双标多测法在香薷5个成分含量测定中的应用

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作者 刘丽琴 徐载萍 +5 位作者 付文艳 袁铭铭 赵雯 杨莘锴 万林春 魏峰 《药物分析杂志》 北大核心 2025年第5期821-832,共12页

目的:建立双标多测(TRSDMC)法同时测定香薷中野黄芩苷、迷迭香酸、黄芩素-7-甲醚、香荆芥酚、麝香草酚5个成分的含量,更加经济有效地对香薷进行质量控制研究。方法:采用HPLC法,在13根不同型号的C18色谱柱上测定香薷5个成分的实际保留时... 目的:建立双标多测(TRSDMC)法同时测定香薷中野黄芩苷、迷迭香酸、黄芩素-7-甲醚、香荆芥酚、麝香草酚5个成分的含量,更加经济有效地对香薷进行质量控制研究。方法:采用HPLC法,在13根不同型号的C18色谱柱上测定香薷5个成分的实际保留时间,以各成分在各色谱柱下的平均保留时间为各组分的标准保留时间。选取迷迭香酸(峰2)和香荆芥酚(峰4)作为双标化合物,使用双标线性校正(LCTRS)法进行色谱峰定位;以迷迭香酸为对照,用相对校正因子测定各成分含量,并与外标法(ESM)测定结果进行比较;采用化学计量学方法分析香薷差异性质量标志物。结果:LCTRS法对待测组分的预测结果准确且色谱柱适用范围广;野黄芩苷、黄芩素-7-甲醚、香荆芥酚和麝香草酚相对于迷迭香酸的校正因子分别为0.8533、0.4752、3.0347、2.7386,其RSD均在2.0%以内,2种方法计算的含量值无明显差异。24批香薷中野黄芩苷、迷迭香酸、黄芩素-7-甲醚、香荆草酚、麝香草酚的含量分别为0.05~2.87、0.73~9.73、0.04~0.99、0.36~8.52、0.61~10.27 mg·g^(-1)。24批香薷样品可以聚为3类,麝香草酚、香荆芥酚、黄芩素-7-甲醚为香薷的差异性质量标志物。结论:本文建立的同时测定香薷中5个成分含量的TRSDMC法稳定、可靠,可为香薷的整体质量控制提供新的思路。 展开更多

关键词 香薷 相对校正因子 双标多测法 双标线性校正法 含量测定

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双标线性校正法联合一测多评法同时测定清热八味胶囊中9个成分的含量

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作者 陈玮 汪正宇 《中国现代中药》 2025年第4期763-770,共8页

目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定蒙古族成药每粒清热八味胶囊中胆红素、羟基红花黄色素A、芦丁、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、肉桂酸、槲皮素、紫堇灵、山柰素的质量。方法:采用高效液相色谱法,安捷伦Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(250... 目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定蒙古族成药每粒清热八味胶囊中胆红素、羟基红花黄色素A、芦丁、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、肉桂酸、槲皮素、紫堇灵、山柰素的质量。方法:采用高效液相色谱法,安捷伦Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^(–1),检测波长分别为275、370、403 nm,柱温为35℃。以羟基红花黄色素A和胡黄连苷Ⅰ为双标化合物,使用双标线性校正法(LCTRC)预测tR。以胡黄连苷Ⅰ为内参物,建立与其他8个成分的相对校正因子,并计算每粒中9个待测成分的质量,实现一测多评。同时与外标法进行比较,验证QAMS的准确性和可行性。结果:9个成分在各自质量浓度范围内的线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率为93.0%~99.8%,RSD为0.23%~1.53%;建立的QAMS可用于测定每粒清热八味胶囊中9个指标成分的质量,并对6批清热八味胶囊进行测定,其计算值与测定值的差异无统计学意义。结论:QAMS测定清热八味胶囊中9个成分准确且可行,可用于清热八味胶囊的质量控制。 展开更多

关键词 一测多评法 清热八味胶囊 蒙古族成药 双标线性校正法 含量测定

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基于标准汤剂的番泻叶(狭叶番泻)配方颗粒质量标准分析 被引量：4

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作者 李金鑫 董雪 +6 位作者 段帅 曹桂云 张京华 栾永福 林永强 董晓弟 孟兆青 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2025年第9期192-200,共9页

