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Quadrupole-Linear Ion Trap Tandem Mass Spectrometry System for Clinical Biomarker Analysis 被引量:10
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作者 Xiang Fang Jie Xie +8 位作者 Shiying Chu You Jiang Yuting An Chang Li Xiaoyun Gong Rui Zhai Zejian Huang Chunling Qiu Xinhua Dai 《Engineering》 SCIE EI CAS 2022年第9期56-64,共9页
The accurate and efficient measurement of small molecule disease markers for clinical diagnosis is of great importance.In this study,a quadrupole-linear ion trap(Q-LIT)tandem mass spectrometer was designed and built i... The accurate and efficient measurement of small molecule disease markers for clinical diagnosis is of great importance.In this study,a quadrupole-linear ion trap(Q-LIT)tandem mass spectrometer was designed and built in our laboratory.Target precursor ions were first selected in the quadrupole,and then injected,trapped,and fragmented simultaneously in the linear ion trap(LIT)to reduce the space charge effect,enrich the target product ions,and promote sensitivity.The targeted analytes were measured with selected reaction monitoring using a positive scan mode with electrospray ionization(ESI).Ions with a mass-to-charge ratio(m/z)ranging from 195 to 2022 were demonstrated.When scanning at 1218amu.s^(-1),unit resolution and an accuracy of higher than m/z 0.28 was obtained for m/z up to 2000.The dimensionless Mathieu parameter(q)value used in this study was 0.40 for collision-induced dissociation(CID),which was activated by resonance excitation.And an overall CID efficiency of 64%was achieved(activation time,50 ms).Guanidinoacetic acid(GAA)and creatine(CRE)were used as model compounds for small molecule clinical biomarkers.The limits of quantification were 1.0 and 0.2 nmol.L^(-1)for GAA and CRE,respectively.A total of 77 actual samples were successfully analyzed by the home-built ESI-Q-LIT tandem mass spectrometry system.The developed method can reduce matrix interference,minimize space charge effects,and avoid the chromatographic separation of complex samples to simplify the pretreatment process.This novel Q-LIT system is expected to be a good candidate for the determination of biomarkers in clinical diagnosis and therapeutics. 展开更多
关键词 linear ion trap QUADRUPOLE Space charge effect Collision-induced dissociation BIOMARKER
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Fast generation of cluster states in a linear ion trap
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作者 徐酉阳 周飞 +1 位作者 张小龙 冯芒 《Chinese Physics B》 SCIE EI CAS CSCD 2010年第9期173-177,共5页
