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Research on Comparison of Gas Chromatography and Liquid Chromatogram Detecting Pesticide Residue
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作者 Meng Xinxin Yang Shulin 《International Journal of Technology Management》 2013年第2期73-75,共3页
The existing methods of detecting pesticide residue include gas chromatography, high performance liquid chromatography, gas chromatograph-mass, liquid chromatograph-mass, capillary electrophoresis, radioimmunoassay, b... The existing methods of detecting pesticide residue include gas chromatography, high performance liquid chromatography, gas chromatograph-mass, liquid chromatograph-mass, capillary electrophoresis, radioimmunoassay, biosensor and rapid detection on the spot. The paper analyzes the comparison of gas chromatography and liquid chromatogram detecting pesticide residue, for achieving the development tendency and the future goal of analyzing pesticide residue. 展开更多
关键词 pesticide residue gas chromatography liquid chromatogram
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基于特征图谱和化学计量学的不同基原地榆的评价
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作者 黄雄梅 冯珊珊 +6 位作者 叶吉芳 王熙珍 索彩仙 黄艳 韦敏灵 于永明 韦红言 《西北药学杂志》 2026年第1期7-17,共11页
目的通过比较不同基原地榆的酚类成分,明确其特征成分的差异特征,为地榆药材的基原鉴别及质量评价提供科学依据。方法采用超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)构建地榆药材酚类成分的特征图谱分析方法,结... 目的通过比较不同基原地榆的酚类成分,明确其特征成分的差异特征,为地榆药材的基原鉴别及质量评价提供科学依据。方法采用超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)构建地榆药材酚类成分的特征图谱分析方法,结合聚类分析、主成分分析(principal component analysis,PCA)进行样本分类,采用正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)筛选不同基原地榆药材的差异化学标志物。结果聚类分析和PCA模型的分类结果一致,除江西产地的C18~C20号样本外,地榆和长叶地榆两个基原样本可各自聚为一类;通过OPLS-DA筛选出峰7、峰8为两个基原的差异标志性成分,其中峰8的相对峰面积比值可作为区分地榆两个基原的关键鉴别指标。结论建立的UPLC特征图谱结合化学计量学统计分析方法,可准确实现地榆药材的基原分类和鉴别,为地榆相关产品的质量控制与评价提供可靠支撑。 展开更多
关键词 地榆 基原鉴别 酚类成分 超高效液相色谱法 特征图谱 化学计量学
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HPLC Fingerprint Chromatogram of Tetracera asiatica Produced in Guangxi 被引量:1
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作者 Fangfang DA Zhonghua DAI +1 位作者 Hua ZHU Jianbei TENG 《Medicinal Plant》 2017年第4期20-22,共3页