目的:建立基于标准汤剂的番泻叶(狭叶番泻)配方颗粒的质量标准。方法:建立15批番泻叶(狭叶番泻)标准汤剂和10批不同厂家番泻叶(狭叶番泻)配方颗粒的高效液相色谱法(HPLC)特征图谱,并进行相似度评价、层次聚类分析(HCA)及主成分分析(PCA... 目的:建立基于标准汤剂的番泻叶(狭叶番泻)配方颗粒的质量标准。方法:建立15批番泻叶(狭叶番泻)标准汤剂和10批不同厂家番泻叶(狭叶番泻)配方颗粒的高效液相色谱法(HPLC)特征图谱,并进行相似度评价、层次聚类分析(HCA)及主成分分析(PCA)。针对特征图谱中的共有峰建立双标线性校正法(LCTRS)、一测多评法(QAMS),测定饮片、标准汤剂与配方颗粒中主要成分的含量,计算从饮片到标准汤剂及配方颗粒的转移率。结果:15批番泻叶(狭叶番泻)标准汤剂和10批番泻叶(狭叶番泻)配方颗粒特征图谱相似度均>0.95,共确定8个特征峰,并指认山柰酚-3,7-O-二葡萄糖苷、芹菜素-6,8-二-C-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-龙胆二糖苷、番泻苷B、番泻苷A 5个成分。HCA、PCA结果表明,不同批次标准汤剂成分有一定差异性,但未表现出产地聚集性。15批番泻叶(狭叶番泻)标准汤剂出膏率26.54%~45.38%,山柰酚-3,7-O-二葡萄糖苷、芹菜素-6,8-二-C-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-龙胆二糖苷、番泻苷B、番泻苷A质量分数分别为12.16~19.26、2.57~4.94、3.27~5.11、6.75~11.39、4.69~7.79 mg·g^(-1),这5个成分从饮片到标准汤剂的转移率分别为45.41%~79.02%、29.12%~55.07%、40.52%~67.90%、24.72%~49.12%、27.54%~49.34%。番泻叶(狭叶番泻)配方颗粒样品C8~C10的出膏率38.10%~39.50%,上述5个成分从饮片到配方颗粒的转移率分别为72.85%~73.58%、53.43%~53.94%、40.19%~40.74%、24.62%~25.00%、28.65%~29.11%,与饮片到标准汤剂的转移率基本一致。结论:LCTRS的预测精度更高,适用色谱柱较多,明显优于相对保留时间法。基于标准汤剂建立的番泻叶(狭叶番泻)配方颗粒质量控制标准合理可靠,不同厂家样品各项指标均在基于标准汤剂规定的范围内,可为该配方颗粒的质量控制及工艺研究提供参考。 展开更多

关键词 番泻叶 标准汤剂 配方颗粒 双标线性校正法(LCTRS) 一测多评法(QAMS) 特征图谱 质量控制 高效液相色谱法(HPLC)

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基于HPLC特征图谱及双标多测法的川芎配方颗粒质量评价 被引量：2

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作者 李金鑫 董雪 +6 位作者 段帅 曹桂云 张京华 栾永福 林永强 董晓弟 孟兆青 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2025年第11期246-253,共8页

目的:建立川芎配方颗粒特征图谱,并采用化学计量学法和双标多测法对川芎配方颗粒进行质量评价研究。方法:采用7个厂家13批次川芎配方颗粒建立高效液相色谱法(HPLC)特征图谱,使用相似度评价及化学计量学分析,进行初步质量评价。在22根不... 目的:建立川芎配方颗粒特征图谱,并采用化学计量学法和双标多测法对川芎配方颗粒进行质量评价研究。方法:采用7个厂家13批次川芎配方颗粒建立高效液相色谱法(HPLC)特征图谱,使用相似度评价及化学计量学分析,进行初步质量评价。在22根不同型号的C18色谱柱上测定川芎配方颗粒特征图谱中的8个特征峰,并记录实际保留时间,以绿原酸(峰1)和洋川芎内酯A(峰8)作为双标化合物,采用双标线性校正法(LCTRS)对8个特征峰的保留时间进行预测,并在另外3根不同品牌的色谱柱上进行验证。以绿原酸为参照峰,通过相对校正因子法(RCFM)对隐绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、洋川芎内酯I与洋川芎内酯A进行定量,并将所得结果与外标法(ESM)进行比较。结果:13批次川芎配方颗粒特征图谱相似度均>0.90,共确定了8个特征峰,并指认了绿原酸(峰1)、隐绿原酸(峰2)、咖啡酸(峰3)、阿魏酸(峰5)、洋川芎内酯I(峰6)、洋川芎内酯A(峰8)6个成分。经化学计量学分析发现,阿魏酸、绿原酸、洋川芎内酯I、隐绿原酸是川芎配方颗粒质量差异的主要成分,LCTRS预测8个特征峰保留时间的准确度优于相对保留时间法(RRT)。进一步对比RCFM与ESM所得结果显示,2种方法差异无统计学意义。结论:该研究建立了基于特征图谱及双标多测法的川芎配方颗粒质量评价方法,定性准确度优于RRT,定量准确度与ESM相似,并发现不同厂家间的4种质量差异成分。该方法稳定可靠,对其他配方颗粒的质量评价具有借鉴意义。 展开更多