We propose a practical scheme to generate cluster states by simultaneously accomplishing two-qubit conditional gating on an array of equidistant ions by using transverse modes. Our operation is robust to heating and i... We propose a practical scheme to generate cluster states by simultaneously accomplishing two-qubit conditional gating on an array of equidistant ions by using transverse modes. Our operation is robust to heating and insensitive to Lamb-Dicke parameter. Meanwhile, as it is carried out in a geometric quantum computing fashion, our scheme enables the fast and high-fidelity generation of cluster states. The experimental feasibility is discussed with sophisticated ion trap techniques. 展开更多
关键词 preparation of cluster states quantum computation linear ion trap
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Improved identification of glycerophospholipids using a linear ion trap mass spectrometer(LTQ)with Pulsed Q Collision Induced Dissociation(PQD)
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作者 Tanxi Cai Jing Li +7 位作者 Peng Xue Zhengsheng Xie Ziyou Cui Junjie Hou Xiulan Chen Peng Wu Pingsheng Liu Fuquan Yang 《生物物理学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第S1期191-191,共1页
Phospholipids are the major building blocks of the biological membranes.Additionally,phospholipids modulate membrane trafficking and metabolites derived from their degradation are important intracellular signaling mol... Phospholipids are the major building blocks of the biological membranes.Additionally,phospholipids modulate membrane trafficking and metabolites derived from their degradation are important intracellular signaling molecules involved in processes such as proliferation and apoptosis.The improvement of mass spectrometry techniques for phospholipid analysis has facilitated simultaneous analysis of hundreds of phospholipid species. 展开更多
关键词 PQD with Pulsed Q Collision Induced Dissociation Improved identification of glycerophospholipids using a linear ion trap mass spectrometer
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Determination of Ten Kinds of Alpha-2 Agonists Residues in Animal Derived Food by UHPLC-Triple Quadrupole/Composite Linear Ion Trap Mass Spectrometry
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作者 Fang LI Xuemei LI +3 位作者 Xiangang LI Sining LIU Sha LIU Ying WANG 《Plant Diseases and Pests》 2024年第1期28-32,共5页
[Objectives]The paper was to establish an ultra high performance liquid chromatography-quadrupole/linear ion trap complex mass spectrometry for the determination of 10 kinds ofα2-receptor agonists in animal derived f... [Objectives]The paper was to establish an ultra high performance liquid chromatography-quadrupole/linear ion trap complex mass spectrometry for the determination of 10 kinds ofα2-receptor agonists in animal derived food.[Methods]The samples were extracted with sodium carbonate buffer solution and ethyl acetate,and analyzed by mass spectrometry after solid phase extraction and high performance liquid chromatography separation.[Results]Ten kinds ofα2-receptor agonists showed a good linear relationship in the range of 1-100μg/mL,with the average recovery of over 69%and the relative standard deviation less than 8.32%.The detection limit of 10 kinds of α_(2)-receptor agonists was up to 1μg/kg.[Conclusions]The method has good selectivity and strong anti-interference ability,and can meet the requirements of 10 kinds ofα2-receptor agonists residues in animal derived food. 展开更多