[Objectives] To establish fingerprint chromatogram of Tetracera asiatica and provide basis for controlling and assessing the quality of Tetracera asiatica.[Methods] The high-performance liquid chromatography( HPLC) me... [Objectives] To establish fingerprint chromatogram of Tetracera asiatica and provide basis for controlling and assessing the quality of Tetracera asiatica.[Methods] The high-performance liquid chromatography( HPLC) method was used. Phenomenex C18( 5 μm,4. 6 ×250 mm),acetonitrile-0. 1% phosphoric acid water,gradient elution,flow rate 1 m L/min,detection wavelength 214 nm,and column temperature 25 ℃. The fingerprint chromatogram of 10 batches of samples of Tetracera asiatica was determined for similarity comparison. [Results] It established HPLC fingerprint chromatogram of Tetracera asiatica produced in Guangxi,determined a total of 13 common fingerprint peaks. The similarity of 10 batches of Tetracera asiatica was > 0. 9.[Conclusions] The method is rapid and accurate and can provide references for assessing the quality of Tetracera asiatica. 展开更多
关键词 GUANGXI Tetracera asiatica HIGH-PERFORMANCE liquid chromatography(HPLC) FINGERPRINT chromatogram
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基于高效液相色谱及多成分测定的芪葵方基准样品质量研究
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作者 倪昌荣 管敏 施敏 《中医药导报》 2025年第8期79-85,共7页
目的:建立芪葵方基准样品的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及多指标成分含量测定方法。方法:根据中药饮片临床煎煮规范,制备15批芪葵方基准样品,并建立基准样品的HPLC指纹图谱,明确指纹图谱中峰归属、相似度范围以及干膏率和指标性成分含... 目的:建立芪葵方基准样品的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及多指标成分含量测定方法。方法:根据中药饮片临床煎煮规范,制备15批芪葵方基准样品,并建立基准样品的HPLC指纹图谱,明确指纹图谱中峰归属、相似度范围以及干膏率和指标性成分含量范围,建立芪葵方基准样品的质量评价体系。结果:15批基准样品共标定24个共有峰,且相似度大于0.96。基准样品中8种指标性成分含量分别为毛蕊异黄酮葡萄糖苷0.0327~0.0603 mg/mL、芦丁0.0418~0.0644 mg/mL、金丝桃苷0.4976~0.7845 mg/mL、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷0.1124~0.2097 mg/mL、异槲皮苷0.3387~0.5420 mg/mL、棉花皮素-8-O-葡萄糖醛酸1.0336~1.5524 mg/mL、毛蕊异黄酮0.0094~0.0163 mg/mL、芒柄花黄素0.0025~0.0046 mg/mL。15批基准样品的干膏率范围为27.78%~33.86%,平均干膏率为30.81%。结论:芪葵方基准样品质量评价方法科学可行且质量稳定,可作为芪葵方制剂开发工艺研究以及生产过程质量控制的依据。 展开更多
关键词 芪葵方 基准样品 高效液相色谱 指纹图谱 多指标成分 含量测定 质量评价
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耐碳青霉烯高毒力肺炎克雷伯菌血流感染小鼠血清蛋白组学分析
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作者 鲍金凤 麻雅婷 +4 位作者 徐茵 何燕娟 王玉月 时洛洛 王成彬 《中华医院感染学杂志》 北大核心 2025年第6期823-828,共6页