关键词 川芎配方颗粒 特征图谱 化学计量学 偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA) 双标线性校正法(LCTRS) 相对校正因子法(RCFM) 高效液相色谱法(HPLC)

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基于标准汤剂的白花蛇舌草配方颗粒质量标准分析 被引量：1

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作者 张京华 吴娜娜 +6 位作者 吕亚男 曹桂云 许加成 林永强 董晓弟 李金鑫 孟兆青 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2025年第10期210-217,共8页

目的:建立基于双标线性校正法(LCTRS)的特征图谱和一测多评法(QAMS)定量分析,探讨白花蛇舌草配方颗粒和标准汤剂的一致性,评价白花蛇舌草配方颗粒的质量。方法:收集15批白花蛇舌草标准汤剂和10批配方颗粒,采用高效液相色谱法(HPLC)建立... 目的:建立基于双标线性校正法(LCTRS)的特征图谱和一测多评法(QAMS)定量分析,探讨白花蛇舌草配方颗粒和标准汤剂的一致性,评价白花蛇舌草配方颗粒的质量。方法:收集15批白花蛇舌草标准汤剂和10批配方颗粒,采用高效液相色谱法(HPLC)建立特征图谱,使用LCTRS进行色谱峰的定位,测定特征图谱中7个特征峰在24个不同型号C_(18)色谱柱上的实际保留时间,以去乙酰车叶草酸和车叶草苷酸为双标化合物,预测其他5个特征峰的保留时间并进行验证。在其基础上建立QAMS测定去乙酰车叶草酸、去乙酰车叶草酸甲酯、车叶草苷酸、对香豆酸4种成分的含量。以双标化合物中的车叶草苷酸为参照峰,计算去乙酰车叶草酸、去乙酰车叶草酸甲酯、对香豆酸的相对校正因子,对各成分进行定量。以标准汤剂出膏率、特征图谱一致性、指标成分含量及转移率为指标,分析配方颗粒与标准汤剂的一致性,并对配方颗粒进行质量评价。结果:15批白花蛇舌草标准汤剂和10批配方颗粒特征图谱有7个共有峰,采用对照品鉴别了4个成分,分别为去乙酰车叶草酸(峰1)、去乙酰车叶草酸甲酯(峰3)、车叶草苷酸(峰6)、对香豆酸(峰7)。白花蛇舌草配方颗粒和标准汤剂相似度均>0.9,采用LCTRS分析各成分保留时间预测值绝对偏差低于相对保留时间法,方法更优。15批白花蛇舌草标准汤剂出膏率7.89%~14.60%,去乙酰车叶草酸、去乙酰车叶草酸甲酯、车叶草苷酸、对香豆酸质量分数依次为6.62~19.70、3.83~17.99、1.57~6.69、1.62~4.52 mg·g^(-1);其从饮片到标准汤剂转移率分别为22.89%~39.60%、34.03%~62.24%、24.25%~43.70%、40.58%~73.71%。A厂家3批白花蛇舌草配方颗粒(P1~P3)出膏率、指标成分含量及转移率与同批次饮片制备的标准汤剂接近,且均在规定范围内;B、C、D、E厂家7批白花蛇舌草配方颗粒(P4~P10)4种指标成分含量均在标准汤剂按配方颗粒制成量折算后的含量范围内。结论:建立基于LCTRS的特征图谱和QAMS,方法合理可靠。以标准汤剂出膏率、特征图谱一致性、4种指标成分含量及转移率为评价指标,10批配方颗粒与标准汤剂一致性较好,表明现行生产工艺较为合理。 展开更多

关键词 白花蛇舌草 双标线性校正法(LCTRS) 标准汤剂 配方颗粒 特征图谱 一测多评法(QAMS) 质量评价

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葛根配方颗粒质量评价

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作者 张代亮 王春霞 +7 位作者 史磊 刘羽康 林永强 王玉卓 张京华 李金鑫 曹桂云 孟兆青 《中成药》 北大核心 2025年第5期1421-1431,共11页