关键词 Animal derived food α_(2)-receptor agonist Solid-phase extraction Ultra-high performance liquid phase-triple quadrupole/linear ion trap composite mass spectrometry
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Sympathetic Cooling of ^(40)Ca^(+_27)Al^+ Ion Pair Crystal in a Linear Paul Trap 被引量:1
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作者 商俊娟 崔凯枫 +4 位作者 曹健 汪绍茂 晁思嘉 舒华林 黄学人 《Chinese Physics Letters》 SCIE CAS CSCD 2016年第10期49-52,共4页
The 27Al+ ion optical clock is one of the most attractive optical clocks due to its own advantages such as low black-body radiation shift at room temperature and insensitivity to the magnetic drift. However, it canno... The 27Al+ ion optical clock is one of the most attractive optical clocks due to its own advantages such as low black-body radiation shift at room temperature and insensitivity to the magnetic drift. However, it cannot be laser-cooled directly in the absence of 167nm laser to date. This problem can be solved by sympathetic cooling. In this work, a linear Paul trap is used to trap both 40Ca+ and 27A1+ ions simultaneously, and a single Dopplercooled 40Ca+ ion is employed to sympathetically cool a single 27A1+ ion. Thus a 'bright-dark' two-ion crystal has been successfully synthesized. The temperature of the crystal has been estimated to be about 7mK by measuring the ratio of carrier and sideband spectral intensities. Finally, the dark ion is proved to be an 27Al+ ion by precise measuring of the ion crystal's secular motion frequency, which means that it is a great step for our 2Z Al+ quantum logic clock. 展开更多
关键词 Sympathetic Cooling of ion Pair Crystal in a linear Paul trap is CA been in AL
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Preparation of Ultracold Li^+ Ions by Sympathetic Cooling in a Linear Paul Trap
6
作者 陈婷 杜丽军 +5 位作者 宋红芳 刘培亮 黄垚 童昕 管桦 高克林 《Chinese Physics Letters》 SCIE CAS CSCD 2015年第8期70-73,共4页
The 7Li+ ion is one of the most important candidates for verifying QED theory and obtaining the precise value of the fine-structure constant ~. However, direct laser cooling of trapped Li+ ions will lead to strong b... The 7Li+ ion is one of the most important candidates for verifying QED theory and obtaining the precise value of the fine-structure constant ~. However, direct laser cooling of trapped Li+ ions will lead to strong background fluorescence which will influence the spectrum detection. The sympathetic cooling technique is a good choice to solve the problem. In this work, we report sympathetic cooling of 7 Li+ ions to few mK using 40Ca+ ions in a linear Paul trap. A mixed ion crystal of 40Ca+ ions and 7Li+ ions are obtained. We also analyze the motion frequency spectra of pure 40 Ca+ ions and mixed ions. 展开更多
