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混合熔剂熔融ICP-OES内标法同时测定铝土矿中铝等十种元素
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作者 张灵火 阳国运 +4 位作者 马娜 张鹏鹏 陈海杰 徐进力 白金峰 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第12期3387-3393,共7页
铝土矿是我国战略性矿产之一,准确、高效地分析其主要及共伴生的有益有害元素含量对铝土矿的矿床评价和综合利用有重要意义。目前铝土矿系统分析仍以传统化学法、原子吸收法单元素测定为主,分析效率较低,亟待开发一种简单高效的铝土矿... 铝土矿是我国战略性矿产之一,准确、高效地分析其主要及共伴生的有益有害元素含量对铝土矿的矿床评价和综合利用有重要意义。目前铝土矿系统分析仍以传统化学法、原子吸收法单元素测定为主,分析效率较低,亟待开发一种简单高效的铝土矿中多元素同时测定方法。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定铝土矿中的多元素含量,关键点在于难熔铝土矿样品高效分解方法的选择、高倍稀释条件下提高测定精密度和准确度的方法、基体及共存元素干扰的消除等。提出一种无水碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,超声提取,ICP-OES离线内标法同时测定铝土矿中铝、硅、铁、钛、锶、锂、铬、钒、锆、钪十种元素的分析方法。系统探究了混合熔剂用量、熔融温度对样品分解效果的影响,0.1 g样品加入0.7 g混合熔剂,在1000℃下熔融20 min保证样品分解完全;优化了熔融物提取条件,选择15%盐酸超声提取,提取效率高且不产生硅酸沉淀;根据铝土矿中各元素含量、谱线灵敏度及谱线干扰情况,优选了待测元素分析谱线;通过对比Cd 214.438 nm、Cd 228.802 nm、Co 228.616 nm、Co 345.351 nm对10种元素的校正效果,选择Co 228.616 nm、Co 345.351 nm为内标谱线分别校正不同元素,提高了待测元素测定结果的精密度;系统考察了不同浓度铝对其他元素的干扰情况,发现不同元素受铝干扰的程度存在差异,该方法样品稀释2500倍后待测溶液中铝的浓度一般不超过200μg·mL^(-1),对其他元素的干扰可以忽略。该方法各元素的检出限为0.5μg·g^(-1)~0.1%,通过标准物质验证,除锂元素外,其他元素的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于5%。主量元素(Al_(2)O_(3)、SiO_(2)、Fe_(2)O_(3)、TiO_(2))测定结果的相对误差(RE)为-1.81%~1.61%,其中Al_(2)O_(3)为-0.65%~0.28%,其他元素测定结果的相对误差为-10.53%~12.78%,测定值与认定值基本一致。该方法方便快捷,检出限低,测定结果准确度高、精密度好,适用于不同含量范围铝土矿样品中多元素同时分析。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 铝土矿 多元素同时分析 混合熔剂熔融 内标法
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基于内标法的表面增强拉曼光谱在定量分析中的应用 被引量:2
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作者 毕英娜 刘定斌 《高等学校化学学报》 北大核心 2025年第2期1-13,共13页
表面增强拉曼光谱(SERS)是一种已被广泛应用于疾病诊断、药物筛选及生物分析等领域的光谱检测方法,它不仅可以提供丰富的化学指纹信息,而且具有灵敏度高、抗光漂白和光降解能力强等优点.然而,由于SERS增强基底的结构均一性差和化学分子... 表面增强拉曼光谱(SERS)是一种已被广泛应用于疾病诊断、药物筛选及生物分析等领域的光谱检测方法,它不仅可以提供丰富的化学指纹信息,而且具有灵敏度高、抗光漂白和光降解能力强等优点.然而,由于SERS增强基底的结构均一性差和化学分子吸附数量的不确定性,导致检测结果重现性差,其定量分析面临诸多挑战.通过引入内标信号可以消除或减少外部干扰因素,从而实现SERS的准确定量分析.本文首先阐述了内标法的机理,然后介绍了内标法的主要类型,接着举例说明了内标型SERS探针在环境分析、食品药品分析以及生物分析等领域的应用,最后展望了内标型SERS面临的挑战及未来发展方向. 展开更多
关键词 表面增强拉曼光谱 定量分析 内标法
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Stable and unique graphitic Raman internal standard nanocapsules for surface-enhanced Raman spectroscopy quantitative analysis 被引量:3