目的应用液相色谱-质谱仪(LC-MS)分析耐碳青霉烯高毒力肺炎克雷伯菌(CR-hvKP)血流感染小鼠的血清蛋白变化,寻找差异表达蛋白,并进行相应的生物学功能分析。方法建立ICR小鼠CR-hvKP及经典肺炎克雷伯菌(cKP)血流感染模型,收集感染12 h小... 目的应用液相色谱-质谱仪(LC-MS)分析耐碳青霉烯高毒力肺炎克雷伯菌(CR-hvKP)血流感染小鼠的血清蛋白变化,寻找差异表达蛋白,并进行相应的生物学功能分析。方法建立ICR小鼠CR-hvKP及经典肺炎克雷伯菌(cKP)血流感染模型,收集感染12 h小鼠血清,进行LC-MS检测。采用Maxquant软件对LC-MS结果进行鉴定,并对差异蛋白进行相应的生物信息学分析。结果与正常对照组相比,CR-hvKP组分别有24个蛋白上调和20个蛋白下调。与cKP组相比,CR-hvKP组有107个蛋白上调。134个差异表达蛋白于Uniprot数据库逐一进行检索,发现这些蛋白参与生物调控、免疫过程、生物间相互作用、运动、代谢过程、对刺激的反应、信号转导、炎症反应、氧化应激、血管生成等过程。信号通路分析涉及补体和凝血级联、胆固醇代谢、细菌感染、血红素清除、血浆脂蛋白组装、重塑和清除等多条代谢相关通路。重点关注蛋白,其中激肽释放酶B1(KLKB1)及丝氨酸蛋白酶抑制剂家族A成员(Serpina)1b与正常组相比下调但与cKP组相比上调,淀粉样蛋白A(SAA)1、SAA2、泛酰巯乙胺酶3(VNN3)、血红蛋白β多肽链b2(HBB-b2)蛋白与cKP组及正常组相比均上调。结论CR-hvKP血流感染涉及多个蛋白的激活及作用,SAA1、SAA2、VNN3、HBB-b2升高或KLKB1、Serpina1b下降时或提示CR-hvKP血流感染。 展开更多
关键词 耐碳青霉烯 高毒力肺炎克雷伯菌 液相色谱-质谱 血流感染 血清淀粉样蛋白A 激肽释放酶B1
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HPLC变换波长法同时测定祛风解毒颗粒中2种活性成分含量
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作者 范嘉俊 郭慧君 +1 位作者 许勇钢 张鹏 《山西医科大学学报》 2025年第6期706-709,共4页
目的建立高效液相色谱变换检测波长法同时测定祛风解毒颗粒中绿原酸和丹酚酸B的含量。方法采用Agilent poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速0.7 mL/min,柱温25℃,洗脱0~20 min时327 nm检测绿原酸,20... 目的建立高效液相色谱变换检测波长法同时测定祛风解毒颗粒中绿原酸和丹酚酸B的含量。方法采用Agilent poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速0.7 mL/min,柱温25℃,洗脱0~20 min时327 nm检测绿原酸,20~50 min和286 nm检测丹酚酸B。对建立的方法进行精密度、重复性、稳定性和加样回收率等考察。结果方法学考察结果显示,绿原酸和丹酚酸B可达基线分离,进样浓度分别在0.04~0.14μg/mL、0.04~0.15μg/mL范围内,线性关系良好。样品平均回收率分别为95.33%和98.63%,RSD分别为2.10%和1.60%。3批样品绿原酸和丹酚酸B含量分别为10.29~10.96 mg/袋、13.42~13.92 mg/袋,RSD分别为0.33%和0.27%。结论该HPLC变换波长法便捷高效,稳定可靠,重复性、稳定性均良好,可用于同时测定祛风解毒颗粒中绿原酸和丹酚酸B的含量,为祛风解毒颗粒的质量标准提供参考。 展开更多
关键词 祛风解毒颗粒 波长切换法 绿原酸 丹酚酸B 质量标准 高效液相色谱法 含量测定
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基于抗炎活性与指纹图谱建立栀藿定颗粒含量测定方法
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作者 曾鑫 山广志 +3 位作者 苏文灵 伊德热斯·莫拉 王玥 邢建国 《医药导报》 北大核心 2025年第7期1028-1034,共7页
目的 研究栀藿定颗粒(ZHDG)抗炎活性成分和指纹图谱,建立其含量测定方法。方法 以脂多糖(LPS)(10μg·mL^(-1))刺激24 h建立人正常肺上皮BEAS-2B细胞炎症模型;酶联免疫吸附实验(ELISA)检测BEAS-2B细胞上清液中肿瘤坏死因子α(TNF-α... 目的 研究栀藿定颗粒(ZHDG)抗炎活性成分和指纹图谱,建立其含量测定方法。方法 以脂多糖(LPS)(10μg·mL^(-1))刺激24 h建立人正常肺上皮BEAS-2B细胞炎症模型;酶联免疫吸附实验(ELISA)检测BEAS-2B细胞上清液中肿瘤坏死因子α(TNF-α)水平;反相高效液相色谱(RP-HPLC)法建立7批ZHDG指纹图谱研究方法;HPLC法建立ZHDG中栀子苷与黄芩苷含量测定方法。结果 与LPS相比,ZHDG、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、栀子苷、全方多糖提取物均可显著降低LPS所致BEAS-2B细胞炎症中TNF-α水平(P<0.05)。建立的7批ZHDG指纹图谱与对照指纹图谱相似度1.000,标定共有峰15个,指认色谱峰7个。确定以栀子苷和黄芩苷为ZHDG指标成分进行评价,建立的HPLC含量测定方法快速、准确。结论 该实验建立的ZHDG黄芩苷和栀子苷含量测定方法专属、准确、有效,可为ZHDG质量控制及临床应用提供参考。 展开更多
关键词 栀藿定颗粒 肿瘤坏死因子Α 高效液相色谱法 指纹图谱 含量测定
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高效液相色谱法联合化学模式识别分析不同产地荷叶中生物碱类成分差异
