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温胆汤UPLC-UV-MS/MS指纹图谱研究 被引量：9
1
作者 王爱潮 祁东利 +3 位作者 罗配 范丽丽 刘洋 刘志东 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第23期3408-3413,共6页
目的研究和建立温胆汤UPLC-UV指纹图谱,确定色谱峰药材来源,同时对各成分进行定性研究,为该方物质基础和质量控制提供科学依据。方法 UPLC-UV法进行温胆汤指纹图谱研究,对14批样品进行相似度分析;阴性液对照法进行共有峰药材来源研究;UP... 目的研究和建立温胆汤UPLC-UV指纹图谱,确定色谱峰药材来源,同时对各成分进行定性研究,为该方物质基础和质量控制提供科学依据。方法 UPLC-UV法进行温胆汤指纹图谱研究,对14批样品进行相似度分析;阴性液对照法进行共有峰药材来源研究;UPLC-MS/MS法对温胆汤中成分进行定性研究。结果建立了温胆汤UPLC-UV指纹图谱,进行了方法学考察,结果显示该方法精密度、稳定性、重复性良好;对14批样品进行指纹图谱研究,得出共有峰指纹图谱,标记了22个共有峰;进行了14批样品相似度比较,相似度在0.863~0.998;通过与对照品保留时间比较,直接指认了橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、甘草苷和甘草酸铵;与药材阴性液比较,对22个共有峰药材来源进行了归属;UPLC-MS/MS法定性了橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、甘草苷和甘草酸铵5个成分,推断出了圣草枸橼苷、异柚皮苷、枸橘苷、乌拉尔甘草皂苷乙4个成分。结论建立的指纹图谱方法准确、可靠,对温胆汤物质基础和质量控制研究提供了一定参考。 展开更多
关键词 温胆汤 UPLC-MS/MS 指纹图谱 共有峰 橙皮苷 新橙皮苷 柚皮苷 甘草苷 甘草酸铵 圣草枸橼苷 异柚皮苷 枸橘苷 乌拉尔甘草皂苷乙
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不同产地枳壳药材中12种有效成分的主成分分析和判别分析 被引量：41
2
作者 陈欢 高萌 +3 位作者 罗小泉 陈海芳 袁金斌 杨武亮 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第14期3433-3437,共5页
目的采用主成分分析和判别分析对不同产地枳壳药材中12种有效化学成分的HPLC的含量测定结果进行分析比较,以鉴别区分其产地来源。方法以异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、水合橘皮内酯、柚皮素、橙皮素、橘皮内酯、马尔敏、川陈皮... 目的采用主成分分析和判别分析对不同产地枳壳药材中12种有效化学成分的HPLC的含量测定结果进行分析比较,以鉴别区分其产地来源。方法以异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、水合橘皮内酯、柚皮素、橙皮素、橘皮内酯、马尔敏、川陈皮素、橘皮素及葡萄内酯为指标,用HPLC法进行含量测定,并对其含量进行主成分分析和判别分析。结果主成分分析结果表示各产地的枳壳药材具有一定的相似性,且江西产地的枳壳药材含量较为稳定;判别分析结果表明,江西樟树、宜春,湖南沅江、怀化和浙江金华、兰溪产地的枳壳样品可以区分开来,而江西新干和浙江金华、兰溪产地的枳壳样品有重叠。结论本方法简单、方便、可靠,可用于初步筛选出适合枳壳生长的地区,以期为进一步阐述枳壳药材的道地性奠定基础。 展开更多
关键词 枳壳 HPLC 主成分分析 道地性 判别分析 异柚皮苷 柚皮苷 橙皮苷 新橙皮苷 水合橘皮内酯 柚皮素 橙皮素 橘皮内酯 马尔敏 川陈皮素 橘皮素 葡萄内酯
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UFLC-MS/MS法同时测定枳实中6个活性成分的含量 被引量：3
3
作者 杨宝田 关皎 +1 位作者 贾桐 朱鹤云 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2020年第4期91-96,共6页