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作者 Yuxiu Zou Long Chen +9 位作者 Zhiling Song Ding Ding Yiqin Chen Yiting Xu Shanshan Wang Xiaofang Lai Yin Zhang Yang Sun Zhuo Chen Weihong Tan 《Nano Research》 SCIE EI CAS CSCD 2016年第5期1418-1425,共8页
Graphitic nanomaterials have unique, strong, and stable Raman vibrations that have been widely applied in chemistry and biomedicine. However, utilizing them as internal standards (ISs) to improve the accuracy of sur... Graphitic nanomaterials have unique, strong, and stable Raman vibrations that have been widely applied in chemistry and biomedicine. However, utilizing them as internal standards (ISs) to improve the accuracy of surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) analysis has not been attempted. Herein, we report the design of a unique IS nanostructure consisting of a large number of gold nanoparticles (AuNPs) decorated on multilayered graphitic magnetic nanocapsules (AGNs) to quantify the analyte and eliminate the problems associated with traditional ISs. The AGNs demonstrated a unique Raman band from the graphitic component, which was localized in the Raman silent region of the biomolecules, making them an ideal IS for quantitative Raman analysis without any background interference. The IS signal from the AGNs also indicated superior stability, even under harsh conditions. With the enhancement of the decorated AuNPs, the AGN nanostructures greatly improved the quantitative accuracy of SERS, in particular the exclusion of quantitative errors resulting from collection loss and non-uniform distribution of the analytes. The AGNs were further utilized for cell staining and Raman imaging, and they showed great promise for applications in biomedicine. 展开更多
关键词 graphitic nanomaterials analytical methods internal standards quantitative analysis surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS)
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气相色谱析法测定2,3-二甲基苯甲硫醚
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作者 龚伟 吕祥超 +3 位作者 靳璐璐 孔亚飞 梁海光 朱悦 《世界农药》 2025年第4期63-66,共4页