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作者 杨乐怡 林天凤 +7 位作者 黄蓉 蔡园 周昶 李煜苗 张颜 于密密 刘斌 姜艳艳 《化学分析计量》 2025年第2期99-107,共9页
采用高效液相色谱指纹图谱及化学模式识别比较不同产地荷叶中生物碱类成分的差异性,筛选出生物碱类差异性标志物,建立了荷叶生物碱类成分含量测定方法。荷叶指纹图谱中确定了24个共有峰,指认了8个生物碱类成分;聚类分析和主成分分析结... 采用高效液相色谱指纹图谱及化学模式识别比较不同产地荷叶中生物碱类成分的差异性,筛选出生物碱类差异性标志物,建立了荷叶生物碱类成分含量测定方法。荷叶指纹图谱中确定了24个共有峰,指认了8个生物碱类成分;聚类分析和主成分分析结果表明同一产地荷叶的质量较接近;正交偏最小二乘法-判别分析结果发现,有5种生物碱类成分是造成不同产地间荷叶质量差异的标志物;含量测定结果显示,大部分内陆省市的荷叶中生物碱类标志物含量较高。该方法可反映不同产地荷叶的质量差异,为荷叶的质量评价及控制提供参考。 展开更多
关键词 荷叶 生物碱 高效液相色谱法 指纹图谱 化学模式识别
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生血宝合剂高效液相色谱特征图谱建立及多组分含量测定
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作者 高莹 唐志书 +4 位作者 宋忠兴 史鑫波 刘红娜 苏永健 刘生香 《化学分析计量》 2025年第6期110-117,共8页
建立生血宝合剂的高效液相色谱特征图谱,并测定原儿茶酸、红景天苷、芍药苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(THSG)、特女贞苷的含量。采用Kromasil 100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分析;流动相为乙腈-水... 建立生血宝合剂的高效液相色谱特征图谱,并测定原儿茶酸、红景天苷、芍药苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(THSG)、特女贞苷的含量。采用Kromasil 100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分析;流动相为乙腈-水(0.1%磷酸),梯度洗脱;流量为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测波长为220 nm。15批生血宝合剂特征图中含9个共有峰,确定5种成分,相似度均大于0.995。建立了生血宝合剂的多组分含量测定方法,5种成分在各自质量浓度范围内与对应的色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,平均回收率为99.69%~102.26%,测定结果的相对标准偏差为1.56%~2.69%(n=6)。建立的生血宝合剂多组分含量测定方法及特征图谱方法便捷可靠,可用于生血宝合剂品质的综合评价。 展开更多
关键词 生血宝合剂 含量测定 高效液相色谱特征图谱 芍药苷 2 3 5 4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷
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指纹图谱、含量测定及化学模式识别评价三七不同部位的质量 被引量:2
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作者 李秋叶 伏孟瑜 +1 位作者 刘代涛 梁光会 《中国药业》 2025年第10期49-55,共7页
目的 建立三七根茎、主根、支根、须根的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并综合评价药材质量。方法 采用HPLC法测定药材样品中三七皂苷R_(1)及人参皂苷Rg_(1)、Re、Rb_(1)、Rd的含量,色谱柱为Waters Symmetry C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,... 目的 建立三七根茎、主根、支根、须根的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并综合评价药材质量。方法 采用HPLC法测定药材样品中三七皂苷R_(1)及人参皂苷Rg_(1)、Re、Rb_(1)、Rd的含量,色谱柱为Waters Symmetry C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.2 m L/min,检测波长为203 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统生成HPLC指纹图谱,确定共有峰并计算相似度;结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对药材不同部位进行化学模式识别。结果 三七皂苷R_(1)及人参皂苷Rg_(1)、Re、Rb_(1)、Rd质量浓度分别在40.74~814.80μg/m L、144.72~2 894.40μg/m L、20.08~401.60μg/m L、122.56~2 451.20μg/m L、15.60~312.00μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r>0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%。