为了建立超快速液相色谱-串联质谱法同时测定枳实中6个活性成分(异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)的含量,采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 m... 为了建立超快速液相色谱-串联质谱法同时测定枳实中6个活性成分(异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)的含量,采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,10%→30%B;10~12 min,30%→60%B;12~15 min,60%→85%B),平衡时间为3 min,流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。质谱采用3200 QTRAP三重四极杆串联质谱仪,离子源为电喷雾电离源(ESI源),检测方式为负离子检测,扫描模式为多重反应检测(MRM)。结果显示,异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素浓度分别在0.2~8.0μg/mL(r=0.9992)、1.0~40μg/mL(r=0.9994)、0.2~8.0μg/mL(r=0.9997)、0.5~20μg/mL(r=0.9992)、0.02~0.8μg/mL(r=0.9997)和0.02~0.8μg/mL(r=0.9997)浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.2%、98.7%、98.6%、98.8%、99.3%和99.1%。6批枳实样品测定结果显示:异柚皮苷1.70%~1.97%,柚皮苷11.6%~12.4%,橙皮苷0.481%~0.576%,新橙皮苷3.15%~4.13%,柚皮素0.293%~0.391%和橙皮素0.363%~0.395%。表明该方法快速、准确、重复性好,可用于枳实的质量控制,同时为新兽药开发利用提供参考。 展开更多
关键词 枳实 异柚皮苷 柚皮苷 橙皮苷 新橙皮苷 柚皮素 橙皮素 超快速液相色谱-串联质谱法
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UFLC-MS/MS法同时测定栀子厚朴汤中10个成分的含量 被引量：8
4
作者 朱鹤云 王开鼎 +4 位作者 史健艺 张葆祺 赵宏宇 冯波 关皎 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期1751-1759,共9页
目的:建立超快速液相色谱-串联质谱法同时测定栀子厚朴汤中10个成分(京尼平苷、京尼平龙胆双糖苷、和厚朴酚、厚朴酚、异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)的含量。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm... 目的:建立超快速液相色谱-串联质谱法同时测定栀子厚朴汤中10个成分(京尼平苷、京尼平龙胆双糖苷、和厚朴酚、厚朴酚、异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)的含量。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~10 min,10%B→30%B;10~12 min,30%B→60%B;12~18 min,60%B→85%B),平衡时间为5min,流速为0.5 mL·min-1,柱温为30℃,进样量为5μL;质谱采用3200 QTRAP三重四极杆串联质谱仪,离子源为电喷雾电离源(ESI源),检测方式为负离子检测,扫描模式为多反应检测(MRM)。结果:京尼平苷、京尼平龙胆双糖苷、和厚朴酚、厚朴酚、异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素质量浓度分别在1~40μg·mL-1(r=0.999 6)、0.2~8μg·mL-1(r=0.999 7)、0.1~4μg·mL-1(r=0.999 3)、0.1~4μg·mL-1(r=0.999 7)、0.2~8μg·mL-1(r=0.999 5)、1~40μg·mL-1(r=0.999 7)、0.2~8μg·mL-1(r=0.998 5)、1~40μg·m L-1(r=0.999 7)、0.1~4μg·m L-1(r=0.999 2)和0.02~0.8μg·m L-1(r=0.999 4)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.0%、98.5%、96.9%、98.8%、98.4%、99.3%、99.4%、98.7%、98.9%和97.9%。6批样品中上述10个成分的含量范围分别为京尼平苷4.51%~4.83%,京尼平龙胆双糖苷0.805%~0.841%,和厚朴酚0.125%~0.134%,厚朴酚0.133%~0.144%,异柚皮苷0.403%~0.435%,柚皮苷5.54%~5.84%,橙皮苷0.210%~0.222%,新橙皮苷3.98%~4.30%,柚皮素0.059 2%~0.066 0%,橙皮素0.021 3%~0.022 3%。结论:本方法准确灵敏,稳定性和重复性好,可用于栀子厚朴汤的质量控制。 展开更多
关键词 栀子厚朴汤 栀子 厚朴 枳实 京尼平苷 京尼平龙胆双糖苷 和厚朴酚 厚朴酚 异柚皮苷 柚皮苷 橙皮苷 新橙皮苷 柚皮素 橙皮素 环烯醚萜苷类化合物 木脂素类化合物 黄酮类化合物 超快速液相色谱-串联质谱法
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