采用气相色谱仪建立了一种快速测定2,3-二甲基苯甲硫醚含量的方法,即采用氢火焰离子检测器(FID)、Agilent J&W HP-5毛细管柱,以甲苯作内标。结果表明,此试验条件下,2,3-二甲基苯甲硫醚的浓度与2,3-二甲基苯甲硫醚和内标甲苯相应响... 采用气相色谱仪建立了一种快速测定2,3-二甲基苯甲硫醚含量的方法,即采用氢火焰离子检测器(FID)、Agilent J&W HP-5毛细管柱,以甲苯作内标。结果表明,此试验条件下,2,3-二甲基苯甲硫醚的浓度与2,3-二甲基苯甲硫醚和内标甲苯相应响应值比之间存在良好的线性关系,其线性相关系数(R2)为0.9996,标准偏差为0.1082,变异系数为0.1224%,平均回收率为100.3%。此方法检测快速、定量准确、操作性强,适用于2,3-二甲基苯甲硫醚的定性和定量检测。 展开更多
关键词 2 3-二甲基苯甲硫醚 气相色谱 内标法 定量分析
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间苯二亚甲基二异氰酸酯的气相色谱分析
5
作者 陈郭芹 王喆 +5 位作者 周波 周嘉良 臧阳陵 张海涛 兰世林 杜升华 《精细化工中间体》 2025年第1期70-73,共4页
建立了气相色谱法测定间苯二亚甲基二异氰酸酯的含量。采用带自动进样器和氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪,HP-5毛细管柱(30 m×0.25μm×0.32 mm),内标法定量。考察了方法的线性关系、准确度和精密度。结果表明,方法的线... 建立了气相色谱法测定间苯二亚甲基二异氰酸酯的含量。采用带自动进样器和氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪,HP-5毛细管柱(30 m×0.25μm×0.32 mm),内标法定量。考察了方法的线性关系、准确度和精密度。结果表明,方法的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.03,变异系数为0.39%,回收率为99.93%~101.11%。该方法操作简单,分离效果良好,准确度和精密度高,可满足间苯二亚甲基二异氰酸酯的定量分析需要。 展开更多
关键词 间苯二亚甲基二异氰酸酯 气相色谱仪 内标法 定量分析
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冶金分析方法国内外标准制修订的进展与评述 被引量:7
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作者 曹宏燕 谢芬 +2 位作者 张穗忠 闻向东 林亚萍 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期40-46,共7页
综述了GB,ISO,JIS,ASTM等有关冶金材料分析方法标准的现状、特点和发展。我国冶金材料分析方法标准与ISO、JIS有一定差距,但经典化学分析方法标准有自己的特色。我国钢铁和铁矿石分析方法标准近十年来取得了很大的发展,制定了多种仪器... 综述了GB,ISO,JIS,ASTM等有关冶金材料分析方法标准的现状、特点和发展。我国冶金材料分析方法标准与ISO、JIS有一定差距,但经典化学分析方法标准有自己的特色。我国钢铁和铁矿石分析方法标准近十年来取得了很大的发展,制定了多种仪器分析方法和多个痕量成分的方法标准,其分析元素、采用方法种类多于相应的国际和国外标准。我国近年来加大了对钢铁、铁合金、铁矿石、有色金属分析方法国家标准的制修订工作的力度,积极参与ISO分析方法标准制修订工作,发挥我们的优势项目,已制定了两个ISO钢铁化学分析方法标准。另外在钢铁、铁矿石和有色金属领域,我国作为召集国正在制定多个ISO分析方法标准。文章对冶金材料分析方法标准的制修订、国际标准的采用、标准制修订管理及审定中的一些问题等提出了有益的建议。 展开更多
关键词 冶金分析 分析方法 国际标准 国家标准 进展
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激光诱导击穿光谱技术测定土壤中元素Cr和Pb 被引量:26
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作者 陈金忠 白津宁 +2 位作者 宋广聚 孙江 魏艳红 《红外与激光工程》 EI CSCD 北大核心 2013年第4期947-950,共4页
为了检验激光诱导击穿光谱技术对物质成分的检测能力,采用Nd:YAG激光器在优化实验条件下激发产生土壤等离子体,通过等离子体原子发射光谱法定量分析了国家标准土壤样品中元素Cr和Pb。实验中绘制了以Fe原子谱线为内标、分析谱线背景为内... 为了检验激光诱导击穿光谱技术对物质成分的检测能力,采用Nd:YAG激光器在优化实验条件下激发产生土壤等离子体,通过等离子体原子发射光谱法定量分析了国家标准土壤样品中元素Cr和Pb。实验中绘制了以Fe原子谱线为内标、分析谱线背景为内标以及没有内标的3种情况下的元素定标曲线,并确定了方法的精密度和检出限。结果表明,3种情况下分析元素Cr的相对标准偏差分别为5.85%、26.48%和33.10%,元素Pb的相对标准偏差分别为5.42%、22.78%和38.66%,证明采用内标法可以明显提高测量精度。用Fe谱线为内标时得到的元素Cr和Pb的相对检出限分别为3.50×10-3%和57.90×10-3%,满足微量元素分析要求。 展开更多
关键词 激光诱导击穿光谱 定量分析 土壤 内标法