目的 评价葛根配方颗粒质量。方法 以葛根素和大豆苷元为内标,双标线性校正法预测保留时间。建立UPLC特征图谱。一测多评法测定3′-羟基葛根素、葛根素(内标)、3′-甲氧基葛根素、葛根素-6″-O-木糖苷、葛根素芹菜糖苷、大豆苷的含量,... 目的 评价葛根配方颗粒质量。方法 以葛根素和大豆苷元为内标,双标线性校正法预测保留时间。建立UPLC特征图谱。一测多评法测定3′-羟基葛根素、葛根素(内标)、3′-甲氧基葛根素、葛根素-6″-O-木糖苷、葛根素芹菜糖苷、大豆苷的含量,并计算其转移率。结果 与相对保留时间法比较,双标线性校正法对特征峰的定位准确度更高,色谱柱适用范围更广。14批配方颗粒、15批标准汤剂特征图谱中有9个特征峰,相似度均大于0.95。配方颗粒、标准汤剂中各成分含量及其转移率基本一致。结论 葛根配方颗粒与其标准汤剂中化学成分的一致性良好,前者制备工艺合理。 展开更多

关键词 葛根 配方颗粒 标准汤剂 质量评价 UPLC特征图谱 双标线性校正 一测多评

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双标多测法测定金银花配方颗粒中8个成分

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作者 巴然然 刘飞 +4 位作者 耿峰 张静 王煦辰 纪国力 刘玉玲 《药学研究》 2025年第8期762-766,773,共6页

目的建立金银花配方颗粒中8个成分的双标多测法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,选取绿原酸和3,5-O-二咖啡酰奎宁酸作为双标化合物,使用双标线性校正法准确定位各成分色谱峰,预测成分在未知色谱柱的保留时间并进行方法学验证;以绿原酸... 目的建立金银花配方颗粒中8个成分的双标多测法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,选取绿原酸和3,5-O-二咖啡酰奎宁酸作为双标化合物,使用双标线性校正法准确定位各成分色谱峰,预测成分在未知色谱柱的保留时间并进行方法学验证;以绿原酸为参照物,计算其余各成分的相对校正因子,对各成分进行定量。结果双标线性校正法相比于相对保留时间法,能够更准确地预测待测成分在未知色谱柱上的保留时间;外标法相比于相对校正因子法含量测定结果RSD均小于2%。结论双标多测法同时测定金银花配方颗粒中8个成分可行且准确。 展开更多

关键词 金银花配方颗粒 双标多测法 双标线性校正 相对校正因子

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复杂色谱条件下的双标线性校正定位分析方法优化——以决明子饮片为例

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作者 江玲玲 梁瑞滢 +5 位作者 李哲纯 何轶 罗霄 王淑红 于洋 苏畅 《中国药品标准》 2025年第3期270-277,共8页

目的:以决明子饮片为例,建立复杂高效液相色谱条件下的双标线性校正法,并对该方法进行优化。方法:使用筛选出的15根不同型号的C 18色谱柱,选出2个成分作为双标组合,建立双标线性校正法预测其他5个成分的保留时间,并使用未知色谱柱和未... 目的:以决明子饮片为例,建立复杂高效液相色谱条件下的双标线性校正法,并对该方法进行优化。方法:使用筛选出的15根不同型号的C 18色谱柱,选出2个成分作为双标组合,建立双标线性校正法预测其他5个成分的保留时间,并使用未知色谱柱和未知样品对方法进行验证。结合色谱柱肯定数量和目标峰平均符合率两个参数综合比较定位结果,根据复杂色谱条件影响下的缺陷对该方法进行优化。结果:优化前的方法目标峰平均符合率为73.3%,优化后的方法目标峰平均符合率为98.7%。经过优化后的方法目标峰平均符合率更高,色谱柱的适用范围也更广。结论:优化后的双标线性校正法能更好地辅助复杂色谱条件下特征图谱中色谱峰的定位分析。 展开更多

关键词 决明子 高效液相色谱法 双标线性校正法 复杂色谱条件 色谱峰定位

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基于双标线性校正法辅助HPLC的红景天多组分定性分析

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作者 王洋 关潇滢 +5 位作者 谢耀轩 李君瑶 王冰 罗霄 苏畅 王淑红 《中国药品标准》 2025年第3期263-269,共7页

目的:建立红景天中没食子酸、红景天苷、酪醇、1,2,3,4,6-O-没食子酰葡萄糖、红景天素、草质素-7-O-鼠李糖苷6种多指标成分定性分析方法,探索双标线性校正法用于辅助色谱峰定性分析的可行性。方法:测定红景天中6种成分在19根不同色谱柱... 目的:建立红景天中没食子酸、红景天苷、酪醇、1,2,3,4,6-O-没食子酰葡萄糖、红景天素、草质素-7-O-鼠李糖苷6种多指标成分定性分析方法,探索双标线性校正法用于辅助色谱峰定性分析的可行性。方法:测定红景天中6种成分在19根不同色谱柱上的实际保留时间,以没食子酸和红景天素为双标化合物,使用双标线性校正法预测保留时间。同时选择酪醇为参照物,使用相对保留时间法预测保留时间,并比较两种定性方法的准确度。结果:与相对保留时间法相比,双标线性校正法具有更高的保留时间预测准确率和色谱柱符合率,适用于更多的色谱柱。结论:双标线性校正法作为一种新的替代对照品法,能较好地辅助色谱峰定性,具有广阔的应用前景。 展开更多

