Q-Orbitrap高分辨质谱快速筛查及定量分析改善睡眠类保健品中非法添加的18个药物成分 被引量：14

1

作者 董喆 李梦怡 +3 位作者 张会亮 孙姗姗 丁宏 曹进 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期310-318,共9页

目的:建立高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Orbitrap)快速筛查及定量分析改善睡眠类保健品中常见非法添加的18个药物成分。方法:保健品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,离心取上清后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm&#... 目的:建立高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Orbitrap)快速筛查及定量分析改善睡眠类保健品中常见非法添加的18个药物成分。方法:保健品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,离心取上清后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,乙腈(含0.1%甲酸)和水(含2 mmol·L^(-1)乙酸铵,0.2%甲酸)为流动相,梯度洗脱(0～1 min,35%B;1～7 min,35%B→85%B;7～7.5 min,85%B→35%B;7.5～10 min,35%B);流速为0.3 mL·min^(-1);柱温:35℃。质谱采用正离子和负离子切换扫描,全扫描/数据依赖的二级扫描(Full MS/dd-MS2)模式,在1个分析周期(10 min)内完成对样品中分析物的分离和一级、二级质谱扫描。通过比较样品与对照品的色谱保留时间、一级质谱和二级质谱,确定样品中是否掺杂了化学药物,并对阳性样品进行定量分析。结果:建立的UPLC-Q-Orbitrap方法简便快捷,定性能力强,非常适合高通量非法添加筛查。18个化学药物在0.15～300 ng·mL^(-1)范围内具有良好的线性(线性相关系数均大于0.993),各类药物的检测下限为0.05～20 ng·mL^(-1),回收率为72.2%～118.7%,RSD为2.4%～9.2%。结论:该方法操作简单,分析时间短,灵敏度高,准确可靠,为打击日益猖獗的非法添加行为提供了新的手段。 展开更多

关键词 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(Q-Orbitrap) 非法添加药物 改善睡眠类保健品 正负离子切换 二级碎片质谱图 定性筛查和定量分析

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水翁花挥发油提取工艺研究 被引量：6

2

作者 陈健 姜建国 +1 位作者 郑艾初 梁丽缅 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期409-411,共3页

本文主要研究了广东产水翁花的挥发油化学成分。分别采用水蒸汽蒸馏(SDE)和超临界CO2萃取技术(SFE)提取水翁花的挥发油,并比较两种方法的提取率,然后运用GC-MS法分析了两种提取物中的挥发油化学成分,经GC-MS法分析了两种提取物的挥发油... 本文主要研究了广东产水翁花的挥发油化学成分。分别采用水蒸汽蒸馏(SDE)和超临界CO2萃取技术(SFE)提取水翁花的挥发油,并比较两种方法的提取率,然后运用GC-MS法分析了两种提取物中的挥发油化学成分,经GC-MS法分析了两种提取物的挥发油,两种方法获得的水翁花挥发油的主要成分组成基本一致。 展开更多

关键词 水翁花挥发油 水蒸汽蒸馏 超临界CO2萃取 GC-MS

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气相-质谱联用法测定维生素E胶丸中维生素E的含量 被引量：3

3

作者 李鹏 陈琴华 +1 位作者 张卓 孙新建 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期899-901,共3页

目的:建立了使用气相-质谱联用仪,采用选择监测离子法测定维生素E胶丸中维生素E的含量。方法:DB-5MS色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm),氦气为载气,质谱为检测器,乙醇为溶剂,直接进样,选择检测离子m/z:430,外标法计算维生素E的含量。结果... 目的:建立了使用气相-质谱联用仪,采用选择监测离子法测定维生素E胶丸中维生素E的含量。方法:DB-5MS色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm),氦气为载气,质谱为检测器,乙醇为溶剂,直接进样,选择检测离子m/z:430,外标法计算维生素E的含量。结果:维生素E在0.01～10mg.L-1范围内线性良好(r=0.9998,n=6);平均回收率为100.3%,RSD为1.06%(n=5),检测限在10pg。结论:本方法简便、快速、灵敏度高、结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱联用技术 维生素E胶丸 维生素E

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蛋清肽的结构及活性研究 被引量：2

4

作者 于志鹏 赵文竹 +1 位作者 于一丁 刘静波 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期76-78,81,共4页