三七根茎、主根、支根、须根中5种皂苷总含量分别为13.01%~17.17%、8.34%~12.40%、6.97%~10.49%、3.53%~8.65%。从上述三七4个部位的HPLC指纹图谱中分别确定了14,13,13,13个共有峰,其中峰9为根茎特有峰。三七不同部位相似度均大于0.97;CA和PCA仅能区分根茎与其他部位,而OPLS-DA可进一步细分不同部位,并筛选出6个差异性标志成分。结论 该研究建立的HPLC指纹图谱结合多变量分析法可有效区分三七不同部位,并为质量评价提供依据。 展开更多
关键词 三七 高效液相色谱法 指纹图谱 含量测定 化学模式识别 质量评价
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基于特征图谱和多成分含量测定的维吾尔药材铁力木及其代用品质量评价 被引量:2
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作者 赵沐春 周钢 +1 位作者 柴冰阳 庞克坚 《广东药科大学学报》 2025年第1期61-69,共9页
目的建立铁力木及长叶格脉树的高效液相色谱(HPLC)特征图谱及多成分定量分析方法,以分析铁力木和长叶格脉树的质量差异,并对铁力木的质量进行评价。方法采用HPLC法,建立铁力木和长叶格脉树的对照特征图谱,进行相似度评价,并指认共有峰;... 目的建立铁力木及长叶格脉树的高效液相色谱(HPLC)特征图谱及多成分定量分析方法,以分析铁力木和长叶格脉树的质量差异,并对铁力木的质量进行评价。方法采用HPLC法,建立铁力木和长叶格脉树的对照特征图谱,进行相似度评价,并指认共有峰;通过聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)及偏最小二乘判别分析(PLS-DA)等化学计量学方法,区分铁力木和长叶格脉树;并对5种指标成分进行质量分数测定。结果建立了铁力木和长叶格脉树特征图谱的分析方法,各标记8个色谱峰,包括长叶格脉树特有的5号峰和铁力木特有的7号峰;同时指认7个共有峰。相似度评价、HCA和PCA均能将样品聚为铁力木和长叶格脉树2类;PLS-DA筛选出3个标志性差异成分。质量分数测定结果显示,铁力木和长叶格脉树中5种成分的质量分数存在显著差异。结论铁力木和长叶格脉树化学成分存在显著差异,不建议二者混用或相互代替。本方法稳定可靠,可快速区分铁力木和长叶格脉树,为铁力木的质量评价提供科学依据。 展开更多
关键词 铁力木 长叶格脉树 高效液相色谱法 特征图谱 化学计量学 含量测定
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HPLC法测定松针内阿维菌素等农药残留量的方法学研究
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作者 吴漪 叶家希 +2 位作者 虞盛哲 张绍勇 肖莉 《广东化工》 2025年第12期133-135,共3页
阿维菌素类农药因其高效、低毒、广谱等特点,是林业上常用农药。本文建立了一种高效液相色谱(HPLC)方法同时检测松针中阿维菌素、天维菌素、甲维盐等三种农药含量,方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇/0.1%三乙胺溶液/乙... 阿维菌素类农药因其高效、低毒、广谱等特点,是林业上常用农药。本文建立了一种高效液相色谱(HPLC)方法同时检测松针中阿维菌素、天维菌素、甲维盐等三种农药含量,方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇/0.1%三乙胺溶液/乙腈为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长245 nm。三种农药在1 mg/L~100 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数在0.996以上。回收率均在60%~90%,RSD在15%以内;方法的精密度、重复性及稳定性良好,RSD在10%以内。该方法可以用于松针中阿维菌素、天维菌素、甲维盐等三种农药的测定。 展开更多
关键词 阿维菌素 天维菌素 甲维盐 高效液相色谱 方法学
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安石榴苷A&B的去中间转化体结合HPLC-UV提高安石榴苷A&B及鞣花酸测定方法的研究
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作者 李凡 曾珂 +2 位作者 李锦晶 胡鹏飞 张沿军 《现代食品》 2025年第8期178-187,共10页
本文建立了一种定量检测石榴中安石榴苷A&B及鞣花酸的方法,并发现了安石榴苷A&B的转化中间体及其消除方法。采用高效液相色谱-紫外法,以C18为色谱柱,以流动相梯度洗脱,流速1.00 mL·min^(-1)。结果表明,该方法操作简单、分... 本文建立了一种定量检测石榴中安石榴苷A&B及鞣花酸的方法,并发现了安石榴苷A&B的转化中间体及其消除方法。采用高效液相色谱-紫外法,以C18为色谱柱,以流动相梯度洗脱,流速1.00 mL·min^(-1)。结果表明,该方法操作简单、分析时长短且重复性好。 展开更多