关键词 Preparation of Ultracold Li QED ions by Sympathetic Cooling in a linear Paul trap Ca
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敦煌医方大泻肺汤中6种有效成分的UPLC-QTRAP-MS/MS分析方法建立及其在正常与COPD模型大鼠体内药代动力学研究
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作者 罗月月 韩昱 +5 位作者 黄圣如 宿树兰 刘培 尚尔鑫 刘永琦 段金廒 《药学学报》 北大核心 2025年第11期3491-3498,共8页
建立大泻肺汤中6种入血成分(大黄酸、芦荟大黄素、芥子酸、甘草苷、芹糖异甘草苷、汉黄芩苷)的UPLCQTRAP-MS/MS分析方法,并应用于正常及慢性阻塞性肺疾病(chronic obstructive pulmonary disease,COPD)模型大鼠体内的药代动力学研究,揭... 建立大泻肺汤中6种入血成分(大黄酸、芦荟大黄素、芥子酸、甘草苷、芹糖异甘草苷、汉黄芩苷)的UPLCQTRAP-MS/MS分析方法,并应用于正常及慢性阻塞性肺疾病(chronic obstructive pulmonary disease,COPD)模型大鼠体内的药代动力学研究,揭示其体内的吸收动力学特征和消除规律,以期为大泻肺汤临床用药及进一步开发提供科学依据。正常及COPD模型大鼠灌胃大泻肺汤后于不同时间点眼底静脉丛取血,采用超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)测定不同时间点各物质的血药浓度,并采用药代动力学软件DAS 2.0计算各成分的药代动力学参数。结果表明,6种成分在各自范围内线性关系良好,方法学考察均符合要求;运用药代动力学软件DAS 2.0非房室模型成功计算了6种成分的达峰浓度(C_(max))、达峰时间(t_(max))、半衰期(t_(1/2))、药时曲线下面积(AUC_(0-t))等药代动力学参数。大泻肺汤有效成分群在正常组及模型组中药代动力学特征存在显著差异,提示机体处于不同生理状态下,由于机体状态的改变会对大泻肺汤有效成分的吸收和消除产生一定的影响。实验获得南京中医药大学实验动物伦理委员会批准(批准号:202406A085)。 展开更多
关键词 敦煌医方大泻肺汤 慢性阻塞性肺疾病 药代动力学 超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱 有效成分群
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UHPLC-Qtrap-MS/MS法研究灯盏细辛成分在血管性痴呆模型大鼠的药代动力学及网络药理学
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作者 高雪萌 程硕涵 +4 位作者 章宸 张晓东 李梦宇 周文斌 再帕尔·阿不力孜 《质谱学报》 北大核心 2025年第5期602-614,I0004,共14页
采用超高效液相色谱-串联四极杆-线性离子阱质谱(UHPLC-Qtrap-MS/MS)技术对芹菜素、野黄芩苷、丁香酸、水杨酸、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、东莨菪亭等6种灯盏细辛入血成分在血管性痴呆(VaD)模型大鼠血浆中的含量变化进行定量分析,并进... 采用超高效液相色谱-串联四极杆-线性离子阱质谱(UHPLC-Qtrap-MS/MS)技术对芹菜素、野黄芩苷、丁香酸、水杨酸、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、东莨菪亭等6种灯盏细辛入血成分在血管性痴呆(VaD)模型大鼠血浆中的含量变化进行定量分析,并进行药代动力学参数计算。以0.05%甲酸-水和乙腈为流动相,在ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)上梯度洗脱;采用多反应监测(MRM)模式,电喷雾离子源(ESI)进行质谱检测;随后使用DAS2.0软件进行药代动力学参数计算。结合入血成分分析结果,采用网络药理学方法构建入血成分-疾病靶点-代谢通路网络,推测潜在作用靶.点。结果表明,在VaD模型组中,丁香酸、野黄芩苷、东莨菪亭、水杨酸的体内暴露量均低于假手术组,可能存在代谢加快或排泄增加的现象;而野黄芩苷、水杨酸、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷在大鼠体内存在双峰吸收,可能存在肝肠循环现象;在所有入血成分中,野黄芩苷的体内暴露量最高。网络药理学研究发现,灯盏细辛主要入血成分共作用于12个疾病靶点,与5条信号通路有关;其中,药效成分野黄芩苷主要通过作用于丝裂原活化蛋白激酶(MAPK)信号通路对VaD产生干预作用。本研究可为灯盏细辛的药代动力学研究提供支持,同时对深入理解其作用机制提供参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆-线性离子阱质谱(UHPLC-Qtrap-MS/MS) 灯盏细辛 入血成分 药代动力学 网络药理学
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QuEChERS-LC-QTRAP-MS/MS联用技术测定鸡蛋中42种农药残留 被引量:1
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作者 宣彤 王岩松 +5 位作者 李巧莲 罗景阳 袁帅 李娇 刘鑫 张承昕 《中国食品添加剂》 2025年第5期114-124,共11页