关键词 红景天 高效液相色谱法 双标线性校正法 相对保留时间法 替代对照品 色谱峰定性

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中药标准物质替代测定法技术指导原则 被引量：52

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作者 孙磊 金红宇 +3 位作者 马双成 戴忠 程翼宇 钱忠直 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期284-286,共3页

中药标准物质替代测定法是符合中药特点的多指标质量控制的一种有效模式。为了指导该法的建立,统一并规范该法的研究及在国家药品标准中的应用,并证明采用的方法是否适合于相应的检测要求,探讨并提出本技术指导原则。本指导原则从该法... 中药标准物质替代测定法是符合中药特点的多指标质量控制的一种有效模式。为了指导该法的建立,统一并规范该法的研究及在国家药品标准中的应用,并证明采用的方法是否适合于相应的检测要求,探讨并提出本技术指导原则。本指导原则从该法的定义与分类、定量的原理与方法、色谱峰的定位与确认、技术要求四个方面进行论述。当中药指纹图谱(特征图谱)鉴别项或多指标含量测定项采用中药标准物质替代测定法时,按照本原则进行方法学验证研究。 展开更多

关键词 替代对照品法 一测多评法 双标多测法 双标线性校正法 对照提取物 标准物质(对照品)

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双标多测法Ⅰ-双标线性校正技术用于色谱峰的定性 被引量：67

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作者 孙磊 金红宇 +1 位作者 逄瑜 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1424-1430,共7页

目的:建立一种新的替代对照品模式的多指标含量测定技术——双标多测法,并应用于大黄及其制剂中5种蒽醌的分析。方法:在5台不同的高效液相色谱仪和14根不同品牌和型号的C18色谱柱上,测定大黄中5种游离蒽醌的峰面积和保留时间,再进行数... 目的:建立一种新的替代对照品模式的多指标含量测定技术——双标多测法,并应用于大黄及其制剂中5种蒽醌的分析。方法:在5台不同的高效液相色谱仪和14根不同品牌和型号的C18色谱柱上,测定大黄中5种游离蒽醌的峰面积和保留时间,再进行数据分析。定量方面,以芦荟大黄素为参照物,测得与大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的相对校正因子。定性方面,以芦荟大黄素和大黄素甲醚2个成分,使用双标线性校正法预测保留时间。结果:定量方面,相对校正因子可耐受柱温、流速和流动相比例在一定范围内的变动。定性方面,14根色谱柱的验证结果表明,双标线性校正法的预测效果明显优于相对保留时间法。结论:双标多测法在中药多指标含量测定方面有较好的实用价值和应用前景。 展开更多

关键词 双标多测法 替代对照品法 一测多评法 双标线性校正法 高效液相色谱法 大黄 蒽醌

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双标线性校正结合PDA辅助色谱峰定性用于印度獐牙菜指纹图谱分析 被引量：16

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作者 刘丽娜 孙磊 +3 位作者 田润涛 金红宇 安蓉 马双成 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期287-292,共6页

目的建立印度獐牙菜指纹图谱,探讨和验证双标线性校正法结合PDA辅助法用于色谱峰定性的可行性。方法采用HPLC建立印度獐牙菜指纹图谱,使用相似度分析和二维聚类分析进行质量评价,并使用双标线性校正结合PDA辅助法进行色谱峰定性。结果 1... 目的建立印度獐牙菜指纹图谱,探讨和验证双标线性校正法结合PDA辅助法用于色谱峰定性的可行性。方法采用HPLC建立印度獐牙菜指纹图谱,使用相似度分析和二维聚类分析进行质量评价,并使用双标线性校正结合PDA辅助法进行色谱峰定性。结果 10批次印度獐牙菜药材选定10个色谱峰作为指纹图谱的共有峰,经化学计量学评价,可对其质量进行初步评价;双标线性校正法预测保留时间的精度优于相对保留时间法;双标线性校正法结合PDA辅助法可更好的对色谱峰进行定性。结论与相对保留时间法相比,双标线性校正法预测保留时间的准确度更高,色谱柱的适用范围更广。双标线性校正结合PDA对色谱法进行辅助定性可扩大双标线性校正的使用范围。 展开更多

关键词 印度獐牙菜 指纹图谱 化学计量学 双标线性校正法 PDA辅助色谱峰定性

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化学计量学及双标线性校正法应用于马钱子指纹图谱的研究 被引量：19