蛋清蛋白质活性肽经交联葡聚糖凝胶色谱纯化,通过液相色谱四极杆线性离子阱串联质谱确证3种活性肽的一级结构,氨基酸序列分别为Arg-Val-Pro-Ser-Leu-Met,Thr-Pro-Ser-Pro-Arg和Asp-Leu-Gln-Gly-Lys。Fmoc固相合成法合成相应肽序列,经制... 蛋清蛋白质活性肽经交联葡聚糖凝胶色谱纯化,通过液相色谱四极杆线性离子阱串联质谱确证3种活性肽的一级结构,氨基酸序列分别为Arg-Val-Pro-Ser-Leu-Met,Thr-Pro-Ser-Pro-Arg和Asp-Leu-Gln-Gly-Lys。Fmoc固相合成法合成相应肽序列,经制备液相色谱纯化纯度分别为98·73%、98·77%、96·68%。利用分析型高效液相色谱分别测定3种肽的血管紧张素转化酶抑制活性,结果表明Asp-Leu-Gln-Gly-Lys的活性较高,血管紧张素转化酶活性抑制率为35%。 展开更多

关键词 蛋清蛋白质 降压肽 固相合成 串联质谱

原文传递

胎兔皮肤无瘢痕愈合相关蛋白的筛选与初步分析 被引量：4

5

作者 邱俊 周继红 +1 位作者 张波 李杨 《中国美容医学》 CAS 2007年第1期11-14,共4页

目的:筛选胎兔皮肤组织无瘢痕愈合相关蛋白,并初步分析其在无瘢痕愈合过程中的作用。方法:建立胎兔背部切割伤模型,运用蛋白质组双向电泳技术筛选胎兔皮肤伤后差异表达的蛋白质,并进行质谱和数据库检索分析。结果:筛选出20个在伤后胎兔... 目的:筛选胎兔皮肤组织无瘢痕愈合相关蛋白,并初步分析其在无瘢痕愈合过程中的作用。方法:建立胎兔背部切割伤模型,运用蛋白质组双向电泳技术筛选胎兔皮肤伤后差异表达的蛋白质,并进行质谱和数据库检索分析。结果:筛选出20个在伤后胎兔皮肤组织中特异高表达的蛋白质点,经过质谱和数据库检索分析后确定:伴侣素或线粒体蛋白P1前体、弹性蛋白(Vi-mentin,Vim)、微管蛋白β多肽、核不均一核糖核蛋白H(异质性胞核核糖核蛋白H)、α-烯醇酶(α-磷酸丙酮酸水合酶)等无瘢痕愈合相关蛋白在胎兔皮肤伤后表达增加。结论:上述无瘢痕愈合相关蛋白可能通过对基因转录和翻译的调控,促进胶原蛋白等的合成和正确的折叠、装配,以及促进细胞的增殖、分化和发育等,促进胎兔皮肤创伤的修复,参与其无瘢痕愈合过程。 展开更多

关键词 胎兔 皮肤 无瘢痕愈合 创伤 蛋白质组 基质辅助的激光解析电离/飞行时间质谱

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一种改进AlexNet模型气溶胶颗粒分类方法 被引量：3

6

作者 马元婧 郭锐锋 祖彪 《小型微型计算机系统》 CSCD 北大核心 2022年第10期2057-2062,共6页

大气环境污染问题频繁的发生,对社会的经济、城市的发展以及人们的生活都产生了极大的负面影响.如何有效的改善大气环境污染现状,提升大气环境质量,是需要亟待解决的问题.本文根据沈阳地区大气污染特征,将大气气溶胶颗粒划分为7种类别,... 大气环境污染问题频繁的发生,对社会的经济、城市的发展以及人们的生活都产生了极大的负面影响.如何有效的改善大气环境污染现状,提升大气环境质量,是需要亟待解决的问题.本文根据沈阳地区大气污染特征,将大气气溶胶颗粒划分为7种类别,分析每种类别气溶胶颗粒质谱图的特征.对深度学习分类模型AlexNet进行相应改进优化,利用现有的被命名的质谱图信息,完成气溶胶颗粒成分分类模型的训练与建立.在气溶胶颗粒监测分析的过程中,实现气溶胶颗粒自动分类代替人工分类的过程,将识别质谱图的工作自动化,极大的节省了人力资源.测试结果显示改进的AlexNet分类模型准确率达到95%,在气溶胶监测工作中,可以用于辅助完成气溶胶颗粒的污染特征分析以及来源解析. 展开更多

关键词 AlexNet 气溶胶颗粒 深度学习 质谱图

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胶质瘤来源exosome的鉴定及其蛋白质组成研究 被引量：1