采用QuEChERS净化-液相色谱串联三重四级杆复合线性离子阱质谱(LC-QTRAP-MS/MS),建立一种同时测定鸡蛋中42种农药残留的方法。鸡蛋样品使用乙腈进行提取,采用MgSO4、PSA、HC-C18、MWCNTs进行净化,质谱采用增强子离子扫描模式(MRM-IDA-E... 采用QuEChERS净化-液相色谱串联三重四级杆复合线性离子阱质谱(LC-QTRAP-MS/MS),建立一种同时测定鸡蛋中42种农药残留的方法。鸡蛋样品使用乙腈进行提取,采用MgSO4、PSA、HC-C18、MWCNTs进行净化,质谱采用增强子离子扫描模式(MRM-IDA-EPI)进行检测,外标法定量。根据实际鸡蛋样品中农药残留检测结果计算EDI值与HQ值,进行食品安全评价。结果显示:该方法具有较高的灵敏度,42种农药在0.5~25μg/L和1~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.99),平均回收率在65.9%~119.8%,相对标准偏差在1.92%~11.76%,共检出81批次样品存在农药残留,包括吡唑萘菌胺、肟菌酯、环丙酰菌胺、环氟菌胺、唑菌胺酯、烯酰吗啉、噻呋酰胺、氟虫腈、氟虫腈砜和氟虫腈硫醚。鸡蛋中农药残留的HQ最大值为0.15远远小于1。该方法快速简便、定性能力强,适用于鸡蛋中42种农药的筛查确证和定量检测。鸡蛋中存在一定的农药残留,但对人体健康的风险仍处于可接受范围。 展开更多
关键词 液相色谱串联三重四级杆复合线性离子阱质谱 鸡蛋 农药 残留检测
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基于FSPE/UPLC-MS/MS-QTRAP快速测定奶粉中3种胃动力药物
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作者 张宪臣 张朋杰 +2 位作者 胡仪光 王勇 华洪波 《分析测试学报》 北大核心 2025年第3期438-444,共7页
基于通过式固相萃取(FSPE)结合超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UPLC-MS/MSQTRAP),建立了快速测定奶粉中3种胃动力药物(多潘立酮、莫沙必利和西沙必利)的检测方法。样品经45℃温水溶解,加入10 mL乙腈提取,高速离心后上清液经O... 基于通过式固相萃取(FSPE)结合超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UPLC-MS/MSQTRAP),建立了快速测定奶粉中3种胃动力药物(多潘立酮、莫沙必利和西沙必利)的检测方法。样品经45℃温水溶解,加入10 mL乙腈提取,高速离心后上清液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化去除杂质干扰。采用20 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇梯度洗脱,Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)进行分离;质谱采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+)进行扫描,多反应监测(MRM)模式下采用内标法定量。结果显示,3种目标化合物在0.05~5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))不小于0.999 4,检出限为0.07μg/kg,定量下限为0.2μg/kg,实际空白样品的平均加标回收率为93.2%~105%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~10%。该方法具有检测效率高、结果准确等优点,适用于奶粉中3种胃动力药物的快速检测。 展开更多
关键词 通过式固相萃取 超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱 奶粉 胃动力药物
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LTQ-Orbitrap组合式高分辨质谱法快速筛查毛发中7种毒品及代谢物 被引量:18
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作者 叶海英 郑水庆 +5 位作者 梁晨 汪蓉 张玉荣 张凌怡 张维冰 张润生 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1674-1679,共6页
采用超高压液相色谱-二维线性离子阱结合静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用技术(Accela U HPLC/LTQ Orbitrap XL),建立了人毛发中吗啡、O^6-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因、氯胺酮、去甲氯胺酮和美沙酮毒品及代谢物快速筛查方法。取... 采用超高压液相色谱-二维线性离子阱结合静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用技术(Accela U HPLC/LTQ Orbitrap XL),建立了人毛发中吗啡、O^6-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因、氯胺酮、去甲氯胺酮和美沙酮毒品及代谢物快速筛查方法。取毛发样品经表层清洗后冷冻研磨粉碎,置于硼酸盐缓冲液(pH 9.2)中超声90 min,离心取上清液,用Oasis HLB柱固相萃取制备。通过静电场轨道阱全扫描得到毒品及其代谢物的精确相对分子质量,同时进行7种毒品及其代谢物的快速筛查。高分辨率质谱可有效去除毛发基质干扰,毒品及其代谢物筛查检出限在0.001~0.02 ng/mg,在0.05~50 ng/mg范围内存在良好线性关系(r>0.9975);本方法平均加标回收率为76.1%~109.6%;日内及日间精密度RSD≤14.9%。本方法灵敏度高,样品制备简便,适用于常见毒品的快速筛查。 展开更多
关键词 LTQ-Orbitrap组合式高分辨质谱 阿片类毒品 氯胺酮 美沙酮 固相萃取 超高压液相色谱 毛发
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UPLC-LTQ/Orbitrap MS快速筛查确证化妆品中89种禁用物质 被引量:37
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作者 牛增元 罗忻 +3 位作者 王凤美 张丽 李兆永 陈静 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期201-212,共12页