关键词 安石榴苷A&B 鞣花酸 中间转化体 液相色谱
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基于标准汤剂的石榴皮配方颗粒质量评价研究
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作者 秦金淼 宁波 +6 位作者 刘羽康 张京华 张风超 刘兴村 张玉伟 曹桂云 孟兆青 《西南大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2025年第2期195-204,共10页
基于标准汤剂建立石榴皮配方颗粒的质量评价方法。制备15批石榴皮标准汤剂和3批配方颗粒,测定出膏率,基于高效液相色谱法(HPLC)建立特征图谱,并进行相似度评价,采用化学计量学方法包括无监督的聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和有监督... 基于标准汤剂建立石榴皮配方颗粒的质量评价方法。制备15批石榴皮标准汤剂和3批配方颗粒,测定出膏率,基于高效液相色谱法(HPLC)建立特征图谱,并进行相似度评价,采用化学计量学方法包括无监督的聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和有监督的偏最小二乘判别分析(PLS-DA)对特征图谱数据进行分析,针对指标成分进行HPLC含量测定,计算石榴皮标准汤剂和配方颗粒中指标成分的转移率。结果表明:石榴皮配方颗粒与标准汤剂特征图谱的相似度均大于0.9。15批石榴皮标准汤剂出膏率为27.95%~41.32%,标准汤剂中石榴皮鞣素、安石榴苷、鞣花酸的转移率分别为21.49%~39.00%、18.99%~33.62%、53.37%~95.45%。按照标准汤剂数据制定石榴皮配方颗粒中上述指标成分的含量限度应为10.58~19.64 mg/g、29.91~55.55 mg/g、10.51~19.52 mg/g。石榴皮配方颗粒出膏率为41.9%~43.1%,配方颗粒中指标成分的转移率与标准汤剂接近,指标成分的含量在根据标准汤剂所制定含量限度范围内。本研究基于标准汤剂建立了石榴皮配方颗粒的质量控制标准,为石榴皮配方颗粒的质量控制以及后续的工艺研究提供参考。 展开更多
关键词 石榴皮 标准汤剂 配方颗粒 特征图谱 高效液相色谱法
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北沙参水溶性成分高效液相色谱特征图谱建立及核苷类成分含量测定
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作者 朱伟堃 赵蕊蕊 +2 位作者 赵丹彤 刘延娟 李瑞英 《中国药业》 2025年第14期81-85,共5页
目的建立北沙参水溶性成分的高效液相色谱(HPLC)特征图谱,并测定药材中3种核苷类成分的含量。方法色谱柱为Waters XBridge®C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为260 nm,柱温... 目的建立北沙参水溶性成分的高效液相色谱(HPLC)特征图谱,并测定药材中3种核苷类成分的含量。方法色谱柱为Waters XBridge®C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012版)进行相似度评价,确定共有峰并进行聚类分析。采用HPLC法测定药材中3种核苷类成分的含量。结果15批样品特征图谱共确定6个共有峰,指认了其中3个,分别为尿苷、鸟苷、腺苷。15批药材可聚为3大类;相似度均大于0.9。上述3种核苷类成分质量浓度分别在1.11~22.19μg/mL(R^(2)=0.9999)、0.98~14.69μg/mL(R^(2)=0.9998)、2.01~20.12μg/mL(R^(2)=1.0000)范围内与峰面积线性关系良好,检测限分别为0.20,0.04,0.20μg/mL,定量限分别为0.40,0.08,0.40μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为93.49%,97.44%,98.35%,RSD分别为1.07%,1.14%,0.58%(n=6)。结论建立的北沙参水溶性成分特征图谱及3种核苷类成分含量测定的方法稳定可靠,重复性良好,可用于评价和控制北沙参的质量。 展开更多
关键词 北沙参 水溶性成分 特征图谱 含量测定 高效液相色谱法
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大蓟和小蓟药材UPLC特征图谱和多指标成分含量对比研究
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作者 冯涌微 周林 +8 位作者 刘晓霞 段志文 陈媛媛 位翠杰 何民友 李振雨 张军 陈向东 孙冬梅 《药学前沿》 2025年第9期1492-1501,共10页