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孜然精油成分分析及超临界萃取联合分子蒸馏纯化效果研究 被引量:25
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作者 胡雪芳 戴蕴青 +4 位作者 李淑燕 陈芹芹 姜莎 曹阳 倪元颖 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期230-234,共5页
利用超临界联合分子蒸馏技术提取纯化孜然精油,采用GC-MS和双柱复检法对孜然精油的挥发性成分进行定性分析,通过质谱库检索联合保留指数法分析,DB-5柱上共鉴定出44种组分,INNO-WAX柱上共鉴定出39种组分,其中20种组分在两只柱子上共同存... 利用超临界联合分子蒸馏技术提取纯化孜然精油,采用GC-MS和双柱复检法对孜然精油的挥发性成分进行定性分析,通过质谱库检索联合保留指数法分析,DB-5柱上共鉴定出44种组分,INNO-WAX柱上共鉴定出39种组分,其中20种组分在两只柱子上共同存在。以正十二烷为内标物建立了用毛细管气相色谱法同时测定孜然油中主要呈香物质(β-蒎烯、对伞花烃、γ-萜品烯、枯茗醛)的方法。结果表明,在所选择的色谱条件下,4种芳香物质的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,R2均大于0.9996。经过分子蒸馏纯化后,孜然精油主要成分枯茗醛的含量由纯化前的11.48%提高到30.30%,纯化效果理想。 展开更多
关键词 分子蒸馏(MD) 内标标准曲线法 定性 定量 芳香成分
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X射线衍射物相定量分析内标法标准曲线库的建立 被引量:18
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作者 吴建鹏 黄剑锋 +1 位作者 贺海燕 羊俊 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第3期215-218,共4页
在Rigaku D/Max-2200型X射线衍射仪(XRD)定量分析软件的基础上,制作了无机非金属材料中常用的SiO2(石英)、Al2O3(刚玉)、TiO2等9种组分用XRD采用内标法进行物相定量分析时的标准曲线。结果表明,这些标准曲线的可信度R在0.928... 在Rigaku D/Max-2200型X射线衍射仪(XRD)定量分析软件的基础上,制作了无机非金属材料中常用的SiO2(石英)、Al2O3(刚玉)、TiO2等9种组分用XRD采用内标法进行物相定量分析时的标准曲线。结果表明,这些标准曲线的可信度R在0.928~0.980。通过对已知含量样品的测量,分析结果与实际值一致,说明建立的标准曲线完全可用于高精度物相定量分析。 展开更多
关键词 物相定量分析 内标法 标准曲线 X射线衍射
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内标校正法在中药栀子多成分同时定量分析中的应用 被引量:13
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作者 毕志明 周小琴 +3 位作者 汤丹 吴茜 齐炼文 李萍 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期50-54,共5页
目的:建立一种方便实用的中药栀子的质量评价方法。方法:建立西红花苷-1与其他西红花酸类成分的内标校正因子(fkm)并考察其系统适应性,测定西红花苷-1的含量,用fkm计算其它西红花酸类成分的含量。结果:内标校正法计算与实测分析结果无... 目的:建立一种方便实用的中药栀子的质量评价方法。方法:建立西红花苷-1与其他西红花酸类成分的内标校正因子(fkm)并考察其系统适应性,测定西红花苷-1的含量,用fkm计算其它西红花酸类成分的含量。结果:内标校正法计算与实测分析结果无显著差异。结论:内标校正法在中药栀子定量分析中具可行性。 展开更多
关键词 内标校正法 栀子 定量分析
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气质联用-内标法测定豆类中脂肪酸含量及因子分析 被引量:18
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作者 钱宗耀 刘河疆 +1 位作者 张维维 帕尔哈提 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期130-134,139,共6页
