQCA的质量浓度为2.0~100.0 ng/ml时,线性关系良好(r>0.999),方法检出限为0.3μg/kg,定量限为1.2μg/kg。结论该方法在动物源性样品中具有较好的重现性与稳定性,能满足动物源性食品中喹乙醇代谢物MQCA残留分析的要求。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 喹乙醇代谢物(mqca) 动物源性食品

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采用高效液相色谱-串联质谱法检测鲫鱼组织3-甲基喹噁啉-2-羧酸残留量 被引量：16

7

作者 王霄旸 张丽芳 +2 位作者 薛飞群 张可煜 裘敏琦 《中国兽医科学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期718-720,共3页

将待测鱼肉和鱼皮匀浆样品经碱水解、液-液萃取后,采用HPLC-TMS方法对其中的3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量进行了检测。结果,此方法的最低检测限为1.16μg/kg,市售鲫鱼样品中MQCA的含量低于检测限。结果表明,HPLC-TMC灵敏,易操作,能... 将待测鱼肉和鱼皮匀浆样品经碱水解、液-液萃取后,采用HPLC-TMS方法对其中的3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量进行了检测。结果,此方法的最低检测限为1.16μg/kg,市售鲫鱼样品中MQCA的含量低于检测限。结果表明,HPLC-TMC灵敏,易操作,能满足鱼组织内MQCA残留量检测的要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 3-甲基喹噁啉-2-羧酸 喹烯酮 鱼

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动物组织中卡巴氧和喹乙醇以及相关代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法 被引量：37

8

作者 欧阳姗 庞国芳 +3 位作者 谢丽琪 蓝芳 林黎 涂小珂 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期590-594,共5页

建立了牛、猪肌肉和肝脏组织中卡巴氧（CBX）和喹乙醇（OQX）以及相关代谢产物——脱氧卡巴氧（DCBX）、喹嗯啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基喹嗯啉-2-羧酸（MQCA）残留的LC—MS／MS的检测方法。组织样品中的卡巴氧用乙腈-乙酸乙酯（体积比1：... 建立了牛、猪肌肉和肝脏组织中卡巴氧（CBX）和喹乙醇（OQX）以及相关代谢产物——脱氧卡巴氧（DCBX）、喹嗯啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基喹嗯啉-2-羧酸（MQCA）残留的LC—MS／MS的检测方法。组织样品中的卡巴氧用乙腈-乙酸乙酯（体积比1：1）溶液提取；代谢产物的提取则是经适当处理后的样品加入Protease蛋白酶进行酶解，后采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。分析样品以甲酸溶液（体积分数为0．1％）-甲醇-乙腈为流动相，经Inertsil ODS-3色谱柱分离，在LC—MS／MS多反应监测模式下进行定性、定量分析，采用正离子扫描。CBX、DCBX、QCA和MQCA的定量下限均为0．5μg／kg，猪、牛肌肉和肝脏在0．5～5．0μg/kg添加水平的平均回收率在76％～97％之间，相对标准偏差（n=10）在2．9％～16．9％之间。 展开更多

关键词 卡巴氧 喹乙醇 代谢产物 脱氧卡巴氧 喹嚼啉-2-羧酸 3-甲基喹嗯啉-2-羧酸 残留分析 液相 色谱-质谱

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高效液相色谱法测定动物组织中喹乙醇标示残留物 被引量：17

9

作者 张小军 郑斌 +2 位作者 陈雪昌 余海霞 梅光明 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第24期289-292,共4页

建立动物组织中喹乙醇标示残留物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)的高效液相色谱测定方法。肌肉组织通过盐酸水解提取MQCA,阴离子固相萃取柱净化,高效液相色谱定量。方法在4.0～200μg/kg添加范围内的平均回收率为82.1%～90.3%,相对标准偏差... 建立动物组织中喹乙醇标示残留物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)的高效液相色谱测定方法。肌肉组织通过盐酸水解提取MQCA,阴离子固相萃取柱净化,高效液相色谱定量。方法在4.0～200μg/kg添加范围内的平均回收率为82.1%～90.3%,相对标准偏差均小于7%,方法定量限为4.0μg/kg。 展开更多

关键词 高效液相色谱 喹乙醇标示残留物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸

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免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱检测鱼虾中3-甲基-喹噁啉-2-羧酸 被引量：13