目的建立大蓟和小蓟的超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,并结合多成分含量测定,为区分大蓟和小蓟药材提供参考。方法采用Waters CORTEC setosum T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.30 ... 目的建立大蓟和小蓟的超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,并结合多成分含量测定,为区分大蓟和小蓟药材提供参考。方法采用Waters CORTEC setosum T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.30 mL/min,检测波长为330 nm,柱温为25℃,进样量为2μL。分别建立12批大蓟和9批小蓟药材的特征图谱,通过对照品比对和光谱分析鉴定共有峰,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行相似度评价;进一步通过层次聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)比较大蓟与小蓟的差异,筛选差异性成分;同时对比分析大蓟中7种有效成分与小蓟中5种有效成分的含量。结果大蓟和小蓟特征图谱均标定11个共有峰,其中大蓟指认9个、小蓟指认7个,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、地奥司明、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、蒙花苷、柳穿鱼叶苷和柳穿鱼黄素。HCA与PCA分析均将大蓟和小蓟大致分为两类,OPLS-DA分析筛选出峰7、蒙花苷和地奥司明3个差异性标志物。含量测定结果显示,大蓟中地奥司明含量显著高于小蓟,而蒙花苷含量显著低于小蓟,且柳穿鱼叶苷和柳穿鱼黄素仅在大蓟中检出,小蓟中未检出。结论所建立的方法可有效鉴别大蓟与小蓟的药材质量差异,为其质量控制提供依据。 展开更多
关键词 大蓟 小蓟 超高效液相色谱特征图谱 多成分含量测定
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经典名方保元汤UPLC特征图谱研究
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作者 赖志成 《广东药科大学学报》 2025年第1期93-98,共6页
目的 建立经典名方保元汤的UPLC特征图谱,为其质量标准的建立提供参考。方法 色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.20 mL/min,柱温为35℃,进样量为1μL,检测波长为203 nm。以... 目的 建立经典名方保元汤的UPLC特征图谱,为其质量标准的建立提供参考。方法 色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.20 mL/min,柱温为35℃,进样量为1μL,检测波长为203 nm。以峰5芒柄花苷为参照峰,绘制21批保元汤基准样品的UPLC特征图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价。结果 21批保元汤基准样品共有12个特征峰,分别为毛蕊异黄酮葡萄糖苷(峰1)、新甘草苷(峰2)、甘草苷(峰3)、芹糖异甘草苷(峰4)、芒柄花苷(峰5)、异甘草苷(峰6)、甘草素(峰7)、人参皂苷Re(峰8)、人参皂苷Rg1(峰9)、毛蕊异黄酮(峰10)、芒柄花素(峰11)、人参皂苷Rd(峰12),相似度大于0.70。结论 所建立的UPLC特征图谱和特征峰的分析结果可为经典名方保元汤的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 经典名方 保元汤 UPLC 特征图谱
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谷芽标准汤剂超高效液相色谱特征图谱及7种成分测定
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作者 张耀元 仝一丹 +3 位作者 邱俊棠 秦宇翔 张辉 谭沛 《化学分析计量》 2025年第4期78-84,共7页
建立谷芽饮片标准汤剂超高效液相特征图谱方法,并测定其中7种成分的含量。以Inertsil ODS-3柱(150 mm×2.1 mm,2.0μm)为色谱柱,以甲醇-水(用0.01%磷酸溶液调节pH值至4.5)为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流量为0.2 mL/min,检测波... 建立谷芽饮片标准汤剂超高效液相特征图谱方法,并测定其中7种成分的含量。以Inertsil ODS-3柱(150 mm×2.1 mm,2.0μm)为色谱柱,以甲醇-水(用0.01%磷酸溶液调节pH值至4.5)为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流量为0.2 mL/min,检测波长为260 nm。谷芽饮片标准汤剂特征图谱共确定了13个共有峰,确认了7个共有峰成分,其中峰1为尿嘧啶、峰3为次黄嘌呤、峰5为尿苷、峰6为腺嘌呤、峰8为鸟苷、峰12为色氨酸、峰13为腺苷。借助中药色谱指纹图谱相似度系统评价相似度,15批样品相似度在0.97以上。7种成分在各自质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.04~1.04μg/mL,定量限为0.13~3.47μg/mL。样品加标平均回收率为98.65%~100.13%,测定结果的相对标准偏差为0.35%~1.46%(n=9)。该方法可为谷芽饮片标准汤剂的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 谷芽 特征图谱 高效液相色谱法 标准汤剂 含量测定