对市售9种豆类(鹰嘴豆、黄豆、青豆、花芸豆、扁豆、豌豆、绿豆、黑豆、红豆)中的脂肪酸组分进行含量测定,以十一烷酸甘油三酯为内标物,采用气相色谱-质谱联用技术对各个样品中脂肪酸甲酯组分进行分析,辅助NIST检索工具鉴定各脂肪酸组... 对市售9种豆类(鹰嘴豆、黄豆、青豆、花芸豆、扁豆、豌豆、绿豆、黑豆、红豆)中的脂肪酸组分进行含量测定,以十一烷酸甘油三酯为内标物,采用气相色谱-质谱联用技术对各个样品中脂肪酸甲酯组分进行分析,辅助NIST检索工具鉴定各脂肪酸组分。建立内标法计算豆类中脂肪酸组分含量的方法。结果表明,9种豆类样品脂肪酸组分及含量均有差异,其中青豆的总脂肪含量最高,鹰嘴豆的不饱和脂肪酸含量最高。通过软件分析相关性,其中各组分间除十五烷酸外,都具有很好的显著相关性,主成分分析获得前2个主成分可以解释全部变异的98%。聚类分析将9种豆类归入4大类。该方法前处理简便快捷,结果准确度高,分析时间较短,可为内标法测定脂肪酸含量的研究提供借鉴。 展开更多
关键词 豆类 脂肪酸 气质联用 内标法 因子分析 聚类分析
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核磁共振波谱法测定藁本内酯对照品的含量 被引量:31
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作者 易进海 刘云华 +2 位作者 陈燕 刘玉红 黄志芳 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期680-682,共3页
目的:测定藁本内酯对照品的含量。方法:采用核磁共振波谱法。使用Bruker AV-600超导核磁共振谱仪,以氘代氯仿为溶剂、测定温度300 K、脉冲宽度13.8μs、延迟时间2 s和扫描次数8的条件下采集试样氢谱。结果:以化学位移分别在δ6.25、δ6... 目的:测定藁本内酯对照品的含量。方法:采用核磁共振波谱法。使用Bruker AV-600超导核磁共振谱仪,以氘代氯仿为溶剂、测定温度300 K、脉冲宽度13.8μs、延迟时间2 s和扫描次数8的条件下采集试样氢谱。结果:以化学位移分别在δ6.25、δ6.40处的藁本内酯和香豆素的氢质子峰作为定量峰,其峰面积比与其质量比的线性回归方程为Y=0.0263+0.6676X,相关系数为0.9991,含量测定重复性试验的RSD为0.44%(n=6)。测得3批藁本内酯对照品的绝对含量分别为87.34%,88.63%,90.25%。结论:分析结果表明,在没有对照品的情况下,核磁共振波谱法可用于藁本内酯的含量测定,该方法可行,具有快速、准确、简便的优点。 展开更多
关键词 核磁共振 内标法 藁本内酯 含量测定
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基于激光诱导击穿光谱技术对钢中Mn和Cr元素的定量分析 被引量:18
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作者 王琦 陈兴龙 +5 位作者 余嵘华 徐明明 杨阳 吴边 倪志波 董凤忠 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第9期2546-2551,共6页
采用激光诱导击穿光谱分析技术对钢样中锰、铬两种微量元素的含量进行了测量。实验研究发现,最优取样的延迟时间为2.0μs,最佳激光光束聚焦位置和光谱收集探头分别位于样品表面以下3.5 mm和表面以上1.5 mm处。以MnⅠ:403.07 nm和CrⅠ:42... 采用激光诱导击穿光谱分析技术对钢样中锰、铬两种微量元素的含量进行了测量。实验研究发现,最优取样的延迟时间为2.0μs,最佳激光光束聚焦位置和光谱收集探头分别位于样品表面以下3.5 mm和表面以上1.5 mm处。以MnⅠ:403.07 nm和CrⅠ:427.48 nm作为分析线,分别采用传统定量分析和内定标的方法对钢样中的Mn和Cr进行了定量分析。通过对比发现,采用内定标方法得到的拟合曲线的相关指数R2分别为0.998和0.979,均高于传统定标方法拟合曲线的相应相关指数。利用内定标建立起来的定标曲线,计算得到Mn和Cr的检测限分别是0.005%和0.0406%。 展开更多
关键词 激光诱导击穿光谱 传统定标 内定标
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9种野生牡丹籽油主要脂肪酸成分分析 被引量:59
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作者 张延龙 韩雪源 +2 位作者 牛立新 张静 何丽霞 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期72-75,79,共5页
开展我国不同牡丹资源种子的脂肪酸成分评价,对于进一步筛选与培育优良油用牡丹新品种具有重要意义。试验对9种野生牡丹和1个牡丹栽培品种‘凤丹’(对照)的籽油进行提取,使用气质联用色谱法(GC-MS)分析其脂肪酸成分,并采用内标法对其主... 开展我国不同牡丹资源种子的脂肪酸成分评价,对于进一步筛选与培育优良油用牡丹新品种具有重要意义。试验对9种野生牡丹和1个牡丹栽培品种‘凤丹’(对照)的籽油进行提取,使用气质联用色谱法(GC-MS)分析其脂肪酸成分,并采用内标法对其主要脂肪酸进行定量分析。结果表明,不同牡丹种籽的出油率存在差异,杨山牡丹(Paeonia.ostii)的出油率最高,达到22.31%;牡丹籽油中含有丰富的不饱和脂肪酸,依次为亚麻酸、亚油酸和油酸;不同牡丹种的籽油中主要脂肪酸的总含量差异显著,狭叶牡丹(P.potaninii)籽油中主要脂肪酸的总含量最高(90.29 g/100 g粗提油),显著高于对照栽培品种‘凤丹’(P.ostii‘Feng Dan’)籽油中的含量(71.62 g/100 g粗提油);不同牡丹种的籽油中单体脂肪酸的含量差异显著,狭叶牡丹(P.potaninii)籽油中亚麻酸的含量(39.45 g/100 g粗提油)是最低含量四川牡丹(P.decomposita)中的3倍,亚油酸的含量(25.06 g/100 g粗提油)也显著高于最低含量卵叶牡丹(P.qiui)(9.03 g/100 g粗提油)。因此,在油用牡丹新品种选育和种质资源评价方面,要综合考虑不同种和生态型间的差异。 展开更多