采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱结合高分辨质谱法(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)同时测定化妆品中抗生素、激素、邻苯二甲酸酯、农药以及孔雀石绿和结晶紫等5大类共89种化合物。不同剂型的化妆品基质用甲醇超声提取,以Waters Ac... 采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱结合高分辨质谱法(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)同时测定化妆品中抗生素、激素、邻苯二甲酸酯、农药以及孔雀石绿和结晶紫等5大类共89种化合物。不同剂型的化妆品基质用甲醇超声提取,以Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm×1.7μm)分离;正离子模式下,以含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相;负离子模式下,以5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,进行梯度洗脱。以保留时间和Orbitrap获得的一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对化妆品中多种类物质的快速筛查;以Orbitrap碰撞诱导解离(CID)获得的碎片离子精确质量数进行确证。结果表明:化合物的线性关系良好,线性相关系数R2〉0.99;除邻苯二甲酸二苯酯外,其他化合物的最低检出限(LOQ)均在5~10μg/kg之间;在添加浓度为1倍、2倍、10倍LOQ 3个水平下,绝大多数化合物的平均回收率在60%~117%之间,相对标准偏差小于13%。该方法简便、快速、可靠性高,适用于化妆品中多种类别禁用物质的检测。 展开更多
关键词 化妆品 禁用物质 超高效液相色谱(UPLC) 线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(LTQ/Orbitrap MS)
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UPLC-Q-trap-MS鉴定白头翁皂苷D在大鼠离体肠道菌群中的代谢产物 被引量:14
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作者 欧阳辉 郭宜城 +5 位作者 何明珍 梁起栋 饶小勇 冯育林 简晖 杨世林 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期523-526,共4页
目的鉴定白头翁皂苷D在大鼠离体肠道菌群体外代谢产物。方法运用超高效液相色谱-三重四级杆线性离子肼复合质谱(UPLC-Q-trap-MS)分析白头翁皂苷D体外肠道菌群孵育样品,采用Analyst 1.5软件进行数据处理,根据保留时间和各色谱峰质谱裂解... 目的鉴定白头翁皂苷D在大鼠离体肠道菌群体外代谢产物。方法运用超高效液相色谱-三重四级杆线性离子肼复合质谱(UPLC-Q-trap-MS)分析白头翁皂苷D体外肠道菌群孵育样品,采用Analyst 1.5软件进行数据处理,根据保留时间和各色谱峰质谱裂解规律,比较确定白头翁皂苷D在体外肠道菌群中代谢产物,同时根据质谱二级裂解规律对代谢产物结构进行推测。结果在大鼠离体肠道菌群孵育样品中鉴定了白头翁皂苷D(M0)原型及常春藤皂苷元3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(M1)、常春藤皂苷元3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→4)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(M2)、常春藤皂苷元(M3)、白头翁皂苷D羟基化(M4)、白头翁皂苷D甲基化产物(M5、M6)、白头翁皂苷D脱氢产物(M7)等7个代谢产物。结论白头翁皂苷D能够在大鼠离体肠道菌群中发生广泛的代谢。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四级杆线性离子肼复合质谱 白头翁皂苷D 肠道菌群 代谢产物
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UHPLC-LTQ-Orbitrap HRMS法结合特征裂解途径分析鉴定薄荷水提物中4种类群化学成分 被引量:14
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作者 徐露露 焦其树 +5 位作者 杨佳颖 王菲 王子健 姜艳艳 刘斌 张加余 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第4期424-438,共15页
采用超高效液相色谱-线性离子阱-串联静电轨道阱高分辨质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap HRMS)法对薄荷水提物中4种类群化学成分进行分析鉴定。选取Acquity UPLC~BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm×1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相... 采用超高效液相色谱-线性离子阱-串联静电轨道阱高分辨质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap HRMS)法对薄荷水提物中4种类群化学成分进行分析鉴定。选取Acquity UPLC~BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm×1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速0.30mL/min,梯度洗脱分析。根据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子信息,获取目标化合物的相对分子质量和结构信息,并结合保留时间、对照品分析、参考文献数据和ClogP值等相关信息,鉴定了85种化学成分,包括38种黄酮、16种酚酸、7种苯丙素和24种萜类。结果表明,采用UHPLC-LTQ-Orbitrap HRMS技术能够提高中药化学成分的分析效率,该方法可为合理开发薄荷的药用和食用价值奠定化学基础。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-线性离子阱-串联静电轨道阱高分辨质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap HRMS) 薄荷水提物 类群化合物 裂解途径 化学成分