10

作者 李佩佩 张小军 +4 位作者 严忠雍 陈思 伦丽丽 高学慧 刘文静 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第24期257-261,共5页

将特异性强的免疫亲和柱应用到3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(methyl-3-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的净化中,建立鱼虾中MQCA的免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱的快速分析方法。匀质好的样品经2 mol/L盐酸溶液酸解后,将提取液p... 将特异性强的免疫亲和柱应用到3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(methyl-3-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的净化中,建立鱼虾中MQCA的免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱的快速分析方法。匀质好的样品经2 mol/L盐酸溶液酸解后,将提取液pH值调节至7~8,经过免疫亲和柱富集和净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾正离子多反应监测模式监测。结果显示,水产品中MQCA在1.0~50.0 ng/mL范围内呈良好线性,线性相关系数大于0.995,定量限为1.0μg/kg。MQCA在1.0、5.0μg/kg和20.0μg/kg3种添加水平条件下的加标回收率为74.2%~86.5%,相对标准偏差小于10%。结果表明本方法重复性好、灵敏度高,适合水产品中MQCA的实际测定。 展开更多

关键词 免疫亲和柱 超高效液相色谱-串联质谱 鱼虾 3-甲基-喹噁啉-2-羧酸

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高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中喹乙醇代谢物残留量 被引量：10

11

作者 刘正才 杨方 +2 位作者 余孔捷 林永辉 李立 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第12期210-214,共5页

建立动物源性食品中喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱串联质谱法。样品均质后,经Protease蛋白酶进行过夜酶解,加入盐酸酸化,离心,过滤后采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。分析样品经Kinet... 建立动物源性食品中喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱串联质谱法。样品均质后,经Protease蛋白酶进行过夜酶解,加入盐酸酸化,离心,过滤后采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。分析样品经Kinetex C18色谱柱分离,在高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式下进行定性、定量分析,采用正离子扫描。6种测定样品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸定量下限均为0.5μg/kg,鳗鱼、虾、鸡肉、猪肉、牛肉和猪肝在0.5、1.0、4.0μg/kg和10.0μg/kg四个添加水平的平均回收率在60.7%～107%之间,相对标准偏差(n=10)在4.59%～14.9%之间。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,适用于动物源性食品中喹乙醇代谢物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留的确证检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 喹乙醇 3-甲基喹喔啉-2-羧酸 动物源性食品

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高效液相色谱法测定猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2-羧酸 被引量：13

12

作者 姚蕴珊 沈建忠 +1 位作者 吴聪明 程林丽 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2011年第2期187-190,共4页

本研究建立了猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的高效液相色谱检测方法。采用0.3 mol/L盐酸提取猪肝组织中药物,经MAX柱净化,以乙腈∶甲醇∶0.5%甲酸水(15∶50∶35,V/V/V)为流动相,C18色谱... 本研究建立了猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的高效液相色谱检测方法。采用0.3 mol/L盐酸提取猪肝组织中药物,经MAX柱净化,以乙腈∶甲醇∶0.5%甲酸水(15∶50∶35,V/V/V)为流动相,C18色谱柱进行药物分离,320 nm波长下紫外检测,结果当药物在猪肝组织中添加水平为20～250μg/kg时,平均回收率为72.35%～85.00%,日内测定的相对标准偏差(RSD)(n=5)为5.56%～9.49%,日间RSD(n=3)为5.96%～9.63%。猪肝组织中MQCA的定量限为20μg/kg,检出限为6.65μg/kg,表明该方法灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于猪肝组织中MQCA的检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 猪肝组织 3-甲基喹喔啉-2-羧酸

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水产品中喹乙醇及其主要代谢物残留的研究进展 被引量：5

13

作者 郭霞 丁义 +2 位作者 孙振中 戚隽渊 赵思俊 《中国动物检疫》 CAS 2012年第10期69-72,共4页

喹乙醇曾作为水产养殖动物饲料添加剂被广泛应用。随着人们对其毒性和危害的认识,对其使用也做出了新的规定。本文对喹乙醇的毒性及其与主要代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)的药代动力学、残留检测方法等做一简述。

关键词 喹乙醇 3-甲基-喹噁啉-2-羧酸 毒性 药代动力学 残留检测

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碱水解-高效液相色谱法测定草鱼组织中喹乙醇代谢物的残留 被引量：12