7

作者 金铮 于金录 +2 位作者 杨偲 李超 黄海燕 《中国实验诊断学》 北大核心 2010年第9期1386-1389,共4页

目的初步分析胶质瘤细胞分泌的exosome蛋白组成,探讨胶质瘤来源exosome的潜在免疫调节功能,从而为进一步利用exosome对胶质瘤进行免疫治疗提供理论依据。方法采用差速离心法从U251胶质瘤细胞培养上清液和Ⅲ级星形胶质瘤囊液中分别提纯ex... 目的初步分析胶质瘤细胞分泌的exosome蛋白组成,探讨胶质瘤来源exosome的潜在免疫调节功能,从而为进一步利用exosome对胶质瘤进行免疫治疗提供理论依据。方法采用差速离心法从U251胶质瘤细胞培养上清液和Ⅲ级星形胶质瘤囊液中分别提纯exosome,用透射电镜鉴定;利用二维电泳分离、分析exosome内蛋白质,并用质谱技术鉴定了部分蛋白质。结果胶质瘤细胞可以产生exosome,其平均直径约100 nm。二维电泳图显示U251细胞分泌的exosome含有270个蛋白点,与数据库相符的有66个;而来自Ⅲ级星形胶质瘤囊液的exosome含有242个蛋白点,与数据库相符的有60个;两者有130个蛋白点在等电点和表观分子量方面相同,其中包含HSP70、RNA结合蛋白、核酸外切酶、MHCI及MHCII类分子等。部分蛋白质点质谱鉴定结果为hCG、低密度脂蛋白、T细胞受体等。结论胶质瘤细胞可分泌exosome,其一般特性与已报道的exosome一致,其蛋白组成与其他细胞来源的exosome具有共性,体内和体外培养的胶质瘤细胞分泌的exosome的蛋白质组成具有同源性与差异性。胶质瘤细胞源的exosome具有一定的免疫调节功能,可以为胶质瘤免疫治疗提供理论基础。 展开更多

关键词 EXOSOME 胶质瘤 蛋白质组学 双向凝胶电泳 质谱

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蛋白质组学技术在农作物研究中的应用进展 被引量：4

8

作者 陈佳佳 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2010年第36期20549-20550,20553,共3页

介绍了蛋白质组学的研究方法,重点论述了蛋白质组学技术在作物遗传育种、品系鉴定、品质改良和胁迫应答等领域的应用成果。

关键词 作物 蛋白质组学 双向凝胶电泳 质谱

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8-氯腺苷在大鼠体内代谢途径及其代谢产物的鉴定 被引量：3

9

作者 窦桂芳 楼雅卿 邹安庆 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1999年第2期141-144,共4页

对单次ｉｖ８－氯腺苷１００ｍｇ·ｋｇ－１后大鼠体内出现的两种８－氯腺苷代谢产物进行了定性鉴定．合成了８－氯肌苷及８－氯腺嘌呤的标准品．应用高效液相色谱法，光电二极管阵列检测法及高效液相色谱－质谱联用３种方法分析大... 对单次ｉｖ８－氯腺苷１００ｍｇ·ｋｇ－１后大鼠体内出现的两种８－氯腺苷代谢产物进行了定性鉴定．合成了８－氯肌苷及８－氯腺嘌呤的标准品．应用高效液相色谱法，光电二极管阵列检测法及高效液相色谱－质谱联用３种方法分析大鼠体内８－氯腺苷代谢物的保留时间，紫外吸收图谱，单离子流图和质谱图．结果表明８－氯腺苷在大鼠体内通过水解和脱氨两种代谢途径生成８－氯腺嘌呤和８－氯肌苷两种主要代谢产物． 展开更多

关键词 生物转化 氯腺苷 抗肿瘤化合物 代谢产物

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MALDI Biotyper高通量微生物鉴定系统在台湾进口鳖蛋检疫中的初步应用 被引量：4

10

作者 徐淑菲 孔繁德 《检验检疫学刊》 2011年第1期28-32,共5页

[目的]应用MALDI-TOF-MS和Biotyper分析软件对台湾进口的鳖蛋进行携带病原菌的检测。[方法]按照病原菌检测标准进行培养,选取可疑菌株,肉汤培养后,按照MALDI-TOF-MS要求进行样品制备、点靶以及样品质谱图的获取,并运用Biotyper分析软件... [目的]应用MALDI-TOF-MS和Biotyper分析软件对台湾进口的鳖蛋进行携带病原菌的检测。[方法]按照病原菌检测标准进行培养,选取可疑菌株,肉汤培养后,按照MALDI-TOF-MS要求进行样品制备、点靶以及样品质谱图的获取,并运用Biotyper分析软件对所获取的质谱图进行分析。[结论]应用MALDI-TOF-MS方法从进口鳖蛋中分离出绿脓杆菌、奇异变形杆菌、肺炎克雷伯氏菌等致病菌,为进出口商、检验机构及其他相关部门敲响警钟。此鉴定方法简单快速,能够加快鳖蛋的通关速度,为两岸建设作贡献。 展开更多