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On-line SPE/LC-LIT-MS法快速测定全血和肝组织中的利多卡因及其代谢物
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作者 卢敏萍 莫旖 +4 位作者 何日梅 黄克建 刘晓锋 杨宁 乔文涛 《化学研究与应用》 北大核心 2026年第1期228-233,共6页
基于在线固相萃取(on-line SPE)前处理技术,建立了一种快速测定全血和肝组织样品中利多卡因(LDC)及其代谢物单乙基甘氨酰二甲基苯胺(MEGX)、甘氨酰二甲基苯胺(GX)的液相色谱-线性离子阱质谱(LC-LIT-MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白... 基于在线固相萃取(on-line SPE)前处理技术,建立了一种快速测定全血和肝组织样品中利多卡因(LDC)及其代谢物单乙基甘氨酰二甲基苯胺(MEGX)、甘氨酰二甲基苯胺(GX)的液相色谱-线性离子阱质谱(LC-LIT-MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白,再经稀释、离心、过滤后即可进样。采用Waters Oasis®HLB在线SPE柱对样品进行快速富集纯化,结束后,通过阀切换将样品转移至Syncronis C8分析柱进行梯度洗脱,流动相为均含0.1%甲酸(V/V)的0.01 mol·L^(-1)乙酸铵溶液(A)和甲醇(B),最后使用电喷雾电离正离子源(ESI^(+)),在多反应监测(MRM)模式下进行测定,对利多卡因及其代谢物实现定性筛查与定量分析。在考察的浓度范围内,三种分析物均获得了良好的线性关系,相关系数为0.998 3~0.999 6,全血样品的检出限为(0.1~2.0)ng·mL^(−1),肝组织样品的检出限为(0.1~2.0)ng·g^(-1),3个添加水平的回收率为94.0~108.6%,相对标准偏差为0.1~5.8%(n=6)。该方法避免了繁琐的前处理过程,简单灵敏,结果准确可靠,适用于全血和肝组织样品中利多卡因及其代谢物的快速测定。 展开更多
关键词 在线固相萃取 LC-LIT-MS法 利多卡因 代谢物 全血 肝组织
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基于UHPLC-LTQ/Orbitrap MS法的苦荬菜内酯Z和11,13α-二氢苦荬菜内酯Z的大鼠肝微粒体体外代谢产物鉴定 被引量:3
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作者 张秀平 蔡伟 +4 位作者 姚泓 张加余 王子健 卢建秋 刘颖 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期257-267,共11页
苦荬菜内酯Z和11,13α-二氢苦荬菜内酯Z是苦碟子(Ixeris sonchifolia(Bunge)Hance)中2种重要的倍半萜内酯类成分。为研究它们在大鼠肝微粒体中的代谢产物,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm×1.7μm)分离,以0... 苦荬菜内酯Z和11,13α-二氢苦荬菜内酯Z是苦碟子(Ixeris sonchifolia(Bunge)Hance)中2种重要的倍半萜内酯类成分。为研究它们在大鼠肝微粒体中的代谢产物,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm×1.7μm)分离,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱-线性离子阱静电轨道场质谱(UHPLC-LTQ/Orbitrap MS)技术,在ESI负离子模式下分析样品。筛选出18个化合物(包括苦荬菜内酯Z和11,13α-二氢苦荬菜内酯Z,及其16个代谢产物),并对其中15个代谢产物进行结构鉴定。结果表明,苦荬菜内酯Z和11,13α-二氢苦荬菜内酯Z经大鼠肝微粒体主要发生了羟基化、加氢和脱氢的Ⅰ相代谢反应。该结果初步阐明了苦荬菜内酯Z和11,13α-二氢苦荬菜内酯Z在大鼠肝微粒体中的代谢规律,可为新药、毒理学研究提供支持。 展开更多
关键词 苦荬菜内酯Z 11 13-二氢苦荬菜内酯Z 大鼠肝微粒体 高效液相色谱-线性离子阱静电轨道场质谱(UHPLC-LTQ/OrbitapMS) 代谢产物
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QTRAP LC-MS/MS法检测血、尿中莫达非尼 被引量:3
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作者 邸玉敏 肖楠 +3 位作者 王瑞花 周欣欣 常靖 张景然 《刑事技术》 2023年第6期610-615,共6页
本文采用超高效液相色谱-四级杆/线性离子阱质谱技术,建立血液、尿液中莫达非尼的检测方法。选取卡马西平为内标,血液、尿液经甲醇/乙腈(体积比1︰1)混合提取剂提取,高速离心,取上清液过滤膜,以0.1%(体积分数)甲酸/水溶液和0.1%(体积分... 本文采用超高效液相色谱-四级杆/线性离子阱质谱技术,建立血液、尿液中莫达非尼的检测方法。选取卡马西平为内标,血液、尿液经甲醇/乙腈(体积比1︰1)混合提取剂提取,高速离心,取上清液过滤膜,以0.1%(体积分数)甲酸/水溶液和0.1%(体积分数)甲酸/乙腈作为流动相,经Phenomenex Kinetex~?C18(2.1mm×100 mm×2.6μm)色谱柱分离,以电喷雾正离子多反应监测-信息依赖性采集-增强离子扫描(MRMIDA-EPI),结合二级谱库检索进行分析。结果显示,莫达非尼在1~80 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.997;血液、尿液方法检出限(S/N≥3)均为0.5 ng/mL,定量限(S/N≥10)均为0.8 ng/mL;2、20、80 ng/mL低、中、高添加浓度水平血液、尿液回收率分别为80.1%~110.3%、87.9%~109.1%,相对标准偏差均小于10%。此方法可满足实际办案中对莫达非尼滥用者血液、尿液的定性定量分析。 展开更多