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作者 乔菲 孙磊 +1 位作者 金红宇 马双成 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期886-889,共4页

目的建立马钱子药材指纹图谱,并采用化学计量学方法和双标线性校正法进行研究。方法采用HPLC建立马钱子指纹图谱,使用相似度分析、二维聚类分析和主成分分析进行质量评价,并使用双标线性校正法进行色谱峰定性。结果 10批次马钱子药材选... 目的建立马钱子药材指纹图谱,并采用化学计量学方法和双标线性校正法进行研究。方法采用HPLC建立马钱子指纹图谱,使用相似度分析、二维聚类分析和主成分分析进行质量评价,并使用双标线性校正法进行色谱峰定性。结果 10批次马钱子药材选定14个色谱峰作为指纹图谱的共有峰,进一步选择马钱苷酸、绿原酸、士的宁和马钱子碱4个色谱峰作为指纹图谱的特征峰。经化学计量学评价,可对其产地进行初步分类。双标线性校正法预测保留时间的精度优于相对保留时间法。结论本实验建立的指纹图谱有较强的针对性,可用于马钱子的质量评价。与相对保留时间法相比,双标线性校正法预测保留时间结果的准确度更高,色谱柱的适用范围更广。 展开更多

关键词 马钱子 指纹图谱 化学计量学 双标线性校正法 马钱苷酸 绿原酸 士的宁 马钱子碱

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陈皮特征图谱方法比较研究 被引量：4

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作者 李火云 刘潇潇 +3 位作者 黄俊忠 陈宇轩 李华 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期2001-2009,共9页

目的:建立陈皮特征图谱,并比较探讨相对保留时间法、双标线性校正法及随行对照法在陈皮特征图谱建立中的优缺点。方法:采用十八烷基键合硅胶为填充剂的液相色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱。分别采用相对保留时间法、双... 目的:建立陈皮特征图谱,并比较探讨相对保留时间法、双标线性校正法及随行对照法在陈皮特征图谱建立中的优缺点。方法:采用十八烷基键合硅胶为填充剂的液相色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱。分别采用相对保留时间法、双标线性校正法及随行对照法建立陈皮特征图谱,并比较分析其各自的优缺点。结果:20批陈皮样品液相色谱图中选定6个共有峰建立陈皮的特征图谱,其中相对保留时间法所需对照品最少,但受色谱柱影响最大,色谱峰定性准确度较差;双标线性校正法采用2个对照品对其他峰进行校正,色谱峰定性准确度高;随行对照法采用对照药材及对照品双重定性色谱峰,色谱峰定性准确度较高,但需较多标准物质。结论:建立的陈皮特征图谱可以用于陈皮的质量评价。双标线性保留时间校正法是陈皮特征图谱建立的较优方法。 展开更多

关键词 陈皮 特征图谱 相对保留时间法 双标线性校正法 随行对照法

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基于双标线性校正法的银黄口服液多组分定性分析 被引量：12

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作者 栾永福 臧远芳 +4 位作者 刘洪超 马双成 孙磊 林永强 郭东晓 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1091-1099,共9页

目的:建立银黄口服液中7个成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、黄芩苷)的高效液相色谱方法,考察双标线性校正法用于色谱峰定性的可行性,并比较双标线性校正法和相对... 目的:建立银黄口服液中7个成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、黄芩苷)的高效液相色谱方法,考察双标线性校正法用于色谱峰定性的可行性,并比较双标线性校正法和相对保留时间法2种替代对照品定性方法的优劣。方法:采用25根不同品牌或型号的C18色谱柱上,测定银黄口服液中7个成分的实际保留时间,并计算标准保留时间(SRT)。借助DRS Origin软件,以新绿原酸(峰1)和黄芩苷(峰7)为双标化合物,采用双标线性校正法预测其他5个成分的保留时间,并在另一根C18色谱柱上进行方法学验证。同时以绿原酸(峰2)为参照物,使用相对保留时间法预测其他6个成分的保留时间。结果:双标线性校正法可用于银黄口服液的多组分定性分析,且建立的方法符合方法学验证要求。与相对保留时间法相比,双标线性校正法预测保留时间的准确度更高,色谱柱的适用范围更广。结论:双标线性校正法能较好地辅助色谱峰定性,方法可行、准确且经济实用。 展开更多

关键词 银黄口服液 高效液相色谱 双标线性校正法 相对保留时间法 色谱峰定性

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双标线性校正法用于槐角炭的指纹图谱研究 被引量：10

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作者 牛艳 栾永福 +3 位作者 许丽丽 孙磊 马双成 林永强 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期1652-1658,共7页