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基于UPLC-Q-TOF-MS技术的香加皮中间体化学成分分析及特征图谱研究
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作者 陈翰文 张福明 +2 位作者 程深烨 高子涵 宋兆辉 《中国医药科学》 2025年第21期75-79,共5页
目的为完善香加皮中间体产品的质量控制标准,采用超高效液相色谱法(UPLC)建立香加皮中间体的特征图谱,为香加皮中间体的质量控制提供技术支撑。方法色谱柱采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相选用甲醇-0... 目的为完善香加皮中间体产品的质量控制标准,采用超高效液相色谱法(UPLC)建立香加皮中间体的特征图谱,为香加皮中间体的质量控制提供技术支撑。方法色谱柱采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相选用甲醇-0.1%甲酸;梯度洗脱;波长0~33 min为260 nm,33~47 min为220 nm,47~70 min为260 nm;流速0.3 ml/min;柱温30℃;采用UPLC-Q-TOF-MS技术分析化学成分,并用中药标准品进行指认。结果通过10批香加皮中间体建立了UPLC特征图谱评价方法,选取了7个共有峰作为特征峰。通过UPLC-Q-TOF-MS技术初步鉴定出了香加皮中12个成分,并用标准品指认了5个成分。结论本方法分离度较好,结果准确、可靠,为香加皮中间体的质量控制提供了依据。 展开更多
关键词 香加皮 特征图谱 超高效液相色谱法 相似度评价
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基于标准汤剂的番泻叶(狭叶番泻)配方颗粒质量标准分析 被引量:4
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作者 李金鑫 董雪 +6 位作者 段帅 曹桂云 张京华 栾永福 林永强 董晓弟 孟兆青 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2025年第9期192-200,共9页
目的:建立基于标准汤剂的番泻叶(狭叶番泻)配方颗粒的质量标准。方法:建立15批番泻叶(狭叶番泻)标准汤剂和10批不同厂家番泻叶(狭叶番泻)配方颗粒的高效液相色谱法(HPLC)特征图谱,并进行相似度评价、层次聚类分析(HCA)及主成分分析(PCA... 目的:建立基于标准汤剂的番泻叶(狭叶番泻)配方颗粒的质量标准。方法:建立15批番泻叶(狭叶番泻)标准汤剂和10批不同厂家番泻叶(狭叶番泻)配方颗粒的高效液相色谱法(HPLC)特征图谱,并进行相似度评价、层次聚类分析(HCA)及主成分分析(PCA)。针对特征图谱中的共有峰建立双标线性校正法(LCTRS)、一测多评法(QAMS),测定饮片、标准汤剂与配方颗粒中主要成分的含量,计算从饮片到标准汤剂及配方颗粒的转移率。结果:15批番泻叶(狭叶番泻)标准汤剂和10批番泻叶(狭叶番泻)配方颗粒特征图谱相似度均>0.95,共确定8个特征峰,并指认山柰酚-3,7-O-二葡萄糖苷、芹菜素-6,8-二-C-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-龙胆二糖苷、番泻苷B、番泻苷A 5个成分。HCA、PCA结果表明,不同批次标准汤剂成分有一定差异性,但未表现出产地聚集性。15批番泻叶(狭叶番泻)标准汤剂出膏率26.54%~45.38%,山柰酚-3,7-O-二葡萄糖苷、芹菜素-6,8-二-C-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-龙胆二糖苷、番泻苷B、番泻苷A质量分数分别为12.16~19.26、2.57~4.94、3.27~5.11、6.75~11.39、4.69~7.79 mg·g^(-1),这5个成分从饮片到标准汤剂的转移率分别为45.41%~79.02%、29.12%~55.07%、40.52%~67.90%、24.72%~49.12%、27.54%~49.34%。番泻叶(狭叶番泻)配方颗粒样品C8~C10的出膏率38.10%~39.50%,上述5个成分从饮片到配方颗粒的转移率分别为72.85%~73.58%、53.43%~53.94%、40.19%~40.74%、24.62%~25.00%、28.65%~29.11%,与饮片到标准汤剂的转移率基本一致。结论:LCTRS的预测精度更高,适用色谱柱较多,明显优于相对保留时间法。基于标准汤剂建立的番泻叶(狭叶番泻)配方颗粒质量控制标准合理可靠,不同厂家样品各项指标均在基于标准汤剂规定的范围内,可为该配方颗粒的质量控制及工艺研究提供参考。 展开更多
关键词 番泻叶 标准汤剂 配方颗粒 双标线性校正法(LCTRS) 一测多评法(QAMS) 特征图谱 质量控制 高效液相色谱法(HPLC)
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