关键词 牡丹籽油 内标法 脂肪酸 定量分析
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缅甸翡翠中铁元素的激光诱导击穿光谱定量检测 被引量:7
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作者 王亚军 袁心强 +3 位作者 石斌 石美钰 张倩 陈涛 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期263-266,共4页
采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术定量分析缅甸翡翠中Fe元素的浓度。选择Fe元素的275.57nm光谱线作为定量分析谱线,选取Si元素的288.17nm光谱线作为内标谱线,选取12个缅甸翡翠样品作为研究对象,以其中9个样品绘制了传统定标法和内定标法... 采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术定量分析缅甸翡翠中Fe元素的浓度。选择Fe元素的275.57nm光谱线作为定量分析谱线,选取Si元素的288.17nm光谱线作为内标谱线,选取12个缅甸翡翠样品作为研究对象,以其中9个样品绘制了传统定标法和内定标法的Fe元素定标曲线,并将定标曲线用于3个检验样品的Fe含量的实际预测。实验结果表明,采用传统定标方法时,定标样品光谱强度的相对标准偏差(RSD)在1.4%~8.3%之间,所建立的Fe元素浓度含量定标曲线的拟合相关系数R2为0.979,使用该方法建立的定标曲线对3个检验样品中Fe元素含量进行测定,最大相对误差为10.6%;而采用内定标法时,定标样品光谱强度的比值(IFe/ISi)的相对标准偏差(RSD)在0.9%~5.7%之间,Fe的拟合相关系数R2达到0.989,样品中Fe元素的测定相对误差均可降低到7%以下。结果证明,利用内定标法定量分析翡翠中Fe的含量比传统定标法相对误差更小,采用LIBS技术结合内定标法更适于缅甸翡翠样品中Fe元素定量分析。 展开更多
关键词 缅甸翡翠 激光诱导击穿光谱 光谱分析 传统定标 内定标
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基于QXRD/Rietveld法的水泥熟料中晶相与无定形相定量分析 被引量:9
16
作者 姚武 魏永起 王伟 《建筑材料学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期581-587,共7页
采用2种线吸收系数相差较大的常用内标物Al2O3和ZnO,对用QXRD/Rietveld法测定的水泥熟料各晶相含量结果进行校正,并由此推算出无定形相含量,同时对2种内标物的标定性能进行对比分析.结果表明:水泥熟料中的结晶较差相及非晶相含量(质量分... 采用2种线吸收系数相差较大的常用内标物Al2O3和ZnO,对用QXRD/Rietveld法测定的水泥熟料各晶相含量结果进行校正,并由此推算出无定形相含量,同时对2种内标物的标定性能进行对比分析.结果表明:水泥熟料中的结晶较差相及非晶相含量(质量分数,下同)为32.3%,含量较多,不可忽略;校正后各晶相C3S,C2S,C3A和C4AF的含量分别为38.8%,15.3%,4.9%和8.7%;对于水泥样品而言,Al2O3较ZnO具有更好的标定性能. 展开更多
关键词 Rietveld法 定量相分析 水泥熟料 内标物
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水泥熟料中方镁石定量分析 被引量:13
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作者 陈福松 徐玲玲 张志宾 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1295-1299,1305,共6页
本文简要介绍了水泥熟料中氧化镁的定量分析方法,并采用化学方法和XRD内标法对水泥熟料中的方镁石进行定量分析,用回收率评价了该方法的准确性。结果表明:化学方法和XRD内标法定量水泥熟料中方镁石的含量是可行的,化学方法的回收率在99.... 本文简要介绍了水泥熟料中氧化镁的定量分析方法,并采用化学方法和XRD内标法对水泥熟料中的方镁石进行定量分析,用回收率评价了该方法的准确性。结果表明:化学方法和XRD内标法定量水泥熟料中方镁石的含量是可行的,化学方法的回收率在99.40%以上,两种方法的测定结果一致。 展开更多