目的:建立槐角炭高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并采用双标线性校正法进行分析。方法:采用HPLC建立槐角炭指纹图谱,用相似度进行质量评价,并使用双标线性校正法进行色谱峰定性。结果:18批次槐角炭饮片中,确定了10个共有峰,并建立了以芦丁... 目的:建立槐角炭高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并采用双标线性校正法进行分析。方法:采用HPLC建立槐角炭指纹图谱,用相似度进行质量评价,并使用双标线性校正法进行色谱峰定性。结果:18批次槐角炭饮片中,确定了10个共有峰,并建立了以芦丁、染料木苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槐属双苷、槐角苷及染料木素为特征峰的对照特征图谱。与相对保留时间法相比,双标线性校正法预测保留时间的准确度更高,色谱柱的适用范围更广。结论:双标线性校正法能较好地辅助色谱峰定性,方法可行、准确且经济实用。 展开更多

关键词 槐角炭 指纹图谱 双标线性校正 相对保留时间 色谱峰定位

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基于HPLC指纹图谱及双标多测法的四妙丸质量评价研究 被引量：6

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作者 苟桦梅 张毅 +3 位作者 吴燕红 杨荣平 许妍 孙磊 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期866-874,共9页

目的:建立四妙丸指纹图谱,并采用化学计量学方法和双标多测法对四妙丸进行质量评价研究。方法:采用HPLC法,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1 mL·min^(-1),检测波长为327 nm(0~17 min)、284 nm(18~30 min)、340 nm(31... 目的:建立四妙丸指纹图谱,并采用化学计量学方法和双标多测法对四妙丸进行质量评价研究。方法:采用HPLC法,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1 mL·min^(-1),检测波长为327 nm(0~17 min)、284 nm(18~30 min)、340 nm(31~92 min),柱温为30℃。建立四妙丸指纹图谱,使用化学计量学分析进行初步质量评价,再测定四妙丸中8个特征峰在12根不同型号的C_(18)色谱柱上的实际保留时间,双标化合物选定为绿原酸(峰4)和小檗碱(峰14),采用双标线性校正(LCTRS)法预测8个特征峰的保留时间,并在1根未知色谱柱上进行方法验证。再以小檗碱为参照峰,计算绿原酸、黄柏碱的相对校正因子,对各成分进行定量,并将所得结果与外标法进行比较。结果:13批次四妙丸样品选定16个色谱峰作为指纹图谱的共有峰,经化学计量学分析初步评价其质量;进一步选择采用对照品法归属的8个特征色谱峰进行LCTRS法定性分析。结果表明,LCTRS法预测保留时间的正确率更高(100%),其预测保留时间的准确度优于相对保留时间(RRT)法;绿原酸、黄柏碱相对于小檗碱的相对校正因子分别为0.7782和0.2415,以相对校正因子法(RCFM)和常规外标法(ESM)的定量结果显示,二者无显著性差异。结论:双标线性校正法提高了色谱峰预测保留时间的准确度,能较好地应用于四妙丸多成分的含量测定。 展开更多

关键词 四妙丸 指纹图谱 化学计量学 双标线性校正法 绿原酸 黄柏碱 小檗碱

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基于双标多测法辅助HPLC的肿节风配方颗粒的多组分分析 被引量：8

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作者 林燕翔 黄博 +3 位作者 罗轶 孙磊 马双成 谢培德 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期402-410,共9页

目的:建立肿节风配方颗粒中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异嗪皮啶、迷迭香酸等6个多指标成分含量测定方法,探索双标线性多测法在色谱峰定性及采用相对校正因子定量的可行性。方法:采用十八烷基键合硅胶为填充剂的液相色谱柱,... 目的:建立肿节风配方颗粒中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异嗪皮啶、迷迭香酸等6个多指标成分含量测定方法,探索双标线性多测法在色谱峰定性及采用相对校正因子定量的可行性。方法:采用十八烷基键合硅胶为填充剂的液相色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱。在17根不同的C_(18)色谱柱上测定肿节风配方颗粒6个成分的实际保留时间,计算各成分在各色谱柱保留时间的平均值,得到各成分的标准保留时间,选取绿原酸和异嗪皮啶2个成分作为双标化合物,使用双标线性校正法准确定位各成分色谱峰,预测成分在未知色谱柱的保留时间并进行方法学验证。以绿原酸为参照物,计算绿原酸与其余各成分的相对校正因子,对各成分进行定量。结果:不同企业的样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异嗪皮啶、迷迭香酸的含量范围分别为0.482~0.625、0.44~1.30、0.298~0.452、0.808~1.502、1.24~2.79、1.10~3.54 mg·g^(-1)。双标线性校正法能够准确地预测待测成分在未知色谱柱上的保留时间,且预测结果与实际值的偏差小于相对保留时间法,对色谱峰的定位比相对保留时间法更加精准;以相对校正因子法和常规外标法的定量结果显示二者无显著性差异。结论:双标多测法作为一种新的替代对照品方法,能较好地运用于肿节风配方颗粒多成分的测定中,值得进一步研究完善和推广。 展开更多