关键词 法医毒物学 三重四极杆/线性离子阱质谱 多反应监测-信息依赖性采集-增强离子扫描 莫达非尼
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UPLC-LTQ-Orbitrap-MS快速识别驱虫斑鸠菊中多酚类化合物 被引量:2
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作者 王加利 田婧鋆 +5 位作者 顾娟 孙倩倩 郭晓宇 张伽妹 王春国 刘永刚 《中国现代中药》 CAS 2019年第7期881-887,共7页
目的:对驱虫斑鸠菊乙醇提取物中的化学成分进行分析鉴定。方法:采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)联用技术,总结驱虫斑鸠菊中黄酮类和咖啡酰奎宁酸类化合物的质谱裂解规律,建立其乙醇... 目的:对驱虫斑鸠菊乙醇提取物中的化学成分进行分析鉴定。方法:采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)联用技术,总结驱虫斑鸠菊中黄酮类和咖啡酰奎宁酸类化合物的质谱裂解规律,建立其乙醇提取物中多酚类成分的快速识别方法,并对其中的化学成分进行识别。结果:从其乙醇提取物中初步鉴定出43种多酚类化合物,其中包括30种黄酮类成分和13种酚酸类成分。结论:有26种化合物是首次在驱虫斑鸠菊中发现。 展开更多
关键词 驱虫斑鸠菊 超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱 多酚类成分
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UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS非定向筛查贝类中氮杂螺环酸毒素及其代谢产物
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作者 吴海燕 陈佳琦 +3 位作者 董晨帆 王松 崔海栋 谭志军 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1432-1439,共8页
为了分析复杂贝类和微藻中的氮杂螺环酸毒素(AZAs)及其代谢产物,建立一种基于超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS)联用技术的非定向筛查分析方法。采用Full MS/dd MS^2、PRM和Target-SIM/dd... 为了分析复杂贝类和微藻中的氮杂螺环酸毒素(AZAs)及其代谢产物,建立一种基于超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS)联用技术的非定向筛查分析方法。采用Full MS/dd MS^2、PRM和Target-SIM/dd MS^2三种质谱鉴定模式,整合多种数据采集挖掘策略,通过研究多种AZAs在不同基质样品中的质谱裂解规律及特征碎片离子丰度,实现AZAs及其衍生物的快速筛查检测和精准鉴别。结果表明:PRM模式能有效排除AZAs同分异构体的干扰,获得更高的专属性,适用于目标代谢物筛查;应用Full MS/dd MS^2和PRM结合的方式,根据AZAs裂解途径及多种AZAs代谢产物裂解规律,在贝类中共鉴别出20种AZAs系列化合物,其中包括初步推测了3种新型AZAs代谢产物的结构。应用本方法还发现AZA9、AZA10、AZA19等代谢物均随代谢过程持续升高,是AZA2在贝类代谢过程中的末端产物。该方法能够为复杂基质中的AZAs系列毒素及其衍生常规检测与精准鉴别提供参考,可应用于解析AZAs毒素在贝类体内的代谢转化机制研究。 展开更多
关键词 氮杂螺环酸毒素 贝类 高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱 代谢
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石墨化碳纳米管分散固相萃取结合UPLC-QTRAP法同时测定尿液中9种亚硝胺
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作者 周华 黄琴 +3 位作者 吴香伦 祝平 占炳东 余旭良 《中国卫生检验杂志》 CAS 2022年第18期2195-2199,共5页
目的以石墨化多壁碳纳米管为分散固相萃取材料净化样品,建立尿液中9种亚硝胺的超高效液相色谱-三重四极线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP)检测方法。方法尿样中干扰物经石墨化多壁碳纳米管吸附,离心后过0.22μm膜后,T色谱柱分离,以乙腈和水为... 目的以石墨化多壁碳纳米管为分散固相萃取材料净化样品,建立尿液中9种亚硝胺的超高效液相色谱-三重四极线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP)检测方法。方法尿样中干扰物经石墨化多壁碳纳米管吸附,离心后过0.22μm膜后,T色谱柱分离,以乙腈和水为流动相梯度洗脱。在大气压化学离子源正离子(APCI^(+))模式下质谱采集使用独有的多反应监测-信息依赖性采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式检测,保留时间、离子对丰度比以及EPI标准谱库检索对比定性,基质匹配标准曲线法定量。结果9种亚硝胺在0.20μg/L~20.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数>0.9990,检出限为0.02μg/L~0.12μg/L,加标回收率为73.5%~104.3%;相对标准偏差为2.8%~11.3%。结论本法操作简单、选择性好、灵敏度高、定性能力强,适用于尿液中9种亚硝胺的同时检测。 展开更多
关键词 石墨化多壁碳纳米管 亚硝胺 尿液 超高效液相色谱-三重四极线性离子阱质谱法
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