14

作者 余海霞 张小军 +1 位作者 杨会成 郑斌 《中国渔业质量与标准》 2012年第1期67-70,共4页

建立了草鱼组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹噁啉-2-羧酸的碱水解-高效液相色谱测定方法。草鱼肉组织通过碱水解提取MQCA,阴离子固相萃取柱净化,高效液相色谱定量。方法在4.0～200.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为80.5%～86.5%,相对标准... 建立了草鱼组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹噁啉-2-羧酸的碱水解-高效液相色谱测定方法。草鱼肉组织通过碱水解提取MQCA,阴离子固相萃取柱净化,高效液相色谱定量。方法在4.0～200.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为80.5%～86.5%,相对标准偏差均小于6%,方法检出限为4.0μg/kg。 展开更多

关键词 高效液相色谱 喹乙醇 代谢物 草鱼 残留

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HPLC-MS/MS法分析乙酰甲喹在海参中的主要代谢物 被引量：4

15

作者 刘慧慧 任传博 +9 位作者 张华威 田秀慧 孙岩 薛敬林 邓旭修 徐英江 宫向红 葛萍 刘飞 张秀珍 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期417-424,共8页

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法分析乙酰甲喹在海参体壁中可能的代谢产物。采用沉淀法和固相萃取法(SPE)对不同种类的代谢物进行净化和浓缩。以含0.1%甲酸的乙腈和含0.1%甲酸的水为流动相,选取AcquityTMUPLCBEH C18(2.1mm... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法分析乙酰甲喹在海参体壁中可能的代谢产物。采用沉淀法和固相萃取法(SPE)对不同种类的代谢物进行净化和浓缩。以含0.1%甲酸的乙腈和含0.1%甲酸的水为流动相,选取AcquityTMUPLCBEH C18(2.1mm×50mm×1.7μm)色谱柱对代谢物进行梯度洗脱,以电喷雾离子源(ESI)正离子全扫描模式进行检测。通过将样品的一级和二级子离子与标准品比对,确定乙酰甲喹在海参体壁的代谢物中含有3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA),同时检测出3种未知代谢物D2、D3、D4,并推测了代谢物可能的裂解途径。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 乙酰甲喹 海参 代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(mqca)

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高效液相色谱测定鲫鱼组织中3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸的残留 被引量：5

16

作者 应寒松 钟世欢 +1 位作者 裘钧陶 叶佳明 《农产品加工》 2018年第10期53-54,59,共3页

建立了鲫鱼组织中喹乙醇代谢物MQCA和卡巴氧代谢物QCA高效液相色谱法。样品通过盐酸水解提取MQCA和QCA,MAX固相萃取柱净化,高效液相色谱定量。结果表明,MQCA和QCA在0.05～2.00μg/m L质量浓度范围内呈良好的线性关系,空白样品加标回收率... 建立了鲫鱼组织中喹乙醇代谢物MQCA和卡巴氧代谢物QCA高效液相色谱法。样品通过盐酸水解提取MQCA和QCA,MAX固相萃取柱净化,高效液相色谱定量。结果表明,MQCA和QCA在0.05～2.00μg/m L质量浓度范围内呈良好的线性关系,空白样品加标回收率MQCA达85.6%～90.2%,QCA达83.3%～88.5%,相对标准偏差均小于5%,检出限为4.0μg/kg。 展开更多

关键词 mqca QCA 固相萃取 酸水解 高效液相色谱

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HPLC方法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量 被引量：3

17

作者 王银 《农业装备技术》 2014年第5期42-44,共3页

喹乙醇曾作为水产养殖动物饲料添加剂被广泛应用，但随着人们对其毒性和危害性的认识，人们重新对喹乙醇的安全性进行评价，对喹乙醇的使用也做出了新的规定。采用水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定高效液相色谱法（农业部1077号公告-5-... 喹乙醇曾作为水产养殖动物饲料添加剂被广泛应用，但随着人们对其毒性和危害性的认识，人们重新对喹乙醇的安全性进行评价，对喹乙醇的使用也做出了新的规定。采用水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定高效液相色谱法（农业部1077号公告-5-2008）进行喹乙醇代谢物残留量检测，其结果MQCA回收率在80.2%～91.1%，相对标准偏差在3.1%～7.6%。重复性较好，操作简便，准确度高，精密度好，适用于水产品中MQCA残留量的检测。 展开更多