关键词 肿节风配方颗粒 隐绿原酸 绿原酸 新绿原酸 咖啡酸 异嗪皮啶 迷迭香酸 双标线性校正法 替代对照品 多组分分析 含量测定

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基于多波长检测和替代对照品法用于通滞苏润江制剂的综合质量控制 被引量：14

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作者 于新兰 包蓉 +1 位作者 蔡磊 孙磊 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第18期1594-1602,共9页

目的 提出一种中成药综合质量控制的策略,并遵循该策略建立通滞苏润江制剂的HPLC分析方法。方法 该策略包括3个步骤,步骤1采用多波长进行色谱数据检测,步骤2为多元统计分析进行鉴别和定量,步骤3建立多种技术的替代对照品法。制剂使用甲... 目的 提出一种中成药综合质量控制的策略,并遵循该策略建立通滞苏润江制剂的HPLC分析方法。方法 该策略包括3个步骤,步骤1采用多波长进行色谱数据检测,步骤2为多元统计分析进行鉴别和定量,步骤3建立多种技术的替代对照品法。制剂使用甲醇超声提取。使用乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,270、350、410和440 nm 4个波长检测。并使用雷达图分析、聚类热图分析、主成分分析和夹角余弦相似度分析方法对数据进行统计。最后使用双标线性校正法、相对保留时间法和PDA光谱法进行色谱峰的定性;采用相对校正因子法进行定量。结果 同时测定没食子酸、诃子酸、秋水仙碱、番泻苷B、番泻苷A、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的多指标含量测定方法和评价18个特征峰的指纹图谱方法符合方法学验证的要求。数据分析表明,各企业的样品存在差异,区分各类样品的强特征峰为没食子酸、诃子酸、诃子肉、番泻叶、番泻叶和西红花苷Ⅰ。结论 该策略建立的方法全面、专属、成本较低,能有效地对通滞苏润江制剂进行质量控制。 展开更多

关键词 指纹图谱 化学计量学 替代对照品 双标线性校正法 中药 中成药 多波长检测 番泻苷B 西红花苷Ⅰ

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双标线性校正法用于盐沙苑子配方颗粒多组分定性分析 被引量：6

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作者 栾永福 刘洪超 +6 位作者 解盈盈 许丽丽 郭东晓 马双成 孙磊 林永强 汪冰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1876-1883,共8页

目的:建立HPLC-MS法对盐沙苑子配方颗粒中化合物A、杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷、化合物B、沙苑子苷B、沙苑子苷A进行定性分析,考察双标线性校正(LCTRC)法预测保留时间的可行性,并对LCTRC法和相对保留时间(RRT)法2种替代对照品定性方法进... 目的:建立HPLC-MS法对盐沙苑子配方颗粒中化合物A、杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷、化合物B、沙苑子苷B、沙苑子苷A进行定性分析,考察双标线性校正(LCTRC)法预测保留时间的可行性,并对LCTRC法和相对保留时间(RRT)法2种替代对照品定性方法进行比较。方法:采用HPLC-MS法,以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸水溶液为流动相B,梯度洗脱(0~5 min, 10%A→15%A;5~15 min, 15%A;15~45 min, 15%A→25%A;45~65 min, 25%A→45%A),流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为35℃,检测波长为266 nm。通过对照品保留时间及样品的紫外光谱、质谱数据进行样品色谱峰定位,在18根不同品牌或型号的C_(18)色谱柱上,测定盐沙苑子配方颗粒中5个成分的实际保留时间,计算标准保留时间(SRT),以化合物A和沙苑子苷A为双标化合物,使用LCTRC法预测保留时间,并在另外3根C_(18)色谱柱上进行方法验证。同时以中间峰化合物B为参照物,使用RRT法预测保留时间。结果:建立了LCTRC法对化合物A、杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷、化合物B、沙苑子苷B、沙苑子苷A进行定性分析,5个成分在17根色谱柱上的SRT分别为14.433、19.556、34.071、37.662、39.643 min,线性关系良好(r>0.995)。与RRT法相比,LCTRC法预测保留时间的准确度更高,色谱柱适用范围更广。结论:作为一种新的替代对照品定性方法,LCTRC法能较好地辅助色谱峰定性,值得应用和推广。 展开更多

关键词 盐沙苑子配方颗粒 高效液相色谱质谱联用 双标线性校正法 相对保留时间法 标准保留时间 色谱峰定性

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