关键词 鳖蛋 MALDI-TOF-MS 质谱图 病原菌

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质谱图的计算机辅助分析

11

作者 姚若河 林揆训 +2 位作者 林璇英 石旺舟 蔡旭红 《汕头大学学报（自然科学版）》 1997年第1期56-59,共4页

本文介绍了一个对质谱图进行计算机辅助分析的方法，包括对输入信号的预处理、确定谱峰的位置，提出了用正态分布函数来拟合谱峰的形状，进而通过求解线性方程组来修正谱峰的强度。

关键词 计算机辅助分析 质谱图 谱峰

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含多磺酸基染料的LC-MS检测及质谱图解析

12

作者 宋丽凤 郭林 +3 位作者 王云华 魏薇 刘红翼 叶艳明 《染料与染色》 2024年第6期52-56,共5页

本文介绍了多磺酸基染料的液相色谱分析条件,详细叙述了利用液质联用技术分析多磺酸基染料分子量的方法。以C.I.活性蓝194和C.I.活性蓝222为例,对质谱图中的峰进行了归属,深入解析了峰簇之间的联系。

关键词 多磺酸基染料 液质联用 质谱图 电荷离子簇 峰的归属

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蛋白质O-GlcNAc修饰的检测技术

13

作者 丛琦 顾玉超 于文功 《中国生物化学与分子生物学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期514-521,共8页

O-连接的N-乙酰葡糖胺(O-GlcNAc)修饰是位于细胞浆和细胞核蛋白质的丝氨酸或苏氨酸上的一种翻译后修饰,在高等真核生物细胞中广泛存在.越来越多的研究表明,O-GlcNAc修饰在代谢调控、压力应激、细胞周期、凋亡、糖尿病、心血管疾病和癌... O-连接的N-乙酰葡糖胺(O-GlcNAc)修饰是位于细胞浆和细胞核蛋白质的丝氨酸或苏氨酸上的一种翻译后修饰,在高等真核生物细胞中广泛存在.越来越多的研究表明,O-GlcNAc修饰在代谢调控、压力应激、细胞周期、凋亡、糖尿病、心血管疾病和癌症等多种生理和病理过程中发挥重要作用,因此,O-GlcNAc修饰已受到众多生命科学领域研究人员的关注.然而,由于O-GlcNAc修饰与传统的N聚糖和O聚糖修饰有所不同,常规糖基化修饰的检测方法并不适用于O-GlcNAc.本文对O-GlcNAc修饰的检测及其修饰位点的确定方法进行了综述,并分析了各种方法的优缺点. 展开更多

关键词 O-连接的β-N-乙酰葡糖胺(O-GlcNAc) 代谢标记 酶标记 β-消除结合DTT迈克尔加成 (BEMAD) 质谱

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电感耦合等离子体质谱法测定黑色页岩中的铂钯

14

作者 金震宇 郭爽 《吉林地质》 2012年第4期115-116,共2页

对于黑色页岩中的铂钯元素,试样经过灼烧除去硫以及有机质后,用王水分解,经树脂富集,再将树脂灰化后溶解,采用电感耦合等离子体质谱仪测量,取代比色法,得到了更好的检出限,以及准确度。

关键词 黑色页岩 等离子质谱 铂 钯

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增生性瘢痕表皮细胞差异蛋白的初步分析 被引量：2

15

作者 张曦 郭树忠 +2 位作者 张琳西 潘阳林 武丽华 《中华实验外科杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1565-1567,共3页

目的检测并鉴定增生性瘢痕角质形成细胞(HK)较正常者差异表达的蛋白质,揭示 HK在增生性瘢痕(HS)形成过程中的作用。方法利用消化法分离5例HS(均位于四肢、处在增生期)组织HK,提取其中总蛋白质,利用双向电泳技术展示蛋白质分子的差异表达... 目的检测并鉴定增生性瘢痕角质形成细胞(HK)较正常者差异表达的蛋白质,揭示 HK在增生性瘢痕(HS)形成过程中的作用。方法利用消化法分离5例HS(均位于四肢、处在增生期)组织HK,提取其中总蛋白质,利用双向电泳技术展示蛋白质分子的差异表达,并对差异蛋白进行质谱分析。结果初步建立了>600个点的在体HK双向电泳图谱,筛选差异蛋白质点24 个,其中HK较正常高表达点8个,低表达点9个,极低表达4个,新发现的蛋白质点3个;对2个点质谱鉴定结果为Maspin前体与Zinc finger protein 226。结论消化分离法获得在体HK并建立其2-D图谱的方法可行,为HS相关蛋白质组研究奠定了一定基础。初步筛选的24个差异蛋白质点及质谱分析所得结果提示HK蛋白表达存在异常,可能与HS的形成有关。 展开更多

关键词 增生性瘢痕 表皮细胞 蛋白质组学 质谱

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