关键词 水泥熟料 方镁石 定量分析 化学分析法 XRD内标法
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三种X射线物相定量分析方法对比研究 被引量:38
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作者 房俊卓 徐崇福 《煤炭转化》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期88-91,共4页
为研究比较不同X射线定量分析方法的优缺点,对CeO2-TiO2二元混合物体系样品分别用内标法、K值法和绝热法进行定量分析,着重比较了三种方法在实验步骤、可操作性和结果相对误差等方面的差别.结果表明,内标法操作程序较复杂,结果误差较大... 为研究比较不同X射线定量分析方法的优缺点,对CeO2-TiO2二元混合物体系样品分别用内标法、K值法和绝热法进行定量分析,着重比较了三种方法在实验步骤、可操作性和结果相对误差等方面的差别.结果表明,内标法操作程序较复杂,结果误差较大,不便在实际操作中推广应用;绝热法是实际应用中较便捷、误差较小的定量分析方法.然而应用绝热法进行定量分析时,要减小实验误差就必须获得待测物相准确的参比强度值(即K值),因此定性分析是其关键步骤. 展开更多
关键词 定量分析 内标法 K值法 绝热法
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激光诱导击穿光谱定量化标定谱线自动选择方法 被引量:6
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作者 孔海洋 孙兰香 +1 位作者 胡静涛 张鹏 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期1451-1457,共7页
选择合适的特征谱线是以内标法对激光诱导击穿光谱进行定量化分析的前提,需要科研工作者精心分析和比较,往往耗费大量精力和时间,而且还不能保证结果最优。基于遗传算法为内标法提出了一种从原始光谱中自动选择分析线和参考线的方法,使... 选择合适的特征谱线是以内标法对激光诱导击穿光谱进行定量化分析的前提,需要科研工作者精心分析和比较,往往耗费大量精力和时间,而且还不能保证结果最优。基于遗传算法为内标法提出了一种从原始光谱中自动选择分析线和参考线的方法,使用该方法从低合金钢样的LIBS光谱中为锰(Mn)、镍(Ni)、铬(Cr)、硅(Si)和铁(Fe)元素分别选择了用于内标法定量分析的分析线和参考线。优选得到的最优谱线为,Mn的分析线和相应的参考元素Fe的参考线分别是403.306 8和368.745 7nm,Si的分析线和相应的参考元素Fe的参考线分别是288.157 7和427.176 1nm,Cr的分析线和相应的参考元素Fe的参考线分别是286.510 0和272.753 9nm,Ni的分析线和相应的参考元素Fe的参考线分别是352.453 6和358.698 5nm。最后基于优选得到的谱线以内标法对这些元素分别进行了定量分析,结果证明,使用这种谱线选择方法能够自动从原始光谱中找到最优特征谱线,使内标法定量分析得到最好的结果。 展开更多
关键词 激光诱导击穿光谱 遗传算法 谱线选择 定量分析 内标法 合金钢
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电感耦合等离子体质谱法测定那曲肝素钙中痕量硼 被引量:5
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作者 赵立凡 唐宏兵 +2 位作者 欧阳运富 吴英 曹淦 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1842-1844,共3页
目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定那曲肝素钙中痕量硼的方法。方法:那曲肝素钙样品用高纯水溶解后,以9Be为内标元素校准基体效应及信号漂移,用电感耦合等离子体质谱法直接测定,外标法绘制工作曲线进行定量。结果:该方法测... 目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定那曲肝素钙中痕量硼的方法。方法:那曲肝素钙样品用高纯水溶解后,以9Be为内标元素校准基体效应及信号漂移,用电感耦合等离子体质谱法直接测定,外标法绘制工作曲线进行定量。结果:该方法测定那曲肝素钙中痕量硼的检出限为0.03 mg.kg-1,线性良好(r=0.9998),RSD为3.5%~5.1%,加标回收率在92.0%~96.2%之间。结论:该方法简化了样品的前处理过程,灵敏快速,效率高,干扰小,重复性好。可应用于那曲肝素钙样品中残留硼的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 那曲肝素钙 残留硼 抗凝血药 痕量检测 内标法
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