关键词 mqca 检查 残留

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畜禽产品中喹乙醇代谢物残留测定方法优化 被引量：1

18

作者 蓝棋浩 余军军 +2 位作者 宁军 韦田 陈秋月 《畜禽业》 2021年第8期8-10,共3页

目的建立动物源性食品(猪肉、猪肝、禽肉)中喹乙醇代谢物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)高效液相色谱-串联质谱法。方法样品通过偏磷酸水解提取MQCA,MAX固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸溶液和甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用... 目的建立动物源性食品(猪肉、猪肝、禽肉)中喹乙醇代谢物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)高效液相色谱-串联质谱法。方法样品通过偏磷酸水解提取MQCA,MAX固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸溶液和甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对MQCA的定量离子和定性离子进行监测。结果该方法10 min完成目标化合物的分析,MQCA在0.5~2μg/kg浓度范围内呈良好的线性关系,MQCA在0.5μg/kg、1μg/kg和2μg/kg添加水平的回收率为75.4%~105%,相对标准偏差小于7.96%(n=6),方法检出低限为0.1μg/kg。结论该方法前处理耗时短、灵敏度高、回收率高,适用于动物源性食品(猪肉、猪肝、禽肉)中喹乙醇代谢物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)的残留测定。 展开更多

关键词 mqca 固相萃取 液相色谱-串联质谱法

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乙酰甲喹在刺参幼参中的代谢及其对成品刺参食用安全性评价 被引量：6

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作者 刘慧慧 徐英江 +6 位作者 宋向军 邹荣婕 邓旭修 韩典峰 田秀慧 安红红 宫向红 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期214-219,共6页

对乙酰甲喹在刺参幼参中的代谢及代谢物对成品刺参食用安全性影响进行研究评价。将刺参幼参分别暴露于2、4、6 mg/L的乙酰甲喹药浴液,浸泡24 h,消除96 h,采集不同时间点样品,用高效液相色谱法检测其中乙酰甲喹及代谢物3-甲基喹噁啉-2-羧... 对乙酰甲喹在刺参幼参中的代谢及代谢物对成品刺参食用安全性影响进行研究评价。将刺参幼参分别暴露于2、4、6 mg/L的乙酰甲喹药浴液,浸泡24 h,消除96 h,采集不同时间点样品,用高效液相色谱法检测其中乙酰甲喹及代谢物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)含量。结果表明:刺参幼参对水体中的乙酰甲喹吸收迅速,分别在2.5、1.5、1.5 h达到峰值,分别为0.89、1.73、2.56 mg/kg;各药浴组刺参幼参对乙酰甲喹富集系数分别为0.45、0.43和0.43;其药时曲线下面积值与药浴质量浓度呈正相关(R2=1);乙酰甲喹在刺参幼参中消除迅速,消除0.5 h后,约85%的药物从体内排出或代谢,72 h后无检出。代谢物MQCA最早于药浴15 min产生(6 mg/L组),且含量不断增长,24 h达到最大值29.2μg/kg;MQCA在刺参幼参中消除缓慢,将在刺参体内长时间存在。采用食品安全指数法对成品刺参中MQCA进行食用安全性评价,食品安全指数值为1.23×10-4,即MQCA对成参食用安全性没有影响。 展开更多

关键词 刺参幼参 乙酰甲喹 代谢 3-甲基喹噁啉-2-羧酸 安全性评价

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高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸残留 被引量：12

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作者 郑玲 吴玉杰 +1 位作者 李湧 李丽华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期660-664,共5页

建立了动物源食品中喹喔啉类药物代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品在酸性环境水解,经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲液依次提取,Oasis MAX固相萃取小柱净化,用Waters Xterra MS C18柱(150... 建立了动物源食品中喹喔啉类药物代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品在酸性环境水解,经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲液依次提取,Oasis MAX固相萃取小柱净化,用Waters Xterra MS C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以甲醇-0.2%甲酸为流动相梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)正离子模式检测,内标法定量。各物质在1.0～20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 6;3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸在0.1、0.2、1.0μg/kg加标水平的回收率为62.4%～118%,相对标准偏差为1.48%～28.1%;定量限(以信噪比≥10计)为0.1μg/kg。该方法简单、灵敏、稳定,可满足猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝、鱼、虾等动物源食品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸残留的检测与确证需要。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 3-甲基喹喔啉-2-羧酸 喹喔啉-2-羧酸 动物源食品

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